CN109989049A - 一种具有闭孔结构的多孔金属材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有闭孔结构的多孔金属材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有闭孔结构的多孔金属材料及其制备方法，涉及多孔金属材料制备技术领域。本发明将SiO2微球粉末敏化处理后进行化学镀，在SiO2微球表面形成金属层，得到复合SiO2微球粉末；将所述复合SiO2微球粉末在HF溶液中浸泡，将得到的空心金属球壳与金属粉混合后进行烧结，得到具有闭孔结构的多孔金属材料。本发明可方便地获得具有闭孔结构的多孔金属材料，且可通过控制SiO2微球粉末的直径以及空心金属球壳与金属粉的质量比，方便地调控多孔金属材料的孔径和孔隙率，保证孔径分布均匀；并通过烧结过程中设计不同形状的模具，获得具有不同宏观外形的多孔金属材料。

Description

一种具有闭孔结构的多孔金属材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔金属材料制备技术领域，特别涉及一种具有闭孔结构的多孔金属材料及其制备方法。
背景技术
多孔金属一般分为两类，一类是具有连续贯通孔隙结构的开孔多孔金属材料，另一类是具有独立的封闭孔结构的闭孔多孔金属材料。多孔金属根据材质、孔结构、孔隙率、孔径大小等参数的不同，在航空航天、化工、能源、高能量密度物理、国防军工等领域有着不同的应用，例如在激光激发高能γ射线领域，就需要一种具有闭孔结构的多孔金属材料。常用的造孔剂法、脱合金法、粉末冶金法、模板法等多孔金属材料的制备方法，一般都是获得具有开孔结构的多孔金属：因为孔隙的形成一般都是需要去除一部分物质，而这部分物质的去除需要联通的路径，所以就会形成开孔结构。熔体发泡法可以获得具有闭孔结构的多孔金属，其孔隙中封闭了发泡的气体，不需要排出金属本体，故可以形成闭孔结构；但是气孔在熔体中随机分布、合并，导致其孔径分布不均，孔径大小也不可控。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有闭孔结构的多孔金属材料及其制备方法。本发明提供的制备方法可方便地获得具有不同宏观外形，孔径和孔隙率可控，孔径分布均匀，且为闭孔结构的多孔金属材料。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种具有闭孔结构的多孔金属材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiO2微球粉末进行敏化处理，得到敏化的SiO2微球粉末；
(2)将所述敏化的SiO2微球粉末进行化学镀，在SiO2微球表面形成金属层，得到复合SiO2微球粉末；
(3)将所述复合SiO2微球粉末在HF溶液中浸泡，得到空心金属球壳；
(4)将所述空心金属球壳与金属粉混合后进行烧结，得到具有闭孔结构的多孔金属材料。
优选地，所述步骤(1)中SiO2微球粉末的直径为500～10000nm。
优选地，所述步骤(1)中敏化处理用敏化液为SnCl2的盐酸溶液；所述SnCl2的盐酸溶液由SnCl2·2H2O、去离子水和盐酸配制而成，所述SnCl2·2H2O、去离子水和盐酸的用量比为2～10g：50～100mL：20～80mL，所述盐酸的质量浓度为20～35％；所述步骤(1)中敏化处理的时间为1～10h。
优选地，所述步骤(2)中金属层的材质为金、银、铜、铁或镍。
优选地，所述步骤(2)中化学镀的时间为1～10h。
优选地，所述步骤(3)中HF溶液的质量浓度为10～30％，所述浸泡的时间为10～24h。
优选地，所述步骤(3)中空心金属球壳的壳层厚度为100～200nm。
优选地，所述步骤(4)中金属粉的粒径为100～200nm。
优选地，所述步骤(4)中的烧结为放电等离子烧结，所述放电等离子烧结的温度为300～500℃，压力为20～40KN，时间为60～120s。
本发明提供了以上技术方案所述的制备方法制备的具有闭孔结构的多孔金属材料。
本发明提供了一种具有闭孔结构的多孔金属材料的制备方法，包括以下步骤：将SiO2微球粉末敏化处理后进行化学镀，在SiO2微球表面形成金属层，得到复合SiO2微球粉末；将所述复合SiO2微球粉末在HF溶液中浸泡，将得到的空心金属球壳与金属粉混合后进行烧结，得到具有闭孔结构的多孔金属材料。本发明提供的制备方法可方便地获得具有闭孔结构的多孔金属材料，且可通过控制SiO2微球粉末的直径以及空心金属球壳与金属粉的质量比，方便地调控所述多孔金属材料的孔径和孔隙率，保证孔径分布均匀；并通过烧结过程中设计不同形状的模具，可获得具有不同宏观外形的多孔金属材料。
附图说明
图1为实施例1制备具有闭孔结构的多孔金材料的流程示意图；
图2中(a)和(b)为实施例1制备的具有闭孔结构的多孔金材料在不同放大倍数下其球壳分布的显微照片；
图3为实施例1制备的具有闭孔结构的多孔金材料中闭孔球壳的特写显微照片。
具体实施方式
本发明提供了一种具有闭孔结构的多孔金属材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiO2微球粉末在进行敏化处理，得到敏化的SiO2微球粉末；
(2)将所述敏化的SiO2微球粉末进行化学镀，在SiO2微球表面形成金属层，得到复合SiO2微球粉末；
