CN110004299B - 一种废集成线路板热解多金属产物综合回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废集成线路板热解多金属产物综合回收的方法，主要包括熔炼调配、雾化、酸解过滤、贵金属回收、铜萃取反萃、镍萃取反萃等步骤。与现有技术相比，与现有技术相比，减少了多金属协同冶炼制备黑铜锭过程的烟气污染及冶炼渣处置、解决黑铜电解过程阳极效率低等问题。同时，雾化过程产生的高温高氧雾化气为后续酸解提供热源和氧源，进一步降低能耗。本发明具有流程短、节能减排显著等特点。

Description

一种废集成线路板热解多金属产物综合回收的方法
技术领域
本发明涉及废集成线路板多金属综合回收技术，特别是涉及采用熔炼调质、雾化、酸解等技术，对废集成线路板热解得到的多金属进行回收并利用雾化过程的热量和氧气。
背景技术
集成线路板是电器电子产品的重要组成部分，是现代电器电子产业的基础。集成电路板主要由电子元器件、玻璃纤维增强环氧树脂和包括贵金属在内的许多金属材料组成的覆铜箔层压板。据统计，每吨线路板(WPCB)中含有50～400kg铜，1～40kg镍，0.1～1kg银，50～2000g金，还含有铅锡等有价金属，由于不同用途集成线路板，其含量差别较大。同时，WPCB组成成分复杂，含有重金属、溴化阻燃剂等多种有害物质，传统的填埋和焚烧等回收方法会对生态系统在场严重损害。
为了解决废集成线路板有机物热值利用及破碎分选难题，CN108160665A提出炭化裂解技术，实现线路板有机物的裂解及炭化，将有机物中碳、氢等元素转化为燃料化的炭化裂解油和炭化裂解气，燃烧后提供热源，实现自热炭化裂解，炭化后的物料，由于有机物的裂解，很容易破碎和分选，得到多金属产物。
热解得到的多金属产物，金属含量90％以上，但铜含量只有60％，同时含有铅锡等杂质元素、金银等稀贵金属。传统多金属产物多采用协同冶炼方式，将多金属产物与含铜污泥等废料进行冶炼，得到黑铜锭和铜冶炼渣，黑铜进行火法精炼后采用阳极铜电解，得到电解铜和铜阳极泥，阳极泥进行稀贵金属回收，存流程长、铜和稀贵金属损失高、能耗大。在某些电解企业，采用黑铜直接电解，但由于黑铜品位低，阳极效率低，存能耗高、电解时间长等问题。为了解决流程长、能耗高等问题，本发明提出了采用多金属产物直接熔炼、水加氧气复合雾化、酸解、萃取反萃回收铜和镍、酸解渣回收贵金属的回收工艺。该工艺由于只有采用直接熔炼方式，避免后续的火法精炼和湿法精炼过程，同时高温高氧雾化气对酸解过滤工序提供搅拌、加热和补充氧，具有很好的节能效果。
发明内容
本发明的目的主要解决废集成线路板热解得到的多金属产物通过雾化及酸解工艺分离铜和镍，并对贵金属进行富集和综合回收问题，同时雾化过程产生的雾化气对酸解提供热源和氧气，具有流程短、能耗低等特点。
本发明所述的一种废集成线路板热解多金属产物综合回收的方法，包括如下步骤：
(1)熔炼调配：将废集成线路板热解得到的多金属加入到熔炼炉中，并添加覆盖剂，进行熔炼调配，熔炼温度为1200～1350℃，熔炼保温时间为0.5～1小时，得到合金液，其中覆盖剂采用碳粉、煤粉等还原性物质，覆盖剂加入量为多金属质量的5～15％；
(2)雾化：将步骤(1)得到的合金液进行雾化，得到雾化粉和雾化气；
(3)酸解过滤：将步骤(2)得到的雾化粉浸入酸解溶液进行酸解，过滤得到酸解液和酸解渣，酸解渣进行稀贵回收得到稀贵金属；
(4)铜萃取反萃：将步骤(3)得到的酸解液进行铜萃取反萃，得到硫酸铜和铜萃余液；
(5)镍萃取反萃：将步骤(4)得到的铜萃余液进行镍萃取反萃，得到硫酸镍和镍萃余液，镍萃余液返回酸解过滤工序，作为酸解溶液的补充溶液。
进一步地，在雾化过程中，雾化水压为10～15MPa，氧气压力为1～1.2MPa，喷嘴孔径为2～3mm；在酸解过程中，酸解采用150～200Kg/m3的硫酸溶液，液固比为10L:1Kg～15L:1Kg，雾化气进行搅拌，雾化气流量为1～300升/分钟/升酸解溶液，雾化气流量为1～300升/分钟/升酸解溶液，酸解过程采用质量百分比浓度为98％工业浓硫酸进行酸度调整，酸解时间为1～3小时，反应终点pH为3～4。
