CN110007153A - 一种材料介电谱测量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料研发领域，一种材料介电谱测量的方法，介电谱测量装置包括低温容器、样品腔、压力腔、射频转接头I、四根同轴电缆T、铜电缆I、转接腔、控制器、阻抗分析仪和操纵杆，能够在低温条件下对材料施加压力并进行介电性质测量，将铜线及铌钛同轴电缆引到压力腔内，使得压力腔在低温及高压条件下仍具有良好的密封性，且同轴电缆具有较好的高频特性，而且，采用铌钛同轴电缆镀铜的方法使得射频转接头与同轴电缆之间连接紧密，同轴电缆具有较好的高频特性，在低温条件下能够对样品施加的压力较大，最大压力能够达到10kPa，而且，样品与阻抗分析仪之间的电信号传输损耗小。
Description
技术领域
本发明涉及新材料研发领域，尤其是一种在低温条件下对材料施加压力并进行介电性质测量的一种材料介电谱测量的方法。
背景技术
外界的压力能够使得材料的性质如介电特性发生改变，通过在不同外界压力及温度条件下对同一个样品进行测量，能够得到所测材料的相平衡状态图，这对结构相位转变、金属-绝缘体转变、超导电性等方面的研究具有重要意义。在对尺寸较小且易碎的单晶样品进行压力依赖的介电谱测量时，需要将样品通过电线连接到一个针脚电极上，测量装置中的电学连接需要具有良好的高频特性，以获得衰减小、截止频率高的信号，一种解决方法是将同轴电缆嵌入到能够耐压的馈通中，但是由于电缆及馈通均为管状结构以至于难以密封且在压力下容易变形。而且，在低于4.2K温度下进行的实验需要超导电缆能够有效地传输高频信号，并减少电缆及样品台之间的热量传输，通常电缆由铌钛合金制成，其缺点是较难直接焊接，现有技术中在钛及其合金表面镀铜的方法采用重铬酸盐及高浓度的氢氟酸，有较强的毒性，所述一种材料介电谱测量的方法能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用特殊的方法将铜线及铌钛同轴电缆引到压力腔内，使得压力腔在压力下仍具有良好的密封性，且同轴电缆具有较好的高频特性，而且，本发明采用特殊的铌钛同轴电缆镀铜的方法改善了射频转接头与同轴电缆之间的连接。
本发明所采用的技术方案是：
介电谱测量装置包括低温容器、样品腔、压力腔、射频转接头I、四根同轴电缆I、铜电缆I、转接腔、控制器、阻抗分析仪和操纵杆，xyz为三维空间坐标系，低温容器中具有液氦，样品腔内为真空状态，样品腔位于低温容器内，压力腔位于样品腔内，转接腔连接于低温容器的上面且能够与低温容器分离，操纵杆依次贯穿低温容器和样品腔的底面，操纵杆与低温容器和样品腔之间均具有气密性，控制器和阻抗分析仪均位于低温容器外；压力腔包括压力螺杆、活塞螺丝I、腔体、顶砧、活塞、金属密封圈I、橡胶密封圈I、样品、中空活塞、橡胶密封圈II、金属密封圈II、活塞螺丝II、金线I、铟小球、压力计、金线II、环氧树脂、四根铜电缆II、低频转接头、四根同轴电缆II和射频转接头II；腔体为圆柱管状并具有上段、中段和下段，所述腔体的上段和下段的内侧均具有螺纹且内径均为1厘米，所述腔体的中段内径为0.6厘米，活塞螺丝II和活塞螺丝I分别螺纹连接于腔体上段的上面和下段的下面，活塞螺丝II和活塞螺丝I均纵向中空，活塞螺丝I具有内螺纹，压力螺杆可旋转连接于活塞螺丝I内，顶砧位于压力螺杆上端；腔体的上段与中段之间依次具有金属密封圈II和橡胶密封圈II，腔体的中段与下段之间依次具有橡胶密封圈I和金属密封圈I，活塞位于顶砧与金属密封圈I之间，中空活塞位于活塞螺丝II与金属密封圈II之间，中空活塞为中空的类圆台状，中空活塞的上底面直径为0.8厘米、下底面直径为0.6厘米、内径为0.4厘米；样品位于腔体的中段内，腔体的中段内充满了液态的压力媒介，能够通过操纵杆旋转压力螺杆并使得顶砧及活塞向上移动，从而能够将压力通过压力媒介施加到样品上；四根同轴电缆II及四根铜电缆II均从上到下贯穿于中空活塞的内部，四根同轴电缆II从外到内均依次具有外