CN109968481A - 一种阻燃木材改性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于木材改性处理领域,特别涉及一种阻燃木材改性剂,包括以下重量份的原料:双氰胺、硼酸、硼砂、三乙醇胺、尿素、过硫酸铵、碳酸氢铵、聚磷酸盐、甲基丙烯酸甲酯、磷酸、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、丁烷四羧酸、水;本发明的制备方法,可通过加入过硫酸铵以及碳酸氢铵使得尿素和磷酸的催化反应效果得以改善,通过加入聚乙二醇、碳酸氢铵、双氰胺及聚磷酸盐致使本发明的木材改性剂在木材改性处理过程中对于木材的阻燃与防腐性能得以提高;通过加入脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯等相关组分可使得木材改性过程中木材的尺寸稳定性得以改善。
Description
技术领域
本发明属于木材改性处理领域,特别涉及一种阻燃木材改性剂及其制备方法。
背景技术
木材改性是改善或改变木材的物理、力学、化学性质和构造特征的物理和化学加工处理方法,其目的是提高木材的天然耐腐性、耐酸性、耐碱性、阻燃性、力学强度和尺寸稳定性。然而,现有的木材改性剂受其组分影响,其往往在实际的木材改性处理过程中,使得木材改性的性能难以达到需求。
中国专利CN201410351212.4公开了一种木材改性剂,其组分按重量份数表示包括:低分子量酚醛树脂60~200份,阻燃剂10~120份,水50~800份;所述低分子量酚醛树脂包括以下重量组分:苯酚80~400份,37%(g/g)甲醛80~500份,尿素0~90份,40(g/g)氢氧化钠5~30份;所述阻燃剂包括以下重量组分:甲醛430~520份,乙二醇440~480份,硼砂450~560份,水1400~2100份,三乙醇胺330~450份,K1215~30份,氨水900~1800份,双氰胺1175~2300份,磷酸1645~1936份,硼酸1200~1545份;该木材改性剂实现了木材的尺寸稳定性和力学性能均有显著的提高,同时赋予木材阻燃性能;但该改性剂大量使用甲醛,不环保、不安全。
发明内容
本发明解决现有技术中存在的上述技术问题,提供一种阻燃木材改性剂及其制备方法。
为解决上述问题,本发明的技术方案如下:
一种阻燃木材改性剂,包括以下重量份的原料:
双氰胺3-8份;
硼酸1-1.5份;
硼砂0.5-1.5份;
三乙醇胺3-4份;
尿素12-15份;
过硫酸铵6-8份;
碳酸氢铵5-7份;
聚磷酸盐12-17份;
甲基丙烯酸甲酯4-5份;
磷酸3-5份;
聚乙二醇5-7份;
脂肪醇聚氧乙烯醚4-5份;
十二烷基硫酸钠3-5份;
丁烷四羧酸3-4份;
水15-25份。
优选地,所述聚磷酸盐由如下组分按照重量份配置而成:磷酸一氢铵3-11.5份,磷酸二氢铵2-5份,聚磷酸铵1-3份、三聚磷酸钠0.5-1份。
优选地,所述水为去离子水。
一种阻燃木材改性剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将所述双氰胺、硼酸、水(所述水总质量的50%)混合均匀,制得溶液A;
步骤2,将所述三乙醇胺、硼砂、尿素、水(所述水总质量的50%)混合均匀,制得溶液B;
步骤3,将溶液A升温至75-80℃后,加入所述过硫酸铵和碳酸氢铵,继续搅拌,升温至85-90℃,滴加溶液B,保温反应0.5-1小时;
步骤4,将反应体系温度降至65-70℃,加入所述磷酸,升温到90-95℃,保温2-2.5小时,调节pH=3.0-3.4,依次加入所述聚乙二醇、聚磷酸盐,继续保温反应1-2小时;
步骤5,加入甲基丙烯酸甲酯,保温反应10分钟,加入十二烷基硫酸钠,保温反应10分钟,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,保温反应10分钟,加入丁烷四羧酸,保温反应30分钟,冷却制得产品。
优选地,所述步骤3中,溶液B的滴加速度控制在40-60分钟内滴加完毕。