(3)将所述复合SiO2微球粉末在HF溶液中浸泡，得到空心金属球壳；
(4)将所述空心金属球壳与金属粉混合后进行烧结，得到具有闭孔结构的多孔金属材料。
本发明将SiO2微球粉末进行敏化处理，得到敏化的SiO2微球粉末。在本发明中，所述SiO2微球粉末的直径优选为1000～10000nm，更优选为3000～10000nm。本发明可通过调节SiO2微球粉末的直径，方便地调节所述具有闭孔结构的多孔金属材料的孔径；并通过控制SiO2微球粉末的直径分布，获得孔径分布均匀的多孔金属材料。本发明对所述SiO2微球粉末的来源没有特别的要求，根据孔径需求选用相应的市售产品即可。
在本发明中，所述敏化处理用敏化液优选为SnCl2的盐酸溶液；所述SnCl2的盐酸溶液优选由SnCl2·2H2O、去离子水和盐酸配制而成，所述SnCl2·2H2O、去离子水和盐酸的用量比为优选为2～10g：50～100mL：20～80mL，更优选为6～8g：60～80mL:40～60mL，所述盐酸的质量浓度优选为20～35％，更优选为35％。本发明对所述SnCl2·2H2O、去离子水和盐酸的来源没有特别的要求，采用市售的相应产品即可。在本发明中，所述敏化液中还优选包括锡粒；所述锡粒的直径优选为3mm，所述锡粒的用量优选为2～5颗。本发明优选通过在敏化液中加入锡粒，防止敏化液中的二价锡离子氧化为四价锡离子，影响敏化效果。
在本发明中，所述敏化处理的时间优选为1～10h，更优选为2～8h。本发明优选将所述SiO2微球粉末分散于敏化液中，在搅拌条件下进行敏化处理；所述搅拌优选为磁力搅拌；所述搅拌的转速优选为400～800r/min；本发明对所述搅拌的时间没有特别的要求，使SiO2微球粉末均匀分散在敏化液中即可。本发明通过敏化处理在SiO2微球粉末表面形成一层具有还原作用的还原性离子膜，以便金属离子可以在微球表面被还原，完成化学镀过程。
敏化处理后，本发明优选将所述敏化的SiO2微球粉末用去离子水进行清洗，所述清洗优选采用离心的方法进行；本发明对所述清洗的次数没有特别的要求，保证将所述敏化的SiO2微球粉末清洗干净即可。
清洗后，本发明将所得敏化的SiO2微球粉末进行化学镀，在SiO2微球表面形成金属层，得到复合SiO2微球粉末。在本发明中，所述金属层的材质优选为金、银、铜、铁或镍。
在本发明中，当所述金属层的材质为金时，所述化学镀用化学镀液的组成优选包括以下成分：
去离子水 150～300mL；
盐酸羟胺 0.2～0.8g；
氯金酸溶液 1～2mL；
所述氯金酸溶液的浓度优选为0.4mol/L；
所述化学镀液与SiO2微球粉末的用量优选为300～500mL：1g。
本发明优选先将所述去离子水加入敏化的SiO2微球粉末中，再依次加入所述盐酸羟胺和氯金酸溶液，进行化学镀。本发明以盐酸羟胺为还原剂，将氯金酸还原为金属金沉积在敏化的SiO2微球粉末表面形成致密的金镀层。
在本发明中，当所述金属层的材质为银时，所述化学镀用化学镀液的组成优选包括以下成分：
所述化学镀液与SiO2微球粉末的用量优选为300～500mL：1g。
本发明优选先将所述硝酸银加入氨水和部分去离子水中形成银氨溶液，然后将剩余去离子水加入敏化的SiO2微球粉末中，再依次加入所述银氨溶液和葡萄糖，进行化学镀。本发明以葡萄糖为还原剂，将硝酸银还原为金属银沉积在敏化的SiO2微球粉末表面形成致密的银镀层。
在本发明中，所述金属层的材质还可以为铜、铁或镍。当所述金属层的材质为铜、铁或镍时，本发明对相应的化学镀用化学镀液没有特别的要求，采用本领域熟知的相应化学镀液即可。
在本发明中，所述化学镀的时间优选为1～10h，更优选为2h。在本发明中，所述化学镀的时间以所述化学镀液中各成分加入完毕后开始计算。在本发明中，所述化学镀优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌优选为磁力搅拌；所述搅拌的转速优选为400～800r/min。
化学镀完成后，本发明优选将所述复合SiO2微球粉末用去离子水进行清洗，所述清洗优选采用离心的方法进行；本发明对所述清洗的次数没有特别的要求，保证将所述复合SiO2微球粉末清洗干净即可。
清洗后，本发明将所得复合SiO2微球粉末在HF溶液中浸泡，得到空心金属球壳。在本发明中，所述HF溶液的质量浓度优选为10～30％，更优选为15～25％，所述浸泡的时间优选为10～24h，更优选为15～20h。本发明通过将所述复合SiO2微球粉末在HF溶液中浸泡，去除SiO2微球，得到空心金属球壳。在本发明中，所述空心金属球壳的壳层厚度优选为100～200nm，更优选为120～180nm。本发明通过控制所述空心金属球壳的壳层厚度的分布，进一步保证所述多孔金属材料孔径的均匀性。
浸泡后，本发明优选将所述空心金属球壳依次进行清洗和干燥。在本发明中，所述清洗优选采用去离子水进行清洗；本发明对所述清洗的次数没有特别的要求，保证将所述空心金属球壳清洗干净即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～80℃，时间优选为10～24h。
得到空心金属球壳后，本发明将所述空心金属球壳与金属粉混合后进行烧结，得到具有闭孔结构的多孔金属材料。在本发明中，所述金属粉的粒径优选为100～200nm，更优选为120～180nm；所述金属粉的材质优选与所述空心金属球壳的金属材质相同。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域熟知的混合方法保证所述空心金属球壳与金属粉混合均匀即可。本发明可通过调整空心金属球壳与金属粉的质量比，方便地调节所述多孔金属材料的孔隙率。
