CN110004715A - 腈纶纺丝油剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及腈纶纺丝油剂，主要解决现有油剂存在的油剂乳液不稳定、油剂热稳定性差等问题，本发明通过采用腈纶纺丝油剂，以重量计，其有效成分包括如下组分：高碳脂肪醇磷酸酯，10～30份；高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，20～35份；聚醚多元醇，25～50份；亚磷酸酯，0.1～10份；其中所述聚醚多元醇包括丙二醇聚醚和甘油聚醚的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于腈纶纺丝工业生产。

Description

腈纶纺丝油剂
技术领域
本发明涉及一种腈纶纺丝油剂。
背景技术
聚丙烯腈纤维(腈纶)生产过程中，对丝条上油是保证整个纺丝过程顺利进行及制备质量高、性能好的腈纶的重要手段，同时对纤维的后纺加工也有着很大的影响。这一工序中使用的腈纶油剂在腈纶表面的附着量仅为纤维质量的0.4％～0.6％，但在纤维生产到纺纱再到最终织物的加工过程中，却扮演着重要的角色。腈纶油剂要能赋予纤维优异的抗静电性能，一定的油膜强度，良好的平滑性；使纤维生产及后加工过程中无毛丝、断头；还要具有一定的耐热性，受热时不分解、少挥发，不使纤维着色；尽量减少白粉、析出物等。
以前，国内大部分腈纶生产厂家均采用进口油剂，如日本的A90油剂、进口的XF-2B或AC-8736油剂。进口油剂具有手感良好、泡沫少、耐热性好等优点，但价格较高。为了降低生产成本，国内腈纶厂家纷纷与油剂厂家合作开发能替代进口油剂的国产油剂。同时，为了使油剂使用方便，降低成本，省去油剂使用过程中的调配过程，很多国产油剂厂家通过改进生产工艺，研发出较低浓度的稀溶液油剂，不需调配，直接稀释即可使用，但是大多数在存储或者使用过程中，乳液会出现分层的现象，使得油剂的有效组分分散不均匀，其辅助纺丝的功能削弱。
一些油剂应用于3D高伸长腈纶长丝时，在多区拉断法制毛条的生产过程中，出现了大量的不明烟雾，困扰着油剂生产厂家，并影响了该油剂成功工业化的进程。为了解决这一难题，找出烟雾产生的原因，我们进行了大量的实验研究，开发出耐热性好的国产油剂。
CN 108035149 A公开了一种环保型腈纶油剂及其制备方法，包括植物油、天然乳化剂、稳定体系助剂、三乙醇胺、磷酸、纤维素酶、木聚糖酶、果胶酶、消泡剂以及去离子水。具有皮肤刺激性低、环境友好等特点，但是植物油、天然乳化剂、纤维素酶、木聚糖酶、果胶酶成本相对较高，且果胶酶不耐高温，最佳贮藏条件为4～15℃，在腈纶纺丝过程中会增加白粉、析出物等。
CN100575592C公开了一种毛型腈纶纺丝油剂，由磷酸三酯、烷基磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物组成，能赋予纤维理想的抗静电性、平滑性和集束性以及良好的手感，特别能适应丝束拉断法直接成条工艺制造毛条的加工特性，但是乳液的稳定性有待提高，限制了其推广和应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术存在的，油剂热稳定性差、油剂乳液不稳定等问题，提供一种新的腈纶油剂，该油剂具有耐热性好、油剂乳液稳定，可纺性好的优点。
本发明所要解决的技术问题之二是上述油剂在腈纶纺丝中的应用。
为解决上述技术问题之一，本发明的技术方案如下：
腈纶纺丝油剂，以重量计，其有效成分包括如下组分：
高碳脂肪醇磷酸酯，10～30份，例如但不限于12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份等等；