保护层、外导体层、电解质层和芯线，每根铜电缆II的上端均连接有低频转接头、其中两根铜电缆II的下端通过金线II连接压力计，低频转接头通过铜电缆I经转接腔连接控制器，控制器能够读取压力计测量得到的压力值；四根同轴电缆I的上端经转接腔分别连接阻抗分析仪、下端分别连接有射频转接头I；中空活塞的内部充满环氧树脂，使得四根同轴电缆II及四根铜电缆II与中空活塞之间固定，四根同轴电缆II及四根铜电缆II的下端均位于环氧树脂外，四根同轴电缆II的下端的外导体层互相连接，四根同轴电缆II两根为一组，每组两根下端的芯线顶端焊接在一起以形成焊点，并用铟将所述焊点包裹以形成一个铟小球，两组同轴电缆II对应的两个铟小球分别通过金线I连接到样品表面的两个不同位置，每根同轴电缆II的上端均连接有射频转接头II，射频转接头II能够连接射频转接头I，四根同轴电缆II的芯线均由铌钛超导材料制成。
超导同轴电缆的芯线的电镀过程及连接射频接头的方法：
对同轴电缆II的芯线的电镀过程采用两个电解池，每个电解池均具有阳极和阴极，其中第一个电解池中具有基本的氧化溶液，第二个电解池中具有酸性的硫酸铜溶液，
步骤1，使得同轴电缆II两端各有1厘米长度的芯线露出在外保护层、外导体层和电解质层之外，对同轴电缆II两端的芯线表面进行清洁及去脂；
步骤2，第一个电解池中具有110克/升的氢氧化钠水溶液，将需要电镀的芯线置于第一个电解池中，芯线连接到阳极，并采用一个铜片作为阴极，铜片和芯线之间距离为5厘米，施加电压5.5V，持续时间20秒，再施加电压11V，持续时间40秒，使得厚度30纳米氧化层沉积在芯线表面，在此过程中，铌钛材料制成的芯线表面的颜色从灰色转变为暗黄色；
步骤3，将沉积了氧化层的同轴电缆II的芯线在去离子水中冲洗，并快速转移到第二个电解池中；
步骤4，第二个电解池中具有浓度为250克/升的硫酸铜溶液，同轴电缆II的芯线连接阴极，施加电压6V，持续200秒，使得铜沉积到同轴电缆II的芯线表面；
步骤5，将同轴电缆II上端的芯线焊接到射频转接头II上。
压力腔中样品上电缆引出的方法为：
步骤一，将四根同轴电缆II及四根铜电缆II从上到下穿入中空活塞中；
步骤二，将耐压的环氧树脂充填入中空活塞中以固定铜电缆II及同轴电缆II；
步骤三，采用一根镀银铜线将四根同轴电缆II的下端的外导体层互相连接；
步骤四，四根同轴电缆II分为两组，每组中的两根同轴电缆II下端的芯线的顶端焊接在一起以形成焊点，并用铟将所述焊点包裹以形成一个铟小球，即两组同轴电缆II共形成两个铟小球：
步骤五，采用环氧树脂进一步包裹同轴电缆II下端，确保同轴电缆II的外导体层及电解质层均被包裹，而两个铟小球未被包裹，使得同轴电缆II下端的密封能够承受较大的压力，且减少同轴电缆II下端的尺寸，这对同轴电缆II内的测量信号有良好的屏蔽性，从而提升高频特性；
步骤六，待环氧树脂完全固化后，再次在两个铟小球上沉积铟，使得铟小球的直径为1毫米；
步骤七，两个铟小球分别通过金线I连接到样品表面的两个不同位置，金线I与样品之间通过碳糊作为粘合剂，铟小球与金线I之间通过银胶作为粘合剂。
所述一种材料介电谱测量的方法的步骤为：
一，采用上述“压力腔中样品上电缆引出的方法”将样品依次通过金线I、铟小球和同轴电缆II连接至射频转接头II，将压力计依次通过金线II、铜电缆II、低频转接头和铜电缆I连接控制器；
二，将样品置于腔体的中段内，向腔体中加入液态的压力媒介并使其充满腔体的中段，并将中空活塞固定于活塞螺丝II和金属密封圈II之间；
三，将压力腔置于样品腔内，将射频转接头II连接至射频转接头I，将转接腔连接于低温容器的上面；
四，向低温容器内加入液氦以对样品腔降温；
五，通过操纵杆旋转压力螺杆并使得顶砧及活塞向上移动，从而将压力通过压力媒介施加到样品上，通过压力计测量样品所承受的压力；
六，通过阻抗分析仪测量样品的介电谱；
七，通过操纵杆旋转压力螺杆以微调顶砧及活塞的位置，改变施加到样品上的压力，并在该压力条件下通过阻抗分析仪测量样品的介电谱，并在多个压力条件下重复测量；
