CN109991350B - 岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析方法及取气进样装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了岩屑(芯)罐顶气轻烃气相色谱分析方法及取气进样装置，其中装置包括气体样品取样进样器、侧孔取样针、真空泵，所述气体样品取样进样器包括筒体、胶塞杆、活塞，所述筒体内部安装活塞，活塞连接胶塞杆，活塞外壁与筒体内壁为密封状态，所述筒体前端设置前柱孔，所述筒体前半段在径向方向开设两个径向孔，分别为上柱孔、下柱孔，所述上柱孔连接真空泵，下柱孔连接侧孔取样针。本发明结构简单，安装操作简单易学，取气进样环节操作简便快捷，真空密闭收集气体，无需开罐取气，简化了分析操作步骤，保证了待测气体样品无泄露，无外混环境空气进入，提高了实验数据定性定量的准确度及工作效率。

Description

岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析方法及取气进样装置
技术领域
本发明涉及石油天然气勘探技术领域，尤其涉及一种石油天然气勘探实验室岩屑(芯)罐顶气轻烃及气组份分析方法及与此方法相匹配的取气、进样装置。
背景技术
岩屑罐顶气是指存储于罐装岩屑(芯)顶部空间，且与下部液体达到气-液相平衡的烃类、空气的混合气体，其中的烃类气体是岩屑(芯)自然脱附出来的。
通常，实验室对某一口钻探井采出的不同埋深的岩屑罐顶气主要按照SY/T5259-2013《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》和GB/T13610-2014《天然气组份气相色谱分析方法》进行岩屑罐顶气轻烃色谱分析和罐顶气气组份色谱分析。就是将罐顶气样品注入到气相色谱仪进行定性、定量分析，从而得到油气轻烃及天然气组份的一系列地化指标，据此判识油气层及评价生油生气岩。
岩屑(芯)罐装样品的取样过程是：在钻井过程中，岩屑(芯)返出地面时，按钻井设计深度间距在泥浆槽固定位置取样，迅速捞取岩屑(芯)样品随少量泥浆一起装入标准罐内(该罐为定制的固定重量，体积，材质)。具体捞取样品数量(占罐体体积)：岩屑占80％，泥浆约占10％，顶部空间占10％左右(10-20m高)。将罐盖与罐体紧密封严，然后将罐合口朝下静止保存若干时间，填写好取样记录，送实验室分析。
按照标准SY/T5259-2013《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》进行轻烃气体气相色谱样品实验室分析流程是：取样(收集罐顶气)→计量(测量收集的罐气体积及岩屑重量)→进样(用注射针管将待测气体注入色谱仪检测)→分析结果(定性定量计算分析)。
其中，收集罐顶气；准确计量罐内气体体积及罐内岩屑重量；并使检测气体无漏气，无(减少)外混空气进入仪器检测，是确保罐顶气轻烃分析数据定性定量准确性的关键。同样，按照标准GB/T13610-2014《天然气组份气相色谱分析方法》进行罐顶气气组份色谱分析中，使检测气体无(减少)漏气，无(减少)外混空气进入仪器，也是提高分析数据定性定量准确性的关键。
以下本发明内容，主要针对岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法的改进说明，其中所涉及的气密取气、进样装置，在取气进样环节不仅适用于岩屑罐顶气也适用于待测气体装载体(例如定制密封锡箔纸袋，饱和食盐水集气瓶等)是常温常压或负压的天然气气组份色谱分析。
通常情况下，在实施岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法时，实验室操作人员常用的取气方法及气体计量方式是：
(1)排水取气法，即将现场采集装罐的罐装样罐正立过来(罐装样罐在现场采集后是倒置储运的，目的是防止气体从罐盖挥发)，放置到水中，一只手握住罐体，另一只手抓住塑料袋，用抓住塑料袋的手旋转罐盖，罐盖旋开后从岩屑(芯)中逸散出的聚集在罐内顶部空间的轻烃气体就会进入到塑料袋内(因为气体是不溶于水的)；随后，操作人员从水中取出塑料袋扎紧，迅速用注射器从塑料袋中抽出气体，计量，再注入到分析设备中进行检测分析。
(2)依照SY/T5259-2013《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》中6.2.1所述实验室取气方法“用注射器将适量过饱和氯化钠溶液注入罐中，排出气体并计量体积”。
(3)利用专用取气装置进行取气，计量。公开号为CN106813955A的发明专利《石油天然气勘探实验室罐装样取气装置》设计了一种装置，可用于罐装样取气计量。
通常情况下，在实施岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法时，实验室操作人员常用的岩屑称重方式是：将岩屑从罐中倒出，放置在秤上计量称重。