优选地,所述步骤3中,溶液B在滴加前先预热至50-60℃。
优选地,所述步骤4中,磷酸的加入速度控制在20-30分钟内滴加完毕。
优选地,所述制备方法的制备过程中,搅拌速度为200-400转/分钟。
优选地,所述步骤5中,先将反应体系温度降至70-75℃,再加入甲基丙烯酸甲酯。
相对于现有技术,本发明的优点如下,
本发明提供了一种阻燃木材改性剂,通过该阻燃木材改性剂改性的木材其阻燃效果、防腐性能和尺寸稳定性得以显著改善,环保安全;使用本发明的木材改性剂对意杨进行改性处理后,木材的氧指数提高100%,耐腐试验的重量损失率低于7%,耐腐性能提高70%,尺寸稳定性提高60%。
本发明的制备方法,可通过加入过硫酸铵以及碳酸氢铵使得尿素和磷酸的催化反应效果得以改善,通过加入聚乙二醇、碳酸氢铵、双氰胺及聚磷酸盐致使本发明的木材改性剂在木材改性处理过程中对于木材的阻燃与防腐性能得以提高;通过加入脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯等相关组分可使得木材改性过程中木材的尺寸稳定性得以改善;
具体实施方式
实施例1:
一种阻燃性木材改性剂,其由如下组分按照重量份配置而成(共计100份):双氰胺8份、硼酸1份、硼砂0.5份、三乙醇胺3.5份、尿素12份、过硫酸铵6份、碳酸氢铵5份、聚磷酸盐12份、甲基丙烯酸甲酯4份、磷酸3份、聚乙二醇6份、脂肪醇聚氧乙烯醚4份、十二烷基硫酸钠4份,丁烷四羧酸4份,余量为水;
其中,所述聚磷酸盐由如下组分按照重量份配置而成:磷酸一氢铵3份,磷酸二氢铵5份,聚磷酸铵3份、三聚磷酸钠1份;
阻燃木材改性剂的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将所述双氰胺、硼酸、水(8.5份)混合均匀,制得溶液A;
步骤2,将所述三乙醇胺、硼砂、尿素、水(8.5份)混合均匀,制得溶液B;
步骤3,搅拌速度为200转/分钟条件下,将溶液A升温至75-80℃后,加入所述过硫酸铵和碳酸氢铵,继续搅拌,升温至85-90℃,滴加溶液B(溶液B在滴加前先预热至50-60℃),控制在40-60分钟内滴加完毕,保温反应0.5-1小时;
步骤4,将反应体系温度降至65-70℃,加入所述磷酸,控制在20-30分钟内滴加完毕,升温到90-95℃,保温2-2.5小时,调节pH=3.0-3.4,依次加入所述聚乙二醇、聚磷酸盐,继续保温反应1-2小时;
步骤5,将反应体系温度降至70-75℃,再加入甲基丙烯酸甲酯,保温反应10分钟,加入十二烷基硫酸钠,保温反应10分钟,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,保温反应10分钟,加入丁烷四羧酸,保温反应30分钟,冷却制得产品。
实施例2:
一种功能型木材改性剂,其由如下组分按照重量份配置而成(共计100份):双氰胺3份、硼酸1.5份、硼砂0.8份、三乙醇胺3份、尿素12份、过硫酸铵8份、碳酸氢铵7份、聚磷酸盐15份、甲基丙烯酸甲酯5份、磷酸4份、聚乙二醇5份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、十二烷基硫酸钠3份,丁烷四羧酸3份,余量为水。
其中,所述聚磷酸盐由如下组分按照重量份配置而成:磷酸一氢铵11.5份,磷酸二氢铵2份,聚磷酸铵1份、三聚磷酸钠0.5份;
阻燃木材改性剂的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将所述双氰胺、硼酸、水(12.3份)混合均匀,制得溶液A;
步骤2,将所述三乙醇胺、硼砂、尿素、水(12.3份)混合均匀,制得溶液B;
步骤3,搅拌速度为300转/分钟条件下,将溶液A升温至75-80℃后,加入所述过硫酸铵和碳酸氢铵,继续搅拌,升温至85-90℃,滴加溶液B(溶液B在滴加前先预热至50-60℃),控制在40-60分钟内滴加完毕,保温反应0.5-1小时;
