JPH09159605A - 油の赤外分光分析方法およびその分析装置 - Google Patents
油の赤外分光分析方法およびその分析装置Info
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- JPH09159605A JPH09159605A JP32091395A JP32091395A JPH09159605A JP H09159605 A JPH09159605 A JP H09159605A JP 32091395 A JP32091395 A JP 32091395A JP 32091395 A JP32091395 A JP 32091395A JP H09159605 A JPH09159605 A JP H09159605A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、精度の良い油の赤外分光分析方法
およびその装置を提供する。 【解決手段】 被測定液から水と石鹸を分離し前記分離
した残存液をアルキル基を有しない有機溶媒中に抽出
し、該抽出液の残留水分を発水性透過膜により更に除去
してから赤外分光分析する油の赤外分光分析方法。及び
該方法を実施するに有利な装置構成。かくして、油中の
水、石鹸の影響を簡便に除去でき、赤外分光分析による
油の性状の定量が正確に実施できる。
およびその装置を提供する。 【解決手段】 被測定液から水と石鹸を分離し前記分離
した残存液をアルキル基を有しない有機溶媒中に抽出
し、該抽出液の残留水分を発水性透過膜により更に除去
してから赤外分光分析する油の赤外分光分析方法。及び
該方法を実施するに有利な装置構成。かくして、油中の
水、石鹸の影響を簡便に除去でき、赤外分光分析による
油の性状の定量が正確に実施できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は油（例えば冷間圧延
油、軸受油、機械加工油等）の赤外線分光分析方法及び
その分析装置に関するものである。
油、軸受油、機械加工油等）の赤外線分光分析方法及び
その分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】赤外分光分析方法はＪＩＳ Ｋ ０１１
７（１９９０年版）に赤外分光分析方法通則が定められ
ており、油等の液体試料調製方法のひとつとして溶液法
が規定されている。この方法は試料を四塩化炭素、二硫
化炭素等の赤外吸収の少ない溶媒に溶かし溶液として赤
外分光分析するものである。
７（１９９０年版）に赤外分光分析方法通則が定められ
ており、油等の液体試料調製方法のひとつとして溶液法
が規定されている。この方法は試料を四塩化炭素、二硫
化炭素等の赤外吸収の少ない溶媒に溶かし溶液として赤
外分光分析するものである。
【０００３】また、多量の水を含む試料中の油の赤外分
光分析方法としてはＪＩＳ Ｋ ０１０２（１９９０年
版）工場排水試験方法中に四塩化炭素抽出−赤外線分析
法が規定されている。この方法は試料（排水）中の油を
四塩化炭素抽出で抽出し、該抽出液中の水分を硫酸ナト
リウム（脱水剤）で脱水して後、濾紙で脱水剤及び不純
物をろ過したのち、赤外分光分析するものである。
光分析方法としてはＪＩＳ Ｋ ０１０２（１９９０年
版）工場排水試験方法中に四塩化炭素抽出−赤外線分析
法が規定されている。この方法は試料（排水）中の油を
四塩化炭素抽出で抽出し、該抽出液中の水分を硫酸ナト
リウム（脱水剤）で脱水して後、濾紙で脱水剤及び不純
物をろ過したのち、赤外分光分析するものである。
【０００４】また、ＪＩＳ Ｋ ０１１７及びＪＩＳ
Ｋ ０１０２等の試料調製（前処理）から赤外分光分析
までを自動化した装置としては特開昭５２−１１０９２
号公報がある。この方法は検水中の油分を四塩化炭素抽
出で抽出し、該抽出液中の水分をフィルターで除去する
ものである。
Ｋ ０１０２等の試料調製（前処理）から赤外分光分析
までを自動化した装置としては特開昭５２−１１０９２