高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，20～35份，22份、24份、26份、28份、30份、32份等等；
聚醚多元醇，25～50份，例如但不限于27份、29份、31份、33份、35份、37份、39份、41份、43份、45份、47份、49份等等；
亚磷酸酯，0.1～10份，例如但不限于0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.5份、2.0份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份等等，优选0.1～5份；
其中所述聚醚多元醇包括丙二醇聚醚和甘油聚醚。
在提高腈纶纺丝油剂乳液稳定性方面丙二醇聚醚与甘油聚醚具有相互增强的效果。该两种聚醚多元醇在提高腈纶纺丝油剂乳液稳定性方面具有相互增强的效果。此时丙二醇聚醚与甘油聚醚之间的比例没有特别限制，只要本发明腈纶纺丝油剂同时包括该两种聚醚多元醇，均能取得可比的相互增强的效果。作为非限制性举例丙二醇聚醚与甘油聚醚之间的质量比可以是比可以为0.5～20，在这个质量比范围内，作为更进一步质量比的点值举例可以是0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19等等。更优选丙二醇聚醚和甘油聚醚的质量比为0.8～1.5。
上述技术方案中，优选所述的聚醚多元醇数均分子量为6000～8000，例如但不限于6100、6200、6300、6400、6500、6600、6700、6800、6900、7000、7100、7200、7300、7400、7500、7600、7700、7800、7900等等。
上述技术方案中，所述高碳脂肪醇磷酸酯优选包括式I所示的化合物和式II所示的化合物中的至少一种：
其中，R1～R3独立选自C16～C22的烷基；M1～M3独立选自H或碱金属。
上述技术方案中，更优选脂肪醇磷酸酯同时包括式I所示的化合物和式II所示的化合物，最优选式I所示的化合物与式II所式的化合物的摩尔比为0.09～2.3(例如但不限于0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2等等)。
上述技术方案中，优选R1～R3为直链烷基。
上述技术方案中，所述的碱金属优选包括Na和/或K。
上述技术方案中，所述高碳脂肪醇聚氧乙烯醚优选具有如下式III所示的结构：
R7(OCH2CH2)n4OH，(式III)
其中R7独立选自C16～C22的烷基，n4＝20～60。
上述技术方案中，优选R7为直链烷基，更优选直链伯烷基。
上述技术方案中，所述丙二醇聚醚优选为具有式IV所示的丙二醇聚醚：
其中，(a+c)/(b+d)＝0.5～2，例如但不限于0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9等等。
上述技术方案中，所述甘油聚醚优选为具有式V所示的甘油聚醚：
其中，(e+g+j)/(f+i+k)＝0.5～2，例如但不限于0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9等等。
上述技术方案中，所述的亚磷酸酯优选自由亚磷酸三酯、亚磷酸双酯和聚合型亚磷酸酯所组成的物质组中的至少一种。
上述技术方案中，优选所述亚磷酸酯包括亚磷酸三酯和亚磷酸双酯，我们发现，在提高本发明化纤油剂的耐热性方面亚磷酸双酯与亚磷酸三酯具有相互促进作用。此时，亚磷酸双酯与亚磷酸三酯之间的比例没有特别限定，只要两者同时存在于本发明化纤油剂中，两者均能取得可比的相互促进作用。作为非限制性举例，亚磷酸双酯与亚磷酸三酯的质量比可以为0.05～20，在这个质量比范围内，作为更进一步质量比的点值举例可以是0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19等等，优选亚磷酸双酯与亚磷酸三酯的质量比为0.1～10。