八，分析不同样品压力条件下阻抗分析仪测得的介电谱，最终得到样品的介电谱与样品所承受的压力之间的关系。
本发明的有益效果是：
本发明方法在低温条件下能够对样品施加的压力较大，最大压力能够达到10kPa，而且，同轴电缆的高频特性较好，样品与阻抗分析仪之间的电信号传输损耗小。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图；
图2是压力腔剖面图；
图3是样品及中空活塞局部放大示意图。
图中，1.低温容器，2.样品腔，3.压力腔，3-1.压力螺杆，3-2.活塞螺丝I，3-3.腔体，3-4.顶砧，3-5.活塞，3-6.金属密封圈I，3-7.橡胶密封圈I，3-8.样品，3-9.中空活塞，3-10.橡胶密封圈II，3-11.金属密封圈II，3-12.活塞螺丝II，3-13.金线I，3-14.铟小球，3-15.压力计，3-16.金线II，3-17.环氧树脂，3-18.四根铜电缆II，3-19.低频转接头，3-20.四根同轴电缆II，3-21.射频转接头II，4.射频转接头I，5.四根同轴电缆I，6.铜电缆I，7.转接腔，8.控制器，9.阻抗分析仪，10.操纵杆。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，包括低温容器(1)、样品腔(2)、压力腔(3)、射频转接头I(4)、四根同轴电缆I(5)、铜电缆I(6)、转接腔(7)、控制器(8)、阻抗分析仪(9)和操纵杆(10)，xyz为三维空间坐标系，低温容器(1)中具有液氦，样品腔(2)内为真空状态，样品腔(2)位于低温容器(1)内，压力腔(3)位于样品腔(2)内，转接腔(7)连接于低温容器(1)的上面且能够与低温容器(1)分离，操纵杆(10)依次贯穿低温容器(1)和样品腔(2)的底面，操纵杆(10)与低温容器(1)和样品腔(2)之间均具有气密性，控制器(8)和阻抗分析仪(9)均位于低温容器(1)外。
如图2是压力腔剖面图，如图3是样品及中空活塞局部放大示意图，压力腔(3)包括压力螺杆(3-1)、活塞螺丝I(3-2)、腔体(3-3)、顶砧(3-4)、活塞(3-5)、金属密封圈I(3-6)、橡胶密封圈I(3-7)、样品(3-8)、中空活塞(3-9)、橡胶密封圈II(3-10)、金属密封圈II(3-11)、活塞螺丝II(3-12)、金线I(3-13)、铟小球(3-14)、压力计(3-15)、金线II(3-16)、环氧树脂(3-17)、四根铜电缆II(3-18)、低频转接头(3-19)、四根同轴电缆II(3-20)和射频转接头II(3-21)；腔体(3-3)为圆柱管状并具有上段、中段和下段，所述腔体(3-3)的上段和下段的内侧均具有螺纹且内径均为1厘米，所述腔体(3-3)的中段内径为0.6厘米，活塞螺丝II(3-12)和活塞螺丝I(3-2)分别螺纹连接于腔体(3-3)上段的上面和下段的下面，活塞螺丝II(3-12)和活塞螺丝I(3-2)均纵向中空，活塞螺丝I(3-2)具有内螺纹，压力螺杆(3-1)可旋转连接于活塞螺丝I(3-2)内，顶砧(3-4)位于压力螺杆(3-1)上端；腔体(3-3)的上段与中段之间依次具有金属密封圈II(3-11)和橡胶密封圈II(3-10)，腔体(3-3)的中段与下段之间依次具有橡胶密封圈I(3-7)和金属密封圈I(3-6)，活塞(3-5)位于顶砧(3-4)与金属密封圈I(3-6)之间，中空活塞(3-9)位于活塞螺丝II(3-12)与金属密封圈II(3-11)之间，中空活塞(3-9)为中空的类圆台状，中空活塞(3-9)的上底面直径为0.8厘米、下底面直径为0.6厘米、内径为0.4厘米；样品(3-8)位于腔体(3-3)的中段内，腔体(3-3)的中段内充满了液态的压力媒介，能够通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3-1)并使得顶砧(3-4)及活塞(3-5)向上移动，从而能够将压力通