CN109985683A - 实验室自动蒸馏容器及使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了实验室自动蒸馏容器及使用方法，包括蒸馏系统、冷凝系统、清洗系统、加热系统和控制系统；蒸馏系统由圆柱形玻璃蒸馏器、第一电磁阀、试样加入器、扩散清洗板、连接支撑杆、废液导管、第二电磁阀、废液接收器和外置式液位控制器组成；冷凝系统由冷凝管、循环冷凝出水管、第三电磁阀、循环冷凝进水管、馏出液管、清洗废液支管和馏出液接收器组成；清洗系统由清洗导管喷口、清洗导管、第四电磁阀、清洗蒸馏水管和水压加压泵组成；所述加热系统由加热器构成；所述控制系统由触摸屏和控制器构成。本发明实现了实验室蒸馏全流程自动化，改变了传统的蒸馏工艺，能够减轻劳动强度，提高功效，降低生产成本，推进行业科技进步。

Description

实验室自动蒸馏容器及使用方法

技术领域

本发明涉及蒸馏技术领域，具体为实验室自动蒸馏容器及使用方法。

背景技术

蒸馏是各行业和各领域实验室的一项常规操作，其原理是利用混合液体中各组分的沸点不同，通过加热液体混合物至一定温度，首先使低沸点组分以气态形式从液体混合物中蒸发出来，再冷凝收集以实现分离低沸点组分的目的。

目前，在实验室进行蒸馏操作，有传统的人工蒸馏方式和仪器蒸馏方式。不论人工蒸馏还是仪器蒸馏，其使用的核心部件均为蒸馏烧瓶（带支管）、冷凝管、加热器（电炉、电热套和酒精灯等）、馏出液接收容器（锥形瓶、烧杯、比色管等）、温度计等。

目前在实验室进行蒸馏存在以下问题和不足：

一、传统的人工蒸馏方式：

1、蒸馏过程中，清洗蒸馏瓶、连接密封蒸馏瓶与冷凝管、处理蒸馏残液等均为手工操作，特别是蒸馏烧瓶不能原位固定连续操作，须在一个蒸馏操作结束后拆卸、挪动移位、翻转、倾倒、清洗、再安装，操作繁琐，生产效率低。2、人工蒸馏方式，其加热、蒸馏、冷凝、接收等部件各自分体独立，占用空间大，致使工作场所杂乱。3蒸馏终点难以精准控制，影响检测质量。4、蒸馏过程中，潜存馏出液被倒吸造成蒸馏失败返工的风险。5、全程人工值守，劳动强度大。6、加热器一般为明火电炉，加热温度不均匀，存在因瓶体破裂导致电气短路、漏电，在安全生产方面存在风险。7冷却水不能循环使用，造成资源浪费。

因人工蒸馏方式存在以上问题与不足，目前在行业实验室内，人工蒸馏操作逐渐被仪器蒸馏所取代。

二、仪器蒸馏方式：

目前，在实验室使用仪器进行蒸馏，一般使用一体化智能蒸馏仪（全自动蒸馏仪）。相比于传统的人工蒸馏方式，目前市场上的在用蒸馏仪对人工蒸馏装置进行了优化组合，在工艺上设计了自动控温加热、自动控制蒸馏终点、冷却水密闭循环、防倒吸和冷却水反吹等功能，在生产效率提升、降低劳动强度、节省资源和安全防护等方面都有较大改进。但是目前行业内的仪器蒸馏，因其核心部件还是使用了传统的蒸馏烧瓶和冷凝管，人工蒸馏方式存在的问题与不足，诸如：清洗蒸馏瓶、连接密封蒸馏瓶与冷凝管、处理蒸馏残液等均为手工操作，特别是蒸馏烧瓶不能原位固定连续操作，须在一个蒸馏操作结束后拆卸、挪动移位、翻转、倾倒、清洗、再安装，操作繁琐，生产效率低等现状在仪器蒸馏方式中还是没有得到解决，目前的仪器蒸馏并没有实现真正意义上的全流程智能自动化，在降低劳动强度、提高生产效率、提升检测质量、优化生产场所环境、提高行业科技进步等方面尚需改进提升。

发明内容

本发明的目的在于提供实验室自动蒸馏容器及使用方法，可广泛应用于各行业和各领域的常规实验室，特别适用于环保、石油、化工、疾控、水务、农业、国土和食品等行业以及学校、科研院所及厂矿企业实验室，在实验室，该自动蒸馏容器主要用于液体混合物中低沸点组分分离检测的预处理蒸馏，实现了实验室蒸馏全流程自动化，改变了传统的蒸馏工艺，能够减轻劳动强度，提高功效，降低生产成本，推进行业科技进步，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

