CN109957346B - 防雾贴合膜及其材料和工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种防雾贴合膜及其材料和工艺，该防雾贴合膜包括防水透湿聚氨酯底层、蜂窝状有序排列高分子介质层、防雾超疏水面层，所述防水透湿聚氨酯底层中穿透有微型膜孔，微型膜孔直径只有10‑50μm，所述蜂窝状有序排列高分子介质层为包括带有规则蜂窝孔洞的底层和在蜂窝孔洞之六边形顶点支撑的针状阵列，所述防雾超疏水面层气相沉积于蜂窝状有序排列高分子介质层的蜂窝孔洞中，该防雾超疏水面层以尺寸小于100nm的中空SiO2壳球为核心，这些中空SiO2壳球嵌入蜂窝孔洞内，且被六边形顶点支撑的针状阵列锁固，再通过化学键的方式接枝硅烷CTMS分子，以形成微纳米级粗糙的网络状结构。本发明的贴合膜防水、透气且防雾。

Description

防雾贴合膜及其材料和工艺
技术领域
本发明涉及功能膜材料领域技术，尤其是指一种防雾贴合膜及其材料和工艺。
背景技术
透明基材(如玻璃、塑料等)是人们日常生活、工作和生产中不可或缺的材料，但在其使用过程中常常会产生结雾现象，造成基材的透光率、反射率降低，影响视线，给人们的生活带来不便，甚至会发生危险。防雾方法目前主要有电热法和使用防雾涂料，前者效果好但造价高，且应用局限性大，而防雾涂料因制备工艺简单、设备投资低、成本低而具有生产实用价值。
防雾涂料是一种功能型涂料，用以减缓或防止雾化现象的产生。防雾涂料有疏水型和亲水型2种。目前人们对亲水型防雾涂料的研究比较多。通过疏水/亲水性能的提高还可以获得其它功能，例如具有自洁净功能。这不仅能大大方便人们的日常生活，而且能创造较大的经济效益。目前对于防雾涂料及其制备工艺已有不少研究报道，却鲜有推广应用，原因主要在于防雾涂料的一些关键问题尚未完全解决，如防雾性能不理想、防雾膜强度低和耐久性差等。如果能用现代分子技术解决防雾涂料应用中出现的各种问题，将带来巨大的经济效益和社会效益。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种防雾贴合膜，其防水、透气且防雾。
本发明还提供一种防雾贴合膜的材料，可以提高膜层的机械强度、防雾性能和耐用性。
本发明还提供一种防雾贴合膜的工艺，以制备出有高机械强度、防雾性能和耐用性的防雾贴合膜。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种防雾贴合膜，包括防水透湿聚氨酯底层、蜂窝状有序排列高分子介质层、防雾超疏水面层，所述蜂窝状有序排列高分子介质层是复合于该防水透湿聚氨酯底层和防雾超疏水面层之间，所述防水透湿聚氨酯底层中穿透有微型膜孔，微型膜孔直径只有10-50μm，所述蜂窝状有序排列高分子介质层为包括带有规则蜂窝孔洞的底层和在蜂窝孔洞之六边形顶点支撑的针状阵列，所述防雾超疏水面层气相沉积于蜂窝状有序排列高分子介质层的蜂窝孔洞中，该防雾超疏水面层以尺寸小于100nm的中空SiO2壳球为核心，这些中空SiO2壳球嵌入蜂窝孔洞21内，且被六边形顶点支撑的针状阵列锁固，再通过化学键的方式接枝硅烷CTMS分子，以形成微纳米级粗糙的网络状结构。
作为一种优选方案，所述防水透湿聚氨酯底层的结构分为三层：多孔的粘合层、吸收层和透气层，所述吸收层被夹设于粘合层与透气层之间，该粘合层为丙烯酸压敏粘合剂涂层，该吸收层为聚氨酯微孔薄膜，该透气层为防水透气聚氨酯膜。