号公報がある。この方法は検水中の油分を四塩化炭素抽
出で抽出し、該抽出液中の水分をフィルターで除去する
ものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一般に潤滑油等の油に
はエステル類や脂肪酸類等のカルボニル基をもつ化合物
が常用されている。従って潤滑油を四塩化炭素に抽出
し、赤外吸収スペクトルを１６００〜３２００cm-1の範
囲で測定すると図１の様にアルキル基のＣＨの伸縮振動
に基づく２７５０〜３０５０cm-1付近の吸収とカルボニ
ル基の１６５０〜１８００cm-1付近の吸収が現れる。
はエステル類や脂肪酸類等のカルボニル基をもつ化合物
が常用されている。従って潤滑油を四塩化炭素に抽出
し、赤外吸収スペクトルを１６００〜３２００cm-1の範
囲で測定すると図１の様にアルキル基のＣＨの伸縮振動
に基づく２７５０〜３０５０cm-1付近の吸収とカルボニ
ル基の１６５０〜１８００cm-1付近の吸収が現れる。
【０００６】このうちアルキル基のＣＨの吸収はＪＩＳ
の規定により油分濃度の測定に利用される。一方、カル
ボニル基の吸収を定量することにより油の各種性状を評
価できることが特開昭５９−２１９５９８号や特開平６
−１０２１７７号で知られている。しかしながら、使用
中の潤滑油等の油の赤外吸収スペクトルを１６００〜３
２００cm-1の範囲で測定すると図２の様な吸収スペクト
ルが得られる。即ち、水のＯＨに起因する赤外吸収が２
９５０cm-1以上で存在することによりアルキル基のＣＨ
の吸収を正確に定量することができなくなる。また、石
鹸に起因する赤外吸収が１７５０cm-1以下で存在するこ
とによりカルボニル基の吸収を正確に定量することがで
きない。
の規定により油分濃度の測定に利用される。一方、カル
ボニル基の吸収を定量することにより油の各種性状を評
価できることが特開昭５９−２１９５９８号や特開平６
−１０２１７７号で知られている。しかしながら、使用
中の潤滑油等の油の赤外吸収スペクトルを１６００〜３
２００cm-1の範囲で測定すると図２の様な吸収スペクト
ルが得られる。即ち、水のＯＨに起因する赤外吸収が２
９５０cm-1以上で存在することによりアルキル基のＣＨ
の吸収を正確に定量することができなくなる。また、石
鹸に起因する赤外吸収が１７５０cm-1以下で存在するこ
とによりカルボニル基の吸収を正確に定量することがで
きない。
【０００７】水のＯＨに起因する赤外吸収の影響を除去
する方法としては、ＪＩＳに定められた、硫酸ナトリウ
ム等水を結晶水として吸収する脱水剤による方法が知ら
れているが、この方法は脱水剤が水を吸収することによ
り脱水剤が互いに結び付き、硬い固形物を形成してしま
うため自動化が難しい。一方、特開昭５２−１１０９２
方法は脱水方法としてフィルターを使用しているため、
容易に脱水及び自動化が可能である。しかしながら、石
鹸などを除去できないため、カルボニル基の吸収を正確
に定量することができない。
する方法としては、ＪＩＳに定められた、硫酸ナトリウ
ム等水を結晶水として吸収する脱水剤による方法が知ら
れているが、この方法は脱水剤が水を吸収することによ
り脱水剤が互いに結び付き、硬い固形物を形成してしま
うため自動化が難しい。一方、特開昭５２−１１０９２
方法は脱水方法としてフィルターを使用しているため、
容易に脱水及び自動化が可能である。しかしながら、石
鹸などを除去できないため、カルボニル基の吸収を正確
に定量することができない。
【０００８】本発明は、溶液法による赤外分光分析にお
いて、被測定液から水と石鹸を分離し、被測定液中の油
の赤外分光分析を正確に実施するものである。
いて、被測定液から水と石鹸を分離し、被測定液中の油
の赤外分光分析を正確に実施するものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の発明は、
油の赤外分光分析方法において水と石鹸を共に吸着する
物質で被測定液から水と石鹸を分離し、その後前記分離
した残存液をアルキル基を有しない有機溶媒中に抽出