通常情况下，在实施的岩屑罐顶气气相色谱分析方法时，实验室操作人员常用的气体进样方式是：注射器进样。用具有一定容积的注射器将气样取出后，由专业实验操作人员用手推动注射器,将气样注入仪器进样口进行检测。
通过长期生产实践，以上分析方法中的取气计量、进样方式存在着诸多的缺点及局限性，直接影响了罐顶气定性定量分析数据的准确性；归纳起来，存在以下弊端：
(1)罐顶气取气计量时：以上过程，均需用人工开罐取气、计量，易造成待测罐顶气漏气或混入部分环境空气，从而导致气体的真实体积测量值不准确(该值是进行轻烃组分定量计算的关键数值)。
(2)罐体内岩屑计量称重时：均采用将岩屑倒出罐体，晾干，再进行称重，耗时耗力，操作繁琐，易造成样品缺失，混淆，当样品测试样品数量多时，这种弊端更加明显。(该值是进行轻烃组分定量计算的关键数值)。
(3)罐顶气进样分析时：均采用将罐顶气用注射针管取气后，再注入色谱仪进行轻烃或组份分析，难以避免造成针头堵塞、漏气，环境空气混入气体样品，造成样品污染，尤其在对罐顶气进行气组份色谱分析时,这样的进样方式,会对待测样品中的微量氧、氮组分含量的定量分析结果产生严重干扰。
另外，天然气组份气相色谱分析方法中，当用来装载待测气体的器具为常温常压或负压状态时(例如定制密封锡箔纸袋，饱和食盐水集气瓶等)，若用注射器采集进样，同样会造成以上所述弊端。
(4)岩屑罐内析出的气体中甲烷等组分极易溶于水，原岩屑罐顶气色谱分析法中，样品前处理过程延续时间较长，极易造待测样品的部分组分缺失，影响定性定量分析数据的准确度。
(5)岩屑罐顶气色谱分析(包括气组份和气轻烃分析)是一种地球化学化录井实验方法，要求现场采集分析的样品数量多，提供分析数据快速，准确，以便及时进行油气层的解释评价，因此大量，繁琐的实验分析工作，若按以往的分析方法，势必会降低工作效率及影响实验分析的精准度。
申请号：200310104805.2罐装岩屑、泥浆顶部空间气体自动分析装置属于一种石油地质化工行业分析检测装置。将带有两个取样孔的样品罐装在能够控制上下自由移动的进样杆上，当进样杆向上推进时，取样孔被取样针顶进，顶开密封垫，使载气自动携带样品气，送至色谱柱中分离，通过检测器检测样品中轻烃组份；进样杆抽回时，样品罐上部取样孔自动闭合。本发明适用于各种固态、液态、气态石油化工样品的检测，由于能够自动对样品气进行检测，检测方便适用，重复性好，精度高，在石油钻井现场就可以对岩屑或泥浆样品进行现场检测，因此可以大大提高检测效率。
本发明的整体技术方案，以及所有部件的连接关系和连接构造，以上公开文件并没有公开。而且应用场合不一样，作用不相同，所要解决的细节技术问题完全不同。
发明内容
本发明的目的在于提供一种岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析方法，操作简便、快捷，分析数据准确性高和重复性好，适用于井场现场及实验室在线大批量进行岩屑罐顶气气相色谱分析；装置结构简单，安装操作简单易学，取气进样环节操作简便快捷，真空密闭收集气体，无需开罐取气，注射器进样，不仅简化了分析操作步骤，还保证了待测气体样品无(减少)泄露，无(减少)外混环境空气进入，提高了实验数据定性定量的准确度及工作效率。
为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案，一种岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、样品前处理的步骤：
1)静置：将井场按标准采集的用统一标准规格定制的罐装样品，倒置静止放一水平平面上，直至从罐体外观可见固、液、气三部分分层；
2)称量：轻拿一倒置的岩屑罐装样品，放置在电子称上称重，记录其总重m总；尺量：将倒置的岩屑罐装样品，轻放水平平面上，用直尺测量岩屑罐中气体高度即h气，液体高度即h液，记录；
3)计算：根据公式(1)(2)，计算出某一岩屑罐装样中的岩屑重量，即m岩屑及罐顶气的体积即V气；
m岩屑＝m总－m空罐体－(m液＝V液＝S罐底h液)----- (1)
＝m总－m空罐体－S罐底h液
m岩屑--------岩屑重量；
m总---------岩屑罐装样称重总重；
m空罐体-------空罐体重量；
m液-----------罐内液体重量；
V气＝S罐底h气-------------- (2)
V气-----------罐装样顶气气体体积；
S罐底------空罐体底部面积(定制标配лr2)；
h气-------岩屑罐中气体高度cm；
通过以上计算，可直接得出其中一罐内岩屑重量即m岩屑，单位为g；罐内气体体积V气，单位为ml，记录数据，以备后用。
二、样品取样、进样检测的步骤：
将上述测量完的样品，利用取气、进样装置，使待检测气体直接进入色谱仪器检测，具体操作步骤如下：
1)抽真空：将气体样品取样、进样器的可推拉胶塞杆向后拉出一定距离，关闭放空开关、第二锁紧式气密两通开关、第三锁紧式气密两通开关，打开第一锁紧式气密两通开关；打开真空泵，抽真空2～3分钟，直至真空指示表、真空压力指示表显示-0.1Pa，使取样进样器的管体内处于真空状态；此时关闭第一锁紧式气密两通开关，同时打开放空开关、第二锁紧式气密两通开关、第三锁紧式气密两通开关，放空真空泵，直至真空压力指示表显示0Pa；