一种防雾贴合膜的材料，其包括以下重量份的原料
Figure GDA0002953930210000021
Figure GDA0002953930210000031
作为一种优选方案，防雾贴合膜的材料包括以下重量份的原料：聚氨酯78份，聚丙烯胺盐酸盐32份，氯化钯3份，镀镍溶液5份，纳米炭粉28份，乙醇28份，正硅酸四乙酯15份，NH4OH 15份，十六烷基三甲氧基硅烷15份，水250份。
一种防雾贴合膜的成型工艺，包括以下步骤：
S1,以干法涂层工艺产品基材表面附着防水透湿聚氨酯底层；
S2,以破碎工艺在防水透湿聚氨酯底层的表面复合蜂窝状有序排列高分子介质层；
S3,以等离子体化学气相沉积法在PECVD设备中将防雾超疏水面层复合于蜂窝状有序排列高分子介质层的表面。
作为一种优选方案，步骤S1中，选择具有挥发性的乙醇溶剂和聚氨酯一并加入一定量的发泡剂，配成聚氨酯溶液，乙醇溶剂从膜表面迅速蒸发，其蒸发速度比内部的快，形成密集的微孔表层，从而减慢了内部溶剂的蒸发速率，在膜未硬化之前，不连续的气体从膜表面逸出，形成微孔膜，即为防水透湿聚氨酯底层。
作为一种优选方案，在防水透湿聚氨酯底层的底面涂布丙烯酸压敏粘合剂，形成粘合层。
作为一种优选方案，步骤S2中,制备0.01wt％聚丙烯胺盐酸盐(PAH,Mw ca.70,000)水溶液，将玻璃基板浸泡在内，在玻璃基板上制作了直径7μm厚的具有空孔的蜂窝状高分子胶卷；在水溶液中溶解0.5mM氯化钯的混合溶液，使玻璃基板浸泡在钯催化剂中，通过使用钯催化剂，高分子胶卷的空孔的一部分能够贯通；再将蜂窝状高分子胶卷浸泡在镀镍液中，大部分镍金属覆盖于胶卷，使得空孔被堵塞；然后水洗，整块玻璃基板转运复合到防水透湿聚氨酯底层的表面，干燥后脱去玻璃基板，露出蜂窝状有序排列高分子介质层的表层，于表层中用透明胶带进行粘贴，再撕去透明胶带，使得表层被去除，而留下带有规则蜂窝孔洞的底层和在蜂窝孔洞之六边形顶点支撑的针状阵列。
作为一种优选方案，在步骤S3中，以纳米炭粉作为模版剂,在常温常压下进行正硅酸四乙酯等离子体化学气相沉积在底层上制备出防雾超疏水面层，沉积时间为6小时，再通过十六烷基三甲氧基硅烷的气相沉积，实现十六烷基三甲氧基硅烷在防雾超疏水面层上的化学接枝，从而赋予超疏水低表面能的结构。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知，其主要是由于设计了包括防水透湿聚氨酯底层、蜂窝状有序排列高分子介质层、防雾超疏水面层三层构造的防雾贴合膜，实现防水、透气且防雾的效果。尤其是以蜂窝状有序排列高分子介质层作为中间层，其有规则蜂窝孔洞的底层和在蜂窝孔洞之六边形顶点支撑的针状阵列可以将中空SiO2壳球嵌入蜂窝孔洞内，且被六边形顶点支撑的针状阵列锁固，使得防雾超疏水面层在反复摩擦、洗涤和刮擦后不会与蜂窝状有序排列高分子介质层脱离，应用于衣服、汽车前/后玻璃、手机屏幕等上，可以保证其耐用性，长期使用期防雾性能不易破坏。此外，应用于衣物上，防水透气，穿着舒适。
本发明基于此研发出的防雾贴合膜的材料和工艺，用于制备出有高机械强度、防雾性能和耐用性的防雾贴合膜，实用性强，并且能获得非常好的经济效益。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明：
附图说明