し、該抽出液中の残留水分を発水性透過膜により更に除
去してから分光分析することを特徴とする油の赤外分光
分析方法である。また、第２の発明は、油の赤外分光分
析方法において水と石鹸を共に吸着する物質と被測定液
を攪拌し、被測定液から水と石鹸の分離を促進し、その
後前記分離した残存液をアルキル基を有しない有機溶媒
中に抽出し、前記抽出液中の残留水分を発水性透過膜に
より更に除去してから分光分析することを特徴とする油
の赤外分光分析方法である。
油の赤外分光分析方法において水と石鹸を共に吸着する
物質で被測定液から水と石鹸を分離し、その後前記分離
した残存液をアルキル基を有しない有機溶媒中に抽出
し、該抽出液中の残留水分を発水性透過膜により更に除
去してから分光分析することを特徴とする油の赤外分光
分析方法である。また、第２の発明は、油の赤外分光分
析方法において水と石鹸を共に吸着する物質と被測定液
を攪拌し、被測定液から水と石鹸の分離を促進し、その
後前記分離した残存液をアルキル基を有しない有機溶媒
中に抽出し、前記抽出液中の残留水分を発水性透過膜に
より更に除去してから分光分析することを特徴とする油
の赤外分光分析方法である。
【００１０】また、第３の発明は、攪拌機能を有する抽
出容器中への被測定液注入口を設け、更に該容器中への
吸着剤投入口と有機溶媒投入口を配設するとともに、油
を含んだ有機溶媒を該容器排出口から発水性透過膜を経
て赤外分光分析計へ至る流路を有することを特徴とする
油の赤外分光分析装置である。
出容器中への被測定液注入口を設け、更に該容器中への
吸着剤投入口と有機溶媒投入口を配設するとともに、油
を含んだ有機溶媒を該容器排出口から発水性透過膜を経
て赤外分光分析計へ至る流路を有することを特徴とする
油の赤外分光分析装置である。
【００１１】また、第４の発明は、前項における攪拌機
能を有する抽出容器中への被測定液注入口、吸着剤投入
口及び有機溶媒投入口に注入量、投入量調整装置を設け
たことを特徴とする油の赤外分光分析装置である。
能を有する抽出容器中への被測定液注入口、吸着剤投入
口及び有機溶媒投入口に注入量、投入量調整装置を設け
たことを特徴とする油の赤外分光分析装置である。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明者らは、まず、水と石鹸を
共に吸着する物質に被測定液を添加し、被測定液の水と
不純物として固体で存在する石鹸を吸着剤に吸着分離す
る。この際、水中に溶解している石鹸等は水が吸着剤に
吸着されることにより水中に溶解できなくなり析出する
とともに吸着剤に吸着除去されることを見出した。更に
その後、前記分離した残存液をアルキル基を有しない有
機溶媒中に抽出し、その抽出液中の残留水分を発水性透
過膜により更に除去した油を赤外分光分析すると精度の
良い分析ができることを見出して本発明を成し遂げたも
のである。
共に吸着する物質に被測定液を添加し、被測定液の水と
不純物として固体で存在する石鹸を吸着剤に吸着分離す
る。この際、水中に溶解している石鹸等は水が吸着剤に
吸着されることにより水中に溶解できなくなり析出する
とともに吸着剤に吸着除去されることを見出した。更に
その後、前記分離した残存液をアルキル基を有しない有
機溶媒中に抽出し、その抽出液中の残留水分を発水性透
過膜により更に除去した油を赤外分光分析すると精度の
良い分析ができることを見出して本発明を成し遂げたも
のである。
【００１３】以下、本発明の詳細について説明する。ま
ず、水と石鹸を共に吸着する物質で被測定液から水と石
鹸を分離する。水と石鹸を共に吸着する物質としては塩
化ナトリウム等が用いられる。例えば純度の高い塩化ナ
トリウムは潮解が無く、水を結晶水として取り込まない
ため硬い固形物を形成せずに、結晶表面に水を吸着脱水
できる。また、被測定液中の水が塩化ナトリウムに脱水
されることにより析出する石鹸も塩化ナトリウムに吸着
除去される。
ず、水と石鹸を共に吸着する物質で被測定液から水と石
