CN110002447A - 一种Al8B4C7粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Al8B4C7粉体的制备方法，包括以下步骤：混料，将反应原料以及复合钠盐按配比混合均匀，得到混合粉料；其中：所述反应原料为Al粉、B4C粉和C粉，上述原料的摩尔配比为5‑15：1‑3：6；所述复合钠盐为NaCl粉和NaF粉，其质量配比10：0.5‑6；反应原料与复合钠盐质量比为1：5‑10；将混合粉料进行煅烧得到煅烧物料，将煅烧物料进行后处理得到Al8B4C7粉体。该制备方法大大简化了合成步骤，缩短了生产流程，而且烧成温度低，对设备要求低，能耗降低，可大大降低生产成本。

Description

一种Al8B4C7粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属制备技术领域，特别地，涉及一种利用熔融复合钠盐制备Al8B4C7粉体的方法。
背景技术
在Al-B-C三元系统中包含有Al8B4C7、Al3BC以及Al3B48C2等多种碳合物，其中Al8B4C7具有低密度(2.69g·cm-3)、高稳定性(1830℃)、低热膨胀系数以及良好的抗氧化等性能，属于六方晶系，空间点阵为P63/mcm，晶格参数为：v＝480.43×0.13nm3。目前，Al8B4C7在高温结构材料领域具有广泛的应用前景，是最受关注的三元化合物之一。
Al8B4C7有良好的抗氧化性能，抗水化性能，而且还具有如热稳定性好、强度高、密度低和热膨胀系数低等特点，在高温结构领域具有广泛的应用前景，常被用作含碳耐火材料的抗氧化添加剂。在高温条件下含碳耐火材料易被氧化，从而导致材料的性能降低，为了让耐火材料获得较高的使用性能，需要在含碳耐火材料中添加适当的抗氧化添加剂。Al8B4C7作为一种新型的抗氧化添加剂，近年来越来越受到人们的关注。
目前Al8B4C7的制备主要包括固相合成法和碳热还原法两种方法。
Inoue等用符合粒径、纯度要求的Al粉、B粉、C粉作为起始原料，以摩尔比为8:4:7(Al:B:C)配比，经充分混合后，在氩气气氛下，将样品升温至1400℃并保温15min，Al、B与C反应生成Al4C3和B4C中间化合物。继续将样品在氩气气氛下从1400℃升温至1830℃保温30min，成功制备出Al8B4C7。
以上所用方法为固相合成法，固相合成法制备Al8B4C7主要用单质化学试剂作为初始原料来合成，这种方法的缺点是成本高同时单质原料活性较高，不易保存和处理，纯度在60％以下，不利于Al8B4C7大规模生产。
余毅等用符合粒径、纯度要求的Al粉、B2O3粉和C粉作为原料，将原料加入无水乙醇中充分润湿，再外加质量百分数为10-15％的热固性酚醛树脂共混4h，使原料混合均匀并充分细化，在50MPa压力下压制成圆柱形试样，然后在110℃下保温2h，在氩气气氛下制备Al8B4C7。Al8B4C7在1600℃时大量生成。
邓承继用符合粒径、纯度要求的Al粉、Na2B4O7(硼砂)和C粉作为起始料，将原料加入无水乙醇中充分润湿，再外加质量分数为10％的热固性酚醛树脂共混1h，将原料混合均匀并充分细化。在200MPa压力下压制成圆柱形试样，然后在110℃下保温24h，将干燥后的试样放入石墨坩埚中，以流动氩气为保护气氛，在1300℃-1700℃下保温2h制备Al8B4C7。在1300℃，Al8B4C7开始生成，在1700℃时，Al8B4C7生成量最多，整个实验过程需要20多个小时。
以上合成方法为碳热还原法，目前该方法在生产中得到广泛使用。但该制备过程需经共混、细化、压制及干燥等步骤，过程非常复杂，且所需要的烧成温度依然很高，最适温度在1600℃-1700℃，能耗大，设备要求高；同时采用余毅的合成方法制备出的Al8B4C7纯度低，采用邓承继的合成方法制备Al8B4C7时间较长，且余毅、邓承继两人制备出的Al8B4C7纯度都在50％以下，这些都不利于Al8B4C7大规模生产。
