CN109966161A - 一种高含油量的洗面奶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高含油量的洗面奶，由按重量份计的以下组分制成：10‑20份脂肪酸、10‑30份润肤油脂、5‑12份甘油、8‑12份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚‑25甲基丙烯酸酯共聚物、1‑3份甘油硬脂酸酯、4‑6份氢氧化钾、0.5‑2份辅料和10‑30份的水，所述辅料包括防腐剂、螯合剂和成膜剂；所述脂肪酸为C12‑C18酸；所述润肤油脂为矿物油或植物油。该洗面奶具有较佳的肤感、稳定性和起泡性，易冲洗，洗后在肌肤表面留下滋润保护层。本发明同时还提供该高含油量的洗面奶的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工品技术领域，尤其涉及一种高含油量的洗面奶及其制备方法。
背景技术
脸部，位于人体颈部以上，头部正前方。脸部有五官中的眼、耳、鼻、口以及腮等组成，是人体最重要的形象体现，所以通常脸部是使用化妆品频率最高的部位。脸部肌肤一般暴露在空气中，很容易受到外界环境的影响，如电脑、手机辐射，气候干燥，工作劳累，紫外线的侵害，生活环境污染以及其它美容化妆品的使用(比如：妆前乳、粉底、BB霜、眼影、腮红等)，导致脸部肌肤干燥，油腻，松弛，暗沉，污垢堆积，炎症痘痘等肌肤问题。
除了化妆外，外界环境对皮肤的影响也是肌肤每天需要彻底清洁的一大重要原因。空气中的PM2.5等粉尘颗粒，每天脸上都会有大量的外界污染物以及皮肤新陈代谢排除的油脂等污物，这些不清理就会造成脸部肌肤的负担，如皮肤差，堵塞毛孔、黑头等，洗面奶产品能有效清洁脸部肌肤，去除脸部污垢、多余油脂、化妆品残留物质等，是日常皮肤护理必备的护肤品之一，不可缺少。
市面上常见的洗面奶产品，通常其配方体系及其特点如下：
1)表活型洗面奶：价格比较低廉，配方比较简单，但起泡速度慢、泡沫也不够细密、冲洗感欠佳、洗完后肌肤上有残留，感觉洗不干净，有一些表面活性剂还会对肌肤带来一定的刺激；
2)皂基型洗面奶：市场上最主流的洗面奶产品，起泡速度快、泡沫非常丰富和细密、冲洗很滑爽、去污去油力非常好，但洗后肌肤会干涩、紧绷，不适合干性肌肤使用或者寒冷天气使用；
3)氨基酸型洗面奶：泡沫丰富、温和无刺激、清洁力适中、冲洗无残留，但成本很高，配方稳定性不高，容易出现口部出水或者分层的现象；
4)无泡型洗面奶：无泡沫，温和无刺激，但清洁力很低，市面上已经很少见这类产品。
无论是皂基洗面奶或表面活性型洗面奶还是氨基酸洗面奶，都要用到清洁成分，而清洁成分在肤上使用时会带来过度脱脂的问题，通常而唯一的办法是：在洗面奶产品中加入比较多的滋润油脂，使清洗后的肌肤能够得到同步的滋润，但在洗面奶配方中加入多量的油脂，会影响到洗面奶的泡沫、清洁力和稳定性。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种高含油量的洗面奶，该洗面奶含有可高达30％的油脂，稳定性高、起泡性佳、肤感好。
本发明的目的之二在于提供该高含油量的洗面奶的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种高含油量的洗面奶，由按重量份计的以下组分制成：10-20份脂肪酸、 10-30份润肤油脂、5-12份甘油、8-12份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、1-3份甘油硬脂酸酯、4-6份氢氧化钾、0.5-2份辅料和10-30份的水，辅料包括防腐剂、螯合剂和成膜剂；脂肪酸为C12-C18酸；润肤油脂为矿物油或植物油。
进一步地，植物油为橄榄油。
进一步地，辅料中，螯合剂为EDTA-二钠，成膜剂为聚季铵盐22。
进一步地，脂肪酸由月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸按1.5-2.5:0.8-1.2:1的重量比组成。
进一步地，由按重量份计的以下组分制成：8-12份月桂酸、5-6份肉豆蔻酸、 5-6份棕榈酸、9-11份甘油、4.2-4.7份氢氧化钾、20-30份的矿物油或橄榄油、 9-11份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、1.5-2.5份甘油硬酯酸酯、 0.04-0.06份EDTA-二钠、0.8-1.2份聚季铵盐22、0.15-0.25份防腐剂、0-0.01份香精和15-25份的水。
