CN109971907A - 一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法 - Google Patents

一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原‑磁选制备含铜铁粉的方法，属于工业废渣资源化利用技术领域，包括以下步骤：S1、将高铁铜渣、高铁锰矿和复合添加剂混合，造球得到生球；S2、将所述生球干燥后进入回转窑，加入还原煤进行还原，得到还原产物；S3、将所述还原产物磨矿、磁选得到含铜铁粉；所述复合添加剂由按质量百分比计的下述组分组成：石灰石70～90％；腐植酸钠10～30％；本发明利用高铁锰矿中MnO2，参与铁橄榄石和硫化铜的还原反应，降低两者还原的吉布斯自由能，催化还原反应，加快还原反应速率，促进还原反应的进行，从而提高铁和铜的金属化率和磁选金属回收率。

Description

一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的 方法
技术领域
本发明属于工业废渣资源化利用技术领域，具体涉及一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法。
背景技术
近年来大量的研究表明，铜作为一种合金元素，适量地加入到钢材中不仅可以有效提高钢的强度与冲击韧性，同时能增强其耐腐蚀性与抗菌性能！改善钢材品质。基于此，含铜特殊钢(含铜耐候钢、含铜高强度钢以及含铜抗菌不锈钢)获得快速发展，并广泛应用于铁路、塔架、光伏、高速工程、车辆、桥梁、集装箱等长期暴露在大气中使用的钢结构或应用于食品工业、公共场所、医疗器械和厨房餐具等方面，甚至应用于军舰、潜艇、航母等国防工业设备中。在含铜特殊钢生产过程中，通常添加电解铜调整钢液成分。然而，我国铜资源严重不足，对外依存度高，导致电解铜价格长期处于高位，这无疑增加了含铜特殊的生产成本。因此，加快国内铜矿勘探力度和矿山建设，提高平抑进口铜精矿价格的能力，特别是加强对二次资源的高效综合利用，不但环境友好，而且能提高国内铜产量，降低对国外铜资源的依存度，对我国铜工业乃至国民经济的可持续发展起着重要作用。
通常，在火法冶炼过程中，每生产1吨铜会产生2～3吨铜渣，而且不同的工艺，产出的铜渣比例和化学成分有所不同。近年来，国民经济的迅速的提高促进了铜工业的飞速发展，我国铜产量也快速增加。2017年我国精炼铜产量高达820万吨，据此可推算出铜渣产量1600万吨以上，近十年来铜渣累计产出量应超过了1.7亿吨。铜冶炼渣堆存不仅占用大量土地，造成严重的重金属二次污染，而且浪费铜、铁等宝贵资源。其中渣含铁40％左右，含铜0.6～1.0％左右，具有重大的利用价值。但是，铜渣中铜、铁矿物嵌布关系复杂，铁主要以橄榄石形式存在于渣中，因此常规方法难以回收。科研人员为此做了大量研究，如直接还原法、磨矿-磁选、高温熔融还原和选择性析出等。其中，直接还原-磁选工艺是处理这类复杂资源的有效手段，因此用该工艺处理铜冶炼渣成为了发展趋势。然而，铜渣中铁橄榄石和硫化铜物相，还原反应吉布斯自用能大，反应驱动力小，还原难度大，导致还原过程难以金属化，铁和铜磁选回收率低。因此，如何高效强化直接还原工艺中高铁铜渣铁橄榄石和硫化铜相的还原是其关键因素。
与此同时，高铁锰矿也是另外一种常见的低品位复杂铁矿石资源，由于铁和锰的性质相近，矿石中的铁、锰往往紧密共生，常规选矿工艺难以实现铁、锰分离，目前较有效的手段是将其作为高炉炉料生产富锰渣，然而高炉富锰渣工艺需要以焦炭为燃料和还原剂，随着焦煤资源的不断减少，需要配套炼焦工艺以生产优质焦炭，但炼焦工艺环境污染大。直接还原-磁选工艺是近年发展来能够有效处理该类复杂铁矿资源手段，但是由于高铁锰矿中，铁锰矿物嵌布粒度微细、脉石含量高，导致铁晶粒微细，磨矿过程不易与脉石矿物解离，导致金属回收率低和磁选精矿质量差。
发明内容
针对高铁铜渣中铁橄榄石和硫化铜物相还原吉布斯自由能高、难以还原成金属态，导致还原焙烧矿的金属化率低，磁选过程金属回收率低的难题，本发明的目的在于提供一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，以实现高铁铜渣和高铁锰矿的综合利用，获得含铜铁粉，为冶炼耐候钢提供优质炉料。
本发明提供以下技术方案：一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，包括以下步骤：
S1、将高铁铜渣、高铁锰矿和复合添加剂混合，造球得到生球；
S2、将所述生球干燥后进入回转窑，加入还原煤进行还原，得到还原产物；
S3、将所述还原产物磨矿、磁选得到含铜铁粉；
所述复合添加剂由按质量百分比计的下述组分组成：
石灰石70～90％；
腐植酸钠10～30％；
各组分质量百分比之和为100％。
优选的，所述高铁铜渣和高铁锰矿质量比为4～5∶5～6。
优选的，所述复合添加剂的添加量为高铁铜渣与高铁锰矿总质量的10～15wt％。