过压力媒介施加到样品(3-8)上；四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)均从上到下贯穿于中空活塞(3-9)的内部，四根同轴电缆II(3-20)从外到内均依次具有外保护层、外导体层、电解质层和芯线，所述芯线均由铌钛超导材料制成，每根同轴电缆II(3-20)的上端均连接有射频转接头II(3-21)，每根铜电缆II(3-18)的上端均连接有低频转接头(3-19)、其中两根铜电缆II(3-18)的下端通过金线II(3-16)连接压力计(3-15)，低频转接头(3-19)通过铜电缆I(6)经转接腔(7)连接控制器(8)，控制器(8)能够读取压力计(3-15)测量得到的压力值；中空活塞(3-9)的内部充满环氧树脂(3-17)，如图3的虚线范围为环氧树脂(3-17)，使得四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)与中空活塞(3-9)之间固定，四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)的下端均位于环氧树脂(3-17)外，四根同轴电缆II(3-20)的下端的外导体层互相连接，四根同轴电缆II(3-20)两根为一组，每组两根下端的芯线的顶端焊接在一起以形成焊点，并用铟将所述焊点包裹以形成一个铟小球(3-14)，两组同轴电缆II(3-20)对应的两个铟小球(3-14)分别通过金线I(3-13)连接到样品(3-8)表面的两个不同位置；四根同轴电缆I(5)的上端经转接腔(7)分别连接阻抗分析仪(9)、下端分别连接有射频转接头I(4)，射频转接头II(3-21)能够连接射频转接头I(4)。
介电谱测量装置包括低温容器(1)、样品腔(2)、压力腔(3)、射频转接头I(4)、四根同轴电缆I(5)、铜电缆I(6)、转接腔(7)、控制器(8)、阻抗分析仪(9)和操纵杆(10)，xyz为三维空间坐标系，低温容器(1)中具有液氦，样品腔(2)内为真空状态，样品腔(2)位于低温容器(1)内，压力腔(3)位于样品腔(2)内，转接腔(7)连接于低温容器(1)的上面且能够与低温容器(1)分离，操纵杆(10)依次贯穿低温容器(1)和样品腔(2)的底面，操纵杆(10)与低温容器(1)和样品腔(2)之间均具有气密性，控制器(8)和阻抗分析仪(9)均位于低温容器(1)外；压力腔(3)包括压力螺杆(3-1)、活塞螺丝I(3-2)、腔体(3-3)、顶砧(3-4)、活塞(3-5)、金属密封圈I(3-6)、橡胶密封圈I(3-7)、样品(3-8)、中空活塞(3-9)、橡胶密封圈II(3-10)、金属密封圈II(3-11)、活塞螺丝II(3-12)、金线I(3-13)、铟小球(3-14)、压力计(3-15)、金线II(3-16)、环氧树脂(3-17)、四根铜电缆II(3-18)、低频转接头(3-19)、四根同轴电缆II(3-20)和射频转接头II(3-21)；腔体(3-3)为圆柱管状并具有上段、中段和下段，所述腔体(3-3)的上段和下段的内侧均具有螺纹且内径均为1厘米，所述腔体(3-3)的中段内径为0.6厘米，活塞螺丝II(3-12)和活塞螺丝I(3-2)分别螺纹连接于腔体(3-3)上段的上面和下段的下面，活塞螺丝II(3-12)和活塞螺丝I(3-2)均纵向中空，活塞螺丝I(3-2)具有内螺纹，压力螺杆(3-1)可旋转连接于活塞螺丝I(3-2)内，顶砧(3-4)位于压力螺杆(3-1)上端；腔体(3-3)的上段与中段之间依次具有金属密封圈II(3-11)和橡胶密封圈II(3-10)，腔体(3-3)的中段与下段之间依次具有橡胶密封圈I(3-7)和金属密封圈I(3-6)，活塞(3-5)位于顶砧(3-4)与金属密封圈I(3-6)之间，中空活塞(3-9)位于活塞螺丝II(3-12)与金属密封圈II(3-11)之间，中空活塞(3-9)为中空的类圆台状，中空活塞(3-9)的上底面直径为0.8厘米、下底面直径为0.6厘米