CN109966778A - 一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于离心萃取技术领域，具体涉及一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，包括进行液液萃取、分离的离心萃取单元，所述离心萃取单元包括一个或者多个串联的离心萃取机，所述离心萃取系统还包括向离心萃取机内充入氮气以置换其内部空气，使得离心萃取机内氧含量保持在预设安全范围内的充氮单元以及用于检测离心萃取机内氧含量具体值的测氧单元，所述离心萃取机分别与充氮单元、测氧单元相连通。本发明的有益效果是：本发明通过向密闭萃取机内部引入氮气，以置换掉内部的空气(氧气)，使萃取机密闭空间内的氧含量控制在燃烧爆炸的安全值(一般低于3％VOL)之内，极大的提高了使用易燃易爆溶剂时，离心萃取过程的安全稳定性。
Description
技术领域
本发明属于离心萃取技术领域，具体涉及一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统。
背景技术
离心萃取机是一种快速、高效的液液萃取、分离设备。其原理是利用离心萃取机在高速旋转时产生的离心力使密度不同且互不相溶的两相液体进行混合传质、最终分离，达到萃取的目的。互不相溶的两相，一般其中一相为水相，含有所要提取的组分，称之为溶质；另外一相一般为有机溶剂，称之为萃取剂。两相进入萃取机后，先发生混合传质，溶质进入萃取剂；再发生分离，失去溶质的物料变成萃余相，得到溶质的萃取剂变成负载有机相。
萃取剂一般为有机溶剂，大体上可分为：1.中性萃取剂：如醇、醚、酮、酯、酰胺、硫醚、亚砜和冠醚等中性有机化合物；2.酸性萃取剂：如羧酸、磺酸和有机磷(膦)酸等，它们在水中呈现酸性，可电离出氢离子；3.碱性萃取剂：如伯胺、仲胺、叔胺和季胺等，这些有机胺在水中能加合氢离子，显示碱性，其碱性一般强于无机氨，而季胺则有强碱性质。这些类型萃取剂一般具有易燃、易爆、易挥发、闪点低的特性，具有危险性。
萃取剂在离心萃取机内存在以下危险因素：1.高速离心力场中，物料与旋转件之间摩擦导致的发热、静电；2.设备异常情况下的内部碰擦，产生的火花；3.有机溶剂挥发产生的气体累积。这些安全隐患极大限制了萃取剂的选型、离心萃取机的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的提供一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，该系统可以有效的保障在离心萃取过程中离心萃取机始终处于安全状态下。
本发明提供了如下的技术方案：
一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，包括进行液液萃取、分离的离心萃取单元，所述离心萃取单元包括一个或者多个串联的离心萃取机，所述离心萃取系统还包括向离心萃取机内充入氮气以置换其内部空气，使得离心萃取机内氧含量保持在预设安全范围内的充氮单元以及用于检测离心萃取机内氧含量具体值的测氧单元，所述离心萃取机分别与充氮单元、测氧单元相连通。
优选的，所述离心萃取系统还包括对测氧单元所测氧含量具体值进行判断的信号处理单元，所述信号处理单元分别与充氮单元、测氧单元、离心萃取机电连接，当氧含量具体值大于预设安全范围的最大值时，自动启动充氮单元对离心萃取机进行充氮操作直至氧含量具体值位于预设安全范围内，当氧含量具体值大于预设警报值时，自动关闭离心萃取机进料并使得离心萃取机减速、停机。
优选的，所述离心萃取机壳体上部设有充氮口、排气口，所述充氮口与充氮单元相连通，所述排气口通过管路六与外置储气罐相连通，所述管路六上设有控制阀六；
所述离心萃取机壳体中部设有轻相出口、重相出口、所述轻相出口上设置气体取样口，所述气体取样口与测氧单元相连通；
所述离心萃取机壳体下部设有物料进口,所述离心萃取机壳体最低处设有残液排空口。
