CN109999523B - 一种高浓缩蒸发方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓缩蒸发方法，包括以下方法步骤，a，首先在浓缩溶液中加入中性盐和有机溶剂，使有效成分变为沉淀，经离心旋转除去不溶物，获得的上清液；b，将上清液装入超过滤装置，注入惰性气体氮气，保持气压在5.05×105Pa压力下，使用过滤薄膜对其进行充分过滤，并将其装入透析袋中；c，把步骤b中的透析袋埋在吸水力强的聚乙二醇与甘油组成的混合物中，进行脱水；d，将处理后的溶液送入旋转蒸发器中进行蒸发浓缩；e，最后将溶液进行真空离心浓缩。本发明专利通过采用物理和化学相结合的方法进行浓缩蒸发，采用多次浓缩蒸发，并且可以将溶剂中混杂的杂质进行清除，整体加工效率高，且较为环保。
Description
技术领域
本发明涉及浓缩蒸发技术领域，尤其是一种高浓缩蒸发方法。
背景技术
浓缩，指使溶剂蒸发而提高溶液的浓度，泛指不需要的部分减少而需要部分的相对含量增高。主要用于化工业用语，在化工原料工业中，浓缩就是从溶液中除去部分溶剂(通常是水)的操作过程，也是溶质和溶剂均匀混合液的部分分离过程。通过浓缩可除去化工原料中大量的水分，减少质量和体积，降低化工原料包装、贮存和运输费用；浓缩可以提高制品浓度，增大渗透压，降低水分活度，抑制微生物生长，延长保质期；浓缩可作为干燥、结晶或完全脱水的预处理过程；通过浓缩可以降低化工原料脱水过程中的能耗，降低生产成本；浓缩还可以有效除去不理想的挥发性物质和不良风味，改善产品质量。但是物料在浓缩过程中会丧失某些风味或营养物质，因此，选择合理的浓缩方法和适宜的条件是非常重要的。
目前传统的浓缩蒸发，加工效率较低，并且在浓缩过程中会混杂较多杂质，影响整体的纯度，针对以上的问题，在此我们提出一种高浓缩蒸发方法。
发明内容
本发明为解决上述现象，采用以下改性的技术方案，一种高浓缩蒸发方法，包括以下方法步骤，
a，首先在浓缩溶液中加入中性盐和有机溶剂，使有效成分变为沉淀，经离心旋转除去不溶物，获得的上清液；
b，将上清液装入超过滤装置，注入惰性气体氮气，保持气压在5.05×105Pa压力下，使用过滤薄膜对其进行充分过滤，并将其装入透析袋中；
c，把步骤b中的透析袋埋在吸水力强的聚乙二醇与甘油组成的混合物中，进行脱水；
d，将处理后的溶液送入旋转蒸发器中进行蒸发浓缩；
e，最后将溶液进行真空离心浓缩，处理完成后利用过滤薄膜进行二次过滤吸附，即完成处理。
作为本发明的进一步优选方式，所述有机溶剂设为苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺中的一种或多种，所述中性盐包括氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、氯化铝、硫酸锌中的一种或多种。
作为本发明的进一步优选方式，步骤a中，在进行离心旋转过程中，先进行常温旋转，转速控制在380r/min，持续8min，然后控制温度在60-80℃，转速调整至560r/min，持续15-20min。
作为本发明的进一步优选方式，所述聚乙二醇与甘油的配比设为1:0.45，所述聚乙二醇分子质量大于20kDa。
作为本发明的进一步优选方式，所述过滤薄膜设为半透膜，材质设为硝酸纤维素，所述过滤薄膜厚度控制在0.2-0.45mm。
作为本发明的进一步优选方式，步骤d中，所述旋转蒸发器通过电子控制，蒸发烧瓶在280-320r/min下旋转，增大蒸发面积，浓缩时可通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，盛装在蒸发烧瓶内的提取液，在水浴或油浴中加热的条件下，在减压下边旋转、边加热，使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜，进行扩散，增大蒸发面积，负压作用，溶剂的沸点降低，同时，被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
作为本发明的进一步优选方式，步骤e中，所述真空离心浓缩就是采用由真空离心浓缩仪、冷阱、真空泵三部分组成的真空离心浓缩系统，通过综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来进行溶剂蒸发，同时处理多个样品不导致交叉污染，并通过超低温的冷阱捕捉溶剂，冷阱捕捉对真空泵有损害的溶剂蒸气。
本发明专利通过采用物理和化学相结合的方法进行浓缩蒸发，采用多次浓缩蒸发，并且可以将溶剂中混杂的杂质进行清除，整体加工效率高，且较为环保。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种高浓缩蒸发方法，包括以下方法步骤，
a，首先在浓缩溶液中加入中性盐和有机溶剂，使有效成分变为沉淀，经离心旋转除去不溶物，获得的上清液；
b，将上清液装入超过滤装置，注入惰性气体氮气，保持气压在5.05×105Pa压力下，使用过滤薄膜对其进行充分过滤，并将其装入透析袋中；
c，把步骤b中的透析袋埋在吸水力强的聚乙二醇与甘油组成的混合物中，进行脱水；
d，将处理后的溶液送入旋转蒸发器中进行蒸发浓缩；
e，最后将溶液进行真空离心浓缩，处理完成后利用过滤薄膜进行二次过滤吸附，即完成处理。