、内径为0.4厘米；样品(3-8)位于腔体(3-3)的中段内，腔体(3-3)的中段内充满了液态的压力媒介，能够通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3-1)并使得顶砧(3-4)及活塞(3-5)向上移动，从而能够将压力通过压力媒介施加到样品(3-8)上；四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)均从上到下贯穿于中空活塞(3-9)的内部，四根同轴电缆II(3-20)从外到内均依次具有外保护层、外导体层、电解质层和芯线，每根铜电缆II(3-18)的上端均连接有低频转接头(3-19)、其中两根铜电缆II(3-18)的下端通过金线II(3-16)连接压力计(3-15)，低频转接头(3-19)通过铜电缆I(6)经转接腔(7)连接控制器(8)，控制器(8)能够读取压力计(3-15)测量得到的压力值；四根同轴电缆I(5)的上端经转接腔(7)分别连接阻抗分析仪(9)、下端分别连接有射频转接头I(4)；中空活塞(3-9)的内部充满环氧树脂(3-17)，使得四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)与中空活塞(3-9)之间固定，四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)的下端均位于环氧树脂(3-17)外，四根同轴电缆II(3-20)的下端的外导体层互相连接，四根同轴电缆II(3-20)两根为一组，每组两根下端的芯线顶端焊接在一起以形成焊点，并用铟将所述焊点包裹以形成一个铟小球(3-14)，两组同轴电缆II(3-20)对应的两个铟小球(3-14)分别通过金线I(3-13)连接到样品(3-8)表面的两个不同位置，每根同轴电缆II(3-20)的上端均连接有射频转接头II(3-21)，射频转接头II(3-21)能够连接射频转接头I(4)，四根同轴电缆II(3-20)的芯线均由铌钛超导材料制成。
超导同轴电缆的芯线的电镀过程及连接射频接头的方法：
对同轴电缆II(3-20)的芯线的电镀过程采用两个电解池，每个电解池均具有阳极和阴极，其中第一个电解池中具有基本的氧化溶液，第二个电解池中具有酸性的硫酸铜溶液。
步骤1，使得同轴电缆II(3-20)两端各有1厘米长度的芯线露出在外保护层、外导体层和电解质层之外，对同轴电缆II(3-20)两端的芯线表面进行清洁及去脂；
步骤2，第一个电解池中具有110克/升的氢氧化钠水溶液，将需要电镀的芯线置于第一个电解池中，芯线连接到阳极，并采用一个铜片作为阴极，铜片和芯线之间距离为5厘米，施加电压5.5V，持续时间20秒，再施加电压11V，持续时间40秒，使得厚度30纳米氧化层沉积在芯线表面，在此过程中，铌钛材料制成的芯线表面的颜色从灰色转变为暗黄色；
步骤3，将沉积了氧化层的同轴电缆II(3-20)的芯线在去离子水中冲洗，并快速转移到第二个电解池中；
步骤4，第二个电解池中具有浓度为250克/升的硫酸铜溶液，同轴电缆II(3-20)的芯线连接阴极，施加电压6V，持续200秒，使得铜沉积到同轴电缆II(3-20)的芯线表面；
步骤5，将同轴电缆II(3-20)上端的芯线焊接到射频转接头II(3-21)上。
压力腔(3)中样品(3-8)上电缆引出的方法：
步骤一，将四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)从上到下穿入中空活塞(3-9)中；
步骤二，将耐压的环氧树脂(3-17)充填入中空活塞(3-9)中以固定铜电缆II(3-18)及同轴电缆II(3-20)；
步骤三，采用一根镀银铜线将四根同轴电缆II(3-20)的下端的外导体层互相连接；
步骤四，四根同轴电缆II(3-20)分为两组，每组中的两根同轴电缆II(3-20)下端的芯线的顶端焊接在一起以形成焊点，并用铟将所述焊点包裹以形成一个铟小球(3-14)，即两组同轴电缆II(3-20)共形成两个铟小球(3-14)；