上述技术方案中，优选所述亚磷酸双酯(又称H-亚磷酸酯)具有如下式VI所示的结构：
其中，R8和R9独立选自C1～C18的烃基，例如但不限于C2的烃基、C4的烃基、C6的烃基、C8的烃基、C10的烃基、C12的烃基、C14的烃基、C16的烃基等等，更独立优选烷基。
上述技术方案中，优选所述亚磷酸三酯具有如下式VII所示的结构：
其中，R10～R12独立选自C1～C18的烃基，例如但不限于C2的烃基、C4的烃基、C6的烃基、C8的烃基、C10的烃基、C12的烃基、C14的烃基、C16的烃基等等，更独立优选自烷基。
上述技术方案中，所述腈纶油剂可以仅包括有效成分的形式供应，还可以采用包括水和所述有效成分的形式供应。
上述技术方案中，优选所述腈纶纺丝油剂基本由所述有效成分与水组成的乳液。本领域技术人员理解，此时，所述腈纶纺丝油剂除了包含所述有效组分与水作为基本组分以外，还可以包括抗菌剂，例如卡松、尼泊金、苯甲酸等等。
上述技术方案中，以重量计，乳液中所述有效成分的浓度优选为1.0～5.0％。
关于高碳脂肪醇磷酸酯的获得
高碳脂肪醇磷酸酯可以从市场渠道获得，也可以采用相应的醇通过现有技术中已知的那些方法合成。采用的醇可以是单一的醇，也可以采用各种醇的混合物。当目标产物主要是式I所示的化合物和式II所示的化合物时，可以采用相应的醇与五氧化二磷反应得到。用上述方法得到的磷酸酯即可用于本发明腈纶油剂的复配，也可以采用碱金属氢氧化物中和后用于本发明腈纶油剂的复配。均可以在复配本发明所述的油剂时根据需要用所需的pH调节剂调节到所需的pH。碱性的pH调节剂通常为碱金属氢氧化物。
本发明的所用高碳脂肪醇磷酸酯可以采用如下具体合成方法合成如下：
(i)使相应的醇与P2O5在60～90℃反应1～1.5小时；其中，醇与P2O5的摩尔比为2.2～3.5；
(ii)在65～90℃保温3～8小时得到高碳脂肪醇磷酸酯氢型形式，也即式I和式II中所述M1～M3为H；如果使用碱金属盐的形式，例如钾盐的形式，还需：
(iii)用10～20wt％的氢氧化钾水溶液中和至磷酸酯的pH为8.0～10.5，即得到所需的高碳脂肪醇磷酸酯钾盐。
按照上述方法合成的高碳脂肪醇磷酸酯钾盐，式I所示的化合物和式II所示的化合物的摩尔比为0.09～2.3。
本发明具体实施部分的合成方法均为：
正十八醇与P2O5的摩尔比为2.9，在70℃下反应1小时后在80℃保温6小时，得到式I所示的化合物和式II所示的化合物的摩尔比为1.5。用16wt％的氢氧化钾水溶液中和至磷酸酯钾盐的1.0wt％水溶液pH为10.2，此有效物的含量为40.0wt％。
关于多元醇聚醚的获得
多元醇聚醚可以从市场渠道获得，也可以采用相应的醇通过现有技术中已知的那些方法合成。当目标产物是式IV所示的化合物和式V所示的化合物时，可分别用丙二醇或甘油在碱性催化剂如氢氧化钾的作用下，催化剂的用量为多元醇聚醚质量的0.05％～0.20％，升温至90～100℃，在-0.06～-0.1Mpa的压力下进行真空处理30～60min。升温至150～180℃先缓缓地通入所需量的环氧丙烷，保持压力在0～0.4Mpa，维持反应温度进行熟化，然后在140～160℃下缓缓地通入所需量的环氧乙烷，维持反应温度进行熟化直至压力不再下降，对反应釜进行真空处理并冷却至50～80℃制得产物。
关于亚磷酸酯的获得
