CN109975347B - 一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充方法及辅助装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充方法及辅助装置，包括主体、承载盘、顶盖、挤压工具及修补工具。所述的主体负责固定承载盘并支撑顶盖。所述的承载盘负责承载热分析用坩埚。所述的顶盖负责从上部保护承载盘及承载盘所承载的热分析坩埚。所述的挤压工具负责帮助将乳胶状试样挤压入注射器口，且保证可保持一定的密封性。所述的修补工具在装置对坩埚填充完毕后，如发现所填试样质量与所需标准质量有差距时，负责进行对质量进行修补。该发明在使用较少成本的前提下，极大的节约了热分析用坩埚因坩埚壁残留试样的浪费，减少了操作人员失误的概率、重新装填的时间，辅助实验室更高效的完成工作。

Description

一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充方法及辅助装置

技术领域

本发明涉及热力学分析使用器材相关领域，尤其是涉及一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充方法及辅助装置。

背景技术

热分析是一种利用设定程序控制温度变化曲线的方法，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。其核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。能快速且准确地对测定试样的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化过程，尤其在无机、有机及高分子材料的物理及化学性能检测方面是一种十分重要的测试手段。目前最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)等。被广泛应用在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域。

根据分析方法、测试环境或试样种类的不同，往往需要采用各种热分析用坩埚来满足实验要求，主要选用有钢玉坩埚、氧化铝坩埚、铂金坩埚等。在分析前，需将所分析样品装填于专用的热分析坩埚中。

在对热分析坩埚的装填过程中，仅需将极少量的试样较均匀的摊平在坩埚底部。但因其所用试样较少，若坩埚壁上有些许试样残留将对数据准确性产生较大影响，所以对有试样残留的热分析坩埚往往只能选择丢弃。在对液体试样的分析中可通过注射器细针头吸入试样，细针头对准坩埚底部释放药品，进行液体的热分析坩埚装填。固体试样可使用镊子等工具对药品进行夹取，运送到坩埚底部释放。液体和固体的装填方式中，针头或镊子对试样提供了有效保护，避免其与坩埚壁发生接触。但乳胶状试样往往具有远超液体试样的粘稠度，导致其无法用细针管吸出，同时又较为柔软，无法用镊子取出，因此上述方法均不适用。区别于液体和固体的装填方法，乳胶状试样在装填过程中，需使用细棍粘连，但乳胶状试样暴露在细棍外围，操作人员需将带有试样的细棍多次触碰热分析坩埚底部，在过程中稍有不慎将导致的棍体偏移或抖动，都会使得乳胶状试样粘连到坩埚壁。这一问题对实验人员的操作技术和经验判断提出了较高要求，同时也造成了极大的经济和时间浪费。

针对现有技术存在的问题，现有专利文献也提出了一些解决方案。申请号为201520806888.8的中国专利公开了一种煤炭常量热分析用坩埚支撑装置旨在解决煤炭常量热分析时采用的Al2O3坩埚的细长底柄不利于样品的加载、敲实、摊平等操作的问题。但装置只能解决该型坩埚的装填问题，不能普遍适用于其他坩埚的装填。申请号为201310303051.7的中国专利公开了一种热分析试验过程中样品消泡方法，提供了一种适用于碳质大分子体系热分析、不干扰分析结果的消泡方法。但该方法是在试样填装成功后，对样品进行处理，从而提高热分析实验效果，并未对试样的装填提供有力帮助。

