CN109996603B - 光化学装置 - Google Patents

光化学装置 Download PDF

Info

Publication number
CN109996603B
CN109996603B CN201780071916.8A CN201780071916A CN109996603B CN 109996603 B CN109996603 B CN 109996603B CN 201780071916 A CN201780071916 A CN 201780071916A CN 109996603 B CN109996603 B CN 109996603B
Authority
CN
China
Prior art keywords
assembly
light source
housing
reaction
receiving
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201780071916.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109996603A (zh
Inventor
M·J·巴辛
R·S·布兹迪冈
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hepatochem Inc
Original Assignee
Hepatochem Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hepatochem Inc filed Critical Hepatochem Inc
Publication of CN109996603A publication Critical patent/CN109996603A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109996603B publication Critical patent/CN109996603B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0046—Sequential or parallel reactions, e.g. for the synthesis of polypeptides or polynucleotides; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making molecular arrays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/0066—Stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
    • B01J19/122—Incoherent waves
    • B01J19/123—Ultraviolet light
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
    • B01J19/122—Incoherent waves
    • B01J19/128—Infrared light
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
    • C07D401/12—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277—Apparatus
    • B01J2219/00279—Features relating to reactor vessels
    • B01J2219/00306—Reactor vessels in a multiple arrangement
    • B01J2219/00308—Reactor vessels in a multiple arrangement interchangeably mounted in racks or blocks
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277—Apparatus
    • B01J2219/00479—Means for mixing reactants or products in the reaction vessels
    • B01J2219/00481—Means for mixing reactants or products in the reaction vessels by the use of moving stirrers within the reaction vessels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/00277—Apparatus
    • B01J2219/00495—Means for heating or cooling the reaction vessels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
    • B01J2219/0068—Means for controlling the apparatus of the process
    • B01J2219/00702—Processes involving means for analysing and characterising the products
    • B01J2219/00704—Processes involving means for analysing and characterising the products integrated with the reactor apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0871—Heating or cooling of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0873—Materials to be treated
    • B01J2219/0877—Liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0873—Materials to be treated
    • B01J2219/0892—Materials to be treated involving catalytically active material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/12—Processes employing electromagnetic waves
    • B01J2219/1203—Incoherent waves

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

本发明由光(例如，紫外、可见、红外光)源、反应瓶保持器和光化学装置的组装体构成，所述光化学装置使得能够在磁力搅拌下于室温进行一系列光化学反应。所述光化学组装体与多种反应瓶尺寸保持器相兼容。