综上所述并结合现状，开发出一种成本低、工艺精简、合成条件易控、粒度均匀、纯度高、特别是合成温度较低且能使制得Al8B4C7粉体晶粒尺寸微纳米化的方法具有非常重要的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种Al8B4C7粉体的制备方法，具有工艺精简、合成条件易控、成本低且能够制得晶粒尺寸均匀且纯度高的特点，具体技术方案如下：
一种Al8B4C7粉体的制备方法，包括以下步骤：
混料，将反应原料以及复合钠盐按配比混合均匀，得到混合粉料；其中：所述反应原料为Al粉、B4C粉和C粉，上述原料的摩尔配比为5-15：1-3：6；所述复合钠盐为NaCl粉和NaF粉，其质量配比10：0.5-6；反应原料与钠盐混合物质量比为1：5-10；将混合粉料进行煅烧得到煅烧物料，将煅烧物料进行后处理得到Al8B4C7粉体。
进一步的，所述混料中混合均匀过程中的搅拌速率为120-500r/min。
进一步的，所述煅烧具体是：先将第一步所得混合粉料置于石墨坩锅内，然后将带有混合粉料的石墨坩埚置于管式气氛炉中进行煅烧；煅烧过程中以氩气或氮气为保护气体，升温速率为5-10℃/min，达到1050℃-1200℃后保温5-7h。
进一步的，所述后处理包括洗涤步骤和干燥步骤，所述洗涤具体是：在超声波作用下将煅烧物料采用蒸馏水洗涤，超声洗涤参数为：超声功率150W×90％、超声时间20min、超声温度41-49℃；所述干燥步骤具体是：在温度为80-100℃条件下干燥洗涤物料6-8h。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的利用复合钠盐制备Al8B4C7粉体的方法，其合成工艺与现有技术比较：与固相合成法相比，反应原料不同，本发明的反应原料易于保存，并且成本低，易于获得。与碳热还原法比，大大简化了合成步骤，缩短了生产流程，只需用玻璃棒搅拌混料，不需要压制成试样，不需要使用分散剂(无水乙醇)和结合剂(热固性酚醛树脂)，成本得到降低。而且，本发明所提供的方法比现有碳热还原法和固相合成法的烧成温度低(具体为1050℃-1200℃)，对设备要求低，能耗降低，可大大降低生产成本。
2、本发明的合成方法采用复合钠盐(具体为：质量配比NaCl：NaF为10：0.5-6的混合钠盐)，在合成过程中熔盐介质始终位于产物的颗粒之间，阻碍了颗粒的团聚，反应物原料在熔融介质中更易接触并反映，使得煅烧温度降低且制备出来的粉体具有良好的分散性。此外，本发明合成方法能有效控制粉体产物晶体的形状和尺寸，本发明使用Al粉、B4C粉和C粉作为合成原料，在反应过程中Al很容易被氧化，并且在此过程中C被还原，然后与B4C粉反应生成Al8B4C7，无杂质元素的影响，减少了副反应，大大提高了生成粉体的纯度。
3、本实验的煅烧温度为1050-1200℃，煅烧最低温度要高于复合熔盐的共熔点温度，并且考虑到要加快反应的进行和在800-1000℃时B4C中的3个硼原子易被金属铝取代生成杂质Al3BC，我们把煅烧最低适应温度设定为1050℃，并且严格控制升温速率(5-10℃/min)，但是随着温度的上升，当温度达到1200℃以上时NaF熔盐会结合溶液中的铝离子生成Na5Al3F14，所以煅烧的最高适应煅烧温度为1200℃。
4、本发明的合成方法中所述Al粉、B4C粉和C粉的摩尔配比为5-15：1-3：6，可以确保反应产物Al8B4C7的生成与纯度。在升温过程中，NaF熔盐会吸收一部分的金属铝生成Na3AlF6，所以需要加入过量的铝粉以保证Al8B4C7的生成；但是铝粉的含量不能过多，否则有铝粉残留，从而影响反应产物中Al8B4C7粉体的纯度。本发明中Al粉、B4C粉和C粉的摩尔配比选择非常重要。