优选的，所述充氮单元包括氮气源以及用于除去氮气中夹杂的水分、油污、杂质的第一氮气预处理装置，所述第一氮气预处理装置的进口与氮气源相连通，所述第一氮气预处理装置的出口通过管路一与充氮口相连通，所述管路一从第一氮气预处理装置朝充氮口方向依次设有氮气总阀、减压阀和控制阀一。
优选的，所述控制阀一与充氮口之间设有用于检测离心萃取机内部压力，当内部压力低于设定值，进行报警或充氮操作的微正压处理器。
优选的，所述测氧单元包括氧气分析装置以及对待检测氮气进行过滤清洗，去除杂质、粉尘、水分、酸碱和有机物的第二氮气预处理装置，所述第二氮气预处理装置的进口通过管路二与气体取样口相连通，所述第二氮气预处理装置的出口与氧气分析装置相连通，所述管路二靠近气体取样口一端测氧口阀门，所述管路二靠近第二氮气预处理装置一端设有控制阀二。
优选的，所述第二氮气预处理装置的进口还通过管路三与氮气总阀、减压阀之间的管路一相连通。
优选的，所述第二氮气预处理装置的进口还通过管路四与外置储气罐相连通，所述管路四上设有控制阀四。
优选的，所述残液排空口N3通过管路五与测氧口阀门、控制阀二之间的管路二相连通，所述管路五上设有控制阀五。
优选的，所述氧气分析装置采用氧气量程为0-25％VOL，氧气分辨率为0.1％VOL的电化学氧分析仪。
本发明的有益效果是：
1、现有的离心萃取过程，有时候因为溶质的原因，导致萃取剂必须选择易燃、易爆的类型，此时就会存在很大的安全隐患；
本发明通过向密闭萃取机内部引入氮气，以置换掉内部的空气(氧气)，使萃取机密闭空间内的氧含量控制在燃烧爆炸的安全值(一般低于3％VOL)之内。并在萃取机密闭空间内部形成微正压(≥2KPa)，防止外部空气(氧气)进入设备内部；测氧装置通过电化学反应的方式，不定时的检测萃取机内部空间的氧含量，通过氧含量值的设定，发出电信号。通过信号处理单元，对萃取机内部空间氧含量做出判断；当氧含量值不合格时，充氮装置动作，对萃取机内部再次进行充氮，以获得安全的氧含量空间，极大的提高了使用易燃易爆溶剂时，离心萃取过程的安全稳定性。
附图说明
图1是本发明离心萃取系统的结构示意图；
图2是多级离心萃取系统的结构示意图。
附图中标记的含义如下：
10-离心萃取单元 101-离心萃取机 11-管路一 12-管路二 121-氧口阀门 122-控制阀二 13-管路三 131-控制阀三 14-管路四 141-控制阀四 15-管路五 151-控制阀五16-管路六 161-控制阀六 17、18-流量计 171、181-阀门 191-阀门七
N1、N2-物料进口 N3-残液排空口 N4-重相出口 N5-轻相出口 N51-气体取样口N6-排气口 N7-充氮口
20-充氮单元 21-氮气源 22-第一氮气预处理装置 23-氮气总阀24-减压阀 25-控制阀一 26-微正压处理器
30-测氧单元 31-氧气分析装置 32-第二氮气预处理装置
40-信号处理单元 50-外置储气罐
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，包括进行液液萃取、分离的离心萃取单元10，所述离心萃取单元10包括一个或者多个串联的离心萃取机101，所述离心萃取系统还包括向离心萃取机101内充入氮气以置换其内部空气，使得离心萃取机内氧含量保持在预设安全范围内的充氮单元20以及用于检测离心萃取机101内氧含量具体值的测氧单元30，所述离心萃取机101分别与充氮单元20、测氧单元30相连通；
所述离心萃取系统还包括对测氧单元30所测氧含量具体值进行判断的信号处理单元40，所述信号处理单元40分别与充氮单元20、测氧单元30、离心萃取机101电连接，当氧含量具体值大于预设安全范围的最大值时，自动启动充氮单元20对离心萃取机101进行充氮操作直至氧含量具体值位于预设安全范围内，当氧含量具体值大于预设警报值时，自动关闭离心萃取机101进料并使得离心萃取机101减速、停机。
本发明的离心萃取系统主要包括如下四个部分：离心萃取单元10、充氮单元20、测氧单元30和信号处理单元40。下面依次进行说明：
一、离心萃取单元
离心萃取单元10包括一个或者多个串联的离心萃取机101，所述离心萃取机101壳体上部设有充氮口N7、排气口N6，所述充氮口N7与充氮单元20相连通，所述排气口N6通过管路六16与外置储气罐50相连通，所述管路六16上设有控制阀六161；