2)真空采集装样罐内气样：将侧孔取样针的针尖及侧孔部位，迅速扎入倒置的罐装样内，保证针尖在气体部分，禁止针头部位接触罐内液体，打开第二锁紧式气密两通开关，此时罐内气体在真空负压驱使下，进入气密气体样品取样进样器的管体内，真空表显示一数量值的压力回升；
3)进样，将采集样品进入色谱仪检测：此时，同时关闭第二锁紧式气密两通开关，同时用右手向前端口方向推动气体样品取样进样器内的推拉胶塞杆，左手同时打开第三锁紧式气密两通开关，直至见色谱仪的六通阀的出口处的水溶液小瓶内冒出气泡时，迅速启动色谱仪分析开关，同时停止推拉胶塞杆；这时，色谱仪仪器内空气电驱动六通阀切换，将定量管内待测气体吹扫进检测器进行检测；
4)吹扫取气、进样器管路：待样品检测开始后，同时关闭第三锁紧式气密两通开关，拔出罐体上侧孔取样针，封闭罐顶针孔；接着再次打开放空开关、第一锁紧式气密两通开关、第二锁紧式气密两通开关，前后反复多次推拉气体样品取样进样器胶塞杆，吹扫清洗气体样品取样进样器的管体，准备下次进样；
5)色谱仪分析结果：进入气相色谱仪的样品，经分析后可得出各组分峰面积值Ai，再将第一步得出的岩屑罐顶气体积V气，岩屑总质量m岩屑，按照SY/T5259-2013《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》中9.3组分含量公式计算，可得出岩屑罐顶气轻烃各组分Xi(mg/g)含量。
通过综合分析这些实验数据，可得到反映岩屑罐顶气轻烃性质的指纹特征和参数，应用这些数据，可以分析某一地区石油天然气的成因类型、演化程度，并用于气/气、气/源对比，反映油气的保存条件等。
在上述方法中，所述称量秤为标准电子称(单位：g)，直尺为标准直尺(单位：cm)。
所述标准罐装样是井场按规范采集的待测样品，所用装岩屑的罐为统一材质定制的罐体，呈圆柱形，半透明，分为罐体与罐盖两部分，罐盖与罐体可密闭拧紧，无漏气漏水现象。该罐的体积、重量均为统一数值。待测罐装样品合口朝下静止保存若干时间后，从外观可目视出固体层，液体层，气层三部分。
所述取气、进样装置包括气体样品取样进样器、侧孔取样针、真空泵，所述气体样品取样进样器包括筒体、胶塞杆、活塞，所述筒体内部安装活塞，活塞连接胶塞杆，活塞外壁与筒体内壁为密封状态，所述筒体前端设置前柱孔，所述筒体前半段在径向方向开设两个径向孔，分别为上柱孔、下柱孔，所述上柱孔连接真空泵，下柱孔连接侧孔取样针；所述侧孔取样针前端伸入罐装岩屑的罐体内，所述前柱孔连接定量环进样系统；所述筒体被夹持机构夹持固定，夹持机构固定在固定座上，夹持机构和固定座共同构成进样器固定台；所述侧孔取样针包括针杆、针尖、针座，所述针杆前端为针尖，针杆后端为针座，所述针尖为实体构造，针杆为中空结构，针杆前端开设径向贯通的侧孔，针座为一接头，针杆后端嵌装入针座下端，针座上端通过第二锁紧式气密两通开关连接下柱孔；所述上柱孔连接卡套外丝气密连通件的进口，所述卡套外丝气密连通件具有一进口、一个出口、一个测压口，其中出口通过第一锁紧式气密两通开关连接真空泵抽气口的放空开关，测压口连接真空压力指示表；所述前柱孔通过第三锁紧式气密两通开关连接定量环进样系统；所述第一锁紧式气密两通开关、第二锁紧式气密两通开关、第三锁紧式气密两通开关结构相同，为同一种开关，即锁紧式气密两通开关，所述第二锁紧式气密两通开关进口连接第一导管并用第二下锁紧螺扣帽锁紧，第一导管接口外壁与第二下锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第一导管下端连接针座，所述第二锁紧式气密两通开关出口连接下柱孔并用第二上锁紧螺扣帽锁紧，上柱孔接口外壁与第二上锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈；所述第一锁紧式气密两通开关进口连接第二导管并用第一后锁紧螺扣帽锁紧，第二导管上端接口外壁与第一后锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第二导管下端连接卡套外丝气密连通件出口，所述第一锁紧式气密两通开关出口连接第四导管并用第一左锁紧螺扣帽锁紧，第四导管右接口外壁与第一左锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第四导管左接口连接放空开关；所述第三锁紧式气密两通开关进口连接前柱孔并用第三左锁紧螺扣帽锁紧，前柱孔接口外壁与第三左锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，所述第二锁紧式气密两通开关出口连接第三导管并用第三右锁紧螺扣帽锁紧，第三导管接口外壁与第三右锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第三导管右端连接定量环进样系统；所述卡套外丝气密连通件进口连接上柱孔并用第四下锁紧螺扣帽锁紧，上柱孔接口外壁与第四下锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，所述卡套外丝气密连通件出口连接第二导管进口并用第四上锁紧螺扣帽锁紧，第二导管下端接口外壁与第四上锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈；所述定量环进样系统为气相色谱仪，包括六通阀、气体定量环，所述气体定量环的进口端通过六通阀与第三导管连接，进而与前柱孔连接，气体定量环的出口端通过六通阀连接第五气体导管，第五气体导管再连接外部一盛水溶液小瓶。