进一步地，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5份肉豆蔻酸、5 份棕榈酸、10份甘油、4.6份氢氧化钾、20份的橄榄油、10份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、2份甘油硬酯酸酯、0.05份EDTA-二钠、1份聚季铵盐22、0.2份防腐剂和15份的水。
进一步地，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5份肉豆蔻酸、5 份棕榈酸、10份甘油、4.6份氢氧化钾、30份的橄榄油、10份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、2份甘油硬酯酸酯、0.05份EDTA-二钠、1份聚季铵盐22、0.2份防腐剂和20份的水。
进一步地，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5份肉豆蔻酸、5 份棕榈酸、10份甘油、4.6份氢氧化钾、25份的矿物油、10份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、2份甘油硬酯酸酯、0.05份EDTA-二钠、1份聚季铵盐22、0.2份防腐剂和25份的水。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种制备上述的高含油量的洗面奶，包括以下步骤：
S1：将器械和用具消毒，干燥；
S2：向反应釜内加入螯合剂，加水加热溶解，加丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25 甲基丙烯酸酯共聚物，搅拌混合；
S3：加入甘油、脂肪酸搅拌均匀，加入氢氧化钠，保温搅拌，再加入甘油硬脂酸酯，加热低速搅拌至充分混合；
S4：低速搅拌下加入润肤油脂，加入完毕后开启高速搅拌，均质3-5min，冷却至40-50℃后，低速搅拌加入余下组分，得到高含油量的洗面奶。
进一步地，低速搅拌为10-30rpm高速搅拌的速度为3000rpm。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的高含油量的洗面奶，通过特定的共聚物将有效稳定油脂，可以做到10-30wt％的油脂，形成稳定的水包油相乳液，而不影响洗面奶本身的起泡性能和泡沫数量，从而得了一种起泡快、泡沫丰富细密，容易冲洗，很强的清洁力但洗后滋润不干燥、不紧绷的洗面奶产品；
本发明提供的高含油量的洗面奶产品，通过使用C12-C18脂肪酸进行组合搭配使用，使表面活性剂具有较佳的亲水亲油平衡值，使其具有较佳的起泡性，包括起泡快、起泡丰富，易冲水；
本发明提供的高含量油的洗面奶产品，洗面后具有较佳的肤感，包括皮肤表面爽滑，不干燥不紧绷，使肌肤具有光泽和水分，该洗面奶是一种较佳的洗护二合一的产品。
本发明的提供的高含油量的洗面奶的制备方法，通过先将螯合剂和丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物加热溶解，形成高粘度的溶液，再加入甘油、甘油硬脂酸酯的条件下，使用氢氧化钾在稠状体系内对脂肪酸进行皂化，最后加入润肤油脂进行高速乳化，形成稳定的水包油洗面耐乳液。
附图说明
图1为本发明实施例1的加速稳定性测试结果图；
图2为本发明对比例2的加速稳定性测试结果图；
图3为对比例2的起泡性测试结果图；
图4为对比例1的起泡性测试结果图；
图5为实施例1的起泡性测试结果图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
以下具体实施方式中，如未特殊指出，所使用的原料，均可通过市售或常规实验的手段获得。
本发明提供一种高含油量的洗面奶，由按重量份计的以下组分制成：10-20 份脂肪酸、10-30份润肤油脂、5-12份甘油、8-12份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、1-3份甘油硬脂酸酯、4-6份氢氧化钾、0.5-2份辅料和10-30 份的水，所述辅料包括防腐剂、螯合剂和成膜剂；所述脂肪酸为C12-C18酸；所述润肤油脂为矿物油或植物油。
本发明通过丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物作为润肤油脂的支撑，同时使用脂肪酸与氢氧化钾发生皂化而得到了具有较佳发泡性的表面活性剂，加入甘油兼作保湿剂和助表面活性剂，加入甘油硬脂酸酯作为调理成分和助乳化剂成分，以成分乳化稳定、发泡后微粒使得该洗面奶具有较佳的发泡清洁能力、较强的滋润性，肤感佳。