步骤五，采用环氧树脂(3-17)进一步包裹同轴电缆II(3-20)下端，确保同轴电缆II(3-20)的外导体层及电解质层均被包裹，而两个铟小球(3-14)未被包裹，使得同轴电缆II(3-20)下端的密封能够承受较大的压力，且减少同轴电缆II(3-20)下端的尺寸，这对同轴电缆II(3-20)内的测量信号有良好的屏蔽性，从而提升高频特性；
步骤六，待环氧树脂(3-17)完全固化后，再次在两个铟小球(3-14)上沉积铟，使得铟小球(3-14)的直径为1毫米；
步骤七，两个铟小球(3-14)分别通过金线I(3-13)连接到样品(3-8)表面的两个不同位置，金线I(3-13)与样品(3-8)之间通过碳糊作为粘合剂，铟小球(3-14)与金线I(3-13)之间通过银胶作为粘合剂。
所述一种材料介电谱测量的方法的步骤为：
一，采用上述“压力腔(3)中样品(3-8)上电缆引出的方法”将样品(3-8)依次通过金线I(3-13)、铟小球(3-14)和同轴电缆II(3-20)连接至射频转接头II(3-21)，将压力计(3-15)依次通过金线II(3-16)、铜电缆II(3-18)、低频转接头(3-19)和铜电缆I(6)连接控制器(8)；
二，将样品(3-8)置于腔体(3-3)的中段内，向腔体(3-3)中加入液态的压力媒介并使其充满腔体(3-3)的中段，并将中空活塞(3-9)固定于活塞螺丝II(3-12)和金属密封圈II(3-11)之间；
三，将压力腔(3)置于样品腔(2)内，将射频转接头II(3-21)连接至射频转接头I(4)，将转接腔(7)连接于低温容器(1)的上面；
四，向低温容器(1)内加入液氦以对样品腔(2)降温；
五，通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3-1)并使得顶砧(3-4)及活塞(3-5)向上移动，从而将压力通过压力媒介施加到样品(3-8)上，通过压力计(3-15)测量样品(3-8)所承受的压力；
六，通过阻抗分析仪(9)测量样品(3-8)的介电谱；
七，通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3-1)以微调顶砧(3-4)及活塞(3-5)的位置，改变施加到样品(3-8)上的压力，并在该压力条件下通过阻抗分析仪(9)测量样品(3-8)的介电谱，并在多个压力条件下重复测量；
八，分析不同样品(3-8)压力条件下阻抗分析仪(9)测得的介电谱，最终得到样品(3-8)的介电谱与样品(3-8)所承受的压力之间的关系。
本发明采用特殊的铌钛同轴电缆镀铜的方法使得射频转接头与同轴电缆之间连接紧密，同轴电缆具有较好的高频特性，并采用新颖的方法将铜线及铌钛同轴电缆引到压力腔内，使得压力腔在低温及高压条件下仍具有良好的密封性。
Claims (1)
1.一种材料介电谱测量的方法，介电谱测量装置包括低温容器(1)、样品腔(2)、压力腔(3)、射频转接头I(4)、四根同轴电缆I(5)、铜电缆I(6)、转接腔(7)、控制器(8)、阻抗分析仪(9)和操纵杆(10)，xyz为三维空间坐标系，低温容器(1)中具有液氦，样品腔(2)内为真空状态，样品腔(2)位于低温容器(1)内，压力腔(3)位于样品腔(2)内，转接腔(7)连接于低温容器(1)的上面且能够与低温容器(1)分离，操纵杆(10)依次贯穿低温容器(1)和样品腔(2)的底面，操纵杆(10)与低温容器(1)和样品腔(2)之间均具有气密性，控制器(8)和阻抗分析仪(9)均位于低温容器(1)外；压力腔(3)包括压力螺杆(3-1)、活塞螺丝I(3-2)、腔体(3-3)、顶砧(3-4)、活塞(3-5)、金属密封圈I(3-6)、橡胶密封圈I(3-7)、样品(3-8)、中空活塞(3-9)、橡胶密封圈II(3-10)、金属密封圈II(3-11)、活塞螺丝II(3-12)、金线I(3-13)、铟小球(3-14)、压力计(3-15)、金线II(3-