与现有技术相比，减少了多金属产物协同冶炼制备黑铜锭过程的烟气污染及冶炼渣处置，解决黑铜电解过程阳极效率低、电解时间长、耗电量高等问题。同时，雾化过程产生的高温高氧雾化气为后续酸解提供热源和氧源，进一步降低能耗。
本发明具有能耗低、排放少、流程短等特点。
附图说明
图1表示废集成线路板热解获得多金属产物流程图
图2表示一种废集成线路板热解多金属产物综合回收的方法流程图
具体实施方式
本发明实施案例综合回收所用的多金属产物原料，均采用CN108160665A方法获得。
实施例1
按照如下步骤进行回收：
(1)将废集成线路板热解得到的多金属加入到熔炼炉中，并添加覆盖剂，进行熔炼调配，熔炼温度为1200℃，熔炼保温时间为0.5小时，得到合金液，其中覆盖剂采用碳粉，覆盖剂加入量为多金属质量的5％；
(2)将熔炼调配得到的合金液进行雾化，雾化水压为10MPa，氧气压力为1MPa，喷嘴孔径为2mm，得到雾化粉和雾化气；
(3)将雾化得到的雾化粉浸入酸解溶液进行酸解，酸解采用150Kg/m3的硫酸溶液，液固比为10L:1Kg，雾化气进行搅拌，雾化气流量为1升/分钟/升酸解溶液，酸解过程采用质量百分比浓度为98％工业浓硫酸进行酸度调整，酸解时间为1小时，反应终点pH为3，过滤得到酸解液和酸解渣，酸解渣进行稀贵回收得到稀贵金属；
(4)将酸解过滤得到的酸解液进行铜萃取反萃，得到硫酸铜和铜萃余液；
(5)将铜萃取反萃得到的铜萃余液进行镍萃取反萃，得到硫酸镍和镍萃余液，镍萃余液返回酸解过滤工序，作为酸解溶液的补充溶液。
铜回收率为99.3％，镍回收率为99.2％，贵金属回收率为98.5％。
实施例2
按照如下步骤进行回收：
(1)将废集成线路板热解得到的多金属加入到熔炼炉中，并添加覆盖剂，进行熔炼调配，熔炼温度为1350℃，熔炼保温时间为1小时，得到合金液，其中覆盖剂采用煤粉，覆盖剂加入量为多金属质量的15％；
(2)将熔炼调配得到的合金液进行雾化，雾化水压为15MPa，氧气压力为1.2MPa，喷嘴孔径为3mm，得到雾化粉和雾化气；
(3)将雾化得到的雾化粉浸入酸解溶液进行酸解，酸解采用150Kg/m3的硫酸溶液，液固比为15L:1Kg，雾化气进行搅拌，雾化气流量为300升/分钟/升酸解溶液，酸解过程采用质量百分比浓度为98％工业浓硫酸进行酸度调整，酸解时间为3小时，反应终点pH为4，过滤得到酸解液和酸解渣，酸解渣进行稀贵回收得到稀贵金属；
(4)将酸解过滤得到的酸解液进行铜萃取反萃，得到硫酸铜和铜萃余液；
(5)将铜萃取反萃得到的铜萃余液进行镍萃取反萃，得到硫酸镍和镍萃余液，镍萃余液返回酸解过滤工序，作为酸解溶液的补充溶液。
铜回收率为98.9％，镍回收率为98.3％，贵金属回收率为99.1％。
实施例3
按照如下步骤进行回收：
(1)将废集成线路板热解得到的多金属加入到熔炼炉中，并添加覆盖剂，进行熔炼调配，熔炼温度为1200℃，熔炼保温时间为1小时，得到合金液，其中覆盖剂采用碳粉，覆盖剂加入量为多金属质量的5％；
(2)将熔炼调配得到的合金液进行雾化，雾化水压为10MPa，氧气压力为1.2MPa，喷嘴孔径为2mm，得到雾化粉和雾化气；
(3)将雾化得到的雾化粉浸入酸解溶液进行酸解，酸解采用200Kg/m3的硫酸溶液，液固比为10L:1Kg，雾化气进行搅拌，雾化气流量为10升/分钟/升酸解溶液，酸解过程采用质量百分比浓度为98％工业浓硫酸进行酸度调整，酸解时间为3小时，反应终点pH为3，过滤得到酸解液和酸解渣，酸解渣进行稀贵回收得到稀贵金属；
(4)将酸解过滤得到的酸解液进行铜萃取反萃，得到硫酸铜和铜萃余液；
(5)将铜萃取反萃得到的铜萃余液进行镍萃取反萃，得到硫酸镍和镍萃余液，镍萃余液返回酸解过滤工序，作为酸解溶液的补充溶液。
铜回收率为99.1％，镍回收率为99.3％，贵金属回收率为98.8％。
实施例4
按照如下步骤进行回收：
(1)将废集成线路板热解得到的多金属加入到熔炼炉中，并添加覆盖剂，进行熔炼调配，熔炼温度为1350℃，熔炼保温时间为0.5小时，得到合金液，其中覆盖剂采用煤粉，覆盖剂加入量为多金属质量的15％；
(2)将熔炼调配得到的合金液进行雾化，雾化水压为15MPa，氧气压力为1MPa，喷嘴孔径为3mm，得到雾化粉和雾化气；