鹸を分離する。水と石鹸を共に吸着する物質としては塩
化ナトリウム等が用いられる。例えば純度の高い塩化ナ
トリウムは潮解が無く、水を結晶水として取り込まない
ため硬い固形物を形成せずに、結晶表面に水を吸着脱水
できる。また、被測定液中の水が塩化ナトリウムに脱水
されることにより析出する石鹸も塩化ナトリウムに吸着
除去される。
【００１４】次に、前記の分離した残存液を例えば四塩
化炭素、二硫化炭素、フロン類等アルキル基を有しない
有機溶媒に抽出する。この際、塩化ナトリウムに吸着せ
しめた石鹸は該有機溶媒に殆ど溶解することはない。分
離した残存液をアルキル基を有しない有機溶媒に抽出す
るにあたっては、例えば、スターラー、プロペラで攪拌
するか、容器を上下等に動かし、攪拌することが望まし
い。更に、該有機溶媒の残留水分を発水性透過膜で除去
し、赤外分光分析する。
化炭素、二硫化炭素、フロン類等アルキル基を有しない
有機溶媒に抽出する。この際、塩化ナトリウムに吸着せ
しめた石鹸は該有機溶媒に殆ど溶解することはない。分
離した残存液をアルキル基を有しない有機溶媒に抽出す
るにあたっては、例えば、スターラー、プロペラで攪拌
するか、容器を上下等に動かし、攪拌することが望まし
い。更に、該有機溶媒の残留水分を発水性透過膜で除去
し、赤外分光分析する。
【００１５】一方、前記方法を有利に実施する方法とし
ては、攪拌機能、被測定液注入口、吸着剤投入口、有機
溶媒投入口及び水、石鹸を除去した有機溶媒抽出液排出
口を有する抽出容器に吸着剤（例えば塩化ナトリウム）
を投入口より一定量投入し、水分と石鹸を除去する。吸
着剤の量は、被測定液量、被測定液中の水分量、石鹸量
に応じて適宜設定すれば良いが、被測定液を投入後にお
いて乾燥状態の吸着剤を存在させることが望ましい。
ては、攪拌機能、被測定液注入口、吸着剤投入口、有機
溶媒投入口及び水、石鹸を除去した有機溶媒抽出液排出
口を有する抽出容器に吸着剤（例えば塩化ナトリウム）
を投入口より一定量投入し、水分と石鹸を除去する。吸
着剤の量は、被測定液量、被測定液中の水分量、石鹸量
に応じて適宜設定すれば良いが、被測定液を投入後にお
いて乾燥状態の吸着剤を存在させることが望ましい。
【００１６】次いで、アルキル基を有しない有機溶媒を
投入口より一定量投入する。該有機溶媒の量は被測定液
中の油分の量により異なるが、赤外分光分析を行った際
に、アルキル基もしくはカルボニル基の吸光度を１以下
になるような量に設定することが好ましい。次いで、油
を該有機溶媒に抽出するのを促進するために例えば、ス
ターラー、プロペラで一定時間攪拌した後、静置し、吸
着剤を沈澱させることが望ましい。最後に該抽出容器か
ら油を抽出した有機溶媒を排出口より排出し、該有機溶
媒の残留水分を発水性透過膜で除去した後、赤外分光分
析する。
投入口より一定量投入する。該有機溶媒の量は被測定液
中の油分の量により異なるが、赤外分光分析を行った際
に、アルキル基もしくはカルボニル基の吸光度を１以下
になるような量に設定することが好ましい。次いで、油
を該有機溶媒に抽出するのを促進するために例えば、ス
ターラー、プロペラで一定時間攪拌した後、静置し、吸
着剤を沈澱させることが望ましい。最後に該抽出容器か
ら油を抽出した有機溶媒を排出口より排出し、該有機溶
媒の残留水分を発水性透過膜で除去した後、赤外分光分
析する。
【００１７】また、本発明の装置の実施形態を図３を用
いて説明する。抽出容器２の吸着剤投入口４から一定量
の吸着剤を吸着剤ホッパー１０から電磁弁１３を介して
切り出す。被測定液は、工場等のタンク、配管から直
接、もしくはサンプリングした容器からポンプ１５及び
電磁弁１１を介して被測定液注入口３から抽出容器２に
所定量注入される。被測定液中の水と石鹸はただちに上
記吸着剤に吸着除去される。次にアルキル基を有しない
有機溶媒を有機溶媒タンク９から電磁弁１２を介して有
機溶媒投入口５から抽出容器２に所定量投入するととも
に攪拌プロペラ１を所定時間回転させ、被測定液の油を
アルキル基を有機溶媒中に抽出する。次に油を抽出せし
