CN109986674A - 一种长效耐候型重组竹的制备方法 - Google Patents

一种长效耐候型重组竹的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长效耐候型重组竹的制备方法，属于家具材料制备技术领域。本发明首先用无水乙醇浸泡预处理竹篾纤维束，对其进行羟基化改性，得到多羟基竹篾纤维束，再用高锰酸钾溶液氧化处理预处理纤维束，使得其表面羟基氧化成羧基，将氧化纤维束和硝酸锌、硝酸铁和钛酸四丁酯混合反应，纳米氧化钛和氧化锌具有紫外线屏蔽性能，提高本发明重组竹的耐光老化性和防霉防腐性能，本发明的金属氧化粒子是通过原位螯合生成的，不易被剐蹭流失，可以长久保护重组竹，以改性竹纤维束为原料，将其和酚类物质大黄素以及糠醛进行原位缩合施胶，得到热固性的糠醛树脂胶黏剂和改性竹纤维束交联混合，由于糠醛树脂甲醛含量降低，制成的重组竹不含甲醛。

Description

一种长效耐候型重组竹的制备方法
技术领域
本发明公开了一种长效耐候型重组竹的制备方法，属于家具材料制备技术领域。
背景技术
一般来说，我们讲的竹家具主要是指传统的竹家具，即传统的圆竹家具，而传统的圆竹家具主要由杆状的圆竹构成。随着科学技术的快速发展，竹家具定义的内涵和外延已发生很大的变化，现代竹家具主要是指以竹材为主要原料制得的家具，其按结构形式来分，可以分为：圆竹家具、竹集成材家具、竹重组材家具和竹材弯曲胶合家具。竹重组材家具，又称重组竹家具，俗称重竹家具，它是以各种竹材的重组材为原材，将竹材重新组织并加以强化成型的竹质新材料，它是由竹材加工成竹篾、竹丝或疏松网状竹束，经干燥、施胶、组坯和高温高压热固化而成型，然后采用木制家具尤其是实木家具的结构与工艺技术所制成的一类家具，它既可以做成框式结构，也可以做成板式结构，既可以做成固定式结构，也可以做成拆装式结构。通过碳化处理和混色搭配制成的重组竹，其材质和色泽与热带珍贵木材类似，可以作为优质硬木的代用品，用于仿红木家具或制品的制造。
我国是竹子大国，竹子产量大，且拥有悠久的竹材利用历史。竹材具有韧性好、强度大的优点，在市场上被制作成重组竹材料，广泛的用作室内地板、户外地板和家具等的原材料。然而竹材内含有大量的糖分、蛋白质，内含物丰富，因此极易受到竹腐真菌的侵害与腐蚀；木质素、半纤维素和纤维素的存在，使重组竹材料的尺寸稳定性差；并且在重组过程中需要大量的使用胶黏剂，因此带来甲醛释放量大的问题。
近年来，重组竹的应用领域已经从室内拓展到室外，重组竹在户外应用时面临的主要问题就是耐候性问题，主要包括耐水性、防腐防霉和耐光老化等，而耐光老化是亟需解决的问题之一，重组竹主要成分（纤维素、半纤维素、木质素及抽提物）对紫外线都存在一定程度的吸收，这导致重组竹三大素及抽提物分子构造产生不同程度的光降解，影响了重组竹物理化学性能，如颜色变化、开裂、光泽度下降和粗糙度增加等。重组竹开裂和重组竹中木质素降解等会进一步加速材料的霉变和腐朽速度。这一系列的缺陷制约了重组竹的户外应用范围，缩短了重组竹使用寿命。
现有关专利如竹材重组强化成型材的方法，涉及将竹材重新组织并加以强化成型的方法，是取用毛竹破竹成丝，经干燥后浸胶装模，再压制固化成型材的方法；一种重组型材及其制造方法所述重组型材由浸胶的竹篾组成，所述竹篾经热处理而发生改性，其在厚度方向上贯穿多条缝隙且与纤维方向长度一致，这两种主要不同点在于竹材加工单元的不同，即分别为竹丝和竹篾，其成型制备工艺方法基本相同。现有技术生产出来的重组竹用于制作家具，甲醛含量很难达到标准，在使用数月后，还是会出现反弹、变形、开裂或蛀虫等现象。