(3)将雾化得到的雾化粉浸入酸解溶液进行酸解，酸解采用150Kg/m3的硫酸溶液，液固比为15L:1Kg，雾化气进行搅拌，雾化气流量为20升/分钟/升酸解溶液，酸解过程采用质量百分比浓度为98％工业浓硫酸进行酸度调整，酸解时间为1小时，反应终点pH为4，过滤得到酸解液和酸解渣，酸解渣进行稀贵回收得到稀贵金属；
(4)将酸解过滤得到的酸解液进行铜萃取反萃，得到硫酸铜和铜萃余液；
(5)将铜萃取反萃得到的铜萃余液进行镍萃取反萃，得到硫酸镍和镍萃余液，镍萃余液返回酸解过滤工序，作为酸解溶液的补充溶液。
铜回收率为98.7％，镍回收率为99.1％，贵金属回收率为99.1％。
实施例5
(1)将废集成线路板热解得到的多金属加入到熔炼炉中，并添加覆盖剂，进行熔炼调配，熔炼温度为1250℃，熔炼保温时间为0.5小时，得到合金液，其中覆盖剂采用碳粉，覆盖剂加入量为多金属质量的10％；
(2)将熔炼调配得到的合金液进行雾化，雾化水压为12MPa，氧气压力为1.1MPa，喷嘴孔径为2.5mm，得到雾化粉和雾化气；
(3)将雾化得到的雾化粉浸入酸解溶液进行酸解，酸解采用180Kg/m3的硫酸溶液，液固比为12L:1Kg，雾化气进行搅拌，雾化气流量为100升/分钟/升酸解溶液，酸解过程采用质量百分比浓度为98％工业浓硫酸进行酸度调整，酸解时间为2小时，反应终点pH为3.5，过滤得到酸解液和酸解渣，酸解渣进行稀贵回收得到稀贵金属；
(4)将酸解过滤得到的酸解液进行铜萃取反萃，得到硫酸铜和铜萃余液；
(5)将铜萃取反萃得到的铜萃余液进行镍萃取反萃，得到硫酸镍和镍萃余液，镍萃余液返回酸解过滤工序，作为酸解溶液的补充溶液。
铜回收率为99.0％，镍回收率为98.5％，贵金属回收率为98.3％。
实施例6
按照如下步骤进行回收：
(1)将废集成线路板热解得到的多金属加入到熔炼炉中，并添加覆盖剂，进行熔炼调配，熔炼温度为1300℃，熔炼保温时间为1小时，得到合金液，其中覆盖剂采用煤粉，覆盖剂加入量为多金属质量的8％；
(2)将熔炼调配得到的合金液进行雾化，雾化水压为13MPa，氧气压力为1MPa，喷嘴孔径为2.8mm，得到雾化粉和雾化气；
(3)将雾化得到的雾化粉浸入酸解溶液进行酸解，酸解采用160Kg/m3的硫酸溶液，液固比为11L:1Kg，雾化气进行搅拌，雾化气流量为200升/分钟/升酸解溶液，酸解过程采用质量百分比浓度为98％工业浓硫酸进行酸度调整，酸解时间为1.5小时，反应终点pH为3.6，过滤得到酸解液和酸解渣，酸解渣进行稀贵回收得到稀贵金属；
(4)将酸解过滤得到的酸解液进行铜萃取反萃，得到硫酸铜和铜萃余液；
(5)将铜萃取反萃得到的铜萃余液进行镍萃取反萃，得到硫酸镍和镍萃余液，镍萃余液返回酸解过滤工序，作为酸解溶液的补充溶液。
铜回收率为98.3％，镍回收率为98.7％，贵金属回收率为99.0％。

Claims (1)

1.一种废集成线路板热解多金属产物综合回收的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)熔炼调配：将废集成线路板热解得到的多金属加入到熔炼炉中，并添加覆盖剂，进行熔炼调配，熔炼温度为1200～1350℃，熔炼保温时间为0.5～1小时，得到合金液，其中覆盖剂采用碳粉或煤粉，覆盖剂加入量为多金属质量的5～15％；
(2)雾化：将步骤(1)得到的合金液进行雾化，得到雾化粉和雾化气；
(3)酸解过滤：将步骤(2)得到的雾化粉浸入酸解溶液进行酸解，过滤得到酸解液和酸解渣，酸解渣进行稀贵回收得到稀贵金属；
(4)铜萃取反萃：将步骤(3)得到的酸解液进行铜萃取反萃，得到硫酸铜和铜萃余液；
(5)镍萃取反萃：将步骤(4)得到的铜萃余液进行镍萃取反萃，得到硫酸镍和镍萃余液，镍萃余液返回酸解过滤工序，作为酸解溶液的补充溶液；
在雾化过程中，雾化水压为10～15MPa，氧气压力为1～1.2MPa，喷嘴孔径为2～3mm；
在酸解过滤过程中，酸解采用150～200Kg/m3的硫酸溶液，液固比为10L:1Kg～15L:1Kg，雾化气进行搅拌，雾化气流量为1～300升/分钟/升酸解溶液，酸解过程采用质量百分比浓度为98％工业浓硫酸进行酸度调整，酸解时间为1～3小时，反应终点pH为3～4。
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