为此，本发明提出一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充方法及辅助装置，解决乳胶状试样的装填问题，同时适用于辅助多种热分析坩埚的装填操作。该装置在使用较少成本的前提下，极大的节约了热分析用坩埚因坩埚壁残留试样的浪费，减少了操作人员失误的概率、重新装填的时间，辅助实验室更高效的完成工作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充方法及辅助装置，意在为乳胶状试样在进行热分析时，对热分析用坩埚填充试样的操作提供辅助。乳胶状试样具有的较高粘稠度，因此在被挤压进较小开口的容器时，乳胶状试样不会如液体试样下落，而是将粘连在停留在开口处。若采用平整的工具进行挤压操作，在开口处的乳胶状试样将保持较好的密封性。利用上述特点，可将乳胶状试剂用较平整的工具挤压入去除前部细小针头的注射器，试样将在注射器开口处形成较好的密封作用。在对注射器尾部提供一个强力的推进时，开口处的试样将在短暂延迟后被注射器内气体击飞，类似于常见气枪击飞子弹的原理。注射器开口外部擦除干净，代替传统乳胶状试剂填入方法中的细棍，直接插入到比注射器开口直径更大的坩埚底部。因注射器开口已擦拭干净，且对开口内的试样提供保护，避免试样与坩埚壁直接接触，因此有效避免了试样粘连在坩埚壁上。试样在短距离的飞出开口后，将有效填充在坩埚底部。同时应设计装置对坩埚辅以支撑，防止其在气流下飞出。因此为实现上述要求，本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。

一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充方法及辅助装置包括主体、承载盘、顶盖、挤压工具及修补工具。

所述的主体负责固定承载盘并支撑顶盖。所述主体应采用密度较大、硬度适当的材料制作，同时考虑到经济及环保因素，可采用金属、塑料、玻璃等合适材料。所述主体应与承载盘匹配，能很好的固定承载盘，并保证其不晃动，且便于取出。所述主体同时应与顶盖匹配，在支撑起顶盖的同时，应保持其不晃动及错位。所述主体应可保证承载盘与顶盖存在一定距离。所述主体应配有对应凹弧，便于拿防承载盘及顶盖。

所述的承载盘负责承载热分析用坩埚。所述承载盘内应附有凹槽，可匹配热分析坩埚。所述承载盘应保证其承载的坩埚在自身重力作用下或外力作用下不发生相对位移。所述承载盘考虑到便于清洗及经济环保方面，可采用密度较小、强度合适的材料。所述承载盘应有一定的耐腐蚀性。所述承载盘内部凹槽大小可根据采用的坩埚种类尺寸不同而改变。所述承载盘可在装置中配置多个，其拥有多种不同凹槽尺寸以适应坩埚尺寸的变化，为装置增添实用性。

所述的顶盖负责从上部保护承载盘及承载盘所承载的热分析坩埚。所述顶盖应有一定厚度，以增加其重量。所述顶盖材料密度应高于承载盘选用的材料，以增强对承载盘的压力，便于更好的保护承载盘。所述顶盖中心应配有合适圆形开口，便于注射器的穿过。所述顶盖的圆形开口直径应略微大于注射器器身直径，可以稳定注射器不晃动。所述顶盖可在装置中配置多个，其拥有多种不同直径的开口以适应不同直径的注射器穿过，更好的固定注射器。

所述的挤压工具负责帮助将乳胶状试样挤压入注射器口，且保证可保持一定的密封性。所述挤压工具可采用金属等与乳胶状试样粘连性较小的材料。所述挤压工具与乳胶状试样接触一面应保持一定的光滑度，便于注射器开口处的乳胶状试样形成更好的密封性。

所述的修补工具在装置对坩埚填充完毕后，如发现所填试样质量与所需标准质量有差距时，负责进行对质量进行修补。所述修补工具可极少量的对坩埚加入或去除试样。所述修补工具的应采用较小直径，便于触碰坩埚底部。所述修补工具顶部圆环应采用较小直径以便于进入热分析坩埚内部。

本方法及对应辅助装置可帮助实验人员更高效的在热分析实验中对坩埚进行乳胶状试样的装填。其可大量减少因试样残留在热分析用坩埚壁上，而导致的坩埚无法使用的浪费。在使用减少的成本下，为热分析实验对乳胶状试样的装填步骤节省了大量的时间成本和经济成本，具有较高的经济价值和实用价值。

本装置完全满足对乳胶状试样热分析坩埚的装填，可为坩埚的有效使用提供有力支撑。同时改变了现有乳胶状试样的装填弊端，改善了浪费大的缺点，提升了装填效率。进一步对装置的结构和效率进行了改善和优化，表现为该装置是一体化小型设备，结构简单便于维修。具有显著的经济效益和“节能减排”特征，相信该技术和设备的推广应用一定会具有广阔的市场前景。