为了达成上述另一目的，本发明采用了如下技术方案，一种专用于岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析的取气、进样装置，包括气体样品取样进样器、侧孔取样针、真空泵，所述气体样品取样进样器包括筒体、胶塞杆、活塞，所述筒体内部安装活塞，活塞连接胶塞杆，活塞外壁与筒体内壁为密封状态，所述筒体前端设置前柱孔，所述筒体前半段在径向方向开设两个径向孔，分别为上柱孔、下柱孔，所述上柱孔连接真空泵，下柱孔连接侧孔取样针。
所述侧孔取样针前端伸入罐装岩屑的罐体内，所述前柱孔连接定量环进样系统。
所述筒体被夹持机构夹持固定，夹持机构固定在固定座上，夹持机构和固定座共同构成进样器固定台。
所述侧孔取样针包括针杆、针尖、针座，所述针杆前端为针尖，针杆后端为针座，所述针尖为实体构造，针杆为中空结构，针杆前端开设径向贯通的侧孔，针座为一接头，针杆后端嵌装入针座下端，针座上端通过第二锁紧式气密两通开关连接下柱孔。
所述上柱孔连接卡套外丝气密连通件的进口，所述卡套外丝气密连通件具有一进口、一个出口、一个测压口，其中出口通过第一锁紧式气密两通开关连接真空泵抽气口的放空开关，测压口连接真空压力指示表。
所述前柱孔通过第三锁紧式气密两通开关连接定量环进样系统。
所述第一锁紧式气密两通开关、第二锁紧式气密两通开关、第三锁紧式气密两通开关结构相同，为同一种开关，即锁紧式气密两通开关，所述第二锁紧式气密两通开关进口连接第一导管并用第二下锁紧螺扣帽锁紧，第一导管接口外壁与第二下锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第一导管下端连接针座，所述第二锁紧式气密两通开关出口连接下柱孔并用第二上锁紧螺扣帽锁紧，上柱孔接口外壁与第二上锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈；所述第一锁紧式气密两通开关进口连接第二导管并用第一后锁紧螺扣帽锁紧，第二导管上端接口外壁与第一后锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第二导管下端连接卡套外丝气密连通件出口，所述第一锁紧式气密两通开关出口连接第四导管并用第一左锁紧螺扣帽锁紧，第四导管右接口外壁与第一左锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第四导管左接口连接放空开关；所述第三锁紧式气密两通开关进口连接前柱孔并用第三左锁紧螺扣帽锁紧，前柱孔接口外壁与第三左锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，所述第二锁紧式气密两通开关出口连接第三导管并用第三右锁紧螺扣帽锁紧，第三导管接口外壁与第三右锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第三导管右端连接定量环进样系统。
所述卡套外丝气密连通件进口连接上柱孔并用第四下锁紧螺扣帽锁紧，上柱孔接口外壁与第四下锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，所述卡套外丝气密连通件出口连接第二导管进口并用第四上锁紧螺扣帽锁紧，第二导管下端接口外壁与第四上锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈。
所述定量环进样系统为气相色谱仪，包括六通阀、气体定量环，所述气体定量环的进口端通过六通阀与第三导管连接，进而与前柱孔连接，气体定量环的出口端通过六通阀连接第五气体导管，第五气体导管再连接外部一盛水溶液小瓶。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
设计了真空密闭收集气体技术，通过真空泵，气体样品取样进样器，侧孔取样针直接完成待测气体的取样进样过程，无需开罐取气，注射器进样，不仅简化了分析操作步骤，还保证了待测气体样品无(减少)泄露，无(减少)外混环境空气进入，提高了实验数据定性定量的准确度及工作效率。
设计采用了气体样品取样进样器，气密性优良，可根据需要定制不同规格型号，易于与不同材质管线连接，安装，操作简单易学。
