CN109991201A - 一种定位在zif-8表面的金纳米簇用于提高其荧光强度及检测的特异选择性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种定位在ZIF‑8表面的金纳米簇用于提高其荧光强度及检测的特异选择性的方法，属于荧光纳米材料技术领域。AuNCs表面的保护剂GSH中的羧基与ZIF‑8中Zn2+离子通过静电吸引力得到纳米复合物AuNCs/ZIF‑8。与AuNCs相比，其荧光强度提高2倍；另外，在18种常见的离子中，AuNCs/ZIF‑8表现出可特异选择性检测MnO4 ‑的性质，极大地拓展了AuNCs的应用范围。

Description

一种定位在ZIF-8表面的金纳米簇用于提高其荧光强度及检 测的特异选择性的方法
技术领域
本发明涉及一种将金纳米簇(Au nanoclusters,AuNCs)固定在沸石咪唑类骨架材料8(Zeolitic Imidazolate Framework-8,ZIF-8)表面的方法，并用于提高 AuNCs的荧光发射强度和检测的特异选择性，属荧光纳米材料技术领域。
背景技术
荧光金属纳米簇(Metal Nanoclusters,MNCs)，由几个到几十个原子组成的、具有独特的物理、化学和光学性质。与半导体量子点、荧光染料相比，MNCs 具有毒性低、生物相容性好、易制备、尺寸小等优点，使其在化学传感、生物成像、催化等方面广泛受到人们的关注。近年来，随着对MNCs的研究，发现其存在一定的问题，如：荧光强度低、稳定性差、无选择性等缺点，在一定程度上限制了其应用。
目前，提高MNCs荧光强度与稳定性的方法主要有：引入金属离子、表面活性剂以及使用双保护剂等，这在一定程度上减少了MNCs的非辐射跃迁，进一步提高其荧光强度与稳定性；而MNCs的选择性检测主要通过与其它材料结合，如：将荧光金属纳米簇包裹在金属有机框架(Metal-Organic Frameworks, MOFs)中进行特异选择性检测，虽提高了MNCs的荧光强度或稳定性，但这阻碍了被检测物的灵敏性检测，并没有得到有效的改善。
因此，为了得到具有特异选择性好的、高荧光的MNCs，定位MNCs在MOFs 表面被认为是一种有效手段，MOFs的引入可提供更多与MNCs结合的活性位点，改变MNCs的发光性质及选择性检测等。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种将AuNCs定位在ZIF-8的表面的方法，得到的AuNCs/ZIF-8纳米复合物具有高荧光强度及优良的特异检测选择性。即：①本实验中所合成的AuNCs/ZIF-8的荧光强度是相同条件下合成的AuNCs的2倍。②在18种离子(Cu2+,Hg2+,Fe2+,Fe3+,Co2+,Cr3+,Ni2+,Pd2+,Mn2+, Ce3+,Al3+,Na+,Pb2+,K+,Ca2+,Zn2+,Mg2+，MnO4 -)存在的条件下，本实验中所合成的AuNCs/ZIF-8纳米复合物可以特异选择性检测MnO4 -，而AuNCs可以被 Cu2+,Hg2+,MnO4 -明显淬灭，不能体现其特异选择性。
为了达到上述目的，本发明的技术方案：
一种定位在ZIF-8表面的金纳米簇用于提高其荧光强度及检测的特异选择性的方法，以AuNCs与ZIF-8为前驱体，合成AuNCs/ZIF-8纳米复合物，且与 AuNCs相比，具有高特异选择性及强荧光强度的性质；步骤如下：
(1)合成AuNCs：室温下，将已配制的HAuCl4溶液与GSH溶液混合均匀，控制HAuCl4与GSH的摩尔比为2：3，将其混合溶液在80℃水浴条件下加热 20h，得到AuNCs溶液；将AuNCs溶液用甲醇纯化后，重新溶于超纯水，得到 AuNCs水溶液；
(2)合成ZIF-8：将2-甲基咪唑甲醇溶液逐滴加入到Zn(NO3)2·3H2O的甲醇溶液中，使之充分混合，控制Zn(NO3)2·3H2O与2-甲基咪唑的摩尔比为1：4，室温搅拌6h，得到ZIF-8溶液，经多次离心后，得到ZIF-8甲醇溶液；