Description

光化学装置
相关申请
本申请要求提交于2016年11月22日的美国临时申请62/425,199号的权益。本文通过援引并入前述申请的整体教导。
背景技术
光化学反应通常设置有引导向反应瓶的光(例如，紫外、可见和红外光)源。其中需要装置或组装体来进行这些光化学反应。当进行科学实验时，优选减少可能影响反应的因素或使其最小化。
如果用不同的光量照射进行光化学反应的组装体内的不同反应瓶，结果可能受影响，因为用更多光照射的瓶可能表现更快的反应速率。因此，在许多实施方式中，光应当优选均匀地照射反应瓶。
如果温度在反应过程中波动，则可能难以确定反应速率或有意义地比较反应速率。因此，反应容器优选保持在恒定温度，通常是室温，以减少不希望的热效应。然而，还存在这样的情况，其中优选在升高的温度下进行反应以探测反应温度对光化学反应的影响。
通常，搅拌反应以确保反应混合物的均化。因此，组装体优选允许反应受到搅拌，例如用标准混合板。
取决于所研究的特定反应，可能理想的是使用不同尺寸的反应瓶。优选地，组装体能够与不同尺寸的反应瓶一起使用。
因此，需要提供上述特征和功能的组装体。
发明内容
本发明包括用于进行一系列光化学反应的组装体。组装体的使用可以促进多个光化学反应的同时进行。
本文描述了用于进行一个或多个光化学反应的组装体。该组装体可包括壳体。壳体限定内部空腔，该内部空腔中安置有一个或多个将来自光源的光反射向一个或多个反应瓶的镜。壳体可包括用于接收可移除式保持器的开口、用于接收光源的适配器、以及用于流体进入和离开的端口，所述流体用于调节反应瓶的温度。可移除式保持器能够保持一个或多个反应瓶。光源处于壳体的外部。
该组装体可包括固定到壳体的柄。可以通过用标准的三叉实验室夹具夹紧所述柄来固定组装体。
壳体的顶面可以是可移除的。一个或多个螺钉可以将光源与适配器偶接以接收光源。用于反应瓶的不同的可移除式保持器经适配以接收不同尺寸的反应瓶。用于反应瓶的可移除式保持器可具有开口以接收例如2、3、8或32个反应瓶。
壳体可包括两个用于接收光源的适配器。壳体可包括两个用于接收可移除式保持器的开口。在某些情况下，壳体可包括两个用于接收光源的适配器和两个用于接收可移除式保持器的开口。
在某些实施方式中，第一镜被安置来使得镜的表面从内部空腔的顶角延伸向壳体的底面，并且相对于侧壁成锐角，从而该镜将光朝相反侧的侧壁反射。
在某些实施方式中，流体是气体，并且端口是允许气体流入和流出内部空腔的开口。在某些情况下，组装体可以包括在端口中的一个处的风扇。该组装体还可包括从端口中的一个偏移且平行的盖。
在某些实施方式中，流体是液体，并且端口是允许液体流入和流出内部空腔的喷嘴。
保持器可由窗框支撑。保持器经设计来允许光通过并促进光化学反应。
本文所述的组装体可用于通过一系列用于光化学反应的试剂、溶剂和/或催化剂来进行一系列实验。
附图说明
如附图中所示，前述内容将从下文对本发明的示例实施方式的更具体描述中显而易见，附图中相同的附图标记在不同的图中指代相同的部分。附图不一定按比例绘制，而是将重点放在说明本发明的实施方式上。
图1是用于进行光化学反应的本发明的组装体的一个实施方式的正前视图。
图2是本发明的壳体的顶面的一个实施方式的正前视图。
图3A是用于进行光化学反应的本发明的组装体的实施方式的正侧视图。
图3B是用于进行光化学反应的本发明的组装体的实施方式的正前视图。
图4是用于进行光化学反应的本发明的组装体的实施方式的正视图，以及若干用于反应瓶的可移除式保持器。
图5A是用于本发明实施方式中的用于反应瓶的可移除式保持器的实施方式的正前视图。
图5B是用于本发明实施方式中的插入件和反应瓶的实施方式的放大视图。
图5C是用于本发明的实施方式中的插入件的放大视图。
图6A是组装体的实施方式的内部空腔的正前视图，其示出了通过组装体的气流。
图6B是本发明的组装体的实施方式的内部空腔的俯视图。图6B示出了组装体内的镜和风扇。
图7A-C是用于进行光化学反应的本发明的组装体的实施方式的示意图。图7A是在搅拌板上的组装体装配的正前视图的示意图。光源被激活，且紫外光照射在反应瓶上。图7B是组装体的正前视图的示意图。图7C是用于进行光化学反应的组装体的实施方式的正视图的示意图。照片上标注有箭头，其表示通过组装体的气流的方向。
图8A-B是用于进行化学反应的实施方式的正前视图。在图8A-B的实施方式中，内部空腔由液体冷却。图8A示出了连接有顶面的实施方式，图8B示出了没有顶面的实施方式。