设计采用了侧孔取样针，针尖前端为实体，无孔，针杆侧壁开圆孔，与针座相通。当用力将针前端扎透罐壁后，迅速顺势将侧壁开圆孔的针杆部位推入罐体，这样就不会造成针孔堵塞现象，提高了气体进样的成功率。
用该侧孔取样针，在对装载气体的器具主要为常温常压或负压状态的待测气体进行取样分析时(例如定制密封锡箔纸袋，饱和食盐水集气瓶)可定制选用规格较小的相匹配的针。
设计采用了锁紧式气密两通开关及卡套外丝气密连接件，可做到气管路气密性连接，安装操作方便快捷。
气体样品取样进样器，气体导管及气密开关材质均为聚四氟乙烯，此种材质具有耐高温，低温，耐腐蚀，不粘附等特点。
结构简单，安装操作简单易学，取气进样环节操作简便快捷，适用于井场现场及实验室大批量进行气体气相色谱分析。
本发明方法设计了在样品前期处理中，无需开罐，直接测量称重，利用简单公式，计算出罐顶气的气体体积及岩屑重量，简化了操作步骤，提高了工作效率及实验精准度。
本发明方法设计了取气、进样装置，无需开罐取气进样，直接使待检测气体进入气相色谱仪检测，简化了操作步骤，提高了工作效率及实验精准度
本发明方法改进了样品前处理及取气进样方式，缩短了样品待测时间，从而使得罐顶气组份中极易溶于水的甲烷气组分被精准检测出来(因甲烷组分极易溶于水)，完善了分析方法，提高了分析实验的准确性。
本发明方法精简优化了实验操作步骤，可适用于同一批次同一时段大数量样品快速精准分析，提高了工作效率。
附图说明
图1为本发明的一种轻烃气相色谱分析方法及取气、进样装置结构示意图；
图2为侧孔取样针的结构示意图；
图3为锁紧式气密两通开关的连接结构示意图及分解图；
图4为卡套外丝气密连通件的连接结构示意图及分解图；
图5为岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析效果图。
图中标记：气体样品取样进样器1、侧孔取样针2、真空泵3、锁紧式气密两通开关4、卡套外丝气密连通件5、真空指示表6；
定量环进样系统8、盛水溶液小瓶9、进样器固定台10；罐装样品E；
针座21，针杆22，针尖23，侧孔24；
锁紧螺扣帽402、气密垫圈401、锁紧螺扣帽502、气密垫圈501。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图4，本发明提供一种技术方案：一种适用于石油天然气勘探的岩屑罐装样品的实验室密闭真空取气、进样装置，(见图1)该装置包括：气体样品取样进样器1、侧孔取样针2、真空泵3、锁紧式气密两通开关4、卡套外丝气密连通件5、真空指示表6、气体导管包括硅胶气体导管71和聚四氟乙烯气体导管72、盛水溶液小瓶9、进样器固定台10、定量环进样系统8；
其中，选用的气体样品取样进样器1：主体为定制的聚四氟乙烯圆柱器，体积50ml，(所需容积大小，可根据实验需求定制10ml～50ml)，主体圆筒内部中空，中空腔内设有沿筒壁可推拉胶塞杆14，杆的前、后端活塞与筒壁完全密闭贴合，操作人员用手可推拉胶塞杆14沿筒壁滑动，抽排气体。胶塞杆长度是筒长度的1/3。圆筒壁外侧前半部分三个方位设有三个中空圆柱形孔，它们与圆筒主体部位相通相连，分别为前端柱孔11、上柱孔12、下柱孔13内径相同，规格：Φ6mm，长约10cm且相同；
其中，选用的侧孔取样针2：为不锈钢材质，分为针座21，针杆22，针尖23三部分，针座21针杆22中空。针长约7cm，其中针座21中空，长约1.5cm，与硅胶气体导管71一端密封连接，针杆22长约5.5cm，直径约3mm，前端针尖23为不锈钢实体，无孔，针杆侧壁开侧孔24，与针座21针杆22相通，孔直径约1.5mm；见图2所示。
其中，选用的锁紧式气密两通开关4：主体为定制的聚四氟乙烯材质的两通开关，内部为密闭球型阀。在其主体左、右两侧，设计两长度相同的外螺纹出口，与之相匹配的设有锁紧螺扣帽402，螺扣帽内部设有气密垫圈401。其直径与取样兼进样器的三个柱孔及气体导管的直径相匹配，规格：Φ6mm，开关总长约5cm，左、右两出口长约3cm。当气体样品取样进样器1、聚四氟乙烯气体导管72与此气密两通开关4对接相连时，将气密垫圈401套卡在柱孔及导管上，对接好所连接的气管路，拧紧螺扣帽402，可做到管路气密连接；见图3所示。
其中，选用的卡套外丝气密连通件5：为聚四氟乙烯材质，规格为：Φ6mm。为卡套外丝三通，与之相匹配的设有锁紧螺扣帽502，螺扣帽内部设有气密垫圈501。利用它可快速将聚四氟乙烯气体导管72，真空指示表6，真空泵放空开关32与其他配件密闭连接。此种材质具有耐高温，低温，耐腐蚀，不粘附等特点。见图4所示。
其中，选用的气体导管为两种：一种是聚四氟乙烯材质，比如第二导管、第三导管、第四导管，其规格Φ6mm与上述部件相匹配，可做到气密连接；另一种为硅胶管，比如第一导管、第五导管，具一定柔韧度，其直径适中，可与侧孔取样针针座及上述部件密闭相连；
其中，选用的真空泵为隔膜真空泵3，自带有一真空压力指示表31，抽气口端设有一放空开关32，为聚四氟乙烯材质，抗高压，耐腐蚀，均为气密性配件；其中，选用的真空指示表6为薄膜真空表，可指示气体样品取样进样器内真空度情况。