(3)合成AuNCs/ZIF-8：室温下，将上述分别合成的AuNCs水溶液与ZIF-8 甲醇溶液按浓度比1：0.1～5混合，加入无水甲醇，室温搅拌1～3h，反应结束后，将合成的AuNCs/ZIF-8混合溶液进行真空干燥20～40min并洗涤，获得较纯净的固体产物；其中，AuNCs水溶液、ZIF-8甲醇溶液与无水甲醇的体积比为1:1:8；将固体产物重新溶于无水甲醇中，得到AuNCs/ZIF-8溶液，将其与AuNCs溶液对比，纯化后，分别测AuNCs水溶液及AuNCs/ZIF-8溶液中加入各种金属离子及MnO4 -，静置5-30min后，在激发波长在365nm处时的荧光强度，与AuNCs 相比，AuNCs/ZIF-8具有2倍强的荧光强度且可特异选择性检测MnO4 -。
本发明将AuNCs表面的保护剂GSH中的羧基与ZIF-8中锌离子结合形成 AuNCs/ZIF-8复合物。所形成的复合物具有一定的优势，与纯AuNCs相比， AuNCs/ZIF-8不仅具有更高的荧光强度，而且能够从使AuNCs发生明显淬灭的多种离子中特异选择性检测MnO4 -，这在一定程度上提高了AuNCs的选择性。
本发明有益成果为：(1)AuNCs/ZIF-8纳米复合物中AuNCs位于ZIF-8的外表面，并非ZIF-8的内部；(2)AuNCs/ZIF-8可使AuNCs的荧光强度提高2倍； (3)在18种离子(Cu2+,Hg2 +,Fe2+,Fe3+,Co2+,Cr3+,Ni2+,Pd2+,Mn2+,Ce3+,Al3+,Na+, Pb2+,K+,Ca2+,Zn2+,Mg2+，MnO4 -)存在的条件下，AuNCs的荧光强度可被Cu2+, Hg2+,MnO4 -明显淬灭，无选择性；而AuNCs/ZIF-8纳米复合物可以特异选择性检测MnO4 -。
附图说明
图1为实施例1所得复合物AuNCs/ZIF-8的透射电子显微镜图；a200nm， b50nm，c20nm。
图2为实施例1所得复合物AuNCs/ZIF-8的红外光谱图。
图3为实施例1所得复合物AuNCs/ZIF-8的X射线衍射图。
图4为实施例1所得复合物AuNCs/ZIF-8的高角环形暗场-扫描透射电子图。
图5为实施例2所得AuNCs与AuNCs/ZIF-8的荧光光谱图。
图6a为实施例3所得AuNCs的特异性选择测量图；
图6b为实施例3所得AuNCs的特异性选择荧光照片图。
图7a为实施例3所得AuNCs/ZIF-8的特异性选择测量图；
图7b为实施例3所得AuNCs/ZIF-8的特异性选择荧光照片图。
具体实施方式
下述的非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法。
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
将1mL50mg/mL ZIF-8甲醇溶液逐滴加入到1mL10mg/mLAuNCs水溶液，用无水甲醇将其稀释至10mL，室温下搅拌3h，待反应结束后，将所得的混合溶液进行真空干燥30min并洗涤3次。所得产物重新溶于无水甲醇中以备用。
图1为实施例1所得复合物AuNCs/ZIF-8的透射电子显微镜图，由图1a可看出AuNCs/ZIF-8处于一种十二面体粒子的聚集形态，图1b可知在聚集形态中的部分粒子中，两个十二面体粒子通过微小粒子(AuNCs)相连，图1c可以看出微小粒子(AuNCs)附着在十二面体粒子(ZIF-8)的外表面，因此可知 AuNCs/ZIF-8为具有一定聚集形态的附着微小粒子(AuNCs)的十二面体构型，其粒径约为60-100nm。图2为实施例1所得复合物AuNCs/ZIF-8的红外光谱图，可以看出AuNCs/ZIF-8在3400cm-1处代表羟基官能团的峰消失，表明AuNCs 表面的GSH上的羧基与ZIF-8中的锌离子发生作用形成复合物AuNCs/ZIF-8。图3为实施例1所得复合物AuNCs/ZIF-8的X射线衍射图，从图中可看出 AuNCs/ZIF-8和合成的ZIF-8与ZIF-8的标准卡片所示的衍射峰的位置及强度相吻合，进一步表明AuNCs/ZIF-8复合物的生成。图4为实施例1所得复合物 AuNCs/ZIF-8的高角环形暗场-扫描透射电子图，由图可看出具有十二面体构型的ZIF-8表面均匀分布大量的小尺寸的亮点，证实AuNCs均匀分布在ZIF-8的外表面。