图9是图8A-B的实施方式的侧视图。
图10A-C是图8A-B的实施方式的三个侧视图。
图11是用于光分布测试的反应。
图12是光分布测试结果的图示。
图13是α-氨基酸试验的脱羧芳基化反应。
图14是本发明的组装体的实施方式，其具有两个接收光源的适配器以及一个用于接收可移除式保持器的开口。
图15是本发明的组装体的实施方式，其具有两个接收光源的适配器以及两个用于接收可移除式保持器的开口。
图16是光氧还原交叉偶联反应试验的反应。
图17是使用图14和15的组装体的实施方式的光氧化还原交叉偶联反应试验的反应产率随时间的图。
具体实施方式
下面对本发明的示例实施方式进行描述。
如本文所用，光化学反应是指其中光的吸收引发或影响反应速率的化学反应。通常，分子或中间体吸收光的光子，其将电子提升到更高的能态。通常，最高占据分子轨道(HOMO)中的电子被提升到更高的能态。接收所述电子的轨道往往是(但不总是)最低未占据分子轨道(LUMO)。吸收了光的光子的分子被称为处于激发电子态。光化学反应还包括光氧化还原催化，其依赖于受激催化剂在其激发态下既充当氧化剂也充当还原剂的能力，从而允许来自受激分子的能量转移以促进化学反应的催化。
本文描述了用于进行光化学反应的组装体。在一些实施方式中，可以同时用光照射多个反应瓶，从而允许同时研究多个光化学反应。在一些实施方式中，可以使用不同尺寸的瓶。光源将光发射到组装体内，而光通过一个或多个镜朝反应瓶反射。可以将组装体安装在标准搅拌板上以允许磁力搅拌反应条件。在一些实施方式中，组装体包括柄，所述柄可固定到标准实验室夹具和支架上。可以通过允许诸如气体或液体等流体流过空腔来冷却该空腔的内部。在一些实施方式中，流体是气体，例如空气，并且风扇可以促进气体流过入口和出口。在其他实施方式中，流体是液体，例如水，并且入口和出口是喷嘴。在一些实施方式中，组装体可以接收多个光源。在一些实施例方式，组装体可具有多个用于接收可移除式保持器的开口，所述可移除式保持器能够保持一个或多个反应瓶。
本文描述的组装体的一个重要特征在于光源与内腔分离并处于其外部。光源、特别是紫外光源往往会产生大量的热。如果光源在腔室内，那么腔室的温度可能在反应过程(可以是数小时(例如，18至24小时))期间增加。化学反应通常对温度敏感。当进行反应时，通常优选将反应瓶维持在恒定温度，通常是室温，以使温度变化对反应速率的影响最小化。在确保光源和反应室的适当分离的同时，还可能重要的是确保光尽可能均匀地照射反应瓶。
图1是用于进行光化学反应的组装体100的实施方式。用于进行光化学反应的组装体100包括壳体101。在该特定实施方式中，壳体101具有顶面105、侧面(110a，115)和底面(未示出)。顶面105具有开口200，其用于接收用于反应瓶的可移除式保持器(210a，210b，210c，210d)(图4)。
顶面105具有用于接收光源170的适配器150(参见图2)。适配器确保光源170牢固地连接到壳体101上。如图1所示，可以拧紧三个螺钉155以确保牢固配合。用于确保牢固配合的其他实施方式也是可能的，例如压配布置。如图所示，适配器150是圆柱形的，但是可允许其他几何形状并且可以改变适配器形状以容纳不同的光源。如图2所示，顶面105可从壳体101的其余部分移除。在一个实施方式中，光源170可发射紫外(UV)光。
壳体经适配以允许流体进入和离开，这可以根据需要加热或冷却反应瓶。在图1的实施方式中，相对的侧面110a和117a具有允许气体(例如空气)进入和离开的端口。在该实施方式中，侧面117a具有允许气体进入的开口130，而侧面110a在盖140后方具有允许气体离开的开口(未示出)。在盖140中的一个的后方是风扇145(见图6B)，其有助于气体流过壳体101的内部。侧面117a还具有通过短销钉从开口130偏移的盖140。侧面117a上的盖140允许气体流动，同时还限制或减少光经开口130逃逸。通常，紫外光用于光化学反应，并且限制光逃逸保护了使用该组装体的人的眼睛。