优选的，所述高铁铜渣为经过预处理后的铜渣，预处理方法为：将高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，使其粒度小于0.074mm占80％以上，比表面积不低于1500cm2/g。
优选的，所述高铁锰矿为经过预处理后的锰矿，预处理方法为：将高铁锰矿经过球磨和高压辊磨联合处理，使其粒度小于0.074mm占80％以上，比表面积不低于1500cm2/g。
优选的，步骤S1中，采用中圆盘造成球机造球，造球水分为7％～9％，造球时间为12～15min。
优选的，步骤S2中，还原过程中，按C/Fe质量比0.8～1.2添加还原煤，然后在1150～1250℃下还原80～120min。
优选的，步骤S3中，所述磨矿为湿式球磨，磨矿粒度为物料小于0.074mm占75％以上。
优选的，步骤S3中，所述磁选采用湿式磁选，磁场强度为0.06～0.10T。
本发明的机理简述于下：
本发明从高铁铜渣和高铁锰矿共还原入手，利用高铁锰矿中MnO2能够催化铜渣中铁橄榄石和硫化铜还原，降低其还原反应吉布斯自由能(如图1所示)，改善铜渣的还原效果，提高金属化率，从而提高磁选过程回收率。
利用高铁铜渣良好的高温软熔特性(液相生成能力)，改善高铁锰矿还原反应中微区液相形成，促进质点的扩散和迁移，诱导铁晶粒的聚集和长大，改善铁与脉石矿石的嵌布关系，提高磨矿过程解离效果，从而提高磁选金属回收率和精矿质量。
由于铜冶炼渣中铁橄榄石含量高，FeO含量多，高温还原过程容易产生过度液相，阻碍还原气体的扩散，不利于铁、铜矿物的还原，利用石灰石在高温过程中实现氧化钙与硅酸盐矿物的反应，生成高熔点的硅酸钙，实现渣型的定向调控，避免过度液相形成。
利用腐植酸钠良好的粘结效果，改善铜冶炼渣、高铁锰矿因高温后表面亲水性差，表面自由能低而导致成球性能弱的缺点，提高生球质量。本发明之多功能复合添加剂具有强化造球；促进还原气体扩散，改善还原动力学条件；催化铁橄榄石和硫化铜还原的三重功效，为后续磁选创造良好的条件，提高铜、铁回收率和品位，最终获得高品质的含铜铁粉，为冶炼含铜特殊钢提供优质炉料。
本发明的有益技术效果为：
(1)本发明提供了一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，针对高铁铜渣中铁橄榄石和硫化铜物相还原吉布斯自由能高、难以还原成金属态，导致还原焙烧矿的金属化率低，磁选过程金属回收率低的难题，利用高铁锰矿中MnO2，参与铁橄榄石和硫化铜的还原反应，降低两者还原的吉布斯自由能，催化还原反应，加快还原反应速率，促进还原反应的进行，从而提高铁和铜的金属化率和磁选金属回收率。
(2)本发明提供了一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，针对高铁锰矿铁矿物嵌布粒度微细，脉石矿物含量高，还原过程铁晶粒难以长大，磨矿过程铁物相难以解离，导致磁选金属回收率低且精矿质量差的难题，利用铜冶炼良好的高温软熔特性，强化还原过程微区液相形成，为铁晶粒的扩散提供通道，促进晶粒的聚集和长大，诱导铁晶粒的粗化，从而强化解离过程，提高金属回收率和铁粉质量。
(3)本发明提供了一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，针对高铁铜渣经过是经过高温冶炼后产生的废弃物，其表面活性差、比表面积低、成球性差等特性，采用高铁锰矿这种天然矿物，粘土含量高，成球性好并结合复合添加剂，强化铜渣的成球性能，提高生球强度，减少球团在回转窑内产生粉末，减轻回转窑结圈。
附图说明
图1为铜渣中铁橄榄石和硫化铜还原热力学图。
具体实施方式
以下通过具体实施例和附图对本发明技术方案进行详细的阐述。
本发明复合添加剂的制备过程为：将石灰石和腐植酸钠烘干后，然后按所述质量配比进行称量、混匀，即得。
以下实施例及对比例，添加剂的各组分小于0.074mm的颗粒占各自重量的70～85％。
以下实施例及对比例，除特别声明外，所使用的高铁铜渣取自某铜冶炼厂，其化学成份如下：TFe 40.33％，Cu 0.65％，SiO2 32.33％，CaO 1.10％，MgO 1.96％，Al2O35.09％。
以下实施例及对比例，所使用的高铁锰矿，其化学成份如下：TFe 32.26％，MnO233.56％。
对比例1
高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，直至80％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1630cm2/g，然后在造球水分8％，造球时间12min的情况，获得生球抗压强度为5.4N/个，落下强度为2.6次/(0.5mm)，爆裂温度为225℃，生球质量无法满足工业需求。
对比例2
高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，直至80％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1630cm2/g，然后在造球水分8％，造球时间12min的情况，复合添加剂用量为10％(石灰石80wt％+腐植酸钠20wt％)，获得生球抗压强度为7.1N/个，落下强度为3.2次/(0.5mm)，爆裂温度为275℃。相比于对比例1中未加入添加剂，生球强度和爆裂温度均有所改善，但是仍然无法满足需求。
