CN109988995A - 一种基于pvd工艺的卡托绝缘层制作方法 - Google Patents

一种基于pvd工艺的卡托绝缘层制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，本发明的氧化物绝缘涂层制备方法，在采用阴极电弧离子镀进行离子沉积的同时利用复合磁场CAE增加弧斑密度、提高弧斑移动速度、增加弧斑径向移动幅度；利用复合磁场CAE脉冲控制技术或双极脉冲偏压技术消除绝缘体正电荷积聚产生的电场；利用复合磁场CAE将镀膜材料的离子推进到带镀膜工件附近进行反应；通过复合磁场CAE控制离子的输出能量和的沉积温度来控制绝缘氧化物绝缘涂层生长，采用本申请的方法可以制得沉积率高，绝缘性能优异的氧化物薄膜。

Description

一种基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法
技术领域
本发明涉及一种基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，尤其涉及一种基于PVD工艺的卡托PVD氧化物绝缘涂层制备方法。
背景技术
随着电子行业的发展，目前手机等电子产品的主要发展趋势为向更薄、更轻、强度更高、外表更具表现力的方向发展，然而现有结构材料及工艺极大地制约着当前电子产品的发展。卡托是手机的关键结构件，主要起承载SIM(Subscriber IdentityModule，客户识别模块)卡、SD(Secure Digital Memory Card，安全数码卡)卡等数据卡的作用，但卡托的绝缘性往往会因为长时间插拔使用导致减弱。如何提高卡托的绝缘性已成为业界的一大难题。
鉴于目前PVD氧化物的制备方法比较凌乱，大多以溅射方式为主，包括DC、MS、RF等，溅射源可以抑制材料靶面的“中毒”现象、多元成分溅射能力强。但由于离化率、离子能量相对较低，并不利于高品质氧化物绝缘涂层的生成。采用溅射方法制备氧化物绝缘涂层主要症结在于，氧化物与氮化物结合性欠佳，沉积速率太低，不利于实际应用。
AIP有助于离化的发生，对于O2也不例外，但在O2过量或原有的电场发生变化时，O2更易于在阴极靶面上发生反应，生成氧化物，从而造成阴极放电的失败，不能正常输出所需要的元素，即为“中毒”。目前PVD的氧化物以氧化铝主为，Al、AlTi材料相对更易与O2发生反应，因此常规的做法是在Al材料中添加一定含量的Cr，以阻止靶面的氧化。但氧化铬稳定性相对较差，会导致氧化物绝缘涂层性能的改变。
综上所述，采用现有技术的方法形成绝缘氧化物绝缘涂层存在以下几个问题：
一、O2更易于在阴极靶面上发生反应，生成氧化物，从而造成阴极放电的失败，不能正常输出所需要的元素，产生蒸发源材料靶面的“中毒”现象；
二、绝缘体正电荷的积聚所产生的电场阻碍了沉积的进行；
三、离子能量低，不足以实现金属氮化物到绝缘氧化物绝缘涂层的过渡，并获得良好的结合力；
四、在相对低的温度条件下，如何调控α-Al2O3的生长的问题。
由于以上原因，在现有技术的条件下，通常的离子镀技术并不适合绝缘氧化物绝缘涂层的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种沉积率高，所制得的涂层绝缘效果好的PVD氧化物绝缘涂层制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的PVD氧化物绝缘涂层制备方法，在采用阴极电弧离子镀进行离子沉积的同时利用复合磁场CAE增加弧斑密度、提高弧斑移动速度、增加弧斑径向移动幅度；利用复合磁场CAE脉冲控制技术或双极脉冲偏压技术消除绝缘体正电荷积聚产生的电场；利用复合磁场CAE将镀膜材料的离子推进到待镀膜工件附近进行反应；通过复合磁场 CAE控制离子的输出能量和沉积温度来控制绝缘氧化物绝缘涂层生长。