如图4所示，不同的可移除式保持器210可适于接收不同尺寸的反应瓶。例如，可移除式保持器210a适于接收八个反应瓶。在一些实施例中，可移除式保持器210a适于接收八个反应瓶，每个瓶保持1mL。可移除式保持器210b适于接收三个反应瓶。在一些实施方式中，可移除式保持器210b适于接收三个反应瓶，每个小瓶保持2mL。可移除式保持器210c适于接收两个反应瓶。在一些实施方式中，可移除式保持器210b适于接收两个反应瓶，每个反应瓶保持10mL。可移除式保持器210d适于接收32个反应瓶。在一些实施方式中，可移除式保持器210d适于接收32个反应瓶，每个瓶保持0.1mL。在一些实施例中，可移除式保持器210可以保持单个反应瓶(未示出)。可移除式保持器210可包括支撑反应瓶的插入件220。例如，可移除式保持器210包括插入件220a，并且可移除式保持器210b包括插入件220b。如图所示，可移除式保持器210c和210d不包括插入件，但是可以包括这样的插入件。图5B是其中具有反应瓶230a的插入件220a的放大视图。图5C是插入件220a的放大视图。
在一些实施方式中，柄160被固定在壳体101上。如图1所示，柄160固定在侧面117a上。然而，柄160可以固定到壳体101上的任何方便的位置。
图3A-B示出了壳体101的内腔240。内腔240内有一个或多于一个反射镜180a-d，通常是多个反射镜180a-d。如图3A-B所示，光从光源170向下照射，通过适配器150，并进入壳体101的内腔240。光可以从一个或多个反射镜反射，使得它入射在一个或多个反应容器230上。如图所示，光从镜180a朝镜180c反射，后者朝一个或多个反应容器230反射。如图所示，镜180a被定位成使得镜的表面从内腔的顶角朝向壳体的底部延伸，所述镜经定位而使得角度θ1相对于侧面113a成锐角。如图所示，镜被定位成使θ1约为45°角，且θ2约为45°，但在内腔内提供足够反射的各种其它角度也是合适的。镜经定位从而其将光反射到反应瓶。优选地，壳体101的内部完全被镜覆盖。
由于光源不在内腔中，因此来自光源的热量更容易消散。结果，可以减少或最小化反应容器的温度波动。另外，组装体可以安装在标准搅拌板上，从而允许在反应容器内进行磁力搅拌。
图6A和6B示出了壳体101的内腔240的替代视图。如图所示，支撑框架260包括槽265，并且支撑框架270包括槽275。所述框架充当镜的支撑体，镜被固定到框架上。在框架(260和270)中包括槽(265,275)减少了产品中的材料量，这可以降低制造成本。
图7A-C是用于进行光化学反应的本发明的组装体的实施方式的示意图。图7A显示了标准实验室搅拌板上的组装体。通过用标准的三叉实验室夹具将柄夹持在环形支架上来固定组装体。图7B是示出固定组装体的柄的三叉实验室夹具的放大视图的示意图。还示出了安置在可移除式保持器中的多个反应瓶。图7C是组装体的另一示意图，其中箭头指示进出组装体的气体流动。
在另一个实施方式中，如图8A-B、9和10A-C所示，内腔由液体而不是气体冷却。侧面110b和117b具有喷嘴(170a,170b)以用于允许冷却内部腔室和反应容器的液体(例如水)进入和离开。通常，喷嘴170a定位成低于喷嘴170b，使得当液体进入内部250时，液体填充腔室并通过处于更高位的喷嘴170b流出。在图9中，液面180的轮廓表示可以填充腔室，使得水接触反应容器230。如图所示，喷嘴170a和170b也相对于反应腔室的侧面115b偏移。
液体可以通过具有连接至喷嘴170a,170b的管道的泵循环。在一个实施方式中，冷却回路包括从液体移除热量的冷却器。在另一个实施方式中，冷却回路包括向液体增加热量的加热器。例如，随着温度升高，大多数化学反应以更快的速率进行。一些反应需要在高于室温的温度下进行，以便反应在合理的时段内进行。因此，加热器单元可以有利于控制温度并将反应瓶加热到高于室温的温度。一些实施方式具有可充当冷却器或加热器的装置。具有冷却器单元或加热器单元的再循环回路允许反应在期望的温度下进行。
图14和15中示出了本发明的组装体的两个其他实施方式。在图14的实施方式中，该组装体具有两个接收光源的适配器150和一个用于接收可移除式保持器的开口200。在图15的实施方式中，组装体具有两个接收光源的适配器150和两个用于接收可移除式保持器的开口200。这些组装体根据与本文别处描述的类似原理起作用。图14和15的实施方式具有在盖140后方的开口，其允许气体的进入和离开。柄160固定在壳体上。在图14和15的实施方式中，侧面110c比侧面110a(图1)长。
在图14和15中，光从两个光源向下照射，穿过每个适配器150，并进入壳体的内腔。在内腔内有一个或多个镜，通常是多个镜，其经定位而使得光从一个或多个镜反射，然后入射到一个或多个反应容器上，所述反应容器由安置于开口200内的可移除式反应保持器支撑。