16)、环氧树脂(3-17)、四根铜电缆II(3-18)、低频转接头(3-19)、四根同轴电缆II(3-20)和射频转接头II(3-21)；腔体(3-3)为圆柱管状并具有上段、中段和下段，所述腔体(3-3)的上段和下段的内侧均具有螺纹且内径均为1厘米，所述腔体(3-3)的中段内径为0.6厘米，活塞螺丝II(3-12)和活塞螺丝I(3-2)分别螺纹连接于腔体(3-3)上段的上面和下段的下面，活塞螺丝II(3-12)和活塞螺丝I(3-2)均纵向中空，活塞螺丝I(3-2)具有内螺纹，压力螺杆(3-1)可旋转连接于活塞螺丝I(3-2)内，顶砧(3-4)位于压力螺杆(3-1)上端；腔体(3-3)的上段与中段之间依次具有金属密封圈II(3-11)和橡胶密封圈II(3-10)，腔体(3-3)的中段与下段之间依次具有橡胶密封圈I(3-7)和金属密封圈I(3-6)，活塞(3-5)位于顶砧(3-4)与金属密封圈I(3-6)之间，中空活塞(3-9)位于活塞螺丝II(3-12)与金属密封圈II(3-11)之间，中空活塞(3-9)为中空的类圆台状，中空活塞(3-9)的上底面直径为0.8厘米、下底面直径为0.6厘米、内径为0.4厘米；样品(3-8)位于腔体(3-3)的中段内，腔体(3-3)的中段内充满了液态的压力媒介，能够通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3-1)并使得顶砧(3-4)及活塞(3-5)向上移动，从而能够将压力通过压力媒介施加到样品(3-8)上；四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)均从上到下贯穿于中空活塞(3-9)的内部，四根同轴电缆II(3-20)从外到内均依次具有外保护层、外导体层、电解质层和芯线，每根铜电缆II(3-18)的上端均连接有低频转接头(3-19)、其中两根铜电缆II(3-18)的下端通过金线II(3-16)连接压力计(3-15)，低频转接头(3-19)通过铜电缆I(6)经转接腔(7)连接控制器(8)，控制器(8)能够读取压力计(3-15)测量得到的压力值；四根同轴电缆I(5)的上端经转接腔(7)分别连接阻抗分析仪(9)、下端分别连接有射频转接头I(4)；中空活塞(3-9)的内部充满环氧树脂(3-17)，使得四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)与中空活塞(3-9)之间固定，四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)的下端均位于环氧树脂(3-17)外，四根同轴电缆II(3-20)的下端的外导体层互相连接，四根同轴电缆II(3-20)两根为一组，每组两根下端的芯线顶端焊接在一起以形成焊点，并用铟将所述焊点包裹以形成一个铟小球(3-14)，两组同轴电缆II(3-20)对应的两个铟小球(3-14)分别通过金线I(3-13)连接到样品(3-8)表面的两个不同位置，每根同轴电缆II(3-20)的上端均连接有射频转接头II(3-21)，射频转接头II(3-21)能够连接射频转接头I(4)，四根同轴电缆II(3-20)的芯线均由铌钛超导材料制成，
超导同轴电缆的芯线的电镀过程及连接射频接头的方法：
对同轴电缆II(3-20)的芯线的电镀过程采用两个电解池，每个电解池均具有阳极和阴极，其中第一个电解池中具有基本的氧化溶液，第二个电解池中具有酸性的硫酸铜溶液，
步骤1，使得同轴电缆II(3-20)两端各有1厘米长度的芯线露出在外保护层、外导体层和电解质层之外，对同轴电缆II(3-20)两端的芯线表面进行清洁及去脂；
步骤2，第一个电解池中具有110克/升的氢氧化钠水溶液，将需要电镀的芯线置于第一个电解池中，芯线连接到阳极，并采用一个铜片作为阴极，铜片和芯线之间距离为5厘米，施加电压5.5V，持续时间20秒，再施加电压11V，持续时间40秒，使得厚度30纳米氧化层沉积在芯线表面，在此过程中，铌钛材料制成的芯线表面的颜色从灰色转变为暗黄色；