附图说明

图1为本发明的总体结构示意图；

图2为本发明的拆分示意图；

图3为本发明的拆分结构半剖斜视图；

图4为本发明的拆分结构主视图；

图5为本发明的安装结构示意图；

图6为本发明的注射器插入方式图；

图7为本发明的注射器插入方式放大图；

图8为本发明的挤压工具结构图；

图9为本发明的修补工具结构图；

图10为本发明的修补工具头部图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9和图10所示，一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充方法及辅助装置包括主体1、承载盘2、顶盖3、挤压工具4及修补工具5。

所述的主体1负责固定承载盘2并支撑顶盖3。所述主体1应采用密度较大、硬度适当的材料制作，同时考虑到经济及环保因素，可采用金属、塑料、玻璃等合适材料。所述主体1应配有凹槽11以固定承载盘2。所述主体1应配有与顶盖3尺寸的平台14以支撑顶盖3。所述主体1应与承载盘2匹配，能很好的固定承载盘2，并保证其不晃动，且便于取出。所述主体1同时应与顶盖3匹配，在支撑起顶盖3的同时，应保持其不晃动及错位。所述主体1应可保证承载盘2与顶盖3存在一定距离。所述主体应配有对应凹弧12及凹弧13，分别便于拿放承载盘2及顶盖3。

所述的承载盘2负责承载热分析用坩埚21。所述承载盘2内应附有凹槽22，可匹配热分析坩埚21。所述承载盘2应保证其承载的热分析坩埚21在自身重力作用下或外力作用下不发生相对位移。所述承载盘2考虑到便于清洗及经济环保方面，可采用密度较小、强度合适的材料。所述承载盘2应有一定的耐腐蚀性。所述承载盘2内部凹槽22大小可根据采用的热分析坩埚21种类尺寸不同而改变。所述承载盘2可在装置中配置多个，其拥有多种不同凹槽22，其尺寸以适应热分析坩埚21尺寸的变化，为装置增添实用性。所述承载盘2应配有圆弧23，便于热分析坩埚21的拿放。

所述的顶盖3负责从上部保护承载盘2及承载盘2所承载的热分析坩埚21。所述顶盖3应有一定厚度，以增加其重量。所述顶盖3材料密度应高于承载盘2选用的材料，以增强对承载盘2的压力，便于更好的保护承载盘2。所述顶盖3中心应配有合适圆形开口31，便于注射器32的穿过。所述顶盖的圆形开口31直径应略微大于注射器32器身直径，可以稳定注射器32不晃动。所述顶盖3可在装置中配置多个，其拥有多种不同直径的开口以适应不同直径的注射器32穿过，更好的固定注射器32。所述注射器32的头部33直径应小于热分析坩埚21的直径。

所述的挤压工具4负责帮助将乳胶状试样挤压入注射器32口，且保证可保持一定的密封性。所述挤压工具4可采用金属等与乳胶状试样粘连性较小的材料。所述挤压工具4与乳胶状试样接触面41应保持一定的光滑度，便于注射器32开口处的乳胶状试样形成更好的密封性。

所述的修补工具5在装置对热分析坩埚21填充完毕后，如发现所填试样质量与所需标准质量有差距时，负责进行对质量进行修补。所述修补工具5可极少量的对热分析坩埚21加入或去除试样。所述修补工具5的应采用较小直径，便于触碰坩埚底部。所述修补工具5的顶部圆环51应采用较小直径以便于进入热分析坩埚21的内部。