优选地，包括以下几个步骤：
A、将待镀膜工件放置于真空室中，然后对真空室抽真空；
B、送入40～60sccm的Ar气，并对真空室进行预加热；
C、电子束加热；
D、对待镀膜工件表面进行气体等离子刻蚀；
E、对工件表面进行镀膜；
F、对镀膜工件进行冷却处理。
优选地，所述其中预加热时间为39分钟至41分钟。
优选地，所述A步骤中抽真空后使真空室内压强小于5×10-2Pa。
优选地，在C步骤中真空室压强调至(2.0～3.0)×10-1Pa，Ar气流量调整为90～120sccm；并开灯丝电源，逐步升高灯丝电源的电流至170～230A；开启磁场电流，并将磁场电流调至 12～20A；开启弧电源，将弧电源的电流逐渐加至180A。
优选地，在D步骤中，使灯丝电流维持在170～230A；弧电流减至100～120A；磁场电流减至6～8A；真空室压强调至(2.0～2.4)×10-1Pa，Ar气流量50～60sccm，H2气流量15～20，启开偏压电源，逐渐加电压至直流0～200V、脉冲300～500V。
优选地，在E步骤中采用8个阴极电弧源进行镀膜。
在E步骤中利用磁控溅射源植入单质元素。
本发明的有益效果是：本申请利用复合磁场CAE使弧斑更密，移动速度更快，径向移动幅度更大，避免了氧气在阴极靶面上发生反应，利用脉冲控制技术或双极脉冲偏压技术解决了正电荷积聚对氧化物绝缘涂层形成产生的不良影响，利用复合磁场CAE轴向推进技术，提高沉积粒子的能量，同时通过复合磁场CAE控制离子的输出能量和沉积温度来控制绝缘氧化物绝缘涂层生长。本申请通过阴极电弧离子镀技术结合复合磁场CAE技术解决了阴极电弧离子镀制备氧化物绝缘涂层的问题，可以制得沉积率高，绝缘性能优异的氧化物薄膜。
具体实施方式
为解决上述技术问题，本发明公开了一种PVD氧化物绝缘涂层制备方法，在采用阴极电弧离子镀进行离子沉积的同时利用复合磁场CAE增加弧斑密度、提高弧斑移动速度、增加弧斑径向移动幅度；利用复合磁场CAE 脉冲控制技术或双极脉冲偏压技术消除绝缘体正电荷积聚产生的电场；利用复合磁场CAE将镀膜材料的离子推进到带镀膜工件附近进行反应；通过复合磁场CAE控制离子的输出能量和的沉积温度来控制绝缘氧化物绝缘涂层生长。由于在沉积过程中，CAE源可以提供更高的能量及离化率，更有助于氧化物的形成。同时氧化物层受温度影响，变化明显。实际上温度决定了氧化物绝缘涂层的性能，而阴极电弧离子镀的CAE技术在氧化物的沉积过程中，可提供更高的能量及离化率，有助于氧化物的形成。从涂层成分来看，采用本申请所得到的绝缘氧化物绝缘涂层，其氧元素的含量更高。利用复合磁场CAE使弧斑更密，移动速度更快，径向移动幅度更大，这样氧元素被弧斑驱动引导至工件表面进行反应，而远离阴极靶面，这样就有效避免了氧气在阴极靶面上发生反应，生成氧化物，从而造成阴极放电的失败，不能正常输出所需要的元素。在镀膜过程中正电荷积聚后产生的电场会阻止离子在工件表面的沉积，而本申请利用脉冲控制技术或双极脉冲偏压技术所产生的电场来消除正电荷积聚后产生的电场解决了正电荷积聚对氧化物绝缘涂层形成产生的不良影响。利用复合磁场CAE轴向推进技术将镀膜材料的离子推进到带镀膜工件附近进行反应，提高沉积粒子的能量，以使其能与工件表面反应并牢固结合。同时通过复合磁场CAE提高离子的输出能量和沉积温度使生长出的绝缘氧化物绝缘涂层具有更好的绝缘性。其中CAE脉冲控制技术和复合磁场CAE轴向推进技术为现有技术。其中CAE 是指阴极电弧技术。本申请通过阴极电弧离子镀技术结合复合磁场CAE技术解决了阴极电弧离子镀制备氧化物绝缘涂层的问题，可以制得沉积率高，绝缘性能优异的氧化物薄膜。经实验检测，采用本申请的方法其沉积速率可以达到1～2μm/h，而现有技术的沉积速率小于0.5μm/h，因此本申请大大提高了氧化物薄膜制备过程中的沉积速率。采用本申请的方法经过一小时的沉积氧化物层的厚度达到了1.69μm。
本申请的氧化物绝缘涂层采用多元合金复合薄膜制备设备制作，该设备具备8个阴极电弧源、 2个磁控溅射源、复合磁场、热丝离子源，可以完成PVD离子镀工艺。
本发明的氧化物绝缘涂层制备方法包括以下几个步骤：
A、将带镀膜工件放置于真空室中，然后对真空室抽真空；
B、送入40～60sccm的Ar气，并对真空室进行预加热；
C、电子束加热；
D、对待镀膜工件表面进行气体等离子刻蚀；
E、对工件表面进行镀膜；
F、对镀膜工件进行冷却处理。预加热时间以40分钟为宜，预加热40分钟后，进行复合加热，复合加热时间范围为70～100min。A步骤中抽真空后使真空室内压强小于5×10-2Pa。
在C步骤中真空室压强调至(2.0～3.0)×10-1Pa，Ar气流量调整为90～120sccm；并开灯丝电源，逐步升高灯丝电源的电流至170～230A；开启磁场电流，并将磁场电流调至12～20A；开启弧电源，将弧电源的电流逐渐加至180A。采用前述参数，利用热丝离子源加热，可以增加离化率，使参与镀膜的离子数量显著增加，有利于涂层的形成。
在D步骤中，使灯丝电流维持在170～230A；弧电流减至100～120A；磁场电流减至6～8A；真空室压强调至(2.0～2.4)×10-1Pa，Ar气流量50～60sccm，H2气流量15～20，启开偏压电源，逐渐加电压至直流0～200V、脉冲300～500V。采用前述参数对待镀膜工件表面进行离子刻蚀，提高工件表面活性，利于在工件表面形成薄膜。
下面是采用本申请的方法制备三重氧化物薄膜，Ti/AlTiMoN/AlTiON的制备工艺过程
(1)前处理：
镀膜前，卡托经常规弱碱性清洗剂和无水酒精超声波清洗后干燥，置于镀膜室内；
(2)涂层前准备工作：
①真空室充气，打开炉门；
②根据需要更换电弧、溅射靶材料，更换视窗玻璃；
③用高压气枪清洁炉体各个部位，压强0.6MPa；
④选择适当的夹具，装入工件(卡托)，确认夹具运动可靠无误；
⑤确认电子枪、电弧源、溅射源、辅助阳极、工件夹具的绝缘状况，其阻值应大于100KΩ；
⑥关闭蒸镀室、关闭放气阀。
(3)抽真空(至5×10-2Pa)及预加热
①启动冷水机组；
②维持泵、前级泵、打开预抽阀；
③启动复合真空计，打开热偶规1，测试前级管道真空，真空小于5Pa
④启动分子泵；
⑤当分子泵进入正常工作状态，并真空室真空度满足小于5Pa后，关闭预抽阀、开启前级阀、高真空阀；
⑥当真空值小于5×10-2Pa时，送人40～60sccm的Ar气，并开启辅助加热(5KW)；
⑦开启工件转动，调频15Hz；
⑧40min后准备进入复合加热阶段。
(4)电子束加热
①真空室压强调至(2.0～3.0)×10-1Pa，Ar气流量90～120sccm；
②开灯丝电源，缓慢升电流至170～230A；
③开磁场电流调至12～20A；
④开弧电源，开关转至加热挡；
⑤引起电弧，电流逐渐加至于180A；
⑥复合加热时段70～100min。
(5)气体等离子刻蚀
①灯丝电流维持在170～230A；
②弧电流减至100～120A；
③磁场电流减至6～8A；
④真空室压强调至(2.0～2.4)×10-1Pa，Ar气流量50～60sccm，H2气流量15～20sccm；
⑤启开偏压电源，逐渐加电压至直流0～200V、脉冲300～500V；
⑥离子刻蚀时段约为80～150min。
(6)镀层
①TiN过渡层：氮气流量480～680sccm，偏压调至150V，开启2个CAE源(Ti)，弧靶电流100～120A，周期180～600sec；
②Ti/AlTi层：氮气流量540～900sccm，偏压调至100～120V，开启4个CAE源(Al67Ti33)，弧靶电流80～120A，周期3600～7200sec；
③开启2个MS源(Mo)，溅射电流1～3A,周期3600～7200sec：氮气流量540～900sccm，偏压调至80～100V；
④关闭4个CAE源(Al67Ti33)，开启2个CAE源(Al70～80Ti20～30)，弧靶电流100～120A，周期1800～3600sec，送入O2气30～150sccm；
⑤关闭电弧、溅射靶源、偏压电源；
⑥关闭加热源、N2、O2源、关闭分子泵电源；送氮气80～120sccm；
(7)冷却：工艺时间60～120min。
通过上述内容可知，本发明用复合磁场CAE使弧斑更密，移动速度更快，径向移动幅度更大，避免了氧气在阴极靶面上发生反应，利用脉冲控制技术或双极脉冲偏压技术解决了正电荷积聚对氧化物绝缘涂层形成产生的不良影响，利用复合磁场CAE轴向推进技术，提高沉积粒子的能量，同时通过复合磁场CAE控制离子的输出能量和沉积温度来控制绝缘氧化物绝缘涂层生长。本申请通过阴极电弧离子镀技术结合复合磁场CAE技术解决了阴极电弧离子镀制备氧化物绝缘涂层的问题，可以制得沉积率高，绝缘性能优异的氧化物薄膜。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (8)

1.一种基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，其特征在于：在采用阴极电弧离子镀进行离子沉积的同时利用复合磁场CAE增加弧斑密度、提高弧斑移动速度、增加弧斑径向移动幅度，利用复合磁场CAE脉冲控制技术或双极脉冲偏压技术消除绝缘体正电荷积聚产生的电场，利用复合磁场CAE轴向推进技术将镀膜材料的离子推进到待镀膜工件附近进行反应，通过复合磁场CAE控制离子的输出能量和沉积温度来控制绝缘氧化物绝缘涂层生长。
2.如权利要求1所述的基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
A、将待镀膜工件放置于真空室中，然后对真空室抽真空；
B、送入40～60sccm的Ar气，并对真空室进行预加热；
C、电子束加热；
D、对待镀膜工件表面进行气体等离子刻蚀；
E、对工件表面进行镀膜；
F、对镀膜工件进行冷却处理。
3.如权利要求2所述的基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，其特征在于：所述预加热时间为39分钟至41分钟。
4.如权利要求2所述的基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，其特征在于：所述A步骤中抽真空后使真空室内压强小于5×10-2Pa。
5.如权利要求2所述的基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，其特征在于：在C步骤中真空室压强调至(2.0～3.0)×10-1Pa，Ar气流量调整为90～120sccm；打开灯丝电源，逐步升高灯丝电源的电流至170～230A；开启磁场电流，并将磁场电流调至12～20A；开启弧电源，将弧电源的电流逐渐加至180A。
6.如权利要求2所述的基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，其特征在于：在D步骤中，使灯丝电流维持在170～230A；弧电流减至100～120A；磁场电流减至6～8A；真空室压强调至(2.0～2.4)×10-1Pa，Ar气流量50～60sccm，H2气流量15～20，启开偏压电源，逐渐加电压至直流0～200V、脉冲300～500V。
7.如权利要求2所述的基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，其特征在于：在E步骤中采用8个阴极电弧源进行镀膜。
8.如权利要求2所述的基于PVD工艺的卡托绝缘层制作方法，其特征在于：在E步骤中利用磁控溅射源植入单质元素。
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