本发明中，脂肪酸优选为月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸按1.5-2.5:0.8-1.2:1的重量比组成，以得到具有较佳亲水亲油性的表面活性剂体系，从而产生丰富、细腻的乳化泡沫，也使在贮存过程中，以稳定的水包油相体系存在。甘油相对于丙二醇、丁二醇等其它多元醇，能有效比稳定乳化体系，减少破乳的发生，从而提高了产品的贮存性能。
实施例1-3的高含油量的洗面奶的配方表如下表所示：
表1实施例1-3的配方表
实施例1：
一种高含油量的洗面奶，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5 份肉豆蔻酸、5份棕榈酸、20份橄榄油、10份甘油、10份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物、2份甘油硬脂酸酯、4.6份氢氧化钾、0.05份EDTA- 二钠、1份聚季铵盐22、0.2份防腐剂和15份水；
制备该高含油量的洗面奶的方法，包括以下步骤：
S1：先用90℃灭菌水将包括反应釜在内的器械用具洗净，然后用75％消毒酒精冲洗，冷风吹干；
S2：向反应釜内加入EDTA-二钠，加水加热溶解，加丙烯酸酯/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物，搅拌混合；
S3：加入甘油、脂肪酸搅拌均匀，加入氢氧化钠，20rpm搅拌加热至85℃保温搅拌半小时，再加入甘油硬脂酸酯，至充分混合；
S4：20rpm搅拌下加入橄榄油，加入完毕后开启高速搅拌至3000rpm，均质 4min，冷却至45℃后，低速搅拌加入余下组分，得到高含油量的洗面奶。
实施例2：
一种高含油量的洗面奶，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5 份肉豆蔻酸、5份棕榈酸、30份橄榄油、10份甘油、10份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物、2份甘油硬脂酸酯、4.6份氢氧化钾、0.05份EDTA- 二钠、1份聚季铵盐22、0.2份防腐剂和20份水；
制备该高含油量的洗面奶的方法，包括以下步骤：
S1：先用100℃灭菌水将包括反应釜在内的器械用具洗净，然后用75％消毒酒精冲洗，冷风吹干；
S2：向反应釜内加入EDTA-二钠，加水加热溶解，加丙烯酸酯/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物，搅拌混合；
S3：加入甘油、脂肪酸搅拌均匀，加入氢氧化钠，10rpm搅拌加热至90℃保温搅拌半小时，再加入甘油硬脂酸酯，至充分混合；
S4：10rpm搅拌下加入橄榄油，加入完毕后开启高速搅拌至3000rpm，均质 3min，冷却至40℃后，低速搅拌加入余下组分，得到高含油量的洗面奶。
实施例3：
一种高含油量的洗面奶，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5 份肉豆蔻酸、5份棕榈酸、25份矿物油、10份甘油、10份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物、2份甘油硬脂酸酯、4.6份氢氧化钾、0.05份EDTA- 二钠、1份聚季铵盐22、0.2份防腐剂和25份水；
制备该高含油量的洗面奶的方法，包括以下步骤：
S1：先用100℃灭菌水将包括反应釜在内的器械用具洗净，然后用75％消毒酒精冲洗，冷风吹干；
S2：向反应釜内加入EDTA-二钠，加水加热溶解，加丙烯酸酯/山嵛醇聚醚 -25甲基丙烯酸酯共聚物，搅拌混合；
S3：加入甘油、脂肪酸搅拌均匀，加入氢氧化钠，30rpm搅拌加热至80℃保温搅拌半小时，再加入甘油硬脂酸酯，至充分混合；
S4：20rpm搅拌下加入矿物油，加入完毕后开启高速搅拌至3000rpm，均质 5min，冷却至50℃后，低速搅拌加入余下组分，得到高含油量的洗面奶。
对比例1：
一种洗面奶，由按重量份计的以下组分制成：7份月桂酸、5份肉豆蔻酸、 8份棕榈酸、1份橄榄油、10份甘油、10份市售丙烯酸(酯)类共聚物、2份甘油硬脂酸酯、4.6份氢氧化钾、0.1份EDTA-二钠、1份聚季铵盐22、1.2份辅料和补足至100份的水；
该洗面奶的制备方法，包括以下步骤：
S1：将配方量的月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、甘油硬脂酸酯混合，加热至 80℃，确保完全溶解成透明状得预混液A；
S2：将丙烯酸(酯)类共聚物用10％的纯化水预先分散后，加热至80℃得预混液B；
S3：将甘油、氢氧化钾、EDTA-二钠、纯化水混合搅拌溶解后，加热至80℃得预混液C；
S4：搅拌中先将得预混液B加入到预混液A中，加完后，20rpm搅拌下缓慢加入预混液C，并使液料保温在80℃维持搅拌60分钟，然后冷却到60℃；