对比例3
高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，直至80％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1630cm2/g，然后在造球水分8.5％，造球时间15min的情况，复合添加剂用量15％(石灰石80wt％+腐植酸钠20wt％)，获得生球抗压强度为8.5N/个，落下强度为4.2次/(0.5mm)，爆裂温度为335℃。相比于对比例1与对比例2，提高添加剂用量生球强度显著改善，爆裂温度有所提高，但是即使添加剂用量高达15％时，其生球抗压强度仍不足10N/个，无法满足工业需求。
实施例1
高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，直至80％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1630cm2/g；高铁锰矿经过球磨和高压辊磨联合处理，直至75％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1530cm2/g；然后以高铁铜渣与高铁锰矿比例5:5，复合添加剂用量10％(石灰石80wt％+腐植酸钠20wt％)，造球水分8％，造球时间12min的条件下，所获得生球抗压强度11N/个，落下强度5.5N/个，爆裂温度380℃，生球指标达到甚至超过了工业要求。
实施例2
高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，直至80％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1630cm2/g；高铁锰矿经过球磨和高压辊磨联合处理，直至75％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1530cm2/g；然后以高铁铜渣与高铁锰矿比例4:6，复合添加剂用量10％(石灰石80wt％+腐植酸钠20wt％)，造球水分8％，造球时间15min的条件下，所获得生球抗压强度13.3N/个，落下强度6.7N/个，爆裂温度420℃。
实施例1～2与对比例2～3对比可知，通过添加高铁锰矿后，所获得生球的强度和爆裂温度显著提高，说明高铁锰矿能改善高铁铜渣的成球性能。
对比例4
高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，直至80％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1630cm2/g，在添加剂(石灰石80wt％+腐植酸钠20wt％)用量10％情况进行造球，造球水分8.0％，造球时间15min，所得生球干燥后，在还原温度1250℃、还原时间80min、C/Fe质量比0.8:1及磨矿细度-0.074mm90％、磁场强度0.08T的条件下，制备含铜直接还原铁粉，铁品位为83.72％，铁回收率67.9％，铜品位1.16％，铜回收率仅为56.8％。
对比例5
高铁锰矿经过球磨和高压辊磨联合处理，直至75％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1530cm2/g，在添加剂(石灰石80wt％+腐植酸钠20wt％)用量10％情况进行造球，造球水分8.0％，造球时间15min，所得生球干燥后，在还原温度1250℃、还原时间80min、C/Fe质量比0.8:1及磨矿细度-0.074mm90％、磁场强度0.08T的条件下，制备直接还原铁粉，铁品位仅为77.21％，铁回收率仅为74.45％。
实施例3
高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，直至80％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1630cm2/g；高铁锰矿经过球磨和高压辊磨联合处理，直至75％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1530cm2/g；将高铁铜渣与高铁锰矿按照4:6混匀，并添加15％添加剂(石灰石80wt％+腐植酸钠20wt％)，采用圆盘造球机对混合物造球，控制造球水分7％～9％，造球时间12min，得到生球干燥后，进入回转窑，在回转窑内按C/Fe质量比0.8添加还原煤，并在1250℃下还原80min得到还原产物；将还原产物磨矿，直至还原产物中90％以上的颗粒细度小于0.074mm；最后在磁场强度0.08T的条件下进行磁选，得到含铜铁粉。
实施例3制备的含铜铁粉的铁品位为89.15％，铜品位为1.16％；铁回收率为83.37％，铜回收率为82.6％。
实施例4