めた有機溶媒をポンプ１６を介して発水性透過膜７を通
過させ、脱水するとともに赤外分光分析計８で分析す
る。分析が終了した時点で、電磁弁１４を開き抽出容器
２内に残った残留物を廃棄するとともに、有機溶媒タン
ク９より有機溶媒を抽出容器２内に切出し洗浄すること
により、繰り返し処理が可能となる。
いて説明する。抽出容器２の吸着剤投入口４から一定量
の吸着剤を吸着剤ホッパー１０から電磁弁１３を介して
切り出す。被測定液は、工場等のタンク、配管から直
接、もしくはサンプリングした容器からポンプ１５及び
電磁弁１１を介して被測定液注入口３から抽出容器２に
所定量注入される。被測定液中の水と石鹸はただちに上
記吸着剤に吸着除去される。次にアルキル基を有しない
有機溶媒を有機溶媒タンク９から電磁弁１２を介して有
機溶媒投入口５から抽出容器２に所定量投入するととも
に攪拌プロペラ１を所定時間回転させ、被測定液の油を
アルキル基を有機溶媒中に抽出する。次に油を抽出せし
めた有機溶媒をポンプ１６を介して発水性透過膜７を通
過させ、脱水するとともに赤外分光分析計８で分析す
る。分析が終了した時点で、電磁弁１４を開き抽出容器
２内に残った残留物を廃棄するとともに、有機溶媒タン
ク９より有機溶媒を抽出容器２内に切出し洗浄すること
により、繰り返し処理が可能となる。
【００１８】
【実施例】被測定液として冷間圧延油を使用した。冷間
圧延油は油約３％を水約９７％に乳化させたものであ
り、冷間圧延操業に使用することにより鉄粉や石鹸等が
冷間圧延油に含有される。塩化ナトリウム２０ｇを入れ
た抽出容器にこの圧延油２mlを分取し、脱水、脱石鹸す
る。その後、四塩化炭素２０mlと攪拌子を抽出容器に入
れ、スターラーで２分間攪拌し、油を四塩化炭素に抽出
した後、発水性透過膜で脱水ろ過して赤外分光分析を行
った。この時の赤外線吸収チャートを図１に示す。
圧延油は油約３％を水約９７％に乳化させたものであ
り、冷間圧延操業に使用することにより鉄粉や石鹸等が
冷間圧延油に含有される。塩化ナトリウム２０ｇを入れ
た抽出容器にこの圧延油２mlを分取し、脱水、脱石鹸す
る。その後、四塩化炭素２０mlと攪拌子を抽出容器に入
れ、スターラーで２分間攪拌し、油を四塩化炭素に抽出
した後、発水性透過膜で脱水ろ過して赤外分光分析を行
った。この時の赤外線吸収チャートを図１に示す。
【００１９】比較例として同じ冷間圧延油２mlを四塩化
炭素２０mlで抽出し、赤外分光分析を行った時の赤外線
吸収チャートを図２に示す。図１、図２を比較して明ら
かなように、本発明法による前処理方法では水と石鹸を
除去できるため正確な赤外分光分析が実施できる。
炭素２０mlで抽出し、赤外分光分析を行った時の赤外線
吸収チャートを図２に示す。図１、図２を比較して明ら
かなように、本発明法による前処理方法では水と石鹸を
除去できるため正確な赤外分光分析が実施できる。
【００２０】
【発明の効果】本発明によって油を赤外分光分析する際
に問題となる水や石鹸の影響を簡便に除去できる。この
結果、赤外分光分析による油の性状の定量が正確に実施
できた。また、一連の操作も簡単に自動化できた。
に問題となる水や石鹸の影響を簡便に除去できる。この
結果、赤外分光分析による油の性状の定量が正確に実施
できた。また、一連の操作も簡単に自動化できた。
【図１】本発明法による冷間圧延油の赤外分光分析のチ
ャート
ャート
【図２】従来法による冷間圧延油の赤外分光分析のチャ
ート
ート
【図３】本発明の装置構成の一例を示す図
１ 攪拌プロペラ ２ 抽出容器 ３ 被測定液注入口 ４ 吸着剤投入口 ５ 有機溶媒投入口 ６ 有機溶媒排出口 ７ 発水性透過膜 ８ 赤外分光分析計 ９ 有機溶媒タンク １０ 吸着剤タンク １１ 電磁弁 １２ 電磁弁 １３ 電磁弁 １４ 電磁弁 １５ ポンプ １６ ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 水戸 隆幸 愛知県東海市東海町５−３ 新日本製鐵株 式会社名古屋製鐵所内
Claims (4)