5、本发明合成方法在洗涤步骤中加入了超声波处理，超声波处理可以促进钠盐的溶解，同时由于所制备的Al8B4C7为纳米级颗粒，这种纳米级颗粒具有很高的比表面积和较高的表面能，颗粒之间很容易发生团聚，利用超声波的空化作用可打开团聚的纳米颗粒，提高纳米颗粒的分散性。超声波处理的参数要有严格的要求，采用超声功率为150W×90％、超声时间为20min、超声温度为41-49℃。适当的超声波处理，可提高Al8B4C7的分散性，超声波所传递的能量，使得Al8B4C7纳米颗粒之间的范德华力、静电力及液桥力等被削弱，纳米颗粒的团聚遭到破坏，Al8B4C7纳米颗粒的分散性提高。超声波处理功率低、时间短导致超声波传递的能量不足，Al8B4C7纳米颗粒的分散性得不到明显的提高。但是相反随着超声功率的提高和超声时间的延长会导致溶液温度的升高，颗粒的能量增加，从而导致Al8B4C7纳米颗粒的再团聚，溶液在经过超声解聚时，高密度收缩的超声波与水混合，形成数量极大的气泡，这些气泡在短时间形成与消失，使液体的局部产生巨大的高温和高压，再加上颗粒间产生大量的摩擦而放出热量，导致溶液中的水变成水蒸气而挥发出去，不利于Al8B4C7纳米颗粒分散性的提高。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例1所得Al8B4C7粉体的SEM图；
图2是图1的局部图；
图3是本发明优选实施例1所得Al8B4C7粉体的其中一处的TEM图；
图4是本发明优选实施例1所得Al8B4C7粉体的另一处的TEM图；
图5是本发明优选实施例1-4不同煅烧温度下的XRD图；其中，a为实施例2的XRD图，b为实施例1的XRD图，c为实施例3的XRD图，d为实施例4的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种Al8B4C7(铝硼碳)粉体的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)混料，具体是：反应原料：称取29.7gAl粉(铝粉)、5.6gB4C粉(碳化硼)、7.2gC粉(碳粉)，其摩尔比11：1：6；复合钠盐：称取283gNaCl粉、56.6gNaF粉，其质量比为5:1。
上述反应原料与复合钠盐的质量比为1:8。采用玻璃棒搅拌均匀，得到混合粉料。所述混合粉料的总质量等于所述原料的总质量和所述复合钠盐的总质量之和。上述反应原料Al粉相对分子质量27，粒度为100目，纯度≥99.7％；B4C粉相对分子质量56，粒度为200目，纯度≥99％；C粉相对分子质量12，粒度为200目，纯度≥99.9％。
(2)煅烧，具体是：将步骤(1)中所混合的粉料置于石墨坩埚内，然后放入管式气氛炉中进行煅烧。煅烧过程中：升温速率为10℃/min，达到设定温度1100℃后保温6h；以进气速率80mL/min的氩气或氮气为保护气体。
(3)洗涤，将上一步所得煅烧物料在超声波作用下采用蒸馏水洗涤，洗涤参数为超声功率150W×90％、超声时间20min、超声温度41-49℃。
(4)干燥，将洗涤物料在温度为80℃条件下干燥洗涤物料8h得Al8B4C7粉体。
将实施例1制备得到的Al8B4C7粉体进行SEM和TEM测试，实验结果详见图1至图4。从图1至图4可知，所制备的Al8B4C7为粉体粒径200-300nm的纳米单晶。由于Al8B4C7粉体粒径很小，粒子之间存在团聚效应，粒子的团聚效应可在图1中观察到，但实际粒径均匀且分散性良好。且所制备的Al8B4C7粉体的纯度在80％以上。实施例1为最优实施例。
实施例2：
实施例2与实施例1其它条件相同，不同之处在于：煅烧设定温度1050℃。图5中记为a。所制得的Al8B4C7粉体粒径均匀，纯度在78％左右，粉体粒径为250-320nm纳米单晶，且分散性好。