亚磷酸酯可以从市场渠道获得，例如但不限于亚磷酸双酯可以选择金锦乐化学有限公司的二癸基亚磷酸酯(CAS号为7000-66-0)，再例如但不限于亚磷酸三酯可以选择金锦乐化学有限公司的亚磷酸三乙酯(CAS号为122-52-1)。仅作为同比计，本发明的具体实施方式部分，亚磷酸双酯均采用二癸基亚磷酸酯，亚磷酸三酯均采用亚磷酸三乙酯。
本发明油剂在按照所需组分进行复配时，对各组分的加入顺序没有特别限制，只要将所需组分混合均匀即可。
为解决上述技术问题之二，本发明的技术方案如下：上述技术问题之一的技术方案中任一项所述油剂在腈纶纺丝中的应用。
本发明的关键是腈纶纺丝油剂的组分的选择，而对于具体的应用方法本领域技术人员可以合理选择且不必付出创造性劳动。因此，下面有关使用方法的描述仅仅为举例或优选。
本发明油剂在腈纶纺丝中的上油方式是：根据生产条件，将本发明的腈纶纺丝油剂各组分加入到适量的去离子水中，制得一定浓度油剂乳液后，可通过喷淋器、上油辊或浸槽上油。纤维上油率控制在0.40～0.60wt％。
若非特别指明，本发明中脂肪醇具有本领域通常的含义，也即脂肪醇是指直链烷基伯醇。
本发明腈纶纺丝油剂可用于腈纶纺丝工业生产中，具体应用方法、可应用的工艺参数是将本发明所述的有效成分分散于水中形成乳液，最优选所述乳液中有效成分的浓度为1.0～5.0wt％。有时根据现场生产条件，可加入消泡剂、防腐剂、防霉剂等，此油剂乳液在3D高伸长腈纶长丝时，在多区拉断法制毛条，纺丝速度为340～370m/min，牵伸温度为160～180℃时，无论在纺丝加工还是在纺织后加工中均能表现出良好的可纺性，超倍长少，断头率低、毛丝少。我们知道在多区拉断成条工艺中，纤维的拉伸是在受热状态下进行，纤维的塑性和柔性增加。纤维拉断前先经塑性拉伸，纤维变细，对油剂有着更为特殊和更高的要求：要求油剂组分熔点高，呈低黏度液态，在受热状态下不发黏，挥发性小，抗氧性好；同时，具有更优良的抗静电效果。本发明提供的腈纶纺丝油剂，除了能够满足腈纶生产的可纺性要求，还具有耐热性好、油剂乳液稳定的优点。
下面通过具体实施方式和实施例对本发明进行详细说明。
具体实施方式
比较例1
1、油剂配方以及油剂乳液的配制
将如下油剂配方中的各组分混合均匀，然后将得到的混合物用去离子水配制成有效成分浓度为3.0wt％的油剂乳液：
正十八醇磷酸酯钾盐，20份；
十六醇聚氧乙烯(40)醚，30份；
丙二醇聚氧丙烯(50)聚氧乙烯(90)醚，40份；
二癸基亚磷酸酯，0.6份。
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1。
2、乳液稳定性测试
将步骤1中配制的有效物浓度为3.0wt％的油剂乳液进行稳定性测试。测试方法为采用上海卢湘仪台式离心机TG-16在6000r/min和25℃离心测定，以离心到油剂乳液分层的时间来衡量，每离心0.5小时，停下来观察油剂乳液是否分层。分层所需的时间越长，说明油剂乳液越稳定。为便于比较将测试结果列于表2。
3、耐热性测试
为排除所配腈纶油剂中水分对耐热性测试的影响，首先对样品进行真空干燥处理，具体操作方法如下：
准确称取5.00g样品于烘至恒重的称量皿，于40℃和95KPa(表压)的压力真空干燥至恒重，得到原油干样。
采用美国PE公司的热失重分析仪，原油干样7mg，氮气气氛，升温速率为10℃/min，温度扫描范围为50～300℃。热失重百分比越小说明耐热性越好，热失重百分比越大说明耐热性越差。
为便于比较，将原油的热失重结果列于表3。
比较例2
1、油剂配方以及油剂乳液的配制
将如下油剂配方中的各组分混合均匀，然后将得到的混合物用去离子水配制成有效成分浓度为3.0wt％的油剂乳液：
正十八醇磷酸酯钾盐，20份；
十六醇聚氧乙烯(40)醚，30份；
甘油聚氧丙烯(50)聚氧乙烯(90)醚，40份；
二癸基亚磷酸酯，0.6份。