图1是本发明之实施例的防雾贴合膜剖面示图。
图2是本发明之实施例的防水透湿聚氨酯底层的示意图。
图3是本发明之实施例的蜂窝状有序排列高分子介质层的示意图。
图4是本发明之实施例的防雾超疏水面层复合于蜂窝状有序排列高分子介质层的示意图。
图5是5种防雾贴合膜织物试样防水性能测试图。
图6是5种防雾贴合膜织物试样透气性能测试图。
图7是本发明防雾贴合膜织物与传统膜对比的能膜强度测试图。
图8是本发明防雾贴合膜织物耐老化性能图。
附图标识说明：
10、防水透湿聚氨酯底层 11、微型膜孔
20、蜂窝状有序排列高分子介质层 21、蜂窝孔洞
22、底层 23、针状阵列
30、防雾超疏水面层 31、中空SiO2壳球。
具体实施方式
请参照图1所示，其显示出了本发明之实施例的具体结构，是一种防雾贴合膜，包括防水透湿聚氨酯底层10、蜂窝状有序排列高分子介质层20、防雾超疏水面层30。所述蜂窝状有序排列高分子介质层20是复合于该防水透湿聚氨酯底层10和防雾超疏水面层30之间。
如图2所示，所述防水透湿聚氨酯底层10中穿透有微型膜孔11，微型膜孔11直径只有10-50μm。微型膜孔11直径介于直径为4×10-4μm的水蒸气和直径约为100-300μm的水滴之间，水蒸气可透过微孔薄膜，而水滴不能通过，从而起到防水透气的目的，在电子显微镜下，能观察到明显的微孔结构，它的透气性可与人体皮肤的呼吸性相媲美。
本实施例中，所述防水透湿聚氨酯底层10的结构分为三层：多孔的粘合层、吸收层和透气层。所述吸收层被夹设于粘合层与透气层之间。该粘合层为丙烯酸压敏粘合剂涂层，具有亲水性，可以将材料内部湿气吸附。该吸收层为聚氨酯微孔薄膜，彼此相通的微孔利于分泌物的传递，调节聚氨酯软段含量和相对分子质量，可控制膜的亲水性，从而控制对分泌物的吸收。该透气层为防水透气聚氨酯膜，允许水蒸气透过，但不允许液态水通过，即使淋浴，下雨等也不会浸湿内部，同时保证防水透湿聚氨酯底层10可以自由呼吸，再有，致密的膜结构阻止细菌、病菌等微生物侵入，另外，透明的薄膜无遮挡，使用方便。
如图3所示，所述蜂窝状有序排列高分子介质层20为包括带有规则蜂窝孔洞21的底层22和在蜂窝孔洞21之六边形顶点支撑的针状阵列23。
如图4所示，所述防雾超疏水面层30气相沉积于蜂窝状有序排列高分子介质层20的蜂窝孔洞21中，该防雾超疏水面层30以尺寸小于100nm的中空SiO2壳球31为核心，这些中空SiO2壳球31嵌入蜂窝孔洞21内，且被六边形顶点支撑的针状阵列23锁固，再通过化学键的方式接枝硅烷CTMS分子，以形成微纳米级粗糙的网络状结构。
本发明之防雾贴合膜，是应用以下重量份的原料制备：
Figure GDA0002953930210000071
基于上述材料，本发明有一种用于成型防雾贴合膜的工艺，其包括以下步骤：
S1,以干法涂层工艺产品基材表面附着防水透湿聚氨酯底层10；
S2,以破碎工艺在防水透湿聚氨酯底层10的表面复合蜂窝状有序排列高分子介质层20；
S3,以等离子体化学气相沉积法在PECVD设备中将防雾超疏水面层30复合于蜂窝状有序排列高分子介质层20的表面。
更为具体的，在步骤S1中，选择具有挥发性的乙醇溶剂和聚氨酯一并加入一定量的发泡剂，配成聚氨酯溶液，乙醇溶剂从膜表面迅速蒸发，其蒸发速度比内部的快，形成密集的微孔表层，从而减慢了内部溶剂的蒸发速率，在膜未硬化之前，不连续的气体从膜表面逸出，形成微孔膜，即为防水透湿聚氨酯底层10。并且可以在防水透湿聚氨酯底层10的底面涂布丙烯酸压敏粘合剂，形成粘合层。