所述气体样品取样进样器的上柱孔12与真空泵3之间连有一组锁紧式气密两通开关41及真空指示表6。
其中真空指示表6在进样器上柱孔12与锁紧式气密两通开关41之间，即真空指示表6与上柱孔12相临。锁紧式气密两通开关41的一端通过聚四氟乙烯气体导管72及卡套外丝三通与真空泵3连接，另一端通过聚四氟乙烯气体导管72及卡套外丝三通与真空指示表6连接，锁紧式气密两通开关41在真空泵3与真空指示表6之间。真空指示表6通过卡套外丝三通与上柱孔12连接(相临)。真空泵3自带真空压力指示表31，其抽气孔处的卡套外丝三通一端设有放空开关32。
所述气体样品取样进样器的下柱孔13通过一组锁紧式气密两通开关42和硅胶气体导管71与一枚侧孔取样针2连接。当取气样时，侧孔针2需插入罐顶气样品罐内，通过真空负压采集气样。
所述侧孔取样针针座21与硅胶气体导管71一端密封连接,硅胶气体导管71另一端与上述锁紧式气密两通开关42一端密闭相连；这节硅胶气体导管71不适宜很长，以确保管内滞留空气进入检测气样。
所述气体样品取样进样器前端柱孔11通过聚四氟乙烯气体导管72和一个两通活塞开关43与气相色谱仪的六通阀81，气体气体气体气体定量环82进样系统连接。
所述卡套外丝气密连通件5与聚四氟乙烯气体导管72连接时，需分别将聚四氟乙烯气体导管72所需连接端套上气密垫圈501，将导管插入连通件内，拧紧两端的锁紧螺扣帽502，可做到管线密闭连接。
所述锁紧式气密两通开关4与聚四氟乙烯气体导管72，及气体样品取样进样器1上的前端柱孔11、上柱孔12、下柱孔13连接时，需分别将所需连接端套上气密垫圈401，插入连通件内，拧紧两端的螺扣帽402，可做到管线密闭连接。
所述定量环进样系统8是可进行岩屑罐顶气轻烃分析的色谱仪，其内部设空气驱动六通阀81，气体气体气体气体气体定量环82(容积1ml)，环的进口端通过六通阀81与气体样品取样进样器1的前端柱孔11连接，出口端通过六通阀81及一段气体导管7与外部一盛水溶液小瓶连接9。
所述盛水溶液小瓶9内盛有一定量的水溶液，通过一段气体导管7与气体气体气体气体定量环82出口连接，当进样时，分析气样充满气体气体气体气体定量环82，并通过导管在小瓶内水溶液内显示出气泡，由此可判断整个气路联通状况，便于及时有效的发现和解决问题。
所述盛水溶液小瓶9通过硅胶气体导管与气相色谱仪出气孔连接；
所述真空泵为隔膜真空泵，带真空压力指示表31，其抽气孔处的卡套外丝三通一端设有放空开关32，选用聚四氟乙烯活塞，抗高压，耐腐蚀，均为气密性配件。
所述进样器固定台10可将气体样品取样进样器1托起横向固定，使其前端柱孔11与气相色谱仪进样口方向一致，其上柱孔与真空泵3进气口方向一致，其下柱口与侧孔取样针2方向一致。
本实施例还提供了利用上述气体密闭真空取样、进样装置完成的岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析方法，本发明方法所用主要器具包括：称量秤、直尺、气体密闭真空取样、进样装置、气相色谱仪、岩屑罐装样品E。
具体包括以下分析步骤：
一、样品前处理；
(1)静置：将井场按标准采集的用统一标准规格定制的罐装样品E，倒置静止放一水平平面上30分钟，直至从罐体外观可见固，液，气三部分分层(该定制罐体为半透明罐)。
(2)称量：轻拿一倒置的岩屑罐装样品，放置在(1000～5000g)电子称上称重，记录其总重m总。
尺量：将倒置的岩屑罐装样品，轻放水平平面上，用直尺测量岩屑罐中气体h气(cm)，液体h液(cm)记录。
(3)计算：根据公式(1)(2)，计算出某一岩屑罐装样中的岩屑(岩芯)重量m岩屑及罐顶气的体积V气。
m岩屑＝m总－m空罐体－(m液＝V液＝S罐底h液)----- (1)
＝m总－m空罐体－S罐底h液
m岩屑--------岩屑重量；
m总---------岩屑罐装样称重总重；
m空罐体---------空罐体重量(定制标配，固定值)；
m液-----------罐内液体重量；
V气＝S罐底h气-------------- (2)
V气-----------罐装样顶气气体体积；
S罐底------空罐体底部面积(定制标配лr2)；
h气-------岩屑罐中气体高度cm；
通过以上计算，可得直接得出某一罐内岩屑重量m岩屑(单位：g)，罐内气体体积V气(单位：ml)，记录数据，以备后用。
二、样品取样、进样检测；
设定色谱仪的分析条件为：
气化室温度:290℃；检测器(FID)温度：300℃；氢气流量：35ml/min；空气流量：350ml/min；
载气:氦气；流速:1.2ml/min；
升温程序:柱始温:40℃，恒温10min；升温速率5℃/min，柱终温:100℃；
色谱柱:HP-160m×0.25mm×0.5μm，分流比：30:1；
将上述测量完的样品，利用取气、进样装置，使待检测气体直接进入色谱仪器检测，具体操作步骤如下：
1抽真空；