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1。
2、乳液稳定性测试
将步骤1中配制的有效物浓度为3.0wt％的油剂乳液进行稳定性测试。测试方法为采用上海卢湘仪台式离心机TG-16在6000r/min和25℃离心测定，以离心到油剂乳液分层的时间来衡量，每离心0.5小时，停下来观察油剂乳液是否分层。分层所需的时间越长，说明油剂乳液越稳定。为便于比较将测试结果列于表2。
3、耐热性测试
为排除所配腈纶油剂中水分对耐热性测试的影响，首先对样品进行真空干燥处理，具体操作方法如下：
准确称取5.00g样品于烘至恒重的称量皿，于40℃和95KPa(表压)的压力真空干燥至恒重，得到原油干样。
采用美国PE公司的热失重分析仪，原油干样7mg，氮气气氛，升温速率为10℃/min，温度扫描范围为50～300℃。热失重百分比越小说明耐热性越好，热失重百分比越大说明耐热性越差。
为便于比较，将原油的热失重结果列于表3。
实施例1
1、油剂配方以及油剂乳液的配制
将如下油剂配方中的各组分混合均匀，然后将得到的混合物用去离子水配制成有效成分浓度为3.0wt％的油剂乳液：
正十八醇磷酸酯钾盐，20份；
十六醇聚氧乙烯(40)醚，30份；
丙二醇聚氧丙烯(50)聚氧乙烯(90)醚，25份；
甘油聚氧丙烯(50)聚氧乙烯(90)醚，15；
二癸基亚磷酸酯，0.6份。
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1。
2、乳液稳定性测试
将步骤1中配制的有效物浓度为3.0wt％的油剂乳液进行稳定性测试。测试方法为采用上海卢湘仪台式离心机TG-16在6000r/min和25℃离心测定，以离心到油剂乳液分层的时间来衡量，每离心0.5小时，停下来观察油剂乳液是否分层。分层所需的时间越长，说明油剂乳液越稳定。为便于比较将测试结果列于表2。
3、耐热性测试
为排除所配腈纶油剂中水分对耐热性测试的影响，首先对样品进行真空干燥处理，具体操作方法如下：
准确称取5.00g样品于烘至恒重的称量皿，于40℃和95KPa(表压)的压力真空干燥至恒重，得到原油干样。
采用美国PE公司的热失重分析仪，原油干样7mg，氮气气氛，升温速率为10℃/min，温度扫描范围为50～300℃。热失重百分比越小说明耐热性越好，热失重百分比越大说明耐热性越差。
为便于比较，将原油的热失重结果列于表3。
实施例2
1、油剂配方以及油剂乳液的配制
将如下油剂配方中的各组分混合均匀，然后将得到的混合物用去离子水配制成有效成分浓度为3.0wt％的油剂乳液：
正十八醇磷酸酯钾盐，20份；
十六醇聚氧乙烯(40)醚，30份；
丙二醇聚氧丙烯(50)聚氧乙烯(90)醚，25份；
甘油聚氧丙烯(50)聚氧乙烯(90)醚，15；
亚磷酸三乙酯，0.6份。
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1。
2、乳液稳定性测试
将步骤1中配制的有效物浓度为3.0wt％的油剂乳液进行稳定性测试。测试方法为采用上海卢湘仪台式离心机TG-16在6000r/min和25℃离心测定，以离心到油剂乳液分层的时间来衡量，每离心0.5小时，停下来观察油剂乳液是否分层。分层所需的时间越长，说明油剂乳液越稳定。为便于比较将测试结果列于表2。
3、耐热性测试
为排除所配腈纶油剂中水分对耐热性测试的影响，首先对样品进行真空干燥处理，具体操作方法如下：
准确称取5.00g样品于烘至恒重的称量皿，于40℃和95KPa(表压)的压力真空干燥至恒重，得到原油干样。
采用美国PE公司的热失重分析仪，原油干样7mg，氮气气氛，升温速率为10℃/min，温度扫描范围为50～300℃。热失重百分比越小说明耐热性越好，热失重百分比越大说明耐热性越差。