在步骤S2中,制备0.01wt％聚丙烯胺盐酸盐(PAH,Mw ca.70,000)水溶液，将玻璃基板浸泡在内，在玻璃基板上制作了直径7μm厚的具有空孔的蜂窝状高分子胶卷；在水溶液中溶解0.5mM氯化钯的混合溶液，使玻璃基板浸泡在钯催化剂中，通过使用钯催化剂，高分子胶卷的空孔的一部分能够贯通；再将蜂窝状高分子胶卷浸泡在镀镍液中，大部分镍金属覆盖于胶卷，使得空孔被堵塞；然后水洗，整块玻璃基板转运复合到防水透湿聚氨酯底层10的表面，干燥后脱去玻璃基板，露出蜂窝状有序排列高分子介质层20的表层，于表层中用透明胶带进行粘贴，再撕去透明胶带，使得表层被去除，而留下带有规则蜂窝孔洞21的底层22和在蜂窝孔洞21之六边形顶点支撑的针状阵列23。
在步骤S3中，以纳米炭粉作为模版剂,在常温常压下进行正硅酸四乙酯等离子体化学气相沉积在底层22上制备出防雾超疏水面层30，沉积时间为6小时，超疏水透明涂层的接触角可达166.1°，滑动角为2.1°，并且具有极高的透光性，在600nm波长处，透光率高达91％；通过十六烷基三甲氧基硅烷的气相沉积，实现十六烷基三甲氧基硅烷在防雾超疏水面层30上的化学接枝，从而赋予超疏水低表面能的结构。
本发明之防雾贴合膜，其制备时选用5种不同重量份的原料用于织物中，得到5种试样。
表1 5种防雾贴合膜织物试样的规格
Figure GDA0002953930210000091
对以上5种防雾贴合膜织物试样进行了防水性、透湿性、防雾膜强度、和耐久性等测试，实验数据参考图5至图8。
如图5所示，5种防雾贴合膜织物试样表面上的水滴形态各不相同，各试样中水滴接触角均大于150°，滑动角均小于5°。其中，试样5#的接触角可达166.1°，滑动角为2.1°。根据接触角的比较可以得出5种试样防水性的优劣排序为：试样5>试样1>试样3>试样4>试样2。
如图6所示，5种试样透湿量的排序为：试样5>试样1>试样4>试样2>试样3。
如图7所示，本发明以防雾贴合膜的三层复合结构：防水透湿聚氨酯底层10、蜂窝状有序排列高分子介质层20、防雾超疏水面层30，相比于传统以PVC为基底，再直接添加空心二氧化硅的双层复合防水膜，本发明的防雾贴合膜强度更高。
如图8所示，本发明经过老化实验试测试，在经过1000天后，性能变化不大，证明了本发明防雾贴合膜的耐用持久性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种防雾贴合膜，其特征在于：包括防水透湿聚氨酯底层(10)、蜂窝状有序排列高分子介质层(20)、防雾超疏水面层(30)，所述蜂窝状有序排列高分子介质层(20)是复合于该防水透湿聚氨酯底层(10)和防雾超疏水面层(30)之间，所述防水透湿聚氨酯底层(10)中穿透有微型膜孔(11)，微型膜孔(11)直径只有10-50μm，所述蜂窝状有序排列高分子介质层(20)为包括带有规则蜂窝孔洞(21)的底层(22)和在蜂窝孔洞(21)之六边形顶点支撑的针状阵列(23)，所述防雾超疏水面层(30)气相沉积于蜂窝状有序排列高分子介质层(20)的蜂窝孔洞(21)中，该防雾超疏水面层(30)以尺寸小于100nm的中空SiO2壳球(31)为核心，再通过化学键的方式接枝硅烷CTMS分子，以形成微纳米级粗糙的网络状结构，这些中空SiO2壳球(31)嵌入蜂窝孔洞(21)内，且被六边形顶点支撑的针状阵列(23)锁固。
2.根据权利要求1所述的防雾贴合膜，其特征在于：所述防水透湿聚氨酯底层(10)的结构分为三层：多孔的粘合层、吸收层和透气层，所述吸收层被夹设于粘合层与透气层之间，该粘合层为丙烯酸压敏粘合剂涂层，该吸收层为聚氨酯微孔薄膜，该透气层为防水透气聚氨酯膜。
3.一种防雾贴合膜的材料，其特征在于：用于制备如权利要求1所述的防雾贴合膜，其包括以下重量份的原料
Figure FDA0002953930200000011
Figure FDA0002953930200000021
4.根据权利要求3所述的防雾贴合膜的材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚氨酯78份，聚丙烯胺盐酸盐32份，氯化钯3份，镀镍溶液5份，纳米炭粉28份，乙醇28份，正硅酸四乙酯15份，NH4OH 15份，十六烷基三甲氧基硅烷15份，水250份。
5.一种防雾贴合膜的成型工艺，采用权利要求3中的原料，用于制备如权利要求1所述的防雾贴合膜，其特征在于，包括以下步骤：
S1,以干法涂层工艺产品基材表面附着防水透湿聚氨酯底层(10)；
S2,以破碎工艺在防水透湿聚氨酯底层(10)的表面复合蜂窝状有序排列高分子介质层(20)；
S3,以等离子体化学气相沉积法在PECVD设备中将防雾超疏水面层(30)复合于蜂窝状有序排列高分子介质层(20)的表面。
6.根据权利要求5所述的防雾贴合膜的成型工艺，其特征在于：步骤S1中，选择具有挥发性的乙醇溶剂和聚氨酯一并加入一定量的发泡剂，配成聚氨酯溶液，乙醇溶剂从膜表面迅速蒸发，其蒸发速度比内部的快，形成密集的微孔表层，从而减慢了内部溶剂的蒸发速率，在膜未硬化之前，不连续的气体从膜表面逸出，形成微孔膜，即为防水透湿聚氨酯底层(10)。
7.根据权利要求5所述的防雾贴合膜的成型工艺，其特征在于：步骤S2中,制备0.01wt％聚丙烯胺盐酸盐水溶液，将玻璃基板浸泡在内，在玻璃基板上制作了直径7μm厚的具有空孔的蜂窝状高分子胶卷；再在水溶液中溶解0.5mM氯化钯的混合溶液，使玻璃基板浸泡在钯催化剂中，通过使用钯催化剂，高分子胶卷的空孔的一部分能够贯通；再将蜂窝状高分子胶卷浸泡在镀镍液中，大部分镍金属覆盖于胶卷，使得空孔被堵塞；然后水洗，清洁后将整块玻璃基板转运复合到防水透湿聚氨酯底层(10)的表面，干燥后脱去玻璃基板，露出蜂窝状有序排列高分子介质层(20)的表层，于表层中用透明胶带进行粘贴，再撕去透明胶带，使得表层被去除，同时金属镍从孔洞中剥离，而留下带有规则蜂窝孔洞(21)的底层(22)和在蜂窝孔洞(21)之六边形顶点支撑的针状阵列(23)。
8.根据权利要求5所述的防雾贴合膜的成型工艺，其特征在于：在步骤S3中，以纳米炭粉作为模版剂,在常温常压下进行正硅酸四乙酯等离子体化学气相沉积在蜂窝状有序排列高分子介质层(20)中，制备出防雾超疏水面层(30)，沉积时间为6小时，退火后得到中空SiO2壳球(31)，这些中空SiO2壳球(31)嵌入蜂窝孔洞(21)内，且被六边形顶点支撑的针状阵列(23)锁固，再通过十六烷基三甲氧基硅烷的气相沉积，实现十六烷基三甲氧基硅烷在防雾超疏水面层(30)上的化学接枝，从而赋予超疏水低表面能的结构。
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