所述离心萃取机101壳体中部设有轻相出口N5、重相出口N4、所述轻相出口N5上设置气体取样口N51，所述气体取样口N51与测氧单元30相连通；
所述离心萃取机101壳体下部设有物料进口N1、N2,所述离心萃取机101壳体最低处设有残液排空口N3；
所述残液排空口N3通过管路五15与测氧口阀门121、控制阀二122之间的管路二12相连通，所述管路五15上设有阀门五151。
离心萃取单元的工作过程：
有机溶剂(萃取剂)由物进料口N2进入离心萃取机101，物料(待萃取溶质)由另一侧的物料进口N1进入离心萃取机101，物料进口N1、N2处可设置相应的流量计17、18，用于分别监测有机溶剂、物料的进料流量，并通过控制相应阀门171、181的开度，调节相应流量，控制两相相比。
有机溶剂与物料进入离心萃取机101后，在离心萃取机101内部高速离心力场中发生混合传质，物料中的溶质进入有机溶剂相，通过离心萃取机101转鼓内部分相后，携带溶质的有机溶剂从轻相出口N5排出，丢失溶质的物料形成萃余相，由重相出口N4排出，完成萃取过程，N3为残液排空口，在离心萃取机101停机后，可以清除离心萃取机101内部残液。
在萃取过程中，有机溶剂在离心力场作用下，会被高速旋转，加剧其挥发，在离心萃取机101壳体上部空间形成溶剂蒸汽并滞留；液相与离心萃取机101转子旋转摩擦，会产生静电；萃取机旋转件与静止件之间的异常碰擦，以上因素对易爆性有机溶剂体系(如闪点较低的汽油、醇类有机溶剂)是重大的安全隐患，需要从本质安全的角度，通过技术手段加以去除。其中，静电可以通过有效接地的方式，将静电及时导走。其它安全隐患通过充氮测氧，降低内部氧浓度的方式可有效防止。
二、充氮单元
所述充氮单元20包括氮气源21以及用于除去氮气中夹杂的水分、油污、杂质的第一氮气预处理装置22，所述第一氮气预处理装置22的进口与氮气源21相连通，所述第一氮气预处理装置22的出口通过管路一11与充氮口N7相连通，所述管路一11从第一氮气预处理装置22朝充氮口N7方向依次设有氮气总阀23、减压阀24和控制阀一25。
所述控制阀一25与充氮口N7之间设有用于检测离心萃取机101内部压力，当内部压力低于设定值，进行报警或充氮操作的微正压处理器26。
充氮单元的工作过程：
离心萃取机101在进料之前，要对设备内部、连接管道内部的空气进行吹扫、置换，降低内部含氧量，达到安全值。首先，分别关闭离心萃取机101物料进口N1、N2、轻相出口N5、重相出口N4、残液排空口N3、充氮口N7、排气口N6；然后打开氮气总阀23、减压阀24、控制阀一25、控制阀五151、控制阀二122，氮气先经过第一氮气预处理装置22，将其中可能夹带的水分、油污、杂质等去除，由开启状态的氮气总阀23进入减压阀24，将氮气压力减小至2KPa(以满足萃取机壳体承压要求为准)；减压后的氮气经过开启状态的控制阀一25以及微正压传感器26，通过充氮口N7进入到离心萃取机101内部，进行微正压吹扫置换。为防止气流短路，置换出的空气通过离心萃取机101最底部的残液出口N3，经开启状态的控制阀五151、控制阀二122进入电化学氧分析仪，电化学氧分析仪即对进入的气体进行实时检测、分析。
一般电化学氧分析仪设定的氧含量安全值为3％VOL、警报值为8％VOL(根据具体有机溶剂性质设定)，当检测气体氧浓度低于安全值3％VOL时，受检气体为安全状态；当检测气体氧浓度高于安全值3％VOL但低于警报值8％VOL时，电化学氧分析仪报警，需要对离心萃取机内部进行充氮，直至氧浓度低于安全值3％VOL；当检测气体氧浓度高于警报值8％VOL时，电化学氧分析仪报警并给出信号，通过控制柜中的信号处理单元40，经过程序处理、判断，关闭离心萃取机101的进料，离心萃取机101降速并停机。
氮气置换过程中，当受检气体中的氧浓度低于3％VOL值时，通过电化学氧分析仪的仪表显示，关闭残液排空口N3。氮气继续进入离心萃取机101内部，当离心萃取机101内部压力达到2KPa时，微正压传感器26发出信号，该信号通过控制柜中的信号处理单元40，经过程序处理、判断，对控制阀一25发出“关闭”信号，控制阀一25“关闭”，完成氮气置换过程。