图14和15的实施方式允许气体以类似于图1的实施方式的方式流过盖140后方的开口。通过提供适当的喷嘴用于液体的进入和离开，图14和15的实施方式可以适于允许内腔被液体冷却或加热，如图8A-B、9和10A-C所示。
优选地，用于进行光化学反应的组装体由聚合物(例如，塑料)材料形成。当由聚合物材料形成时，组装体可以放置在磁力搅拌板上，这可以促进搅拌反应。
可以在本文所述的组装体中进行各种各样的光化学反应。以示例的方式描述了光化学反应的三个实施例。
实施例
实施例1：光分布测试
采用与图1类似的组装体和用于进行丁螺环酮光甲基化的适当反应物进行光分布测试。使用能够容纳32个瓶的可移除式保持器。将分别能够保持0.3mL的16个瓶随机分布在可移除式保持器中。每个反应瓶含有在惰性气氛下密封的Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbpy)[PF6](0.1μmol)、过乙酸叔丁酯溶液(12.5μmol)和搅拌条。向每个瓶中加入50μl在氮气流吹扫的1:1三氟乙酸/乙腈中的0.05M丁螺环酮溶液。将反应保持器置于组装体中并用Kessil 34W蓝光LED照射18小时。在试验#1中，通过LC-UV观察到了根据图3中描绘的反应，转化率为53％(+/-2％)。图12是描绘在试验#1中的可移除式保持器内的每个位置处的百分比转化的图示。如图所示，标记为“前”的一侧是靠近用于接收光源的适配器的一侧。在试验#2中，随机分配16个反应瓶，观察到向单甲基化产物的平均转化率为56％(+/-2％)。
实施例2：α-氨基酸的脱羧芳香化
采用与图1类似的组装体和适当反应物进行光分布测试。一式两份地称取NiCl2-dme(2.2mg,10μmol,0.1mol％)、dtbbpy(2.68mg,10μmol,0.1mol％)、Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbpy)(2.24mg,2μmol,0.02mol％)和Cs2CO3(97.8mg,300μmol,3当量)到配备有TEFLON隔片和2×7mm搅拌条的4ml瓶中。向各个瓶中添加2.0ml含有Boc-Val-OH(10.85mg,100μmol,1当量)和4-溴苯乙酮(9.95mg,100μmol,1当量)的DMF溶液。将溶液经浸没针头以氮气吹扫5分钟，并将瓶置于能够保持8个反应瓶的可移除式保持器中。将反应保持器置于组装体中并用Kessil 34W蓝光LED照射24小时。通过液相色谱-质谱(LC-MS)监测反应进程。24小时后，转化率大于90％。在48小时时未观察到额外产物。图13显示了反应示意图。
实施例3：光氧化还原交叉偶联反应
一式两份地称取4-溴苯乙酮(4.95mg,25μmol)和苄基三氟硼酸钾(4.50mg,25μmol,1当量)至配备有TEFLON隔片和2×7mm搅拌条的4ml瓶中。向该瓶中添加1.0ml含有NiCl2-dme(1.1mg,5μmol,0.1mol％)、dtbbpy(1.3mg,5μmol,0.1mol％)和Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbpy)(1.12mg,1μmol,0.02mol％)的DMA溶液，随后添加2,6-二甲基吡啶(17.5μl,150μmol,6当量)。将溶液经浸没针头以氮气吹扫5分钟，并将瓶置于组装体中。对于试验#1，组装体是具有两个用于接收光源的适配器和一个用于接收可移除式保持器的开口的实施方式(与图14类似)。对于试验#2，组装体是具有两个用于接收光源的适配器和两个用于接收可移除式保持器的开口的实施方式(与图15类似)。在试验#1和#2中，将组装体用一个(试验#1)或两个(试验#2)Kessil 34W蓝光LED照射。在0、5、15、45、120、240、360和1440分钟测定反应产率。在试验#1中，在360分钟测定出96％产率。在试验#2中，在45分钟测定出95％产率。图17是反应产率随时间的图。
通过援引的并入和等同方式
本文引用的所有专利、公开申请和参考文献的相关教导均通过援引并入。
虽然已具体显示并描述了示例实施方式，本领域技术人员应该理解，在不背离所附权利要求所涵盖的实施方式的范围的情况下可以在其中进行形式和细节上的变化。