实验室自动蒸馏容器，包括蒸馏系统、冷凝系统、清洗系统、加热系统和控制系统；所述蒸馏系统由圆柱形玻璃蒸馏器、第一电磁阀、试样加入器、扩散清洗板、连接支撑杆、废液导管、第二电磁阀、废液接收器和外置式液位控制器组成；所述冷凝系统由冷凝管、循环冷凝出水管、第三电磁阀、循环冷凝进水管、馏出液管、清洗废液支管和馏出液接收器组成；所述清洗系统由清洗导管喷口、清洗导管、第四电磁阀、清洗蒸馏水管和水压加压泵组成；所述加热系统由加热器构成；所述控制系统由触摸屏和控制器构成；

在所述的蒸馏系统中，圆柱形玻璃蒸馏器的底部放置在所述的加热系统中的加热器上，圆柱形玻璃蒸馏器的顶部与试样加入器及第一电磁阀的出口端连通，第一电磁阀串接在圆柱形玻璃蒸馏器和试样加入器之间；所述圆柱形玻璃蒸馏器顶部的中心处设置有清洗系统中所述的清洗导管喷口，清洗导管喷口的下方正对扩散清洗板的圆心，连接支撑杆为“一”字型，一端水平连接扩散清洗板的边缘，另一端固定在圆柱形玻璃蒸馏器的内壁上，位置位于试样加入器出口的对面斜下方；所述废液导管连通于圆柱形玻璃蒸馏器的内部，且在水平方向上与圆柱形玻璃蒸馏器底部相平或略低，所述的废液导管上还串接有第二电磁阀，废液导管的出口端插接在废液接收器内；所述外置式液位控制器安装于圆柱形玻璃蒸馏器外壁的底部；

在所述的冷凝系统中，馏出液管设置在冷凝管内，冷凝管的上下两端连接有循环冷凝出水管和循环冷凝进水管，循环冷凝进水管上串接有第三电磁阀；所述清洗废液支管的一端与废液导管串接，另一端经第四电磁阀与馏出液管串接，馏出液管的出口端插接在馏出液接收器内；

在所述的清洗系统中，清洗导管的一端与位于圆柱形玻璃蒸馏器上部圆心位置的清洗导管喷口连接，清洗导管的另一端与冷凝系统中所述的馏出液管连通；所述馏出液管的底部还串接有清洗蒸馏水管，清洗蒸馏水管的一侧串接第四电磁阀，另一侧串接水压加压泵；

在所述的加热系统中，加热器为圆柱形玻璃蒸馏器内的试样蒸馏时提供热源；

在所述的控制系统中，触摸屏和控制器分别与加热器、水压加压泵、第四电磁阀、第三电磁阀、第二电磁阀、第一电磁阀及外置式液位控制器电连接。

更进一步地，所述圆柱形玻璃蒸馏器和扩散清洗板材质可采用玻璃、塑料、瓷类和无污染金属材质中的一种；圆柱形玻璃蒸馏器形状为圆柱形、球形、正方体、长方体中的一种，规格和尺寸根据生产工作实际据实改变。

更进一步地，所述圆柱形玻璃蒸馏器和清洗导管喷口间的距离可根据生产工作实际据实改变。

更进一步地，所述第一电磁阀、第二电磁阀和第三电磁阀均为一进一出，单道控制；所述第四电磁阀为一进三出，多道控制，出口通道1为馏出液出口，出口通道2为清洗蒸馏水出口，出口通道3为滞留蒸馏水排出口，各电磁阀材质优选采用聚四氟乙烯。

本发明提供另一种技术方案：实验室自动蒸馏容器的使用方法，包括以下步骤：

S1：接通控制器整机市电，触摸屏显示工作界面：启动→加样→蒸馏→排废→清洗→控干→复位；

S2：点击工作界面“启动”，仪器进入自检复位状态，自检复位状态为：第一电磁阀关闭；第二电磁阀关闭；外置式液位控制器关闭；第三电磁阀关闭；第四电磁阀关闭；水压加压泵关闭；加热器关闭；

S3：点击工作界面“加样”，在此阶段把定量体积试样从试样加入器103（建议删去）转入圆柱形玻璃蒸馏器，此时各部件工作状态为：第一电磁阀打开；第二电磁阀关闭；外置式液位控制器关闭；第三电磁阀关闭；第四电磁阀关闭；水压加压泵关闭；加热器关闭；