步骤4,将反应体系温度降至65-70℃,加入所述磷酸,控制在20-30分钟内滴加完毕,升温到90-95℃,保温2-2.5小时,调节pH=3.0-3.4,依次加入所述聚乙二醇、聚磷酸盐,继续保温反应1-2小时;
步骤5,将反应体系温度降至70-75℃,再加入甲基丙烯酸甲酯,保温反应10分钟,加入十二烷基硫酸钠,保温反应10分钟,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,保温反应10分钟,加入丁烷四羧酸,保温反应30分钟,冷却制得产品。
实施例3:
一种阻燃性木材改性剂,其由如下组分按照重量份配置而成(共计100份):双氰胺5份、硼酸1.5份、硼砂1.5份、三乙醇胺4份、尿素15份、过硫酸铵6份、碳酸氢铵6份、聚磷酸盐17份、甲基丙烯酸甲酯4份、磷酸5份、聚乙二醇7份、脂肪醇聚氧乙烯醚4份、十二烷基硫酸钠5份,丁烷四羧酸4份,余量为水。
其中,所述聚磷酸盐由如下组分按照重量份配置而成:磷酸一氢铵8份,磷酸二氢铵5份,聚磷酸铵3份、三聚磷酸钠1份;
阻燃木材改性剂的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将所述双氰胺、硼酸、水(7.5份)混合均匀,制得溶液A;
步骤2,将所述三乙醇胺、硼砂、尿素、水(7.5份)混合均匀,制得溶液B;
步骤3,搅拌速度为400转/分钟条件下,将溶液A升温至75-80℃后,加入所述过硫酸铵和碳酸氢铵,继续搅拌,升温至85-90℃,滴加溶液B(溶液B在滴加前先预热至50-60℃),控制在40-60分钟内滴加完毕,保温反应0.5-1小时;
步骤4,将反应体系温度降至65-70℃,加入所述磷酸,控制在20-30分钟内滴加完毕,升温到90-95℃,保温2-2.5小时,调节pH=3.0-3.4,依次加入所述聚乙二醇、聚磷酸盐,继续保温反应1-2小时;
步骤5,将反应体系温度降至70-75℃,再加入甲基丙烯酸甲酯,保温反应10分钟,加入十二烷基硫酸钠,保温反应10分钟,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,保温反应10分钟,加入丁烷四羧酸,保温反应30分钟,冷却制得产品。
实施例4:
本实施例与实施例2的不同之处在于:本实施例中所述的阻燃性木材改性剂其原料中不包括过硫酸和碳酸氢铵:
阻燃木材改性剂的制备方法包括以下步骤:
步骤1,将所述双氰胺、硼酸、水(12.3份)混合均匀,制得溶液A;
步骤2,将所述三乙醇胺、硼砂、尿素、水(12.3份)混合均匀,制得溶液B;
步骤3,搅拌速度为300转/分钟条件下,将溶液A升温至85-90℃,滴加溶液B(溶液B在滴加前先预热至50-60℃),控制在40-60分钟内滴加完毕,保温反应0.5-1小时;
步骤4,将反应体系温度降至65-70℃,加入所述磷酸,控制在20-30分钟内滴加完毕,升温到90-95℃,保温2-2.5小时,调节pH=3.0-3.4,依次加入所述聚乙二醇、聚磷酸盐,继续保温反应1-2小时;
步骤5,将反应体系温度降至70-75℃,再加入甲基丙烯酸甲酯,保温反应10分钟,加入十二烷基硫酸钠,保温反应10分钟,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,保温反应10分钟,加入丁烷四羧酸,保温反应30分钟,冷却制得产品。
实施例5:
本实施例与实施例2的不同之处在于:本实施例中所述的阻燃性木材改性剂的制备方法中,步骤3的反应温度为70℃。
实施例6:
本实施例与实施例2的不同之处在于:本实施例中所述的阻燃性木材改性剂的制备方法中,步骤4中保温2-2.5小时后,调节pH=2.6。
实施例7:
本实施例与实施例2的不同之处在于:本实施例中所述的阻燃性木材改性剂的制备方法中,步骤4中保温2-2.5小时后,调节pH=3.8。
实施例8:
本实施例与实施例2的不同之处在于:本实施例中所述的阻燃性木材改性剂其原料中,聚磷酸盐由如下组分按照重量份配置而成:磷酸一氢铵3.5份,磷酸二氢铵3.5份,聚磷酸铵3.5份、三聚磷酸钠3.5份。