Claims (14)

1.一种进行一种或多种光化学反应的组装体，所述组装体包括：
壳体，所述壳体限定了内部空腔，所述内部空腔中安置有一个或多个镜，所述镜将来自第一光源的光朝一个或多个反应瓶反射，所述壳体包含：
i)用于接收第一可移除式保持器的第一开口，所述第一可移除式保持器能够保持所述一个或多个反应瓶；
ii)用于接收所述第一光源的第一适配器，其中所述第一光源处于所述壳体的外部，以便在所述组装体外部使所述第一光源产生的热量消散；和
iii)用于流体进入和离开的端口，所述流体用于调节所述反应瓶的温度。
2.如权利要求1所述的组装体，其还包括固定于所述壳体的柄。
3.如权利要求1所述的组装体，其中，所述壳体的顶面可移除。
4.如权利要求1所述的组装体，其中，一个或多个螺钉将所述第一光源与用于接收所述第一光源的所述第一适配器偶接。
5.如权利要求1所述的组装体，其中，用于反应瓶的不同的可移除式保持器经适配以接收不同尺寸的反应瓶。
6.如权利要求1所述的组装体，其中，用于反应瓶的所述第一可移除式保持器具有开口以接收2、3、8或32个反应瓶。
7.如权利要求1所述的组装体，其中，所述壳体包含用于接收第二光源的第二适配器，其中所述第二光源处于所述壳体的外部，以便在所述组装体外部使所述第二光源产生的热量消散。
8.如权利要求1所述的组装体，其中，所述壳体包含用于接收第二可移除式保持器的第二开口，所述第二可移除式保持器能够保持所述一个或多个反应瓶。
9.如权利要求1所述的组装体，其中，所述壳体包含用于接收第二光源的第二适配器，其中所述第二光源处于所述壳体的外部，以便在所述组装体外部使所述第二光源产生的热量消散；和用于接收第二可移除式保持器的第二开口，所述第二可移除式保持器能够保持所述一个或多个反应瓶。
10.如权利要求1所述的组装体，其中：
a)所述一个或多个镜包括第一镜，所述第一镜经安置来使所述第一镜的表面从所述内部空腔的顶角延伸向所述壳体的底面，且相对于侧壁成锐角，从而所述第一镜将光朝相对侧的侧壁反射。
11.如权利要求1所述的组装体，其中，所述端口是允许气体流进和流出所述内部空腔的开口。
12.如权利要求11所述的组装体，其还包括在所述端口中的一个处的风扇。
13.如权利要求11所述的组装体，其还包括与所述端口中的一个平行并从其偏移的盖。
14.如权利要求1所述的组装体，其中，所述端口是允许液体流进和流出所述内部空腔的喷嘴。
CN201780071916.8A 2016-11-22 2017-11-21 光化学装置 Active CN109996603B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201662425199P 2016-11-22 2016-11-22
US62/425,199 2016-11-22
PCT/US2017/062866 WO2018098189A1 (en) 2016-11-22 2017-11-21 Photochemistry device