将气体样品取样进样器的可推拉胶塞杆14向后拉出一定距离，关闭32,42,43锁紧式气密两通开关，打开41锁紧式气密两通开关。打开真空泵3，抽真空2～3分钟，直至真空压力指示表31、真空指示表6显示-0.1Pa，使气体样品取样进样器1处于真空状态。此时关闭41锁紧式气密两通开关，同时打开32气密两通开关，放空真空泵3，直至真空压力指示表31显示0Pa。
2真空采集罐内气样；
将侧孔取样针2的针尖23，侧孔24，迅速扎入倒置的罐装样内(气体部分，禁止针头部位接触罐内液体)，打开42锁紧式气密两通开关，此时罐内气体在真空负压驱使下，进入气密气体样品取样进样器1内，真空指示表6显示一数量值的压力回升。
3进样，将采集样品进入色谱仪检测；
此时，同时关闭42锁紧式气密两通开关，同时用右手向前端口方向缓慢推动气体样品取样进样器1内的推拉胶塞杆14，左手同时打开43锁紧式气密两通开关，直至见气相色谱仪的六通阀81的出口处的水溶液小瓶9内冒出气泡时(说明此时定量管82内已充满待测体)，迅速启动色谱仪分析开关star，同时停止推拉胶塞杆14。这时，仪器内空气电驱动六通阀81切换，将定量管82内待测气体吹扫进检测器进行检测。
4吹扫取气、进样器管路；
待样品检测开始后，同时关闭43锁紧式气密两通开关，拔出罐体上侧孔取样针2，封闭罐顶针孔。接着再次打开放空开关32，锁紧式气密两通开关41、42，前后反复多次推拉气体样品取样进样器胶塞杆14，吹扫清洗进样器，准备下次进样。
5色谱仪分析结果；
进入气相色谱仪的样品，经分析后可得出各组分峰面积值Ai，再将岩屑罐顶气体积V气(ml)，岩屑总质量m岩屑(g)，按照SY/T5259-2013《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》中9.2定量计算，可计算出岩屑罐顶气轻烃各组分的质量百分含量Xi(mg/g)。
本实例，所表述的是岩屑罐顶气轻烃各组分Xi绝对体积百分含量(μl/l)。岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析效果色谱图如图4所示，轻烃各组分Xi化合物名称及计算出的相关应用参数见(表1)。
表1中列出的是某块样品轻烃各组分Xi的相关应用参数计算公式如下：Xi绝对体积百分含量，Xi质量分数，Xi组分丰度；
/>
其中：Ai面积------检测出的轻烃各组分面积；
A甲标面积---------N次甲烷标准气体面积平均值；
V进样----------检测气体进样体积(定量管1ml)；
∑A(i-n)面积----检测出的轻烃各组分面积之和；
ρ岩屑-------------岩屑(石)的密度(2300～2500mg/ml)；
V气----------罐装样顶气气体体积(ml)；
m岩屑--------岩屑重量(g)。
以下为表1，岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析报告；
岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析报告
共页，第页
在本发明的描述中，需要理解的是，方位指示或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (1)

1.一种岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、样品前处理：
(1)静置：将井场按标准采集的用统一标准规格定制的罐装样品，倒置静止放一水平平面上，直至从罐体外观可见固、液、气三部分分层；
(2)称量：轻拿一倒置的岩屑罐装样品，放置在电子称上称重，记录其总重m总；尺量：将倒置的岩屑罐装样品，轻放水平平面上，用直尺测量岩屑罐中气体高度即h气，液体高度即h液，记录；
(3)计算：根据公式(1)、(2)，计算出岩屑罐装样中的岩屑重量即m岩屑及罐顶气的体积即V气；
m岩屑＝m总－m空罐体－m液 (1)
＝m总－m空罐体－V液
＝m总－m空罐体－S罐底h液
上述公式中：
m岩屑——岩屑重量；
m总——岩屑罐装样称重总重；
m空罐体——空罐体重量；
m液——罐内液体重量；
V液——罐内液体体积；
h液——岩屑罐中液体高度，单位为cm；
V气＝S罐底h气 (2)
V气——罐装样顶气气体体积；
S罐底——空罐体底部面积；
h气——岩屑罐中气体高度，单位为cm；
通过以上计算，可直接得出某一罐内岩屑重量即m岩屑，单位为g；罐内气体体积V气，单位为ml，记录数据，以备后用；
步骤二、样品取样、进样检测：
将上述测量完的样品，利用取气、进样装置，使待检测气体直接进入色谱仪器检测，具体操作步骤如下：
(1)抽真空：将气体样品取样进样器的可推拉胶塞杆向后拉出一定距离，关闭放空开关、第二锁紧式气密两通开关、第三锁紧式气密两通开关，打开第一锁紧式气密两通开关；打开真空泵，抽真空2～3分钟，直至真空指示表、真空压力指示表显示-0.1Pa，使取样进样器的管体内处于真空状态；此时关闭第一锁紧式气密两通开关，同时打开放空开关、第二锁紧式气密两通开关，放空真空泵，直至真空压力指示表显示0Pa；