实施例3：
实施例3与实施例1其它条件相同，不同之处在于：煅烧设定温度1150℃。图5中记为c。所制得的Al8B4C7粉体粒径均匀，纯度在75％以上，粉体粒径为250-350nm纳米单晶，且分散性好。
实施例4：
实施例4与实施例1其它条件相同，不同之处在于：煅烧设定温度1200℃。图5中记为d。所制得的Al8B4C7粉体粒径均匀，纯度在73％左右，粉体粒径为280-360nm纳米单晶，且分散性好。
将实施例1-4制备得到的Al8B4C7粉体进行XRD测试，实施例1的在图5中记为b，实施例2的在图5中记为a，实施例3的在图5中记为c，实施例4的在图5中记为d，具体实验结果详见图5。从图5可知：当煅烧设定温度1100℃时效果最好，所制备的Al8B4C7粉体的纯度在80％以上。煅烧设定温度在1050℃、1150℃、1200℃略差一些，所制备的Al8B4C7粉体的纯度在75％左右。实施例1为最优实施例。
实施例5：
实施例5与实施例1其它条件相同，不同之处在于：反应原料：称取27gAl粉、5.6gB4C粉、7.2gC粉，其摩尔比10:1:6。煅烧设定温度1100℃。所制得的Al8B4C7粉体粒径均匀，纯度在75％左右，粉体粒径为220-280nm的纳米单晶，且分散性好。
实施例6：
实施例6与实施例1其它条件相同，不同之处在于：反应原料：称取32.4gAl粉、5.6gB4C粉、7.2gC粉，其摩尔比12:1:6，煅烧设定温度1100℃所制得的Al8B4C7粉体粒径均匀，纯度在70％以上，粉体粒径为250-300nm的纳米单晶，且分散性好。
实施例7：
实施例7与实施例1其它条件相同，不同之处在于：所用复合钠盐NaCl：NaF质量比为10：1，具体是：称取NaCl 309.1g和NaF 30.9g。煅烧设定温度1100℃所制得的Al8B4C7粉体粒径均匀，纯度在75％左右，粉体粒径为200-300nm纳米单晶，且分散性好。
实施例8：
实施例8与实施例1其它条件相同，不同之处在于：所用复合钠盐NaCl：NaF质量比为10:3，具体是：称取NaCl 261.5g、NaF 78.5g。煅烧设定温度1100℃所制得的Al8B4C7粉体粒径均匀，纯度在78％左右，粉体粒径为200-300nm纳米单晶，且分散性好。
实施例9：
实施例9与实施例1其它条件相同，不同之处在于：所用复合钠盐NaCl：NaF质量比为5:2，具体是：称取NaCl 242.8g、NaF 97.1g。煅烧设定温度1100℃所制得的Al8B4C7粉体粒径均匀，纯度在75％左右，粉体粒径为200-300nm纳米单晶，且分散性好。
将实施例2-9制备得到的Al8B4C7粉体进行SEM和TEM测试，得到的实验结果与实施例1相似，所制备的Al8B4C7粉体粒径为200-360nm的纳米单晶，粒径均匀且分散性良好。
对比例1：
对比例1与实施例1其它条件相同，不同之处在于，熔盐比例不同，对比例1使用熔盐全部为NaCl。煅烧设定温度1100℃所制得的Al8B4C7分散性一般，粉体粒径400-500nm纳米单晶，纯度在52％以下。
对比例2：
对比例2与实施例1其它条件相同，不同之处在于，熔盐比例不同，对比例2使用NaCl：NaF的质量比为1:1的复合熔盐。煅烧设定温度1100℃所制得的Al8B4C7分散性一般，粉体粒径为300-400nm纳米单晶，纯度在55％以下。
对比例3：
对比例3与实施例1其它条件相同，不同之处在于，原料比例不同，对比例3使用过量Al粉。Al：B4C：C摩尔配比为20:1:6。煅烧设定温度1100℃所制得的Al8B4C7分散性一般，粉体粒径为500-600nm纳米单晶，纯度在48％以下。
对比例4：