减压前的高压氮气经过管路三13进入电化学氧分析仪，满足电化学氧分析仪内部管线的吹扫、比较分析需要。
三、测氧单元
所述测氧单元30包括氧气分析装置31以及对待检测氮气进行过滤清洗，去除杂质、粉尘、水分、酸碱和有机物的第二氮气预处理装置32，所述第二氮气预处理装置32的进口通过管路二12与气体取样口N51相连通，所述第二氮气预处理装置32的出口与氧气分析装置31相连通，所述管路二12靠近气体取样口N51一端测氧口阀门121，所述管路二12靠近第二氮气预处理装置32一端设有控制阀二122。
所述第二氮气预处理装置32的进口还通过管路三13与氮气总阀23、减压阀24之间的管路一11相连通。
所述第二氮气预处理装置32的进口还通过管路四14与外置储气罐50相连通，所述管路四14上设有控制阀四141。
所述氧气分析装置采用氧气量程为0-25％VOL，氧气分辨率为0.1％VOL的电化学氧分析仪。
测氧单元的工作过程：
氮气置换完成后，离心萃取机101内部氧浓度满足安全进料要求，打开物料进口N1、N2、轻相出口N5、重相出口N4，按离心萃取机操作规范，一般先进密度较大的物料(重相)，当重相出口N4有液体流出时，再进密度较小的有机溶剂(轻相)。轻、重相的进料流量通过相应的流量计17、18显示，并通过相应阀门171、181开度大小控制流量大小，以获得需要的工艺相比。
离心萃取机101在进料生产过程中，产生的气体(进料夹带的空气、挥发的溶剂等)汇集在壳体内的上部，可通过轻相出口N5出口管上部设置的气体取样口N51对离心萃取机101内部的气体进行取样、分析。打开测氧口阀门121、控制阀二122，取样的气体通过管路二12进入电化学氧分析仪，进行分析、判断。当分析到氧浓度高于安全值时，即需要对离心萃取机101内部再次进行充氮。控制阀六161接收控制柜中的信号处理单元40发出的“打开”信号，此时控制阀一25、控制阀六161依次打开，氮气进入离心萃取机101内部进行置换，排出的气体由排气口N6，经控制阀六161进入外置储气罐50。当氧浓度经电化学氧分析仪检测分析达到安全值以下后，控制阀六161接收控制柜中的信号处理单元40发出的“关闭”信号，控制阀六161关闭。氮气继续充入离心萃取机101内部，直到离心萃取机101内部压力达到2KPa时，微正压传感器26发出信号，通过控制柜中的信号处理单元40，再对控制阀一25发出“关闭”信号，控制阀一25“关闭”，完成本次氮气置换过程。
所述外置储气罐上还设有控制阀七191，关闭控制阀七191、开启控制阀四141，可使得储气罐中的气体进入电化学氧分析仪中进行检测分析。打开控制阀七191，可排空外置储气罐50内的气体。
特殊情况下，如控制阀六161失效、控制柜中信号处理单元40故障等，离心萃取机101中的氧含量在超过安全值时，仍得不到氮气补充置换，一直超标直至达到警报值时，电化学氧分析仪报警并给出信号，通过控制柜中的信号处理单元40，经过程序处理、判断，关闭离心萃取机101的物料进口N1、N2，离心萃取机降速并停机。
四、信号处理单元
所述信号处理单元40分别与充氮单元20、测氧单元30电连接，通过控制充氮单元20的充氮操作和测氧单元30的实时监测，用于保证离心萃取机101氧含量始终处于安全值范围内。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，包括进行液液萃取、分离的离心萃取单元(10)，所述离心萃取单元(10)包括一个或者多个串联的离心萃取机(101)，所述离心萃取系统还包括向离心萃取机(101)内充入氮气以置换其内部空气，使得离心萃取机(101)内氧含量保持在预设安全范围内的充氮单元(20)以及用于检测离心萃取机(101)内氧含量具体值的测氧单元(30)，所述离心萃取机(101)分别与充氮单元(20)、测氧单元(30)相连通。