实施例2
分别将1mL甲醇溶液、1mL50mg/mL ZIF-8甲醇溶液逐滴加入到等量的 1mL10mg/mLAuNCs水溶液，用无水甲醇稀释至10mL，室温下搅拌3h，待反应结束后，分别得到AuNCs溶液与AuNCs/ZIF-8溶液，测两者在纯化后的荧光强度。
图5为实施例2所得AuNCs与AuNCs/ZIF-8的荧光光谱图，由图可看出 AuNCs/ZIF-8的荧光强度约为AuNCs荧光强度的2倍。
实施例3
为了使AuNCs能更多地附着在ZIF-8表面，适当调节其两者比例，即分别将1mL甲醇溶液、1mL10mg/mL ZIF-8甲醇溶液逐滴加入到等量的1mL 100mg/mLAuNCs水溶液，用无水甲醇将其稀释至10mL，室温搅拌3h，待反应结束后，得到AuNCs溶液与AuNCs/ZIF-8溶液；分别向上述两种溶液中加入不同的离子，如：Cu2+,Hg2+,Fe2+,Fe3+,Co2+,Cr3+,Ni2+,Pd2+,Mn2+,Ce3+,Al3+,Na+, Pb2+,K+,Ca2+,Zn2+,Mg2+，MnO4 -(其中，[MnO4 -]＝40μΜ,[Fe3+]＝200μΜ,[Co2+, Fe2 +,Hg2+,Cu2+]＝100μΜ,其余离子为400μΜ)，分别测其荧光强度的值。
图6为实施例3所得AuNCs的特异性选择测量图及荧光照片图，由图6a可看出Cu2+,Hg2+,MnO4 -均可使AuNCs明显淬灭，其淬灭效率均大于60％，没有特异选择性；在图6b中，可用肉眼直接从荧光照片中看出Cu2+,Hg2+,MnO4 -均可使 AuNCs淬灭。图7为实施例3所得AuNCs/ZIF-8的特异性选择测量图及荧光照片图，从图7a可得到只有MnO4 -可使AuNCs/ZIF-8明显淬灭，其淬灭效率大于 80％，其余离子的淬灭效率均小于30％，这增强AuNCs的特异选择性且可用肉眼直接从荧光照片(图7b)中看出只有MnO4 -可使AuNCs/ZIF-8淬灭。

Claims (3)

1.一种定位在ZIF-8表面的金纳米簇用于提高其荧光强度及检测的特异选择性的方法，以AuNCs与ZIF-8为前驱体，合成AuNCs/ZIF-8纳米复合物，且与AuNCs相比，具有高特异选择性及强荧光强度的性质；其特征在于，步骤如下：
(1)合成AuNCs：室温下，将已配制的HAuCl4溶液与GSH溶液混合均匀，控制HAuCl4与GSH的摩尔比为2：3，将其混合溶液在80℃水浴条件下加热20h，得到AuNCs溶液；将AuNCs溶液用甲醇纯化后，重新溶于超纯水，得到AuNCs水溶液；
(2)合成ZIF-8：将2-甲基咪唑甲醇溶液逐滴加入到Zn(NO3)2·3H2O的甲醇溶液中，使之充分混合，控制Zn(NO3)2·3H2O与2-甲基咪唑的摩尔比为1：4，室温搅拌6h，得到ZIF-8溶液，经多次离心后，得到ZIF-8甲醇溶液；
(3)合成AuNCs/ZIF-8：室温下，将上述分别合成的AuNCs水溶液与ZIF-8甲醇溶液按浓度比1：0.1～5混合，加入无水甲醇，室温搅拌1～3h，反应结束后，将合成的AuNCs/ZIF-8混合溶液进行真空干燥20～40min并洗涤，获得较纯净的固体产物；其中，AuNCs水溶液、ZIF-8甲醇溶液与无水甲醇的体积比为1:1:8；将固体产物重新溶于无水甲醇中，得到AuNCs/ZIF-8溶液，将其与AuNCs溶液对比，其荧光强度提高2倍；另外，在常见的离子中，AuNCs/ZIF-8表现出可特异选择性检测MnO4 -的性质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，AuNCs水溶液与ZIF-8甲醇溶液混合室温搅拌反应的时间为2h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在AuNCs/ZIF-8的特异性检测过程中，AuNCs/ZIF-8及AuNCs与常见离子的孵化时间为20min。
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