S4：点击工作界面“蒸馏”，仪器进入蒸馏工作状态，此时：加热器电源接通90分钟，使试样加热蒸馏90分钟；第一电磁阀关闭90分钟；第二电磁阀关闭90分钟；外置式液位控制器接通90分钟；第三电磁阀打开90分钟，使冷凝水循环流动90分钟；第四电磁阀出口通道1接通90分钟，出口通道2和3关闭90分钟，使被蒸馏出的低沸点组分以气态形式流经清洗导管和馏出液管，经冷凝以液体形态流入馏出液接收器；水压加压泵关闭90分钟；

S5：“蒸馏”结束，自动进入“排废”阶段，在此阶段，把蒸馏后的废试样排出圆柱形玻璃蒸馏器，并取走馏出液，此时：第一电磁阀打开180秒；第二电磁阀打开180秒，废试样通过废液导管和第二电磁阀进入废液接收器；外置式液位控制器关闭；第三电磁阀关闭；第四电磁阀关闭；水压加压泵关闭；加热器关闭；

S6：“排废”结束，自动进入“清洗”阶段：第一电磁阀继续打开30秒；第二电磁阀继续打开30秒；外置式液位控制器关闭；第三电磁阀关闭；水压加压泵启动30秒；第四电磁阀出口通道2接通30秒，出口通道1和3关闭，使蒸馏水沿馏出液管和清洗导管喷入圆柱形玻璃蒸馏器，借助扩散清洗板的作用，完成对馏出液管和清洗导管以及圆柱形玻璃蒸馏器内壁的清洗，清洗液通过废液导管和第二电磁阀进入废液接收器；加热器关闭；

S7：“清洗”结束，自动进入“控干”阶段：此时，第一电磁阀继续再打开120秒；第二电磁阀继续再打开120秒；外置式液位控制器关闭；第三电磁阀关闭；水压加压泵关闭；第四电磁阀出口通道3接通120秒，出口通道1和2关闭，使滞留在清洗导管和馏出液管中的蒸馏水，经第四电磁阀出口通道3排入清洗废液支管再流经废液导管进入废液接收器；

S8：“控干”结束，自动进入“复位”阶段：此时，第一电磁阀关闭；第二电磁阀关闭；外置式液位控制器关闭；第三电磁阀关闭；第四电磁阀关闭；水压加压泵关闭；加热器关闭；

S9：“复位”结束，关闭市电，操作结束。

更进一步地，S5中试样蒸馏结束后，先排出废样，同时打开第一电磁阀和第二电磁阀计180秒，确保在180秒内排完废试样。

更进一步地，S6中清洗目的是用蒸馏水清洗馏出液管和清洗导管及圆柱形玻璃蒸馏器内壁，消除已蒸馏样品潜存的污染，为蒸馏下一个样品做准备，此过程用时设定为30秒。

更进一步地，S7中控干目的是彻底排空圆柱形玻璃蒸馏器和馏出液管及清洗导管中的残留水分，排空滞留在馏出液管和清洗导管中的蒸馏水并控干，此过程用时设定为120秒，控干圆柱形玻璃蒸馏器内残余水分用时设定为120秒。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明提供的实验室自动蒸馏容器及使用方法，蒸馏容器密封固定，无需拆卸、挪动移位、安装，无需人工清洗，整个蒸馏过程一键操作，无人值守，真正实现全流程自动化，解决了现有工艺存在的劳动强度大的问题。

2、本发明提供的实验室自动蒸馏容器及使用方法，实际生产中，多个蒸馏容器可以组合安装，用一台控制器进行控制，实现批量生产，可大大提高工效。

3、本发明提供的实验室自动蒸馏容器及使用方法，操作过程无人工介入，蒸馏精密度完全一致，提高了检测质量。

4、本发明提供的实验室自动蒸馏容器及使用方法，整个操作过程因操作人员无需频繁接触传统的玻璃蒸馏烧瓶，避免了损毁蒸馏烧瓶的风险；因无需人工清洗，操作人员避免了接触任何化学清洗试剂，该自动蒸馏容器有助于保护操作人员身体健康和安全生产。

5、本发明提供的实验室自动蒸馏容器及使用方法，整套装置可封装在经工业设计的外壳内，避免了现有工艺中蒸馏烧瓶和冷凝管外露致使仪器不美观或工作台杂乱问题，能优化工作场所环境。

附图说明

图1为本发明的自动蒸馏容器结构示意图。

图中：1蒸馏系统、101圆柱形玻璃蒸馏器、102第一电磁阀、103试样加入器、104扩散清洗板、105连接支撑杆、106废液导管、107第二电磁阀、108废液接收器、109外置式液位控制器、2冷凝系统、201冷凝管、202循环冷凝出水管、203第三电磁阀、204循环冷凝进水管、205馏出液管、206清洗废液支管、207馏出液接收器、3清洗系统、301清洗导管喷口、302清洗导管、303第四电磁阀、304清洗蒸馏水管、305水压加压泵、4加热系统、401加热器、5控制系统、501触摸屏、502控制器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例中：提供实验室自动蒸馏容器，包括蒸馏系统1、冷凝系统2、清洗系统3、加热系统4和控制系统5；蒸馏系统1由圆柱形玻璃蒸馏器101、第一电磁阀102、试样加入器103、扩散清洗板104、连接支撑杆105、废液导管106、第二电磁阀107、废液接收器108和外置式液位控制器109组成；冷凝系统2由冷凝管201、循环冷凝出水管202、第三电磁阀203、循环冷凝进水管204、馏出液管205、清洗废液支管206和馏出液接收器207组成；清洗系统3由清洗导管喷口301、清洗导管302、第四电磁阀303、清洗蒸馏水管304和水压加压泵305组成；加热系统4由加热器401构成；控制系统5由触摸屏501和控制器502构成。

在蒸馏系统1中，圆柱形玻璃蒸馏器101的底部放置在所述的加热系统4中的加热器401上，圆柱形玻璃蒸馏器101的顶部与试样加入器103及第一电磁阀102的出口端连通，第一电磁阀102串接在圆柱形玻璃蒸馏器101和试样加入器103之间；圆柱形玻璃蒸馏器101顶部的中心处设置有清洗系统3中所述的清洗导管喷口301，清洗导管喷口301的下方正对扩散清洗板104的圆心，连接支撑杆105为“一”字型，一端水平连接扩散清洗板104的边缘，另一端固定在圆柱形玻璃蒸馏器101的内壁上，位置位于试样加入器103出口的斜下方对面；废液导管106连通于圆柱形玻璃蒸馏器101的内部，且在水平方向上与圆柱形玻璃蒸馏器101底部相平或略低，废液导管106上还串接有第二电磁阀107，废液导管106的出口端插接在废液接收器108内；外置式液位控制器109安装于圆柱形玻璃蒸馏器101外壁的底部；

本实施例中，圆柱形玻璃蒸馏器101用以盛放被蒸馏的液体混合物（试样）；第一电磁阀102开通时，用以控制试样的加入，废液排出时用以平横圆柱形玻璃蒸馏器101内外气压，蒸馏工作时关闭，用以密封试样；试样加入器103串接于第一电磁阀102，用以方便加入试样，防止试样在加入时飞溅洒落造成试样损失，第一电磁阀102出口与圆柱形玻璃蒸馏器101内部相连通；扩散清洗板104为圆形，圆心正对清洗导管喷口301，用于承接由清洗导管喷口301输送来的高压蒸馏水，借助蒸馏水高水压作用使水流运动方向由垂直变为水平方向，水流以扩散清洗板104为圆心向四周均匀扩散，打到圆柱形玻璃蒸馏器101内壁上，并沿圆柱形玻璃蒸馏器101内壁均匀流下，起到清洗圆柱形玻璃蒸馏器101内壁的作用，扩散清洗板104与清洗导管喷口301的距离应以清洗水流沿扩散清洗板104平面均匀向四周扩散打到圆柱形玻璃蒸馏器101内壁上为原则；连接支撑杆105为“一”字型，一端水平连接扩散清洗板104的边缘，另一端固定在圆柱形玻璃蒸馏器101的内壁上，位置位于试样加入器103出口的斜下方对面，起到连接支撑扩散清洗板104的作用；废液导管106连通于圆柱形玻璃蒸馏器101内部，在水平方向上与圆柱形玻璃蒸馏器101底部相平或略低，确保废样和清洗液能够完全排出圆柱形玻璃蒸馏器101，废液导管106串接第二电磁阀107，通过第二电磁阀107的开通与闭合，实现密封试样与排出废样和清洗液的作用；废液接收器108用以接收废样和清洗液；外置式液位控制器109安装于圆柱形玻璃蒸馏器101外壁底部，蒸馏工作时，用来监控圆柱形玻璃蒸馏器101中的实时液位，以维持最低液位，防止过度蒸馏以防干烧确保安全操作。

在冷凝系统2中，馏出液管205设置在冷凝管201内，冷凝管201的上下两端连接有循环冷凝出水管202和循环冷凝进水管204，循环冷凝进水管204上串接有第三电磁阀203；清洗废液支管206的一端与废液导管106串接，另一端经第四电磁阀303与馏出液管205串接，馏出液管205的出口端插接在馏出液接收器207内；

本实施例中，冷凝管201起冷凝低沸点组分蒸汽的作用，使低沸点组分由气态变为液态，并由馏出液管205流出，馏出液管205与清洗导管302连通；第三电磁阀203串接于循环冷凝进水管204上，通过开通与关闭，控制循环冷凝水由循环冷凝进水管204进入，由循环冷凝出水管202流出；清洗废液支管206与废液导管106串联，用以排放清洗完蒸馏容器后滞留在馏出液管205和清洗导管302中的蒸馏水至废液接收器108；馏出液接收器207起接收馏出液的作用，可以是满足实际工作需要的各种容器。

在清洗系统3中，清洗导管302的一端与位于圆柱形玻璃蒸馏器101上部圆心位置的清洗导管喷口301连接，清洗导管302的另一端与冷凝系统2中所述的馏出液管205连通；馏出液管205的底部还串接有清洗蒸馏水管304，清洗蒸馏水管304的一侧串接第四电磁阀303，另一侧串接水压加压泵305；

本实施例中，清洗导管喷口301位于圆柱形玻璃蒸馏器101上部圆心位置，与清洗导管302和馏出液管205相连通，在清洗状态时，是清洗蒸馏水进入圆柱形玻璃蒸馏器101的入口，在蒸馏状态时，又是低沸点组分以气态形式反方向进入馏出液管205的入口，清洗导管302和馏出液管205实际起到一管双用的作用，清洗时，用于流通蒸馏水，蒸馏时反方向用于流通气态低沸点组分；清洗蒸馏水管304用以输送蒸馏水；第四电磁阀303串接于清洗蒸馏水管304上，通过开通与关闭，分别控制馏出液和清洗蒸馏水的流动；水压加压泵305串接于清洗蒸馏水管304上，用以提高蒸馏水水压，以使蒸馏水能够在圆形扩散清洗板104上均匀扩散起到清洗蒸馏容器内壁的作用。

在加热系统4中，加热器401为圆柱形玻璃蒸馏器101内的试样在蒸馏时提供热源；

在控制系统5中，触摸屏501和控制器502分别与加热器401、水压加压泵305、第四电磁阀303、第三电磁阀203、第二电磁阀107、第一电磁阀102及外置式液位控制器109电连接，并按设定程序接通、断开各电气元件。

本实施例中，圆柱形玻璃蒸馏器101和扩散清洗板104材质不限于玻璃，也可以采用符合技术和工艺要求的聚四氟乙烯等各类塑料、瓷类和无污染金属的各种材质中的一种；圆柱形玻璃蒸馏器101形状不限于圆柱形，可为球形、正方体、长方体或其他多面体中的一种，规格和尺寸根据生产工作实际据实改变。

本实施例中，扩散清洗板104形状不限于圆形，可为其他多边形，规格和尺寸根据生产工作实际据实改变。

本实施例中，圆柱形玻璃蒸馏器101和清洗导管喷口301间的距离可根据生产工作实际据实改变，以保证完全清洗干净圆柱形玻璃蒸馏器101内壁为原则进行设计加工。

本实施例中，第一电磁阀102、第二电磁阀107和第三电磁阀203均为一进一出，单道控制；所述第四电磁阀303为一进三出，多道控制，出口通道1为馏出液出口，出口通道2为清洗蒸馏水出口，出口通道3为滞留蒸馏水排出口，各电磁阀材质优选采用聚四氟乙烯。

基于上述描述，为了更进一步地解释说明上述发明，使其公开更为充分，本发明还提供另一种技术方案：实验室自动蒸馏容器的使用方法，包括以下步骤：

第一步：接通控制器502整机市电，触摸屏501显示工作界面：启动→加样→蒸馏→排废→清洗→控干→复位；

第二步：点击工作界面“启动”，仪器进入自检复位状态，自检复位状态为：第一电磁阀102关闭；第二电磁阀107关闭；外置式液位控制器109关闭；第三电磁阀203关闭；第四电磁阀303关闭；水压加压泵305关闭；加热器401关闭；

第三步：点击工作界面“加样”，在此阶段把定量体积试样从试样加入器103转入圆柱形玻璃蒸馏器101，此时各部件工作状态为：第一电磁阀102打开；第二电磁阀107关闭；外置式液位控制器109关闭；第三电磁阀203关闭；第四电磁阀303关闭；水压加压泵305关闭；加热器401关闭；

第四步：点击工作界面“蒸馏”，仪器进入蒸馏工作状态，此时：加热器401电源接通90分钟（10-300分钟任意设定，此实施例定为90分钟，下同），使试样加热蒸馏90分钟；第一电磁阀102关闭90分钟；第二电磁阀107关闭90分钟；外置式液位控制器109接通90分钟；第三电磁阀203打开90分钟，使冷凝水循环流动90分钟；第四电磁阀303出口通道1接通90分钟，出口通道2和3关闭90分钟，使被蒸馏出的低沸点组分以气态形式流经清洗导管302和馏出液管205，经冷凝以液体形态流入馏出液接收器207；水压加压泵305关闭90分钟；

第五步：“蒸馏”结束，自动进入“排废”阶段，在此阶段，把蒸馏后的废试样排出圆柱形玻璃蒸馏器101，并取走馏出液，此时：第一电磁阀102打开180秒（120-240秒任意设定，此实施例定为180秒，下同）；第二电磁阀107打开180秒，废试样通过废液导管106和第二电磁阀107进入废液接收器108；外置式液位控制器109关闭；第三电磁阀203关闭；第四电磁阀303关闭；水压加压泵305关闭；加热器401关闭；其中，在试样蒸馏结束后，先排出废样，同时打开第一电磁阀102和第二电磁阀107计180秒，确保在180秒内排完废试样；

第六步：“排废”结束，自动进入“清洗”阶段：第一电磁阀102继续打开30秒；第二电磁阀107继续打开30秒；外置式液位控制器109关闭；第三电磁阀203关闭；水压加压泵305启动30秒；第四电磁阀303出口通道2接通30秒，出口通道1和3关闭，使蒸馏水沿馏出液管205和清洗导管302喷入圆柱形玻璃蒸馏器101，借助扩散清洗板104的作用，完成对馏出液管205和清洗导管302以及圆柱形玻璃蒸馏器101内壁的清洗，清洗液通过废液导管106和第二电磁阀107进入废液接收器108；加热器401关闭；其清洗目的是用蒸馏水清洗馏出液管205和清洗导管302及圆柱形玻璃蒸馏器101内壁，消除已蒸馏样品潜存的污染，为蒸馏下一个样品做准备，此过程用时设定为30秒；

第七步：“清洗”结束，自动进入“控干”阶段：此时，第一电磁阀102继续再打开120秒；第二电磁阀107继续再打开120秒；外置式液位控制器109关闭；第三电磁阀203关闭；水压加压泵305关闭；第四电磁阀303出口通道3接通120秒，出口通道1和2关闭，使滞留在清洗导管302和馏出液管205中的蒸馏水，经第四电磁阀303出口通道3排入清洗废液支管206再流经废液导管106进入废液接收器108；其控干目的是彻底排空圆柱形玻璃蒸馏器101和馏出液管205及清洗导管302中的残留水分，排空滞留在馏出液管205和清洗导管302中的蒸馏水并控干，此过程用时设定为120秒，控干圆柱形玻璃蒸馏器101内残余水分用时设定为120秒；

第八步：“控干”结束，自动进入“复位”阶段：此时，第一电磁阀102关闭；第二电磁阀107关闭；外置式液位控制器109关闭；第三电磁阀203关闭；第四电磁阀303关闭；水压加压泵305关闭；加热器401关闭；

第九步：“复位”结束，关闭市电，操作结束。

在上述实施方法中，各电器元件运行时间可通过触摸屏501任意设定，本实施例中仅是按通用实验室常规操作惯例设定了固定运行时间。

其次，在上述实施方法中，在运行程序“启动→加样→蒸馏→排废→清洗→控干→复位”中，可以从任意阶段启用，仪器长时间停用后再次使用，可以直接从“清洗”阶段启用，以便先完成清洗工作。

综上所述：本发明提供的实验室自动蒸馏容器及使用方法，可广泛应用于各行业和各领域的常规实验室，特别适用于环保、石油、化工、疾控、水务、农业、国土和食品等行业以及学校、科研院所及厂矿企业实验室，在实验室，该自动蒸馏容器主要用于液体混合物中低沸点组分分离检测的预处理蒸馏，摒弃了行业内传统的玻璃蒸馏烧瓶，设计了一种新型的非移动式原位固定自动蒸馏容器，通过改造冷凝管201，使冷凝管201兼具清洗及冷凝功能，配合匹配的控制器502实现了实验室蒸馏全流程自动化，改变了传统的蒸馏工艺，替代了传统的蒸馏烧瓶和传统冷凝管，能够减轻劳动强度，提高功效，降低生产成本，提高检测质量，优化工作场所环境，提升行业自动化生产程度，推进行业科技进步。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.实验室自动蒸馏容器，其特征在于，包括蒸馏系统（1）、冷凝系统（2）、清洗系统（3）、加热系统（4）和控制系统（5）；所述蒸馏系统（1）由圆柱形玻璃蒸馏器（101）、第一电磁阀（102）、试样加入器（103）、扩散清洗板（104）、连接支撑杆（105）、废液导管（106）、第二电磁阀（107）、废液接收器（108）和外置式液位控制器（109）组成；所述冷凝系统（2）由冷凝管（201）、循环冷凝出水管（202）、第三电磁阀（203）、循环冷凝进水管（204）、馏出液管（205）、清洗废液支管（206）和馏出液接收器（207）组成；所述清洗系统（3）由清洗导管喷口（301）、清洗导管（302）、第四电磁阀（303）、清洗蒸馏水管（304）和水压加压泵（305）组成；所述加热系统（4）由加热器（401）构成；所述控制系统（5）由触摸屏（501）和控制器（502）构成；