2.根据权利要求1所述的一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，所述离心萃取系统还包括对测氧单元(30)所测氧含量具体值进行判断的信号处理单元(40)，所述信号处理单元(40)分别与充氮单元(20)、测氧单元(30)、离心萃取机(101)电连接，当氧含量具体值大于预设安全范围的最大值时，自动启动充氮单元(20)对离心萃取机(101)进行充氮操作直至氧含量具体值位于预设安全范围内，当氧含量具体值大于预设警报值时，自动关闭离心萃取机(101)进料并使得离心萃取机(101)减速、停机。
3.根据权利要求1所述的一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，
所述离心萃取机(101)壳体上部设有充氮口(N7)、排气口(N6)，所述充氮口(N7)与充氮单元(20)相连通，所述排气口(N6)通过管路六(16)与外置储气罐(50)相连通，所述管路六(16)上设有控制阀六(161)；
所述离心萃取机(101)壳体中部设有轻相出口(N5)、重相出口(N4)、所述轻相出口(N5)上设置气体取样口(N51)，所述气体取样口(N51)与测氧单元(30)相连通；
所述离心萃取机(101)壳体下部设有物料进口(N1、N2),所述离心萃取机(101)壳体最低处设有残液排空口(N3)。
4.根据权利要求1所述的一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，所述充氮单元(20)包括氮气源(21)以及用于除去氮气中夹杂的水分、油污、杂质的第一氮气预处理装置(22)，所述第一氮气预处理装置(22)的进口与氮气源(21)相连通，所述第一氮气预处理装置(22)的出口通过管路一(11)与充氮口(N7)相连通，所述管路一(11)从第一氮气预处理装置(22)朝充氮口(N7)方向依次设有氮气总阀(23)、减压阀(24)和控制阀一(25)。
5.根据权利要求4所述的一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，所述控制阀一(25)与充氮口(N7)之间设有用于检测离心萃取机内部压力，当内部压力低于设定值，进行报警或充氮操作的微正压处理器(26)。
6.根据权利要求4所述的一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，所述测氧单元(30)包括氧气分析装置(31)以及对待检测氮气进行过滤清洗，去除杂质、粉尘、水分、酸碱和有机物的第二氮气预处理装置(32)，所述第二氮气预处理装置(32)的进口通过管路二(12)与气体取样口(N51)相连通，所述第二氮气预处理装置(32)的出口与氧气分析装置(31)相连通，所述管路二(12)靠近气体取样口(N51)一端测氧口阀门(121)，所述管路二(12)靠近第二氮气预处理装置(32)一端设有控制阀二(122)。
7.根据权利要求6所述的一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，所述第二氮气预处理装置(32)的进口还通过管路三(13)与氮气总阀(23)、减压阀(24)之间的管路一(11)相连通。
8.根据权利要求6所述的一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，所述第二氮气预处理装置(32)的进口还通过管路四(14)与外置储气罐(50)相连通，所述管路四(14)上设有控制阀四(141)。
9.根据权利要求6所述的一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，所述残液排空口(N3)通过管路五(15)与测氧口阀门(121)、控制阀二(122)之间的管路二(12)相连通，所述管路五(15)上设有控制阀五(151)。
10.根据权利要求6所述的一种易爆溶剂体系用充氮测氧本质安全型离心萃取系统，其特征在于，所述氧气分析装置(31)采用氧气量程为0-25％VOL，氧气分辨率为0.1％VOL的电化学氧分析仪。
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