步骤3，将沉积了氧化层的同轴电缆II(3-20)的芯线在去离子水中冲洗，并快速转移到第二个电解池中；
步骤4，第二个电解池中具有浓度为250克/升的硫酸铜溶液，同轴电缆II(3-20)的芯线连接阴极，施加电压6V，持续200秒，使得铜沉积到同轴电缆II(3-20)的芯线表面；
步骤5，将同轴电缆II(3-20)上端的芯线焊接到射频转接头II(3-21)上；
压力腔(3)中样品(3-8)上电缆引出的方法：
步骤一，将四根同轴电缆II(3-20)及四根铜电缆II(3-18)从上到下穿入中空活塞(3-9)中；
步骤二，将耐压的环氧树脂(3-17)充填入中空活塞(3-9)中以固定铜电缆II(3-18)及同轴电缆II(3-20)；
步骤三，采用一根镀银铜线将四根同轴电缆II(3-20)的下端的外导体层互相连接；
步骤四，四根同轴电缆II(3-20)分为两组，每组中的两根同轴电缆II(3-20)下端的芯线的顶端焊接在一起以形成焊点，并用铟将所述焊点包裹以形成一个铟小球(3-14)，即两组同轴电缆II(3-20)共形成两个钢小球(3-14)；
步骤五，采用环氧树脂(3-17)进一步包裹同轴电缆II(3-20)下端，确保同轴电缆II(3-20)的外导体层及电解质层均被包裹，而两个铟小球(3-14)未被包裹，使得同轴电缆II(3-20)下端的密封能够承受较大的压力，且减少同轴电缆II(3-20)下端的尺寸，这对同轴电缆II(3-20)内的测量信号有良好的屏蔽性，从而提升高频特性；
步骤六，待环氧树脂(3-17)完全固化后，再次在两个铟小球(3-14)上沉积铟，使得铟小球(3-14)的直径为1毫米；
步骤七，两个铟小球(3-14)分别通过金线I(3-13)连接到样品(3-8)表面的两个不同位置，金线I(3-13)与样品(3-8)之间通过碳糊作为粘合剂，铟小球(3-14)与金线I(3-13)之间通过银胶作为粘合剂；
其特征是：所述一种材料介电谱测量的方法的步骤为：
一，采用上述“压力腔(3)中样品(3-8)上电缆引出的方法”将样品(3-8)依次通过金线I(3-13)、铟小球(3-14)和同轴电缆II(3-20)连接至射频转接头II(3-21)，将压力计(3-15)依次通过金线II(3-16)、铜电缆II(3-18)、低频转接头(3-19)和铜电缆I(6)连接控制器(8)；
二，将样品(3-8)置于腔体(3-3)的中段内，向腔体(3-3)中加入液态的压力媒介并使其充满腔体(3-3)的中段，并将中空活塞(3-9)固定于活塞螺丝II(3-12)和金属密封圈II(3-11)之间；
三，将压力腔(3)置于样品腔(2)内，将射频转接头II(3-21)连接至射频转接头I(4)，将转接腔(7)连接于低温容器(1)的上面；
四，向低温容器(1)内加入液氦以对样品腔(2)降温；
五，通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3-1)并使得顶砧(3-4)及活塞(3-5)向上移动，从而将压力通过压力媒介施加到样品(3-8)上，通过压力计(3-15)测量样品(3-8)所承受的压力；
六，通过阻抗分析仪(9)测量样品(3-8)的介电谱；
七，通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3-1)以微调顶砧(3-4)及活塞(3-5)的位置，改变施加到样品(3-8)上的压力，并在该压力条件下通过阻抗分析仪(9)测量样品(3-8)的介电谱，并在多个压力条件下重复测量；
八，分析不同样品(3-8)压力条件下阻抗分析仪(9)测得的介电谱，最终得到样品(3-8)的介电谱与样品(3-8)所承受的压力之间的关系。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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