高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，直至80％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1630cm2/g；高铁锰矿经过球磨和高压辊磨联合处理，直至75％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1530cm2/g；将高铁铜渣与高铁锰矿按照5:5混匀，并添加15％添加剂(石灰石80wt％+腐植酸钠20wt％)，采用圆盘造球机对混合物造球，控制造球水分7％～9％，造球时间15min，得到生球干燥后，进入回转窑，在回转窑内按C/Fe质量比1.0添加还原煤，并在1250℃下还原100min得到还原产物；将还原产物磨矿，直至还原产物中90％以上的颗粒细度小于0.074mm；最后在磁场强度0.1T的条件下进行磁选，得到含铜铁粉。
实施例4制备的含铜铁粉的铁品位为90.89％，铜品位为1.33％；铁回收率为86.89％，铜回收率为86.69％。
实施例5
高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，直至80％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1630cm2/g；高铁锰矿经过球磨和高压辊磨联合处理，直至75％以上颗粒粒径小于0.074mm，比表面积为1530cm2/g；将高铁铜渣与高铁锰矿按照4:6混匀，并添加15％添加剂(石灰石80wt％+腐植酸钠20wt％)，采用圆盘造球机对混合物造球，控制造球水分7％～9％，造球时间15min，得到生球干燥后，进入回转窑，在回转窑内按C/Fe质量比0.8添加还原煤，并在1250℃下还原120min得到还原产物；将还原产物磨矿，直至还原产物中90％以上的颗粒细度小于0.074mm；最后在磁场强度0.1T的条件下进行磁选，得到含铜铁粉。
实施例5制备的含铜铁粉的铁品位为91.21％，铜品位为1.36％；铁回收率为90.21％，铜回收率为88.89％。
对上述实施例和对比例得到的数据分析可知，单一的高铁铜渣和单一的高铁锰矿还原-磁选，所得铁粉的铁品位低，不足85％，铁回收率不足75％，铜回收率不到57％，而两矿协同还原-磁选后，铁品位89％～92％，铁回收率显著提高至90％以上；铜回收率提高至89％。铁品位、铁回收率和铜回收率都获得显著改善。

Claims (9)

1.一种高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将高铁铜渣、高铁锰矿和复合添加剂混合，造球得到生球；
S2、将所述生球干燥后进入回转窑，加入还原煤进行还原，得到还原产物；
S3、将所述还原产物磨矿、磁选得到含铜铁粉；
所述复合添加剂由按质量百分比计的下述组分组成：
石灰石70～90％；
腐植酸钠10～30％；
各组分质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，其特征在于，所述高铁铜渣和高铁锰矿质量比为4～5∶5～6。
3.根据权利要求1所述的高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，其特征在于，所述复合添加剂的添加量为高铁铜渣与高铁锰矿总质量的10～15wt％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，其特征在于，所述高铁铜渣为经过预处理后的铜渣，预处理方法为：将高铁铜渣经过球磨和高压辊磨联合处理，使其粒度小于0.074mm占80％以上，比表面积不低于1500cm2/g。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，其特征在于，所述高铁锰矿为经过预处理后的锰矿，预处理方法为：将高铁锰矿经过球磨和高压辊磨联合处理，使其粒度小于0.074mm占80％以上，比表面积不低于1500cm2/g。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，其特征在于，步骤S1中，采用中圆盘造成球机造球，造球水分为7％～9％，造球时间为12～15min。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，其特征在于，步骤S2中，还原过程中，按C/Fe质量比0.8～1.2添加还原煤，然后在1150～1250℃下还原80～120min。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，其特征在于，步骤S3中，所述磨矿为湿式球磨，磨矿粒度为物料小于0.074mm占75％以上。
9.根据权利要求1～3中任一项所述的高铁铜渣和高铁锰矿协同还原-磁选制备含铜铁粉的方法，其特征在于，步骤S3中，所述磁选采用湿式磁选，磁场强度为0.06～0.10T。
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