实施例9:
使用实施例1-8制备的阻燃性木材改性剂对意杨进行改性处理,考察改性后的木材的氧指数、尺寸稳定性、耐腐性能等性能的变化:
经实施例1的阻燃性木材改性剂处理的意杨,氧指数提高95%。尺寸稳定性提高52%,耐腐性能提高64%;
经实施例2的阻燃性木材改性剂处理的意杨,氧指数提高102%。尺寸稳定性提高60%,耐腐性能提高70%;
经实施例3的阻燃性木材改性剂处理的意杨,氧指数提高98%。尺寸稳定性提高57%,耐腐性能提高68%;
经实施例4的阻燃性木材改性剂处理的意杨,氧指数提高31%。尺寸稳定性提高15%,耐腐性能提高21%;
经实施例5的阻燃性木材改性剂处理的意杨,氧指数提高79%。尺寸稳定性提高36%,耐腐性能提高63%;
经实施例6的阻燃性木材改性剂处理的意杨,氧指数提高63%。尺寸稳定性提高53%,耐腐性能提高60%;
经实施例7的阻燃性木材改性剂处理的意杨,氧指数提高51%。尺寸稳定性提高42%,耐腐性能提高49%;
经实施例8的阻燃性木材改性剂处理的意杨,氧指数提高74%。尺寸稳定性提高47%,耐腐性能提高55%;
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例,并没有用来限定本发明的保护范围,在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种阻燃木材改性剂,其特征在于,包括以下重量份的原料:
双氰胺3-8份;
硼酸1-1.5份;
硼砂0.5-1.5份;
三乙醇胺3-4份;
尿素12-15份;
过硫酸铵6-8份;
碳酸氢铵5-7份;
聚磷酸盐12-17份;
甲基丙烯酸甲酯4-5份;
磷酸3-5份;
聚乙二醇5-7份;
脂肪醇聚氧乙烯醚4-5份;
十二烷基硫酸钠3-5份;
丁烷四羧酸3-4份;
水15-25份。
2.如权利要求1所述的阻燃木材改性剂,其特征在于,述聚磷酸盐由如下组分按照重量份配置而成:磷酸一氢铵3-11.5份,磷酸二氢铵2-5份,聚磷酸铵1-3份、三聚磷酸钠0.5-1份。
3.如权利要求1所述的阻燃木材改性剂,其特征在于,所述水为去离子水。
4.如权利要求1-3任一项所述的阻燃木材改性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将所述双氰胺、硼酸、水混合均匀,制得溶液A;
步骤2,将所述三乙醇胺、硼砂、尿素、水混合均匀,制得溶液B;
步骤3,将溶液A升温至75-80℃后,加入所述过硫酸铵和碳酸氢铵,继续搅拌,升温至85-90℃,滴加溶液B,保温反应0.5-1小时;
步骤4,将反应体系温度降至65-70℃,加入所述磷酸,升温到90-95℃,保温2-2.5小时,调节pH=3.0-3.4,依次加入所述聚乙二醇、聚磷酸盐,继续保温反应1-2小时;
步骤5,加入甲基丙烯酸甲酯,保温反应10分钟,加入十二烷基硫酸钠,保温反应10分钟,加入脂肪醇聚氧乙烯醚,保温反应10分钟,加入丁烷四羧酸,保温反应30分钟,冷却制得产品。
5.如权利要求4任一项所述的阻燃木材改性剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,溶液B的滴加速度控制在40-60分钟内滴加完毕。
6.如权利要求4任一项所述的阻燃木材改性剂的制备方法,其特征在于,所所述步骤3中,溶液B在滴加前先预热至50-60℃。
7.如权利要求4任一项所述的阻燃木材改性剂的制备方法,其特征在于,所所述步骤4中,磷酸的加入速度控制在20-30分钟内滴加完毕。
8.如权利要求4任一项所述的阻燃木材改性剂的制备方法,其特征在于,所所述制备方法的制备过程中,搅拌速度为200-400转/分钟。
9.如权利要求4任一项所述的阻燃木材改性剂的制备方法,其特征在于,所所述步骤5中,先将反应体系温度降至70-75℃,再加入甲基丙烯酸甲酯。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190705 |