- 【請求項１】 油の赤外分光分析法において、水と石鹸
を共に吸着する物質で被測定液から水と石鹸を分離し、
その後、前記分離した残存液をアルキル基を有しない有
機溶媒中に抽出し、該抽出液中の残留水分を発水性透過
膜により更に除去してから分光分析することを特徴とす
る油の赤外分光分析方法。 - 【請求項２】 水と石鹸を共に吸着する物質と被測定液
を攪拌せしめることを特徴とする請求項１記載の油の赤
外分光分析方法。 - 【請求項３】 攪拌機能を有する抽出容器中への被測定
液注入口を設け、更に該容器中への吸着剤投入口と有機
溶媒投入口を配設するとともに、該容器の排出口から発
水性透過膜を経て赤外分光分析計へ至る油を含んだ有機
溶媒流路を有することを特徴とする油の赤外分光分析装
置。 - 【請求項４】 被測定液注入口、吸着剤投入口及び有機
溶媒投入口に注入量、投入量調整装置を設けたことを特
徴とする請求項３記載の油の赤外分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32091395A JPH09159605A (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | 油の赤外分光分析方法およびその分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32091395A JPH09159605A (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | 油の赤外分光分析方法およびその分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09159605A true JPH09159605A (ja) | 1997-06-20 |
Family
ID=18126674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32091395A Pending JPH09159605A (ja) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | 油の赤外分光分析方法およびその分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09159605A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2238444A4 (en) * | 2008-01-09 | 2011-12-21 | Orono Spectral Solutions Inc | DEVICE AND METHOD FOR DETERMINING THE ANALYTICAL CONTENT IN A LIQUID |
| CN103226096A (zh) * | 2013-04-10 | 2013-07-31 | 西北农林科技大学 | 一种基于涂膜食用油红外透射光谱采集方法 |
| CN103257117A (zh) * | 2013-02-25 | 2013-08-21 | 中国科学院安徽光学精密机械研究所 | 一种快速测量汽油成分的系统 |
| CN104345035A (zh) * | 2014-11-13 | 2015-02-11 | 天津市能谱科技有限公司 | 一种全自动红外测油仪 |
| CN109752563A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-05-14 | 青岛埃仑色谱科技有限公司 | 多次萃取型全自动红外分光测油仪、检测方法及校正方法 |
-
1995
- 1995-12-08 JP JP32091395A patent/JPH09159605A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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