为便于比较，将原油的热失重结果列于表3。
实施例3
1、油剂配方以及油剂乳液的配制
将如下油剂配方中的各组分混合均匀，然后将得到的混合物用去离子水配制成有效成分浓度为3.0wt％的油剂乳液：
正十八醇磷酸酯钾盐，20份；
十六醇聚氧乙烯(40)醚，30份；
丙二醇聚氧丙烯(50)聚氧乙烯(90)醚，25份；
甘油聚氧丙烯(50)聚氧乙烯(90)醚，15；
二癸基亚磷酸酯，0.4份
亚磷酸三乙酯，0.2份。
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1。
2、乳液稳定性测试
将步骤1中配制的有效物浓度为3.0wt％的油剂乳液进行稳定性测试。测试方法为采用上海卢湘仪台式离心机TG-16在6000r/min和25℃离心测定，以离心到油剂乳液分层的时间来衡量，每离心0.5小时，停下来观察油剂乳液是否分层。分层所需的时间越长，说明油剂乳液越稳定。为便于比较将测试结果列于表2。
3、耐热性测试
为排除所配腈纶油剂中水分对耐热性测试的影响，首先对样品进行真空干燥处理，具体操作方法如下：
准确称取5.00g样品于烘至恒重的称量皿，于40℃和95KPa(表压)的压力真空干燥至恒重，得到原油干样。
采用美国PE公司的热失重分析仪，原油干样7mg，氮气气氛，升温速率为10℃/min，温度扫描范围为50～300℃。热失重百分比越小说明耐热性越好，热失重百分比越大说明耐热性越差。
为便于比较，将原油的热失重结果列于表3。
表1腈纶油剂的组成(重量份)
表2乳液稳定性测试结果
离心时间，h
比较例1 2.0
比较例2 3.5
实施例1 9.5
实施例2 8.5
实施例3 9.0
注：表中h为小时。
表3原油的热失重结果

Claims (10)

1.腈纶纺丝油剂，以重量计，其有效成分包括如下组分：
高碳脂肪醇磷酸酯，10～30份；
高碳脂肪醇聚氧乙烯醚，20～35份；
聚醚多元醇，25～50份；
亚磷酸酯，0.1～10份；
其中所述聚醚多元醇包括丙二醇聚醚和甘油聚醚。
2.根据权利要求1所述的腈纶纺丝油剂，其特征是所述高碳脂肪醇磷酸酯包括式I所示的化合物和式II所示的化合物中的至少一种：
其中，R1～R3独立选自C16～C22的烷基；M1～M3独立选自H或碱金属。
3.根据权利要求1所述的腈纶纺丝油剂，其特征是所述高碳脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下式III所示的结构：
R7(OCH2CH2)n4OH，(式III)
其中R7独立选自C16～C22的烷基，n4＝20～60。
4.根据权利要求1所述的腈纶纺丝油剂，其特征是所述丙二醇聚醚为具有式IV所示的丙二醇聚醚：
其中(a+c)/(b+d)＝0.5～2。
5.根据权利要求1所述的腈纶纺丝油剂，其特征是所述甘油聚醚为式V所示的甘油聚醚：
其中(e+g+j)/(f+i+k)＝0.5～2。
6.根据权利要求1所述的腈纶纺丝油剂，其特征是所述的亚磷酸酯选自由亚磷酸三酯、亚磷酸双酯和聚合型亚磷酸酯所组成的物质组中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的腈纶纺丝油剂，其特征在于包括水和所述有效成分。
8.根据权利要求7所述的腈纶纺丝油剂，其特征在于所述腈纶纺丝油剂基本由所述有效成分与水组成的乳液。
9.根据权利要求8所述的腈纶纺丝油剂，其特征在于以重量计，乳液中所述有效成分的浓度为1.0～5.0％。
10.权利要求1～9中任一项所述的腈纶油剂在腈纶纺丝中的应用。
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