对比例4与实施例1其它条件相同，不同之处在于，原料比例不同，对比例4使用少量Al粉。Al：B4C：C摩尔配比为4:1:6。煅烧设定温度1100℃所制得的Al8B4C7分散性差，粉体粒径为600-700nm纳米单晶，纯度在45％以下。
对比例5：
对比例5与实施例1其它条件相同，不同之处在于：煅烧设定温度900℃。所制得的Al8B4C7分散性一般，粉体为300-400nm的纳米单晶，纯度在50％以下，生成物中有大量的Al3BC存在。
对比例6：
对比例6与实施例1其它条件相同，不同之处在于：煅烧设定温度1300℃。所制得的Al8B4C7分散性一般，粉体为600-800nm的纳米单晶，纯度在58％以下，生成物中有大量Na5Al3F14存在。
对比例7：
对上述最优实施例1煅烧后的产物进行超声波洗涤，超声洗涤时间延长10min，即超声波洗涤参数为：超声功率150W×90％、超声时间30min、超声温度41-49℃。经干燥后所制得的Al8B4C7分散性一般。
对比例8：
对上述最优实施例1煅烧后的产物进行超声波洗涤，超声洗涤时间缩短10min，即超声波洗涤参数为：超声功率150W×90％、超声时间10min、超声温度41-49℃。经干燥后所制得的Al8B4C7分散性差。
本发明的合成方法采用复合钠盐(质量配比NaCl：NaF为10:0.5-6的复合钠盐)，在合成过程中熔盐介质始终位于产物的颗粒之间，阻碍了颗粒的团聚，使得制备出来的粉体具有良好的分散性。此外，本发明合成方法能有效控制粉体产物晶体的形状和尺寸，本发明使用Al粉、B4C粉和C粉作为合成原料，在反应过程中Al很容易被氧化，并且在此过程中C被还原，然后与B4C粉反应生成Al8B4C7，无杂质元素的影响，减少了副反应，提高生成粉体的纯度。最后我们结合Al8B4C7粉体的性质给出超声波洗涤的具体参数：超声功率150W×90％、超声时间10min、超声温度41-49℃，制备出分散性良好的且纯度高的Al8B4C7粉体。整个制备过程成本低、工艺精简、合成条件易控、粒度均匀、纯度高、特别是合成温度较低，易于实现工业大规模生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种Al8B4C7粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混料，将反应原料以及复合钠盐按配比混合均匀，得到混合粉料；其中：所述反应原料为Al粉、B4C粉和C粉，上述原料的摩尔配比为5-15：1-3：6；所述复合钠盐为NaCl粉和NaF粉，其质量配比10：0.5-6；反应原料与复合钠盐质量比为1：5-10；将混合粉料进行煅烧得到煅烧物料，将煅烧物料进行后处理得到Al8B4C7粉体。
2.根据权利要求1所述的一种Al8B4C7粉体的制备方法，其特征在于，所述混料中混合均匀过程的搅拌速率为120-500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种Al8B4C7粉体的制备方法，其特征在于，所述煅烧具体是：先将第一步所得混合粉料置于石墨坩锅内，然后将带有混合粉料的石墨坩埚置于管式气氛炉中进行煅烧；煅烧过程中以氩气或氮气为保护气体，升温速率为5-10℃/min，达到1050℃-1200℃后保温5-7h。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种Al8B4C7粉体的制备方法，其特征在于，所述后处理包括洗涤步骤和干燥步骤，所述洗涤具体是：在超声波作用下将煅烧物料采用蒸馏水洗涤，超声功率为150W×90％、超声时间为20min、超声温度为41-49℃；所述干燥步骤具体是：在温度为80-100℃条件下干燥洗涤物料6-8h。
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