S5:3000rpm搅拌下加入橄榄油直至完全混合均匀，将液料冷却到45℃，依次加入聚季铵盐22、辅料搅拌冷却均匀后冷却至30℃左右，即得。
对比例2：
一种洗面奶，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5份肉豆蔻酸、 5份棕榈酸、20份橄榄油、10份甘油、7份市售丙烯酸(酯)类共聚物、2份甘油硬脂酸酯、4.6份氢氧化钾、0.1份EDTA-二钠、1份聚季铵盐22、1.2份市售辅料和补足至100份的水；
该洗面奶的制备方法，包括以下步骤：
S1：将配方量的月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、甘油硬脂酸酯混合，加热至 80℃，确保完全溶解成透明状得预混液A；
S2：将丙烯酸(酯)类共聚物用10％的纯化水预先分散后，加热至80℃得预混液B；
S3：将甘油、氢氧化钾、EDTA-二钠、纯化水混合搅拌溶解后，加热至80℃得预混液C；
S4：搅拌中先将得预混液B加入到预混液A中，加完后，20rpm搅拌下缓慢加入预混液C，并使液料保温在80℃维持搅拌60分钟，然后冷却到60℃；
S5:3000rpm搅拌下加入橄榄油直至完全混合均匀，将液料冷却到45℃，依次加入聚季铵盐22、辅料搅拌冷却均匀后冷却至30℃左右，即得。
对比例1和对比例2中，所述的市售辅料含有香精、防腐剂和宣称成分。
性能检测与效果评价
1.肤感测试
取实施例1-3和对比例1的洗面奶进行肤感测试，评测方法具体为：
将实施例1-3、对比例1的洗面奶按照正常流程使用，清洁脸部，使用后，大约2分钟后评估肤感。
每次使用相等重量的洗面奶；根据以下(a)5级评价标准，由10位专家组成员评价各防晒组合物的：(1)紧绷感、(2)干燥感(涩感)、(3)滋润保湿感。根据以下(b)4级判断标准，用通过5级评价标准获得的试样的平均分数进行判断；
表2 5级评价标准
| 分数 | 5 | 4 | 3 | 2 | 1 |
| 评价 | 优异 | 良好 | 一般 | 略差 | 差 |
表3 4级判断标准
| 平均分数 | ≥4.0 | 3.0-4.0 | 1.5-3.0 | ≤1.5 |
| 判断 | 优异 | 良好 | 一般 | 略差 |
采用以上方法对实施例1-3以及对比例1的洗面奶紧绷感和干涩感、滋润度进行打分，并求得平均值，并根据得分及(b)4级判断标准判断等级，具体数据详见下表所示：
表4肌肤测试评分
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 紧绷感平均得分 | 4.3 | 4.6 | 4.5 | 1.0 |
| 紧绷感等级 | 优异 | 优异 | 优异 | 差 |
| 干燥感平均得分 | 4.8 | 4.7 | 4.8 | 2.0 |
| 干燥感等级 | 优异 | 优异 | 优异 | 一般 |
| 滋润感平均得分 | 3.5 | 3.3 | 3.5 | 1.0 |
| 滋润等级 | 良好 | 良好 | 良好 | 差 |
由上表可见，由发明得到的洗面奶均具有较佳的肤感，洗后没有明显的紧绷感和干燥感，滋润度高。
2.加速稳定性测试
取100mL实施例1与对比例2的洗面奶，盛装于100mL透明玻璃瓶，分别置于40℃恒温恒湿箱，保存6个月，分别于试验的第0天、第1个月、第2个月、第3个月、第4个月、第5个月和第6个月观察外观，其结果如下表所示：
表5加速稳定性测试结果
| 测试时间 | 实施例1 | 对比例2 |
| 0个月 | 均匀一致的乳白色膏体 | 均匀一致的乳白色膏体 |
| 1个月 | 无变化，均匀一致的乳白色膏体 | 膏体出现轻微的分层 |
| 2个月 | 无变化，均匀一致的乳白色膏体 | 膏体出现明显的分层，油层高度约2mm |
| 3个月 | 无变化，均匀一致的乳白色膏体 | 膏体出现明显的分层，油层高度约4mm |
| 4个月 | 无变化，均匀一致的乳白色膏体 | 膏体出现明显的分层，油层高度约7mm |
| 5个月 | 无变化，均匀一致的乳白色膏体 | 膏体出现明显的分层，油层高度约10mm |
| 6个月 | 无变化，均匀一致的乳白色膏体 | 膏体出现明显的分层，油层高度约12mm |
试验结束后，实施例1与对比例2的外观如图1和图2所示，由上表可知，本发明提供的高含油量的洗面奶，在加速条件下，乳液的均一性仍然较佳，未出现油水分层，体质均匀一致的乳白色膏体。
3.起泡性测试
将实施例1及对比例1、对比例2的洗面奶样品分别按照日常使用洗面奶的步骤正式使用，评估起泡速度和泡沫质量，验证洗面奶中添加高含量油脂对泡沫的影响。
图3是对比例2的洗面奶，该洗面奶样品是同步加入了20％的橄榄油，主要是验证一般洗面奶大量增加油脂后，泡沫是否收到影响，从图3的使用效果看，该洗面奶很难起泡，加水反复搓洗，泡沫仍然很少；