在使用过程中，先选出合适的热分析坩埚21尺寸的承载盘2及对应注射器32器身直径的顶盖。将热分析坩埚31放入承载盘2凹槽22，将装有热分析坩埚21的承载盘2放入主体1内指定位置，盖上顶盖3。使用挤压工具4将所需装填的乳胶状试剂挤压到选好的注射器32开口内，将注射器32开口外部用干净实验用纸擦净。将注射器32通过顶盖3中心的圆形开口31深入主体1，过程中保障注射器32开口对应热分析坩埚21底部。用力快速挤压注射器32尾部，注射器32内产生较强的气压。试样被注射器32内高压气体喷射出，粘连在热分析坩埚31底部，完成乳胶状试样的热分析坩埚31装填过程。结束后如发现所装填试样质量与所需质量有较大差距，可使用修补工具5对试样进行极少量的去除或补充，实现对试样质量的修补。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充装置，包括主体（1）、承载盘（2）、顶盖（3）、挤压工具（4）及修补工具（5）；其特征在于：所述的主体（1）负责固定承载盘（2）并支撑顶盖（3）；考虑到经济及环保因素，所述主体（1）应采用密度较大、硬度适当的金属、塑料、玻璃材料制作；所述主体（1）应配有主体的凹槽（11）以固定承载盘（2）；所述主体（1）应配有与顶盖（3）尺寸匹配的平台（14）以支撑顶盖（3）；所述主体（1）应与承载盘（2）匹配，能很好的固定承载盘（2），并保证其不晃动，且便于取出；所述主体（1）同时应与顶盖（3）匹配，在支撑起顶盖（3）的同时，应保持其不晃动及错位；

所述的承载盘（2）负责承载热分析坩埚（21）；所述承载盘（2）内应附有承载盘的凹槽（22），可匹配热分析坩埚（21）；所述承载盘（2）应保证其承载的热分析坩埚（21）在自身重力作用下或外力作用下不发生相对位移；所述承载盘（2）考虑到便于清洗及经济环保方面，可采用密度较小、强度合适的材料；所述承载盘（2）应有一定的耐腐蚀性；所述承载盘（2）可在装置中配置多个，其拥有多种不同承载盘的凹槽（22），其尺寸以适应热分析坩埚（21）尺寸的变化，为装置增添实用性；所述承载盘（2）应配有承载盘的圆弧（23），便于热分析坩埚（21）的拿放；

所述的顶盖（3）负责从上部保护承载盘（2）及承载盘（2）所承载的热分析坩埚（21）；所述顶盖（3）应有一定厚度，以增加其重量；所述顶盖（3）材料密度应高于承载盘（2）选用的材料，以增强对承载盘（2）的压力，便于更好的保护承载盘（2）；所述顶盖（3）中心应配有合适圆形开口（31），便于注射器（32）的穿过；所述顶盖的圆形开口（31）直径应略微大于注射器（32）器身直径，可以稳定注射器（32）不晃动；所述注射器（32）的头部（33）直径应小于热分析坩埚（21）的直径；

所述的挤压工具（4）采用与乳胶状试样粘连性较小的金属材料；所述挤压工具（4）负责帮助将乳胶状试样挤压入注射器（32）口，且保证可保持一定的密封性；

所述的修补工具（5）在装置对热分析坩埚（21）填充完毕后，如发现所填试样质量与所需标准质量有差距时，负责进行对质量进行修补；所述修补工具（5）可极少量的对热分析坩埚（21）加入或去除试样；所述修补工具（5）的顶部圆环（51）应采用较小直径以便于进入热分析坩埚（21）的内部。

2.根据权利要求1所述的一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充装置，其特征在于所述承载盘（2）内部承载盘的凹槽（22）大小可根据采用的热分析坩埚（21）种类尺寸不同而改变。

3.根据权利要求1所述的一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充装置，其特征在于所述主体应配有对应主体的内圆弧（12）及主体的外圆弧（13），分别便于拿放承载盘（2）及顶盖（3）。

4.根据权利要求1所述的一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充装置，其特征在于所述顶盖（3）可在装置中配置多个，其拥有多种不同直径的开口以适应不同直径的注射器（32）穿过，更好的固定注射器（32）。

5.根据权利要求1所述的一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充装置，其特征在于所述修补工具（5）最大直径应小于热分析坩埚内直径。

6.根据权利要求1所述的一种热分析用坩埚的乳胶状试样填充装置，其特征在于所述挤压工具（4）与乳胶状试样接触面（41）应保持一定的光滑度，便于注射器（32）开口处的乳胶状试样形成更好的密封性。

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