(2)真空采集罐内气样：将侧孔取样针的针尖及侧孔部位，迅速扎入倒置的罐装样内，保证针尖在气体部分，禁止针头部位接触罐内液体，打开第二锁紧式气密两通开关，此时罐内气体在真空负压驱使下，进入气密气体样品取样进样器的管体内，真空指示表显示一数量值的压力回升；
(3)进样，将采集样品进入色谱仪检测：此时，同时关闭第二锁紧式气密两通开关，同时用右手向前端口方向推动气体样品取样进样器内的推拉胶塞杆，左手同时打开第三锁紧式气密两通开关，直至见色谱仪的六通阀的出口处的盛水溶液小瓶内冒出气泡时，迅速启动色谱仪分析开关，同时停止推拉胶塞杆；这时，色谱仪仪器内空气电驱动六通阀切换，将定量环内待测气体吹扫进检测器进行检测；
(4)吹扫取气、进样器管路：待样品检测开始后，同时关闭第三锁紧式气密两通开关，拔出罐体上侧孔取样针，封闭罐顶针孔；接着再次打开放空开关、第一锁紧式气密两通开关、第二锁紧式气密两通开关，前后反复多次推拉气体样品取样进样器胶塞杆，吹扫清洗气体样品取样进样器的管体，准备下次进样；
(5)色谱仪分析结果：进入气相色谱仪的样品，经分析后可得出各组分峰面积值Ai，再将岩屑罐顶气体积V气，岩屑总质量m岩屑，按照SY/T5259-2013《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》中9.2定量计算；计算出岩屑罐顶气轻烃各组分的质量百分含量Xi(mg/g)；
所述取气、进样装置包括气体样品取样进样器、侧孔取样针、真空泵，所述气体样品取样进样器包括筒体、胶塞杆、活塞，所述筒体内部安装活塞，活塞连接胶塞杆，活塞外壁与筒体内壁为密封状态，所述筒体前端设置前柱孔，所述筒体前半段在径向方向开设两个径向孔，分别为上柱孔、下柱孔，所述上柱孔连接真空泵，下柱孔连接侧孔取样针；所述侧孔取样针前端伸入罐装岩屑的罐体内，所述前柱孔连接定量环进样系统；所述筒体被夹持机构夹持固定，夹持机构固定在固定座上，夹持机构和固定座共同构成进样器固定台；所述侧孔取样针包括针杆、针尖、针座，所述针杆前端为针尖，针杆后端为针座，所述针尖为实体构造，针杆为中空结构，针杆前端开设径向贯通的侧孔，针座为一接头，针杆后端嵌装入针座下端，针座上端通过第二锁紧式气密两通开关连接下柱孔；所述上柱孔连接卡套外丝气密连通件的进口，所述卡套外丝气密连通件具有一进口、一个出口、一个测压口，其中出口通过第一锁紧式气密两通开关连接真空泵抽气口的放空开关，测压口连接真空指示表；所述前柱孔通过第三锁紧式气密两通开关连接定量环进样系统；所述第一锁紧式气密两通开关、第二锁紧式气密两通开关、第三锁紧式气密两通开关结构相同，为同一种开关，即锁紧式气密两通开关，所述第二锁紧式气密两通开关进口连接第一导管并用第二下锁紧螺扣帽锁紧，第一导管接口外壁与第二下锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第一导管下端连接针座，所述第二锁紧式气密两通开关出口连接下柱孔并用第二上锁紧螺扣帽锁紧，上柱孔接口外壁与第二上锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈；所述第一锁紧式气密两通开关进口连接第二导管并用第一后锁紧螺扣帽锁紧，第二导管上端接口外壁与第一后锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第二导管下端连接卡套外丝气密连通件出口，所述第一锁紧式气密两通开关出口连接第四导管并用第一左锁紧螺扣帽锁紧，第四导管右接口外壁与第一左锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第四导管左接口连接放空开关；所述第三锁紧式气密两通开关进口连接前柱孔并用第三左锁紧螺扣帽锁紧，前柱孔接口外壁与第三左锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，所述第二锁紧式气密两通开关出口连接第三导管并用第三右锁紧螺扣帽锁紧，第三导管接口外壁与第三右锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第三导管右端连接定量环进样系统；所述卡套外丝气密连通件进口连接上柱孔并用第四下锁紧螺扣帽锁紧，上柱孔接口外壁与第四下锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，所述卡套外丝气密连通件出口连接第二导管进口并用第四上锁紧螺扣帽锁紧，第二导管下端接口外壁与第四上锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈；所述定量环进样系统为气相色谱仪，包括六通阀、气体定量环，所述气体定量环的进口端通过六通阀与第三导管连接，进而与前柱孔连接，气体定量环的出口端通过六通阀连接第五气体导管，第五气体导管再连接外部一盛水溶液小瓶。
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