图4是对比例1的洗面奶，该洗面是一般市售产品，油脂的添加量1％，属于正常加量范围，泡沫影响很小；
图5是实施例1的洗面奶，采用了高含油体系技术的洗面奶产品，虽然配方加入了20％的橄榄油，但使用时的起泡速度和泡沫质量，完全没有受到高含量油脂的影响，仍然是起泡迅速，泡沫丰富细密。
由此可见，本发明技术，利用高含量油洗面奶体系技术，使制备起泡速度快、泡沫丰富细密、洗后不紧绷不干燥、细润保湿的洗面奶成为可能。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种高含油量的洗面奶，其特征在于，由按重量份计的以下组分制成：10-20份脂肪酸、10-30份润肤油脂、5-12份甘油、8-12份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、1-3份甘油硬脂酸酯、4-6份氢氧化钾、0.5-2份辅料和10-30份的水，所述辅料包括防腐剂、螯合剂和成膜剂；所述脂肪酸为C12-C18酸；所述润肤油脂为矿物油或植物油。
2.如权利要求1所述的高含油量的洗面奶，其特征在于，所述植物油为橄榄油。
3.如权利要求1所述的高含油量的洗面奶，其特征在于，所述辅料中，螯合剂为EDTA-二钠，所述成膜剂为聚季铵盐22。
4.如权利要求1所述的高含油量的洗面奶，其特征在于，所述脂肪酸由月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸按1.5-2.5:0.8-1.2:1的重量比组成。
5.如权利要求1所述的高含油量的洗面奶，其特征在于，由按重量份计的以下组分制成：8-12份月桂酸、5-6份肉豆蔻酸、5-6份棕榈酸、9-11份甘油、4.2-4.7份氢氧化钾、20-30份的矿物油或橄榄油、9-11份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、1.5-2.5份甘油硬酯酸酯、0.04-0.06份EDTA-二钠、0.8-1.2份聚季铵盐22、0.15-0.25份防腐剂、0-0.01份香精和15-25份的水。
6.如权利要求1所述的高含油量的洗面奶，其特征在于，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5份肉豆蔻酸、5份棕榈酸、10份甘油、4.6份氢氧化钾、20份的橄榄油、10份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、2份甘油硬酯酸酯、0.05份EDTA-二钠、1份聚季铵盐22、0.2份防腐剂和15份的水。
7.如权利要求1所述的高含油量的洗面奶，其特征在于，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5份肉豆蔻酸、5份棕榈酸、10份甘油、4.6份氢氧化钾、30份的橄榄油、10份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、2份甘油硬酯酸酯、0.05份EDTA-二钠、1份聚季铵盐22、0.2份防腐剂和20份的水。
8.如权利要求1所述的高含油量的洗面奶，其特征在于，由按重量份计的以下组分制成：10份月桂酸、5份肉豆蔻酸、5份棕榈酸、10份甘油、4.6份氢氧化钾、25份的矿物油、10份丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、2份甘油硬酯酸酯、0.05份EDTA-二钠、1份聚季铵盐22、0.2份防腐剂和25份的水。
9.一种制备如权利要求1-8任一项所述的高含油量的洗面奶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将器械和用具消毒，干燥；
S2：向反应釜内加入螯合剂，加水加热溶解，加丙烯酸酯/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物，搅拌混合；
S3：加入甘油、脂肪酸搅拌均匀，加入氢氧化钠，保温搅拌，再加入甘油硬脂酸酯，加热低速搅拌至充分混合；
S4：低速搅拌下加入润肤油脂，加入完毕后开启高速搅拌，均质3-5min，冷却至40-50℃后，低速搅拌加入余下组分，得到高含油量的洗面奶。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，S4中，低速搅拌为10-30rpm，高速搅拌的速度为3000rpm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190705 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |