CN109984191A - 一种粮食熏蒸工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粮食熏蒸工艺，包括如下操作：将熏蒸剂放入粮仓内，在20～45℃下进行熏蒸1～72小时后，减压抽气1～72小时，通风置换空气1～72小时，结束熏蒸；所述熏蒸剂是具有通式I：所示化学结构的化合物与通式II：所示化学结构的化合物或/和通式III：

Description

一种粮食熏蒸工艺
技术领域
本发明是涉及一种粮食熏蒸工艺，属于粮食保存技术领域。
背景技术
目前，我国每年粮食损失浪费量在1000亿斤左右，大约相当于我国第一产粮大省——黑龙江省一年的粮食产量。据测算，我国粮食产后仅储藏、运输、加工等流通环节损失浪费总量达700亿斤左右，其中流通环节中仅储粮环节损失约400亿斤。我国每年产后霉掉的粮食损失不容小觑，真菌及毒素污染对我国粮食安全造成的严重威胁。据中国农业科学院农产品加工研究所研究员刘阳介绍：“我国每年投入上千亿元全力争取1％的粮食增产，但每年因霉变造成的粮食产后损失高达2100万吨，占全国粮食总产量的4.2％，造成的直接经济损失约为180亿到240亿元。”
另外，真菌毒素污染也严重制约我国对外贸易。近年来，真菌毒素污染食品造成的安全事件频发，不仅严重威胁我国人畜健康，同时也制约我国农产品对外贸易。从2002～2011年近10年中我国出口欧盟食用农产品违例事件统计分析后发现：在重金属、农兽药残留等众多制约我国对外贸易的因素中，真菌毒素超标是最主要的原因，因真菌毒素引发的违例事件达28.6％。据了解，真菌毒素是自然发生的最危险的食品污染物，而黄曲霉毒素的毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，是引发肝癌的最主要诱因之一。真菌毒素主要是在产后粮食储藏过程中产生的，在我国粮食储藏过程中，霉菌以黄曲霉、亚洲镰刀菌、禾谷镰刀菌为主；在欧美国家，除霉菌除黄曲霉、禾谷镰刀菌外，还有寄生曲霉、黄色镰刀菌。同时，与欧美国家储粮储藏期短，来源单一，数量小等特点相比，我国储粮特点主要表现为带菌量高、储藏期长、来源广泛、品种多杂、数量大。另外，粮仓以及运输过程中遭受虫害而损失的粮食也不容小觑，谷粒被害虫蛀食后，碎粮增多，种子发芽率降低；此外，害虫吐丝还可使粮食结块。而虫粪、虫尸和有的害虫分泌的臭液则污染粮食，甚至产生毒素，致使粮食发热霉变。常见的粮仓害虫有象虫类、谷蠹、衣蛾、衣鱼、麦蛾、烟草甲、蟑螂和印度谷螟等等。目前，大多数粮库采用粮面施药、布袋埋藏和探管法熏蒸杀虫等方式，所用熏蒸剂主要为磷化氢、环氧乙烷、溴甲烷和硫酰氟，随着人们环保和安全意识的提高，以上熏蒸剂的局限性逐步体现出来，如：磷化氢强致毒性，损害肺、心、肝、肾、中枢神经系统和骨骼，过度暴露造成哮喘、肺炎或肺纤维化疾病，以及易自燃烧等不安全因素；环氧乙烷的致变性和爆炸性；溴甲烷对大气平流层的臭氧的破坏性以及直接对人类产生毒害已引起人们的高度关注。自1997年第九次“蒙特利尔议定书缔约国会议”后开始，发达国家已经约定从2005年起逐步停止使用溴甲烷消毒剂，我国也在2003年4月正式签署了《蒙特利尔议定书》哥本哈根修正案，承诺将于2015年1月1日前全面停止甲基溴在农业、仓储、烟草等行业上的使用。当然，在粮食消毒上也将执行这一承诺；硫酰氟在常温常压下是一种无色、有毒，具强刺激性气体，急性毒性主要损害中枢神经系统，引起惊厥；另外，还会在人体骨骼中沉积，具有累积中毒危险性。最新研究发现化学熏蒸剂硫酰氟，散发到空气后会成为一种强效温室气体，一公斤硫酰氟排放到大气中对全球变暖的效果是一公斤二氧化碳的4800倍；现在虽然空气中只存在极少量的硫酰氟，约1.5兆分之一，即每一兆个空气分子中，只有1.5个是硫酰氟，但它却以每年5％的速度在增加，未来作为溴甲烷的替代物，硫酰氟的应用而造成的大气温室效应应该引起足够重视！
综上所述，解决粮食霉变问题已成为保障国家粮食安全的重大需求，探索适合我国粮食贮藏中虫霉的有效防控方法已成为当前急需解决的研究课题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种绿色环保、安全有效的粮食熏蒸工艺。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种粮食熏蒸工艺，包括如下操作：将熏蒸剂放入粮仓内，在20～45℃下进行熏蒸1～72小时后，减压抽气1～48小时，通风置换空气1～72小时，结束熏蒸；所述熏蒸剂是具有通式I：所示化学结构的化合物与通式II：所示化学结构的化合物或/和通式III：所示化学结构的化合物的复配物；其中，所述通式I中：R1和R2各自独立的选自Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C8环烷基、Ra取代的C3-C8环烯烃基、Ra取代的金刚烷基中的任意一种；所述Ra选自氢、羟基、卤素、三氟甲基、C1-C3烷烃基、C2-C3烯烃基中的至少一种；所述通式II中：X为卤素；R3为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C8环烷基、Ra取代的C3-C8环烯烃基或Ra取代的金刚烷基；所述Ra选自氢、羟基、卤素、三氟甲基、C1-C3烷烃基、C2-C3烯烃基中的至少一种；所述通式III中：X为卤素；R4为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C8环烷基、Ra取代的C3-C8环烯烃基或Ra取代的金刚烷基；所述Ra选自氢、羟基、卤素、三氟甲基、C1-C3烷烃基、C2-C3烯烃基中的至少一种。
作为优选方案，所述通式I中：R1和R2各自独立的选自Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C7环烷基、Ra取代的C3-C7环烯烃基、Ra取代的金刚烷基中的任意一种；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基、乙基、异丙基、烯丙基中的至少一种。
作为进一步优选方案，所述通式I中：R1和R2各自独立的选自Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基中的任意一种；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基中的至少一种。
作为更进一步优选方案，所述通式I中：R1和R2各自独立的选自C1-C4烷烃基、C2-C4烯烃基、苯基、苄基中的任意一种。
具体的说，所述通式I化合物包括但不限于具有下述化学结构式的化合物：
作为优选方案，所述通式II中：X为F、Cl或Br；R3为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C7环烷基、Ra取代的C3-C7环烯烃基或Ra取代的金刚烷基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基、乙基、异丙基、烯丙基中的至少一种。
作为进一步优选方案，所述通式II中：X为F、Cl或Br；R3为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的C3-C7环烷基或Ra取代的苯基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基中的至少一种。
作为更进一步优选方案，所述通式II中：X为F、Cl或Br；R3为C1-C4烷烃基、C2-C4烯烃基或Ra取代的苯基，所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基中的任意一种。
具体的说，所述通式II化合物包括但不限于具有下述化学结构式的化合物：
作为优选方案，所述通式III中：X为F、Cl或Br；R4为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C7环烷基、Ra取代的C3-C7环烯烃基或Ra取代的金刚烷基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基、乙基、异丙基、烯丙基中的至少一种。
作为进一步优选方案，所述通式III中：X为F、Cl或Br；R4为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的C3-C7环烷基或Ra取代的苯基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、甲基中的至少一种。
作为更进一步优选方案，所述通式III中：X为F、Cl或Br；R4为C1-C4烷烃基、C2-C4烯烃基或Ra取代的苯基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、甲基中的任意一种。
作为更进一步优选方案，所述通式III中：X为F或Cl；R4为C1-C4烷烃基、C2-C4烯烃基或苯基。
作为优选方案，所述熏蒸剂是由通式I化合物与通式II化合物或通式III化合物按体积比为2：1～2：6组成的复配物，或者是由通式I化合物与通式II化合物和通式III化合物按体积比为2：1：1～2：3：3组成的复配物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过选用由通式I化合物与通式II化合物或通式III化合物组成的复配物，或由通式I化合物与通式II化合物和通式III化合物组成的复配物作为熏蒸剂，不仅实现了对粮食的安全有效杀菌消毒，而且对环境的污染最低，没有熏蒸剂残留问题，不影响粮食材质和人体健康，具有绿色环保的优点；尤其是，本发明可实现在同一熏蒸环境下对多种粮食和各种常见细菌霉菌和虫害进行一次性处理，并且经过本发明熏蒸处理后的粮食，能在仓储环境下放置半年以上不再复生细菌霉菌；另外，本发明方法还具有操作简单，成本低，适用的粮食品种和细菌霉菌范围广等优点，对粮食的安全长久保存具有重要价值和深远意义。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1：熏蒸剂的制备
1、1，2-二甲基硫醚与苯基氟磺酸酯的复配物：
将1，2-二甲基硫醚与苯基氟磺酸酯按照体积比2:3在室温下搅拌混合均匀；简记为熏蒸剂A；测定小鼠经口LD50>500mg/Kg，属于低毒。
2、1，2-二乙基硫醚与乙烯基磺酰氟的复配物：
将1，2-二乙基硫醚与乙烯基磺酰氟按照体积比2:1在室温下搅拌混合均匀；简记为熏蒸剂B；测定小鼠经口LD50>500mg/Kg，属于低毒。
3、1-甲基-2-乙基硫醚与间氯苯基氟磺酸酯的复配物：
将1-甲基-2-乙基硫醚与间氯苯基氟磺酸酯按照体积比2:1在室温下搅拌混合均匀；简记为熏蒸剂C；测定小鼠经口LD50>500mg/Kg，属于低毒。
4、1，2-二丙基硫醚与间氟苯基氟磺酸酯的复配物：
将1，2-二丙基硫醚与间氟苯基氟磺酸酯按照体积比2:4在室温下搅拌混合均匀；简记为熏蒸剂D；测定小鼠经口LD50>500mg/Kg，属于低毒。
5、1，2-二烯丙基硫醚与对氯苯基氟磺酸酯和乙烯基磺酰氟的复配物：
将1，2-二烯丙基硫醚与对氯苯基氟磺酸酯和乙烯基磺酰氟按照体积比2:1:1在室温下搅拌混合均匀；简记为熏蒸剂E；测定小鼠经口LD50>500mg/Kg，属于低毒。
6、1-甲基-2-丁基硫醚与对甲基苯基氟磺酸酯和烯丙基磺酰氟的复配物：
将1-甲基-2-丁基硫醚与对甲基苯基氟磺酸酯和烯丙基磺酰氟按照体积比2:2:1在室温下搅拌混合均匀；简记为熏蒸剂F；测定小鼠经口LD50>500mg/Kg，属于低毒。
7、1，2-二乙基硫醚与苯基磺酰氟的复配物：
将1，2-二乙基硫醚与苯基磺酰氟按照体积比2:5在室温下搅拌混合均匀；简记为熏蒸剂G；测定小鼠经口LD50>500mg/Kg，属于低毒。
8、1，2-二烯丙基硫醚与乙基磺酰氟的复配物：
将1，2-二烯丙基硫醚与乙基磺酰氟按照体积比1:3在室温下搅拌混合均匀；简记为熏蒸剂H；测定小鼠经口LD50>500mg/Kg，属于低毒。
9、1，2-二甲基硫醚与间溴苯基氟磺酸酯的复配物：
将1，2-二甲基硫醚与间溴苯基氟磺酸酯按照体积比2:6在室温下搅拌混合均匀；简记为熏蒸剂I；测定小鼠经口LD50>500mg/Kg，属于低毒。
实施例2：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、黑皮蠹、谷盗等
熏蒸剂：熏蒸剂A
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置于熏蒸仓中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为20℃，进行熏蒸36小时后，减压抽气1小时，通风置换气体12小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上已没有任何霉菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留。
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品在仓储环境下，定期进行霉菌和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
存放时间 0个月 1个月 3个月 6个月 12个月
霉菌生长情况 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌
害虫杀灭率 100％ 100％ 100％ 100％ 100％
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例3：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、黑皮蠹、谷盗和衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂C
将熏蒸剂与粮食样品置于熏蒸仓中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸24小时后，减压抽气48小时，通风1小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上已没有任何霉菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境下，定期进行霉菌和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
存放时间 0个月 1个月 3个月 6个月 12个月
霉菌生长情况 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌
害虫杀灭率 100％ 100％ 100％ 100％ 100％
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例4：粮食熏蒸实验
玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、黑皮蠹、谷盗、衣鱼和衣蛾等
熏蒸剂：熏蒸剂C
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸仓中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸24小时后，减压抽气24小时，通风24小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上已没有任何霉菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境下，定期进行霉菌和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
存放时间 0个月 1个月 3个月 6个月 12个月
霉菌生长情况 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌
害虫杀灭率 100％ 100％ 100％ 100％ 100％
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例5：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、黑皮蠹、谷盗、衣鱼和衣蛾等
熏蒸剂：熏蒸剂C
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸仓中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸48小时后，减压抽气72小时，通风6小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上已没有任何霉菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境下，定期进行霉菌和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
存放时间 0个月 1个月 3个月 6个月 12个月
霉菌生长情况 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌
害虫杀灭率 100％ 100％ 100％ 100％ 100％
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例6：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、黑皮蠹、衣鱼、烟草甲、蟑螂等
熏蒸剂：熏蒸剂C
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸仓中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为35℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气48小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上已没有任何霉菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境下，定期进行霉菌和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
存放时间 0个月 1个月 3个月 6个月 12个月
霉菌生长情况 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌
害虫杀灭率 100％ 100％ 100％ 100％ 100％
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例7：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、黑皮蠹、衣蛾、蟑螂、白蚁等
熏蒸剂：熏蒸剂B
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸仓中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为45℃，进行熏蒸1小时后，减压抽气24小时，通风48小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上已没有任何霉菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境下，定期进行霉菌和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
存放时间 0个月 1个月 3个月 6个月 12个月
霉菌生长情况 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌
害虫杀灭率 100％ 100％ 100％ 100％ 100％
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例8：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、黑皮蠹和衣蛾等
熏蒸剂：熏蒸剂G
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸仓中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为30℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气24小时，通风48小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上已没有任何霉菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行霉菌和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例9：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、黑皮蠹、衣鱼和衣蛾等
熏蒸剂：熏蒸剂H
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸仓中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为20℃，进行熏蒸24小时后，减压抽气24小时，通风24小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上已没有任何霉菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行霉菌和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
存放时间 0个月 1个月 3个月 6个月 12个月
霉菌生长情况 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌 无任何霉菌
害虫杀灭率 100％ 100％ 100％ 100％ 100％
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例10：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹和蟑螂等
熏蒸剂：熏蒸剂B
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸仓中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为20℃，进行熏蒸24小时后，减压抽气2小时，通风24小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上已没有任何细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境下，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
存放时间 0个月 1个月 3个月 6个月 12个月
细菌生长情况 无任何细菌 无任何细菌 无任何细菌 无任何细菌 无任何霉菌
害虫杀灭率 100％ 100％ 100％ 100％ 100％
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例11-1：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹、蟑螂、衣蛾、衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂C
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸箱中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气72小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上均已没有任何霉菌和细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
说明本发明方法可实现在同一熏蒸环境下对多种材质的粮食和各种细菌霉菌和虫进行一次性处理。
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例11-2：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹、蟑螂、衣蛾、衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂A
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸箱中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气72小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上均已没有任何霉菌和细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
说明本发明方法可实现在同一熏蒸环境下对多种材质的粮食和各种细菌霉菌和虫进行一次性处理。
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例11-3：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹、蟑螂、衣蛾、衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂B
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸箱中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气72小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上均已没有任何霉菌和细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
说明本发明方法可实现在同一熏蒸环境下对多种材质的粮食和各种细菌霉菌和虫进行一次性处理。
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例11-4：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹、蟑螂、衣蛾、衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂D
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸箱中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气72小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上均已没有任何霉菌和细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
说明本发明方法可实现在同一熏蒸环境下对多种材质的粮食和各种细菌霉菌和虫进行一次性处理。
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例11-5：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹、蟑螂、衣蛾、衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂E
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸箱中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气72小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上均已没有任何霉菌和细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
说明本发明方法可实现在同一熏蒸环境下对多种材质的粮食和各种细菌霉菌和虫进行一次性处理。
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例11-6：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹、蟑螂、衣蛾、衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂F
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸箱中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气72小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上均已没有任何霉菌和细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
说明本发明方法可实现在同一熏蒸环境下对多种材质的粮食和各种细菌霉菌和虫进行一次性处理。
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例11-7：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹、蟑螂、衣蛾、衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂G
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸箱中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气72小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上均已没有任何霉菌和细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
说明本发明方法可实现在同一熏蒸环境下对多种材质的粮食和各种细菌霉菌和虫进行一次性处理。
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例11-8：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹、蟑螂、衣蛾、衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂H
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸箱中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气72小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上均已没有任何霉菌和细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
说明本发明方法可实现在同一熏蒸环境下对多种材质的粮食和各种细菌霉菌和虫进行一次性处理。
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
实施例11-9：粮食熏蒸实验
粮食品种：玉米、稻谷、小麦、大豆、黄豆、蚕豆、马铃薯、红薯等
病害：曲霉、青霉、木霉、蜡叶芽枝霉、根霉、木霉、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌和荧光假单孢杆菌、谷盗、小圆皮蠹、黑皮蠹、蟑螂、衣蛾、衣鱼等
熏蒸剂：熏蒸剂I
熏蒸方法：
将熏蒸剂与粮食样品置入熏蒸箱中，封闭熏蒸箱，控制熏蒸箱内的温度为25℃，进行熏蒸72小时后，减压抽气72小时，通风72小时，结束熏蒸；
由显微镜检测得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上均已没有任何霉菌和细菌生长；
并由气相色谱与质谱联用仪(GC-Ms)检测分析得知：经上述熏蒸处理后的粮食样品上没有熏蒸剂残留；
将经过本实施例熏蒸处理后的粮食样品放置在仓储环境中，定期进行菌霉和虫害跟踪检测，检测结果见下表所示：
说明本发明方法可实现在同一熏蒸环境下对多种材质的粮食和各种细菌霉菌和虫进行一次性处理。
另外，通过色差仪观察经上述熏蒸处理后的粮食样品的颜色没有发生明显变化。
最后有必要在此说明的是，以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粮食熏蒸工艺，包括如下操作：将熏蒸剂放入粮仓内，在20～45℃下进行熏蒸1～72小时后，减压抽气1～72小时，通风置换空气1～72小时，结束熏蒸；其特征在于，所述熏蒸剂是具有通式I：所示化学结构的化合物与通式II：所示化学结构的化合物或/和通式III：所示化学结构的化合物的复配物；其中，所述通式I中：R1和R2各自独立的选自Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C8环烷基、Ra取代的C3-C8环烯烃基、Ra取代的金刚烷基中的任意一种；所述Ra选自氢、羟基、卤素、三氟甲基、C1-C3烷烃基、C2-C3烯烃基中的至少一种；所述通式II中：X为卤素；R3为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C8环烷基、Ra取代的C3-C8环烯烃基或Ra取代的金刚烷基；所述Ra选自氢、羟基、卤素、三氟甲基、C1-C3烷烃基、C2-C3烯烃基中的至少一种；所述通式III中：X为卤素；R4为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C8环烷基、Ra取代的C3-C8环烯烃基或Ra取代的金刚烷基；所述Ra选自氢、羟基、卤素、三氟甲基、C1-C3烷烃基、C2-C3烯烃基中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的粮食熏蒸工艺，其特征在于，所述通式I中：R1和R2各自独立的选自Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C7环烷基、Ra取代的C3-C7环烯烃基、Ra取代的金刚烷基中的任意一种；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基、乙基、异丙基、烯丙基中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的粮食熏蒸工艺，其特征在于，所述通式I中：R1和R2各自独立的选自Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基中的任意一种；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的粮食熏蒸工艺，其特征在于，所述通式I中：R1和R2各自独立的选自C1-C4烷烃基、C2-C4烯烃基、苯基、苄基中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的粮食熏蒸工艺，其特征在于，所述通式II中：X为F、Cl或Br；R3为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C7环烷基、Ra取代的C3-C7环烯烃基或Ra取代的金刚烷基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基、乙基、异丙基、烯丙基中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的粮食熏蒸工艺，其特征在于，所述通式II中：X为F、Cl或Br；R3为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的C3-C7环烷基或Ra取代的苯基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的粮食熏蒸工艺，其特征在于，所述通式II中：X为F、Cl或Br；R3为C1-C4烷烃基、C2-C4烯烃基或Ra取代的苯基，所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的粮食熏蒸工艺，其特征在于，所述通式III中：X为F、Cl或Br；R4为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的苯基、Ra取代的苄基、Ra取代的C3-C7环烷基、Ra取代的C3-C7环烯烃基或Ra取代的金刚烷基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、三氟甲基、甲基、乙基、异丙基、烯丙基中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的粮食熏蒸工艺，其特征在于，所述通式III中：X为F、Cl或Br；R4为Ra取代的C1-C4烷烃基、Ra取代的C2-C4烯烃基、Ra取代的C3-C7环烷基或Ra取代的苯基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、甲基中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的粮食熏蒸工艺，其特征在于，所述通式III中：X为F、Cl或Br；R4为C1-C4烷烃基、C2-C4烯烃基或Ra取代的苯基；所述Ra选自氢、羟基、氟、氯、溴、甲基中的任意一种。
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