CN109989048A - 利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法 - Google Patents

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    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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Abstract

本发明涉及一种利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,包括以下步骤:(1)将衬底置于真空沉积室内的基片台上;(2)将真空放电室和真空沉积室内的真空抽至本底真空;(3)从螺旋波天线尾部将Ar气通入到放电腔室内,Ar气的流量为20‑100sccm,打开射频电源和直流电源,调节射频电源的射频频率为2MHz‑60 MHz、射频功率为200‑3000W,调节直流电源使轴向磁场强度为200‑5000 Gs;(4)将有机硅烷液体加热蒸发成气体,通入到真空沉积室内,在衬底上沉积碳化硅薄膜。本发明碳化硅薄膜制备的速度非常快,达到了0.93 mm/h,且制备的碳化硅薄膜均匀致密,具有粗糙度低、高的杨氏模量及显微硬度优势,且制备方法操作简单,成本低廉。

Description

利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种具有独特物理和化学特性的Ⅳ-Ⅳ族化合物材料。Si原子和C原子间的强化学键赋予了该材料非常高的硬度、化学稳定性和高的热导率等。SiC高的热稳定性决定了它不会在常温下熔化,而高温下的SiC则可以直接升华并分解为C和Si。SiC材料的化学性质稳定,一般不与其他物质发生化学反应。同时,它还是一种高硬度其耐磨材料,其莫氏硬度处于9.2~9.3,克氏硬度为3000kg/mm2,硬度指标仅次于金刚石。由于SiC为间接带隙半导体,其发光能力较弱。带间的光吸收可使SiC单晶的颜色发生变化。另外,SiC材料还具有良好的抗辐射性能,SiC器件的抗辐射能力是Si器件的10~100倍。但是现有制备碳化硅薄膜的方法存在步骤繁琐、沉积时间长、沉积速度很慢、沉积的薄膜不均匀、成本高的缺陷。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供一种利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:一种利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,包括以下步骤:
(1)将衬底置于真空沉积室内的基片台上;
(2)将真空放电室和真空沉积室内的真空抽至本底真空;
(3)从螺旋波天线尾部将Ar气通入到放电腔室内,Ar气的流量为20-100sccm,打开射频电源和直流电源,调节射频电源的射频频率为2MHz-60 MHz、射频功率为200-3000W,调节直流电源使轴向磁场强度为200-5000 Gs;
(4)将有机硅烷液体加热蒸发成气体,通入到真空沉积室内,在衬底上沉积碳化硅薄膜。
本发明一个较佳实施例中,利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法进一步包括加热温度为90-130℃。
本发明一个较佳实施例中,利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法进一步包括所述步骤(4)中,液体源通过油浴加热。
本发明一个较佳实施例中,利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法进一步包括所述步骤(2)中,本底真空为1×10-4Pa。
本发明一个较佳实施例中,利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法进一步包括所述步骤(3)中,射频频率为13.56 MHz、射频功率为1500W。
本发明一个较佳实施例中,利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法进一步包括所述步骤(3)中,轴向磁场强度为1480Gs。
本发明一个较佳实施例中,利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法进一步包括所述步骤(3)中,Ar气的流量为60 sccm。
本发明一个较佳实施例中,利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法进一步包括所述步骤(1)中,衬底为316不锈钢。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷,本发明碳化硅薄膜制备的速度非常快,达到了0.93 mm /h,且制备的碳化硅薄膜均匀致密,具有粗糙度低、高的杨氏模量及显微硬度优势,且制备方法简单,成本低廉。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的优选实施例制备的样品的X射线光电子能谱的全谱图;
图 2 是本发明的优选实施例制备的样品的Si 2p峰分峰拟合图;
图 3是本发明的优选实施例制备的样品的C 1s峰分峰拟合图。
图4是本发明的优选实施例制备的样品的金相显微镜图;
图5是本发明的优选实施例制备的样品的扫描电子显微镜(SEM)截面图;