在本发明中，所述烧结优选为放电等离子烧结，所述放电等离子烧结的温度优选为300～500℃，更优选为350～450℃，压力优选为20～80KN，更优选为25～50KN，时间优选为60～120s，更优选为80～100s。本发明优选采用放电等离子烧结，提高多孔金属材料的强度和韧性等力学性能。本发明优选将混合均匀的空心金属球壳与金属粉置于模具中进行烧结。本发明可通过设计不同的模具内腔形状，方便地获得具有不同宏观外形的多孔金属块体材料；本发明还可通过控制模具的限位压缩值，控制空心球壳的压缩量，获得球形、椭球形、扁球形灯等结构的多孔金属材料。
本发明提供了以上技术方案所述的制备方法制备的具有闭孔结构的多孔金属材料。本发明提供的多孔金属材料为闭孔结构，可具有不同宏观外形，且孔径和孔隙率可控，孔径分布均匀。
下面结合实施例对本发明提供的具有闭孔结构的多孔金属材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)取直径为1000nm的SiO2微球粉末0.5g，在含锡粒的SnCl2的盐酸溶液中进行敏化处理10h。SnCl2·2H2O的用量为7.8g，去离子水的用量为75mL，35％浓盐酸的用量为40mL，直径约3mm的锡粒3颗。敏化过程保持磁力搅拌，转速600r/min，使SiO2微球粉末均匀分散在溶液中。
(2)敏化结束的SiO2微球粉末用去离子水离心清洗干净，进行表面镀金处理。用240mL的去离子水稀释敏化后的SiO2微球粉末，加入0.6g盐酸羟胺，再加入1mL浓度为0.4mol/L的氯金酸溶液。在600r/min的磁力搅拌情况下反应2h，完成镀金操作。
(3)将镀金结束的SiO2微球粉末用去离子水离心清洗干净，然后用浓度为30％的HF浸泡处理，腐蚀24小时去除SiO2微球。用去离子水清洗干净60℃、24h烘干后获得内径为1000nm，厚度约100nm的空心金球壳。
(4)取空心金球壳和金粉各0.06g，充分混合后置入内腔直径为3mm，内腔可限位高度为3mm的不锈钢模具中。在300℃和40KN压力下放电等离子烧60s，得到具有闭孔结构的多孔金材料，孔隙率为70％，孔径为1000nm。制备具有闭孔结构的多孔金材料的流程如图1所示。
制备的具有闭孔结构的多孔金材料的微观结构如图2和图3所示，从图2中可以看出直径均匀的球壳可以提供孔径分布均匀的闭孔，图3中部分破损的球壳表明球壳内部是空心的封闭结构。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有闭孔结构的多孔金属材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SiO2微球粉末进行敏化处理，得到敏化的SiO2微球粉末；
(2)将所述敏化的SiO2微球粉末进行化学镀，在SiO2微球表面形成金属层，得到复合SiO2微球粉末；
(3)将所述复合SiO2微球粉末在HF溶液中浸泡，得到空心金属球壳；
(4)将所述空心金属球壳与金属粉混合后进行烧结，得到具有闭孔结构的多孔金属材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中SiO2微球粉末的直径为500～10000nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中敏化处理用敏化液为SnCl2的盐酸溶液；所述SnCl2的盐酸溶液由SnCl2·2H2O、去离子水和盐酸配制而成，所述SnCl2·2H2O、去离子水和盐酸的用量比为2～10g：50～100mL：20～80mL，所述盐酸的质量浓度为20～35％；
所述步骤(1)中敏化处理的时间为1～10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中金属层的材质为金、银、铜、铁或镍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中化学镀的时间为1～10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中HF溶液的质量浓度为10～30％，所述浸泡的时间为10～24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中空心金属球壳的壳层厚度为100～200nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中金属粉的粒径为100～200nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的烧结为放电等离子烧结，所述放电等离子烧结的温度为300～500℃，压力为20～40KN，时间为60～120s。
10.权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备的具有闭孔结构的多孔金属材料。
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