在所述的蒸馏系统（1）中，圆柱形玻璃蒸馏器（101）的底部放置在所述的加热系统（4）中的加热器（401）上，圆柱形玻璃蒸馏器（101）的顶部与试样加入器（103）及第一电磁阀（102）的出口端连通，第一电磁阀（102）串接在圆柱形玻璃蒸馏器（101）和试样加入器（103）之间；所述圆柱形玻璃蒸馏器（101）顶部的中心处设置有清洗系统（3）中所述的清洗导管喷口（301），清洗导管喷口（301）的下方正对扩散清洗板（104）的圆心，连接支撑杆（105）为“一”字型，一端水平连接扩散清洗板（104）的边缘，另一端固定在圆柱形玻璃蒸馏器（101）的内壁上，位置位于试样加入器（103）出口的对面斜下方；所述废液导管（106）连通于圆柱形玻璃蒸馏器（101）的内部，且在水平方向上与圆柱形玻璃蒸馏器（101）底部相平或略低，所述的废液导管（106）上还串接有第二电磁阀（107），废液导管（106）的出口端插接在废液接收器（108）内；所述外置式液位控制器（109）安装于圆柱形玻璃蒸馏器（101）外壁的底部；

在所述的冷凝系统（2）中，馏出液管（205）设置在冷凝管（201）内，冷凝管（201）的上下两端连接有循环冷凝出水管（202）和循环冷凝进水管（204），循环冷凝进水管（204）上串接有第三电磁阀（203）；所述清洗废液支管（206）的一端与废液导管（106）串接，另一端经第四电磁阀（303）与馏出液管（205）串接，馏出液管（205）的出口端插接在馏出液接收器（207）内；

在所述的清洗系统（3）中，清洗导管（302）的一端与位于圆柱形玻璃蒸馏器（101）上部圆心位置的清洗导管喷口（301）连接，清洗导管（302）的另一端与冷凝系统（2）中所述的馏出液管（205）连通；所述馏出液管（205）的底部还串接有清洗蒸馏水管（304），清洗蒸馏水管（304）的一侧串接第四电磁阀（303），另一侧串接水压加压泵（305）；

在所述的加热系统（4）中，加热器（401）为圆柱形玻璃蒸馏器（101）内的试样蒸馏时提供热源；

在所述的控制系统（5）中，触摸屏（501）和控制器（502）分别与加热器（401）、水压加压泵（305）、第四电磁阀（303）、第三电磁阀（203）、第二电磁阀（107）、第一电磁阀（102）及外置式液位控制器（109）电连接。

2.如权利要求1所述的实验室自动蒸馏容器，其特征在于：所述圆柱形玻璃蒸馏器（101）和扩散清洗板（104）材质可采用玻璃、塑料、瓷类和无污染金属材质中的一种；圆柱形玻璃蒸馏器（101）形状为圆柱形、球形、正方体、长方体中的一种，规格和尺寸根据生产工作实际据实改变。

3.如权利要求1所述的实验室自动蒸馏容器，其特征在于：所述扩散清洗板（104）形状不限于圆形，可为其他多边形，规格和尺寸根据生产工作实际据实改变。

4.如权利要求1所述的实验室自动蒸馏容器，其特征在于：所述圆柱形玻璃蒸馏器（101）和清洗导管喷口（301）间的距离可根据生产工作实际据实改变。

5.如权利要求1所述的实验室自动蒸馏容器，其特征在于：所述第一电磁阀（102）、第二电磁阀（107）和第三电磁阀（203）均为一进一出，单道控制；所述第四电磁阀（303）为一进三出，多道控制，出口通道1为馏出液出口，出口通道2为清洗蒸馏水出口，出口通道3为滞留蒸馏水排出口，各电磁阀材质优选采用聚四氟乙烯。

6.如权利要求1所述的实验室自动蒸馏容器的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：接通控制器（502）整机市电，触摸屏（501）显示工作界面：启动→加样→蒸馏→排废→清洗→控干→复位；

S2：点击工作界面“启动”，仪器进入自检复位状态，自检复位状态为：第一电磁阀（102）关闭；第二电磁阀（107）关闭；外置式液位控制器（109）关闭；第三电磁阀（203）关闭；第四电磁阀（303）关闭；水压加压泵（305）关闭；加热器（401）关闭；

S3：点击工作界面“加样”，在此阶段把定量体积试样从试样加入器（103）转入圆柱形玻璃蒸馏器（101），此时各部件工作状态为：第一电磁阀（102）打开；第二电磁阀（107）关闭；外置式液位控制器（109）关闭；第三电磁阀（203）关闭；第四电磁阀（303）关闭；水压加压泵（305）关闭；加热器（401）关闭；

S4：点击工作界面“蒸馏”，仪器进入蒸馏工作状态，此时：加热器（401）电源接通90分钟，使试样加热蒸馏90分钟；第一电磁阀（102）关闭90分钟；第二电磁阀（107）关闭90分钟；外置式液位控制器（109）接通90分钟；第三电磁阀（203）打开90分钟，使冷凝水循环流动90分钟；第四电磁阀（303）出口通道1接通90分钟，出口通道2和3关闭90分钟，使被蒸馏出的低沸点组分以气态形式流经清洗导管（302）和馏出液管（205），经冷凝以液体形态流入馏出液接收器（207）；水压加压泵（305）关闭90分钟；

S5：“蒸馏”结束，自动进入“排废”阶段，在此阶段，把蒸馏后的废试样排出圆柱形玻璃蒸馏器（101），并取走馏出液，此时：第一电磁阀（102）打开180秒；第二电磁阀（107）打开180秒，废试样通过废液导管（106）和第二电磁阀（107）进入废液接收器（108）；外置式液位控制器（109）关闭；第三电磁阀（203）关闭；第四电磁阀（303）关闭；水压加压泵（305）关闭；加热器（401）关闭；

S6：“排废”结束，自动进入“清洗”阶段：第一电磁阀（102）继续打开30秒；第二电磁阀（107）继续打开30秒；外置式液位控制器（109）关闭；第三电磁阀（203）关闭；水压加压泵（305）启动30秒；第四电磁阀（303）出口通道2接通30秒，出口通道1和3关闭，使蒸馏水沿馏出液管（205）和清洗导管（302）喷入圆柱形玻璃蒸馏器（101），借助扩散清洗板（104）的作用，完成对馏出液管（205）和清洗导管（302）以及圆柱形玻璃蒸馏器（101）内壁的清洗，清洗液通过废液导管（106）和第二电磁阀（107）进入废液接收器（108）；加热器（401）关闭；

S7：“清洗”结束，自动进入“控干”阶段：此时，第一电磁阀（102）继续再打开120秒；第二电磁阀（107）继续再打开120秒；外置式液位控制器（109）关闭；第三电磁阀（203）关闭；水压加压泵（305）关闭；第四电磁阀（303）出口通道3接通120秒，出口通道1和2关闭，使滞留在清洗导管（302）和馏出液管（205）中的蒸馏水，经第四电磁阀（303）出口通道3排入清洗废液支管（206）再流经废液导管（106）进入废液接收器（108）；

S8：“控干”结束，自动进入“复位”阶段：此时，第一电磁阀（102）关闭；第二电磁阀（107）关闭；外置式液位控制器（109）关闭；第三电磁阀（203）关闭；第四电磁阀（303）关闭；水压加压泵（305）关闭；加热器（401）关闭；

S9：“复位”结束，关闭市电，操作结束。

7.如权利要求6所述的实验室自动蒸馏容器的使用方法，其特征在于，S5中试样蒸馏结束后，先排出废样，同时打开第一电磁阀（102）和第二电磁阀（107）计180秒，确保在180秒内排完废试样。

8.如权利要求6所述的实验室自动蒸馏容器的使用方法，其特征在于，S6中清洗目的是用蒸馏水清洗馏出液管（205）和清洗导管（302）及圆柱形玻璃蒸馏器（101）内壁，消除已蒸馏样品潜存的污染，为蒸馏下一个样品做准备，此过程用时设定为30秒。

9.如权利要求6所述的实验室自动蒸馏容器的使用方法，其特征在于，S7中控干目的是彻底排空圆柱形玻璃蒸馏器（101）和馏出液管（205）及清洗导管（302）中的残留水分，排空滞留在馏出液管（205）和清洗导管（302）中的蒸馏水并控干，此过程用时设定为120秒，控干圆柱形玻璃蒸馏器（101）内残余水分用时设定为120秒。