图6是本发明的优选实施例制备的样品的维氏硬度;
图 7是本发明的优选实施例制备的样品的原子力显微镜(AFM)三维图。
具体实施方式
现在结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明,这些附图均为简化的示意图,仅以示意方式说明本发明的基本结构,因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施本发明的制备碳化硅薄膜的方法的设备采用螺旋波等离子体化学气相沉积装置,螺旋波等离子体化学气相沉积装置采用本领域现有技术,在此不再赘述。
如图1所示,一种利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,包括以下步骤:
(1)将衬底置于真空沉积室内的基片台上。优选衬底为316不锈钢。
(2)将真空放电室和真空沉积室内的真空抽至本底真空。优选本底真空为1×10- 4Pa。
(3)从螺旋波天线尾部将Ar气通入到放电腔室内,Ar气的流量为20-100sccm,打开射频电源和直流电源,调节射频电源的射频频率为2MHz-60 MHz、射频功率为200-3000W,调节直流电源使轴向磁场强度为200-5000 Gs,该处所说的轴向指的是螺旋波等离子体化学气相沉积装置的轴向,此时,在轴向磁场环境下,Ar气通过螺旋波等离子体放电产生高密度等离子体。具体的,用磁强计测量轴向磁场强度,通过旋转直流电源旋钮控制电流大小来调节轴向磁场强度,优选射频电源厂家:常州瑞思杰尔电子科技有限公司、产品型号:RSG-IVB型射频功率源,直流电源生产厂家:扬州裕红电源制造厂、产品型号:WYK60V400A。优选Ar气的流量为60sccm,打开射频电源和直流电源,调节射频电源的射频频率为13.56 MHz、射频功率为1500W,调节直流电源使轴向磁场强度为1480Gs。
(4)将有机硅烷液体加热蒸发成气体,通入到真空沉积室内,在衬底上沉积碳化硅薄膜。优选有机硅烷为四甲基硅烷((CH3)4Si),放电产生的高密度等离子体与四甲基硅烷气体反应在衬底上沉积碳化硅薄膜。优选加热温度为90-130℃。进一步优选加热温度为110℃。优选有机硅烷液体通过油浴加热。
图1是本发明优选实施例制备的样品的X射线光电子能谱的全谱图,从图中看出,可以观察到Si峰和C峰的出现。
图 2 是本发明优选实施例制备的样品的Si 2p峰分峰拟合图,在100.28 eV和101.52 eV位置处分别对应C-Si和C-O-Si。
图 3是本发明优选实施例制备的样品的C 1s峰分峰拟合图,分别得到C-Si和C-C,由此可知,利用该螺旋波等离子体技术成功地制备了SiC薄膜。
图4是本发明优选实施例所制备的样品的金相显微镜200倍率下的表面形貌图。由图中可以看到沉积的碳化硅薄膜表面平整、均匀、致密。
图5是本发明优选实施例制备的样品的扫描电子显微镜(SEM)截面图。由图可知,10 min沉积薄膜厚度为155.2μm,从而计算得到沉积速率为0.93 mm /h。
图6是本发明优选实施例利用显微维氏硬度计测得的SiC薄膜的硬度。在0.98 N载荷下,测得的薄膜维氏硬度为27.37 GPa。
图7是本发明实施例的AFM的三维示意图,可以得到SiC薄膜的均方根粗糙度(RMS)为4.01 nm。在AFM的PeakForce Tapping模式下得到SiC薄膜的杨氏模量为67.56 GPa。
以上依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (8)

1.一种利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将衬底置于真空沉积室内的基片台上;
(2)将真空放电室和真空沉积室内的真空抽至本底真空;
(3)从螺旋波天线尾部将Ar气通入到放电腔室内,Ar气的流量为20-100sccm,打开射频电源和直流电源,调节射频电源的射频频率为2MHz-60 MHz、射频功率为200-3000W,调节直流电源使轴向磁场强度为200-5000 Gs;
(4)将有机硅烷液体加热蒸发成气体,通入到真空沉积室内,在衬底上沉积碳化硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,其特征在于,加热温度为90-130℃。
3.根据权利要求2所述的利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,液体源通过油浴加热。
4.根据权利要求1所述的利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,本底真空为1×10-4Pa。
5. 根据权利要求1所述的利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,射频频率为13.56 MHz、射频功率为1500W。
6.根据权利要求1所述的利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,轴向磁场强度为1480Gs。
7. 根据权利要求1所述的利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,Ar气的流量为60 sccm。
8.根据权利要求1所述的利用螺旋波等离子体技术制备碳化硅薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,衬底为316不锈钢。
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