所述有机溶剂设为苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺中的一种或多种，所述中性盐包括氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、氯化铝、硫酸锌中的一种或多种。
步骤a中，在进行离心旋转过程中，先进行常温旋转，转速控制在380r/min，持续8min，然后控制温度在60-80℃，转速调整至560r/min，持续15-20min。
所述聚乙二醇与甘油的配比设为1:0.45，所述聚乙二醇分子质量大于20kDa。
所述过滤薄膜设为半透膜，材质设为硝酸纤维素，所述过滤薄膜厚度控制在0.2-0.45mm。
步骤d中，所述旋转蒸发器通过电子控制，蒸发烧瓶在280-320r/min下旋转，增大蒸发面积，浓缩时可通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，盛装在蒸发烧瓶内的提取液，在水浴或油浴中加热的条件下，在减压下边旋转、边加热，使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜，进行扩散，增大蒸发面积，负压作用，溶剂的沸点降低，同时，被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
步骤e中，所述真空离心浓缩就是采用由真空离心浓缩仪、冷阱、真空泵三部分组成的真空离心浓缩系统，通过综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来进行溶剂蒸发，同时处理多个样品不导致交叉污染，并通过超低温的冷阱捕捉溶剂，冷阱捕捉对真空泵有损害的溶剂蒸气。
本发明浓缩蒸发方法参数表格如下：表1
| 原料重量 | 浓缩原料 | 污染气体 | 纯度 | 浓缩时间 |
| 10T | 6.35T | 7.32m<sup>3</sup> | 98.87％ | 12h |
传统浓缩蒸发方法参数表格如下：表2
| 原料重量 | 浓缩原料 | 污染气体 | 纯度 | 浓缩时间 |
| 10T | 7.56T | 10.48m<sup>3</sup> | 96.52％ | 14h |
通过表1和表2明显看出本发明的方法更优。
综上，本发明专利通过采用物理和化学相结合的方法进行浓缩蒸发，采用多次浓缩蒸发，并且可以将溶剂中混杂的杂质进行清除，整体加工效率高，且较为环保。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种高浓缩蒸发方法，其特征在于：包括以下方法步骤，
a，首先在浓缩溶液中加入中性盐和有机溶剂，使有效成分变为沉淀，经离心旋转除去不溶物，获得的上清液；
b，将上清液装入超过滤装置，注入惰性气体氮气，保持气压在5.05×105Pa压力下，使用过滤薄膜对其进行充分过滤，并将其装入透析袋中；
c，把步骤b中的透析袋埋在吸水力强的聚乙二醇与甘油组成的混合物中，进行脱水；
d，将处理后的溶液送入旋转蒸发器中进行蒸发浓缩；
e，最后将溶液进行真空离心浓缩，处理完成后利用过滤薄膜进行二次过滤吸附，即完成处理。
2.根据权利要求1所述的一种高浓缩蒸发方法，其特征在于，所述有机溶剂设为苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺中的一种或多种，所述中性盐包括氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、氯化铝、硫酸锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高浓缩蒸发方法，其特征在于，步骤a中，在进行离心旋转过程中，先进行常温旋转，转速控制在380r/min，持续8min，然后控制温度在60-80℃，转速调整至560r/min，持续15-20min。
4.根据权利要求1所述的一种高浓缩蒸发方法，其特征在于，所述聚乙二醇与甘油的配比设为1:0.45，所述聚乙二醇分子质量大于20kDa。
5.根据权利要求1所述的一种高浓缩蒸发方法，其特征在于，所述过滤薄膜设为半透膜，材质设为硝酸纤维素，所述过滤薄膜厚度控制在0.2-0.45mm。
6.根据权利要求1所述的一种高浓缩蒸发方法，其特征在于，步骤d中，所述旋转蒸发器通过电子控制，蒸发烧瓶在280-320r/min下旋转，增大蒸发面积，浓缩时可通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，盛装在蒸发烧瓶内的提取液，在水浴或油浴中加热的条件下，在减压下边旋转、边加热，使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜，进行扩散，增大蒸发面积，负压作用，溶剂的沸点降低，同时，被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
7.根据权利要求1所述的一种高浓缩蒸发方法，其特征在于，步骤e中，所述真空离心浓缩就是采用由真空离心浓缩仪、冷阱、真空泵三部分组成的真空离心浓缩系统，通过综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来进行溶剂蒸发，同时处理多个样品不导致交叉污染，并通过超低温的冷阱捕捉溶剂，冷阱捕捉对真空泵有损害的溶剂蒸气。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20210604 |