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109996603A CN109996603A (zh) 2019-07-09
CN109996603B true CN109996603B (zh) 2022-09-02

Family

ID=62195337

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201780071916.8A Active CN109996603B (zh) 2016-11-22 2017-11-21 光化学装置

Country Status (5)

Country Link
US (1) US10906022B2 (zh)
EP (1) EP3544726A4 (zh)
JP (1) JP2020516440A (zh)
CN (1) CN109996603B (zh)
WO (1) WO2018098189A1 (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11458447B2 (en) * 2019-07-22 2022-10-04 Analytical Sales and Services, Inc. Apparatus for facilitating photochemical reactions
US11992819B2 (en) * 2019-11-13 2024-05-28 Hepatochem Inc. Photochemistry device with a plurality of UV and visible light sources that carry out photocatalytic reactions
CN111562239B (zh) * 2020-05-20 2021-05-11 四川大学 一种多位自动光化学蒸气发生装置及其工作方法
DE102020133218A1 (de) 2020-12-11 2022-06-15 Bartenbach Holding Gmbh Lichtreaktor sowie Verfahren zur synthetischen Stofferzeugung mittels Lichtbestrahlung
CN113198410B (zh) * 2021-05-07 2022-07-19 山东师范大学 一种复合光催化剂放大合成装置及其方法和应用
AR126255A1 (es) 2021-07-01 2023-10-04 UCB Biopharma SRL Derivados de imidazotriazina como moduladores de il-17
WO2024209120A1 (es) * 2023-04-04 2024-10-10 Universitat De València Dispositivo para realizar reacciones químicas

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1057010A (zh) * 1989-09-15 1991-12-18 体系创新工程股份有限公司 将有害物变成惰性固体的系统和方法
US5556958A (en) * 1989-10-26 1996-09-17 Steritech, Inc. Inactivation of pathogens in clinical samples
US8872130B1 (en) * 2012-03-19 2014-10-28 Meridian Design, Inc. UVC water purifier system and method
CN105561904A (zh) * 2015-12-15 2016-05-11 滁州市天达生物科技贸易有限公司 一种微波合成仪
CN105992748A (zh) * 2014-02-13 2016-10-05 西门子公司 金属碳酸盐向金属氯化物的转化