因此，发明一种耐候性好且可以长久保护的重组竹对家具材料制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，针对目前重组竹在户外应用时甲醛含量高、耐候性差，主要包括耐水性、防腐防霉和耐光老化，而常规提高耐候性的方法是添加耐候填料，这些填料极易被剐蹭掉，易流失，不适合重组竹表面的长久保护的缺陷，提供了一种长效耐候型重组竹的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
将施胶竹纤维束按顺纹组坯，对称铺装，近青层朝外，竹黄面朝向中芯层，组坯后放入热压机中，保温保压压制15～20min，得到长效耐候型重组竹；
施胶竹纤维束的制备为：
将改性竹纤维束和大黄素以及无水乙醇混合后装入搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至80～90℃，再向三口烧瓶中加入大黄素等质量的糠醛，搅拌反应，反应结束后过滤分离去除滤液，所得滤余物即为施胶竹纤维束；
改性竹纤维束的制备为：
（1）将硝酸锌、硝酸铁以及钛酸四丁酯以及水混合后得到混合液，将氧化纤维束和混合液混合后放入反应釜中，搅拌反应30～40min后得到预反应物；
（2）向上述反应釜中再加入质量分数为25%的氨水和质量分数为15%的双氧水，加热升温至90～100℃，搅拌反应1～2h后过滤取出滤液，得到滤余物即为改性竹纤维束；
氧化纤维束的制备为：
将预处理纤维束和质量分数为30%的高锰酸钾溶液混合后装入反应釜中，加热升温至50～60℃，搅拌反应1～2h后出料，得到氧化纤维束；
预处理纤维束的制备为：
选取毛竹用去离子水冲洗后锯成长度为2～3m长的竹筒，将竹筒纵向劈成竹篾，用石磙反复碾压竹篾1～2h，得到定向疏解后的竹篾纤维束，将定向疏解后的竹篾纤维束用无水乙醇浸泡后取出，得到预处理纤维束。
所述长效耐候型重组竹的具体制备步骤中，保温保压压制的热压温度为140～450℃，热压压力为0.8～1.0MPa。
所述施胶竹纤维束的制备步骤中，改性竹纤维束和大黄素以及无水乙醇的质量比为5:1:20。
所述施胶竹纤维束的制备步骤中，搅拌反应的温度为70～80℃，搅拌反应的时间为4～5h。
所述改性竹纤维束的制备步骤（1）中，硝酸锌、硝酸铁以及钛酸四丁酯以及水份质量比为1:1:3:15。
所述改性竹纤维束的制备步骤（1）中，氧化纤维束和混合液的质量比为1:5。
所述改性竹纤维束的制备步骤（2）中，质量分数为25%的氨水的加入量为预反应物体积的40～50%，质量分数为15%的双氧水的加入量为预反应物体积的10～20%。
所述氧化纤维束的制备步骤中，预处理纤维束和质量分数为30%的高锰酸钾溶液的质量比为1:10。
所述预处理纤维束的制备步骤中，用无水乙醇浸泡定向疏解后的竹篾纤维束的时间为3～5h。
本发明的有益技术效果是：
本发明首先以毛竹为原料，用石磙碾压定向疏解得到竹篾纤维束，并用乙醇浸泡预处理，再用高锰酸钾溶液氧化处理预处理纤维束得到氧化纤维束，接着将氧化纤维束和硝酸锌、硝酸铁和钛酸四丁酯混合反应得到预反应物，再向预反应物中加入氨水和双氧水继续反应得到改性竹纤维束，最后将改性竹纤维束和大黄素以及糠醛混合反应得到施胶竹纤维束，并将施胶竹纤维束组坯热压得到长效耐候型重组竹，本发明首先用无水乙醇浸泡预处理竹篾纤维束，对其进行羟基化改性，得到多羟基竹篾纤维束，再用高锰酸钾溶液氧化处理预处理纤维束，使得其表面羟基氧化成羧基，接着将氧化纤维束和硝酸锌、硝酸铁和钛酸四丁酯混合反应，利用氧化纤维束表面的羧基螯合固着住金属离子，在氨水和双氧水的作用下，金属离子受热水解并氧化产生金属氧化物，最终得到表面牢固固着纳米氧化铁、纳米氧化锌和纳米氧化钛的改性竹纤维束，由于纳米氧化钛和氧化锌具有较好的紫外线屏蔽性能，可以提高本发明重组竹的耐光老化性，除了屏蔽紫外线外，纳米氧化锌和氧化钛、氧化铁还可以改善材料的热稳定性，提高材料表面的防霉防腐性能，而且本发明的金属氧化粒子是通过原位螯合生成的，和材料之间牢固度很高，不容易被剐蹭流失，因此可以长久保护重组竹，接着本发明以改性竹纤维束为原料，将其和酚类物质大黄素以及糠醛进行原位缩合施胶，得到热固性的糠醛树脂胶黏剂和改性竹纤维束交联混合，由于糠醛树脂甲醛含量降低，由此热压制成的重组竹不含甲醛，安全环保，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
选取毛竹用去离子水冲洗后锯成长度为2～3m长的竹筒，将竹筒纵向劈成竹篾，用石磙反复碾压竹篾1～2h，得到定向疏解后的竹篾纤维束，将定向疏解后的竹篾纤维束用无水乙醇浸泡3～5h后取出，得到预处理纤维束；将上述预处理纤维束和质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比为1:10混合后装入反应釜中，加热升温至50～60℃，搅拌反应1～2h后出料，得到氧化纤维束；按质量比为1:1:3:15将硝酸锌、硝酸铁以及钛酸四丁酯以及水混合后得到混合液，将上述氧化纤维束和混合液按质量比为1:5混合后放入反应釜中，搅拌反应30～40min后得到预反应物；向上述反应釜中再加入预反应物体积40～50%的质量分数为25%的氨水和预反应物体积10～20%的质量分数为15%的双氧水，加热升温至90～100℃，搅拌反应1～2h后过滤取出滤液，得到滤余物即为改性竹纤维束；将上述改性竹纤维束和大黄素以及无水乙醇按质量比为5:1:20混合后装入搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至80～90℃，再向三口烧瓶中加入大黄素等质量的糠醛，加热升温至70～80℃搅拌反应4～5h，反应结束后过滤分离去除滤液，所得滤余物即为施胶竹纤维束；将上述施胶竹纤维束按顺纹组坯，对称铺装，近青层朝外，竹黄面朝向中芯层，组坯后放入热压机中，在热压温度为140～450℃，热压压力为0.8～1.0MPa的条件下保温保压压制15～20min，得到长效耐候型重组竹。
预处理纤维束的制备：选取毛竹用去离子水冲洗后锯成长度为2m长的竹筒，将竹筒纵向劈成竹篾，用石磙反复碾压竹篾1h，得到定向疏解后的竹篾纤维束，将定向疏解后的竹篾纤维束用无水乙醇浸泡3h后取出，得到预处理纤维束；
氧化纤维束的制备：
将上述预处理纤维束和质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比为1:10混合后装入反应釜中，加热升温至50℃，搅拌反应1h后出料，得到氧化纤维束；
改性竹纤维束的制备：
按质量比为1:1:3:15将硝酸锌、硝酸铁以及钛酸四丁酯以及水混合后得到混合液，将上述氧化纤维束和混合液按质量比为1:5混合后放入反应釜中，搅拌反应30min后得到预反应物；
向上述反应釜中再加入预反应物体积40%的质量分数为25%的氨水和预反应物体积10%的质量分数为15%的双氧水，加热升温至90℃，搅拌反应1h后过滤取出滤液，得到滤余物即为改性竹纤维束；
施胶竹纤维束的制备：
将上述改性竹纤维束和大黄素以及无水乙醇按质量比为5:1:20混合后装入搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至80℃，再向三口烧瓶中加入大黄素等质量的糠醛，加热升温至70℃搅拌反应4h，反应结束后过滤分离去除滤液，所得滤余物即为施胶竹纤维束；
长效耐候型重组竹的制备：
将上述施胶竹纤维束按顺纹组坯，对称铺装，近青层朝外，竹黄面朝向中芯层，组坯后放入热压机中，在热压温度为140℃，热压压力为0.8MPa的条件下保温保压压制15min，得到长效耐候型重组竹。
预处理纤维束的制备：选取毛竹用去离子水冲洗后锯成长度为2m长的竹筒，将竹筒纵向劈成竹篾，用石磙反复碾压竹篾1.5h，得到定向疏解后的竹篾纤维束，将定向疏解后的竹篾纤维束用无水乙醇浸泡4h后取出，得到预处理纤维束；
氧化纤维束的制备：
将上述预处理纤维束和质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比为1:10混合后装入反应釜中，加热升温至55℃，搅拌反应1.5h后出料，得到氧化纤维束；
改性竹纤维束的制备：
按质量比为1:1:3:15将硝酸锌、硝酸铁以及钛酸四丁酯以及水混合后得到混合液，将上述氧化纤维束和混合液按质量比为1:5混合后放入反应釜中，搅拌反应35min后得到预反应物；
向上述反应釜中再加入预反应物体积45%的质量分数为25%的氨水和预反应物体积15%的质量分数为15%的双氧水，加热升温至95℃，搅拌反应1.5h后过滤取出滤液，得到滤余物即为改性竹纤维束；
施胶竹纤维束的制备：
将上述改性竹纤维束和大黄素以及无水乙醇按质量比为5:1:20混合后装入搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至85℃，再向三口烧瓶中加入大黄素等质量的糠醛，加热升温至75℃搅拌反应4.5h，反应结束后过滤分离去除滤液，所得滤余物即为施胶竹纤维束；
长效耐候型重组竹的制备：
将上述施胶竹纤维束按顺纹组坯，对称铺装，近青层朝外，竹黄面朝向中芯层，组坯后放入热压机中，在热压温度为250℃，热压压力为0.9MPa的条件下保温保压压制17min，得到长效耐候型重组竹。
预处理纤维束的制备：选取毛竹用去离子水冲洗后锯成长度为3m长的竹筒，将竹筒纵向劈成竹篾，用石磙反复碾压竹篾2h，得到定向疏解后的竹篾纤维束，将定向疏解后的竹篾纤维束用无水乙醇浸泡5h后取出，得到预处理纤维束；
氧化纤维束的制备：
将上述预处理纤维束和质量分数为30%的高锰酸钾溶液按质量比为1:10混合后装入反应釜中，加热升温至60℃，搅拌反应2h后出料，得到氧化纤维束；
改性竹纤维束的制备：
按质量比为1:1:3:15将硝酸锌、硝酸铁以及钛酸四丁酯以及水混合后得到混合液，将上述氧化纤维束和混合液按质量比为1:5混合后放入反应釜中，搅拌反应40min后得到预反应物；
向上述反应釜中再加入预反应物体积50%的质量分数为25%的氨水和预反应物体积20%的质量分数为15%的双氧水，加热升温至100℃，搅拌反应2h后过滤取出滤液，得到滤余物即为改性竹纤维束；
施胶竹纤维束的制备：
将上述改性竹纤维束和大黄素以及无水乙醇按质量比为5:1:20混合后装入搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至90℃，再向三口烧瓶中加入大黄素等质量的糠醛，加热升温至80℃搅拌反应5h，反应结束后过滤分离去除滤液，所得滤余物即为施胶竹纤维束；
长效耐候型重组竹的制备：
将上述施胶竹纤维束按顺纹组坯，对称铺装，近青层朝外，竹黄面朝向中芯层，组坯后放入热压机中，在热压温度为450℃，热压压力为1.0MPa的条件下保温保压压制20min，得到长效耐候型重组竹。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性竹纤维束。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少施胶竹纤维束。
对比例3：福建某公司生产的长效耐候型重组竹。
重组竹性能测试按GB/T20240-2006标准进行检测。
耐水性测试：将实施例和对比例中的重组竹放置于水中浸泡一段时间后，再测得水平剪切强度。
表1：性能测定结果
综合上述，从表1可以看出本发明的长效耐候型重组竹甲醛释放量为0，无甲醛，耐候性好，耐光老化性好，光老化后表面粗超度低，光泽度高，耐水性好，浸水后剪切强度高，防腐防霉性好，适合重组竹表面的长久保护，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种长效耐候型重组竹的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将施胶竹纤维束按顺纹组坯，对称铺装，近青层朝外，竹黄面朝向中芯层，组坯后放入热压机中，保温保压压制15～20min，得到长效耐候型重组竹；
所述施胶竹纤维束的制备步骤为：
将改性竹纤维束和大黄素以及无水乙醇混合后装入搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入水浴锅中，加热升温至80～90℃，再向三口烧瓶中加入大黄素等质量的糠醛，搅拌反应，反应结束后过滤分离去除滤液，所得滤余物即为施胶竹纤维束；
所述改性竹纤维束的制备步骤为：
（1）将硝酸锌、硝酸铁以及钛酸四丁酯以及水混合后得到混合液，将氧化纤维束和混合液混合后放入反应釜中，搅拌反应30～40min后得到预反应物；
（2）向上述反应釜中再加入质量分数为25%的氨水和质量分数为15%的双氧水，加热升温至90～100℃，搅拌反应1～2h后过滤取出滤液，得到滤余物即为改性竹纤维束；
所述氧化纤维束的制备步骤为：
将预处理纤维束和质量分数为30%的高锰酸钾溶液混合后装入反应釜中，加热升温至50～60℃，搅拌反应1～2h后出料，得到氧化纤维束；
所述预处理纤维束的制备步骤为：
选取毛竹用去离子水冲洗后锯成长度为2～3m长的竹筒，将竹筒纵向劈成竹篾，用石磙反复碾压竹篾1～2h，得到定向疏解后的竹篾纤维束，将定向疏解后的竹篾纤维束用无水乙醇浸泡后取出，得到预处理纤维束。
2.根据权利要求1所述的一种长效耐候型重组竹的制备方法，其特征在于：所述长效耐候型重组竹的具体制备步骤中，保温保压压制的热压温度为140～450℃，热压压力为0.8～1.0MPa。
3.根据权利要求1所述的一种长效耐候型重组竹的制备方法，其特征在于：所述施胶竹纤维束的制备步骤中，改性竹纤维束和大黄素以及无水乙醇的质量比为5:1:20。
4.根据权利要求1所述的一种长效耐候型重组竹的制备方法，其特征在于：所述施胶竹纤维束的制备步骤中，搅拌反应的温度为70～80℃，搅拌反应的时间为4～5h。
5.根据权利要求1所述的一种长效耐候型重组竹的制备方法，其特征在于：所述改性竹纤维束的制备步骤（1）中，硝酸锌、硝酸铁以及钛酸四丁酯以及水份质量比为1:1:3:15。
6.根据权利要求1所述的一种长效耐候型重组竹的制备方法，其特征在于：所述改性竹纤维束的制备步骤（1）中，氧化纤维束和混合液的质量比为1:5。
7.根据权利要求1所述的一种长效耐候型重组竹的制备方法，其特征在于：所述改性竹纤维束的制备步骤（2）中，质量分数为25%的氨水的加入量为预反应物体积的40～50%，质量分数为15%的双氧水的加入量为预反应物体积的10～20%。
8.根据权利要求1所述的一种长效耐候型重组竹的制备方法，其特征在于：所述氧化纤维束的制备步骤中，预处理纤维束和质量分数为30%的高锰酸钾溶液的质量比为1:10。
9.根据权利要求1所述的一种长效耐候型重组竹的制备方法，其特征在于：所述预处理纤维束的制备步骤中，用无水乙醇浸泡定向疏解后的竹篾纤维束的时间为3～5h。
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