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4517063A (en) * 1984-02-13 1985-05-14 The Standard Oil Company Photochemical reactor and method for carrying out photochemical reactions therein
US5184020A (en) 1989-10-26 1993-02-02 Hearst David P Device and method for photoactivation
US5503721A (en) * 1991-07-18 1996-04-02 Hri Research, Inc. Method for photoactivation
WO1994020090A1 (en) * 1993-03-17 1994-09-15 Steritech, Inc. Decontaminating clinical samples
DE4307884C1 (de) * 1993-03-12 1994-05-11 Heraeus Noblelight Gmbh Tauchlampe für einen photochemischen Reaktor und deren Verwendung
US20010051118A1 (en) * 1999-07-21 2001-12-13 Ronald J. Mosso Particle production apparatus
CN1113690C (zh) * 1997-10-31 2003-07-09 范培昌 室温玻化机
US6331111B1 (en) * 1999-09-24 2001-12-18 Cao Group, Inc. Curing light system useful for curing light activated composite materials
WO2004029567A1 (en) * 2002-09-26 2004-04-08 Rensselaer Polytechnic Institute Analytical instruments for monitoring photopolymerization
CN101234326B (zh) * 2008-02-29 2010-09-15 上海大学 光催化屏蔽散热装置
CN102062365A (zh) * 2009-08-17 2011-05-18 斯贝利公司 用于非破坏性测试的模块化led灯头及组件
CN201625531U (zh) * 2009-12-18 2010-11-10 南京航空航天大学 一种多功能超声微波协同化学反应器
JP5632770B2 (ja) * 2011-02-23 2014-11-26 大陽日酸株式会社 光化学反応装置、及び光化学反応装置を用いた同位体濃縮方法
CN103357364B (zh) * 2012-03-27 2015-07-08 中国科学院理化技术研究所 一种光反应器
US20150005200A1 (en) * 2012-08-14 2015-01-01 10X Technologies, Inc. Compositions and methods for sample processing
CN104338501B (zh) * 2014-11-04 2016-05-18 中国农业科学院棉花研究所 可调节的光化学反应箱
CN204320282U (zh) * 2014-12-11 2015-05-13 福建师范大学 一种光催化反应实验装置
CN104492358B (zh) * 2014-12-11 2016-02-03 福建师范大学 一种光催化反应器

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1057010A (zh) * 1989-09-15 1991-12-18 体系创新工程股份有限公司 将有害物变成惰性固体的系统和方法
US5556958A (en) * 1989-10-26 1996-09-17 Steritech, Inc. Inactivation of pathogens in clinical samples
US8872130B1 (en) * 2012-03-19 2014-10-28 Meridian Design, Inc. UVC water purifier system and method
CN105992748A (zh) * 2014-02-13 2016-10-05 西门子公司 金属碳酸盐向金属氯化物的转化
CN105561904A (zh) * 2015-12-15 2016-05-11 滁州市天达生物科技贸易有限公司 一种微波合成仪

Also Published As

Publication number Publication date
US20190270065A1 (en) 2019-09-05
EP3544726A4 (en) 2020-06-03
EP3544726A1 (en) 2019-10-02
WO2018098189A1 (en) 2018-05-31
US10906022B2 (en) 2021-02-02
CN109996603A (zh) 2019-07-09
JP2020516440A (ja) 2020-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109996603B (zh) 光化学装置
US6905656B1 (en) Parallel reaction station with magnetic stirring
US11371093B2 (en) Biological analysis systems, devices, and methods
US5942432A (en) Apparatus for a fluid impingement thermal cycler
JP4969650B2 (ja) 遺伝子検出判定装置および遺伝子検出判定方法並びに遺伝子反応装置
JP5872856B2 (ja) 液体試料を自動熱処理するための機器および方法
CN109562384B (zh) 用于样品分析与处理的快速热循环
US8062592B2 (en) Electrophoresis apparatus using capillary array and a sample tray
ATE307672T1 (de) Reaktionsgefaesse
US20070235448A1 (en) Apparatus for microwave-assisted specimen preparation
US20090275034A1 (en) Temperature control system
JP4597375B2 (ja) 可動試料棚を有する閉鎖反応室への供給システム
JP7321357B2 (ja) キャピラリアレイユニット及び電気泳動装置
TW559927B (en) Substrate processing method and apparatus
JP4770568B2 (ja) 反応・分析装置
CN114828997A (zh) 光化学设备
EP3476482B1 (en) Thermal cycler
EP4160217A1 (en) Nucleic acid analysis device
EP1252931A1 (en) Thermal cycle device for amplification of nucleic acid sequences
CN110354778A (zh) 一种新型多通量连续光反应器及其系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant