CN104311856A - 一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料 - Google Patents
一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104311856A CN104311856A CN201410662364.6A CN201410662364A CN104311856A CN 104311856 A CN104311856 A CN 104311856A CN 201410662364 A CN201410662364 A CN 201410662364A CN 104311856 A CN104311856 A CN 104311856A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- super
- hydrophobic
- film material
- polyvinyl alcohol
- thin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明涉及聚乙烯醇薄膜技术领域,公开了一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料,本超疏水聚乙烯醇薄膜材料在实际使用中,其水滴与薄膜材料表面的接触角为150o~160o,水滴在薄膜材料表面的滚动角小于10o,接触角度远远大于90o,故具有良好的疏水性,同时具有自洁性强的优点;本聚乙烯醇薄膜材料的制备方法采用超疏水植物叶片作为原始模板,从而进一步取得软模板,使聚乙烯醇溶液在软模板的作用下制得超疏水聚乙烯薄膜;其制作工艺简单,无须复杂的化学处理过程,也不需要特殊的加工设备,从而使得本制作工艺容易推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇薄膜技术领域,尤其涉及一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料。
背景技术
近年来,受荷叶效应的启发,与水接触角大于150o的超疏水表面材料引起了广泛的关注。由于水滴滴到超疏水表面上通常会形成亮晶晶的球形水珠,水珠与表面的接触面积非常小且水珠极易滚动并带走表面的灰尘,具有自清洁的性质,另外,超疏水表面还具有防水、防雾、抗氧化等等特点,因而在科学研究和工农业生产以及日常生活中都具有广泛的应用前景。目前,有很多方法被用来构建具有超疏水表面的固体材料,如某行业刊物上报道了利用电纺技术制备类荷叶状的超疏水表面,其接触角为160.4±1.2o;以及报道了利用氧化铝为模板制备超疏水聚乙烯醇薄膜;利用等离子体技术制备透明的超疏水聚乙烯薄膜,其接触角达到170o;除了以上方法以外,还有溶胶-凝胶法、氟化涂层法、化学气相沉积法、电化学沉积法、聚电解质交替沉积法、阳极氧化法、机械拉伸法等。然而,现有的这些方法要么使用昂贵的材料,要么需要特殊的加工设备或复杂的工艺过程,难以推广应用。有鉴于此,发明人针对现有超疏水薄膜制备工艺存在的缺陷,发明了一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料。本制备方法其工艺简单,容易推广使用,而采用本制备方法所制得的超疏水聚乙烯醇薄膜材料具有疏水性好、自洁性强的优点。
为实现上述目的,本发明的一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,包括如下步骤:
S1.选取新鲜的超疏水植物叶片并裁剪成合适大小;
S2.对新鲜的超疏水植物叶片的表面进行清洁;
S3.将清洁后的超疏水植物叶片置于浇注模具内作为原始模板;
S4. 将聚二甲基硅氧烷混合溶液浇注于模具内的超疏水植物叶片上进行固化,获得聚二甲基硅氧烷软模板;
S5.将超疏水植物叶片从模具中取出,将聚二甲基硅氧烷软模板置于模具中;
S6. 将浓度为1~100mg/ml的聚乙烯醇溶液浇注于聚二甲基硅氧烷软模板上;
S7. 所述聚乙烯醇溶液在聚二甲基硅氧烷软模板上干燥,得到超疏水聚乙烯醇薄膜。
优选的是,在S2的步骤中,所述超疏水植物叶片表面采用水滴自然落下进行灰尘、杂物的清洁。
优选的是,在S2的步骤中,所述超疏水植物叶片表面采用风枪吹除灰尘、杂物。
优选的是,在S4的步骤中,所述聚二甲基硅氧烷混合溶液是指将聚二甲基硅氧烷预聚体、催化剂和交联剂混合,然后置于真空箱内将混合物中的气泡抽出。
优选的是,所述聚二甲基硅氧烷预聚体、催化剂和交联剂的混合比例为100:0.1~5:1~20;所述催化剂为二丁基二月桂酸锡,所述交联剂为正硅酸乙酯,混合后并搅拌10~30分钟。
优选的是,在S4的步骤中,将聚二甲基硅氧烷混合溶液浇注于模具内的超疏水植物叶片上并在室温大气环境中固化20-24小时。
优选的是,在S7的步骤中,所述干燥是指在室温大气环境中干燥10小时。
优选的是,所述超疏水植物叶片为荷叶或芋头叶。
一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料,该薄膜材料的表面与水的接触角在150o~160o之间,水滴在薄膜材料表面的滚动角小于10o。
优选的是,该薄膜材料的表面与水的接触角在151o~155o之间,水滴在薄膜材料表面的滚动角小于6o。
本发明的有益效果:本发明的一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料,本超疏水聚乙烯醇薄膜材料在实际使用中,其水滴与薄膜材料表面的接触角为150o~160o,水滴在薄膜材料表面的滚动角小于10o,接触角度远远大于90 o,故具有良好的疏水性,同时具有自洁性强的优点;本聚乙烯醇薄膜材料的制备方法采用超疏水植物叶片作为原始模板,从而进一步取得聚二甲基硅氧烷软模板,使聚乙烯醇溶液在聚二甲基硅氧烷软模板的作用下制得超疏水聚乙烯薄膜;其制作工艺简单,无须复杂的化学处理过程,也不需要特殊的加工设备,从而使得本制作工艺容易推广使用。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图。
图2为本发明制备方法中实施例一的超疏水聚乙烯醇薄膜材料薄膜表面与水的接触角测试图。
图3为本发明制备方法中实施例二的超疏水聚乙烯醇薄膜材料薄膜表面与水的接触角测试图。
图4为本发明制备方法中实施例三的超疏水聚乙烯醇薄膜材料薄膜表面与水的接触角测试图。
具体实施方式
下面结合附图本发明进行详细的说明。
参见图1,本发明另提供了一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,包括如下步骤:
S1.选取新鲜的超疏水植物叶片并裁剪成合适大小;
S2.对新鲜的超疏水植物叶片的表面进行清洁;
S3.将清洁后的超疏水植物叶片置于浇注模具内作为原始模板;
S4. 将聚二甲基硅氧烷混合溶液浇注于模具内的超疏水植物叶片上进行固化,获得聚二甲基硅氧烷软模板;
S5.将超疏水植物叶片从模具中取出,将聚二甲基硅氧烷软模板置于模具中;
S6. 将浓度为1~100mg/ml的聚乙烯醇溶液浇注于聚二甲基硅氧烷软模板上;
S7. 所述聚乙烯醇溶液在聚二甲基硅氧烷软模板上干燥并保持5-20小时,得到超疏水聚乙烯醇薄膜。
在上述步骤中,其超疏水植物叶片的裁剪根据模具的尺寸来进行,在对新鲜的超疏水植物叶片进行清洁的目的在于防止叶片表面的灰尘等杂物遮盖叶片的表面结构;
本聚乙烯醇薄膜材料的制备方法采用超疏水植物叶片作为原始模板,从而进一步取得软模板,使聚乙烯醇溶液在软模板的作用下制得超疏水聚乙烯薄膜;其制作工艺简单,无须复杂的化学处理过程,也不需要特殊的加工设备,从而使得本制作工艺容易推广使用。
由于超疏水植物叶片的疏水性在于其植物叶片表面结构具有纳米级的细孔,而这些细孔之间还具有空间填充,所以使得表面不沾水,灰尘或泥巴都无法吸附在表面上,为了避免在清洁过程中,对植物叶片的表面结构因较大的作用力造成结构破坏,在S2的步骤中,所述超疏水植物叶片表面采用水滴自然落下进行灰尘、杂物的清洁。
在S2的步骤中,作为另一清洁方法:所述超疏水植物叶片表面采用风枪吹除灰尘、杂物,也可以达到表面清洁的目的。
在S4的步骤中,所述聚二甲基硅氧烷混合溶液是指将聚二甲基硅氧烷预聚体、催化剂和交联剂混合,然后置于真空箱内将混合物中的气泡抽出;防止气泡对软模板的成型造成影响。
所述聚二甲基硅氧烷预聚体、催化剂和交联剂的混合比例为100:0.1~5:1~20;所述催化剂为二丁基二月桂酸锡,所述交联剂为正硅酸乙酯,混合后并搅拌10~30分钟。
在S4的步骤中,将聚二甲基硅氧烷混合溶液浇注于模具内的超疏水植物叶片上并在室温大气环境中固化20-24小时。
在S7的步骤中,所述干燥是指在室温大气环境中干燥10小时。
在本技术方案中,所述超疏水植物叶片为荷叶或芋头叶。当然,也可以采用其他具有超疏水植物的叶片,例如:玉兰、林山毛榉、甘蓝等。
以下结合具体实施例作进一步说明:
实施例一。
先用自来水或纯净水等将新鲜芋头叶或荷叶表面的灰尘冲洗干净后将芋头叶裁剪成长为20cm、宽为15cm大小,并放入高度为8cm的浇注模具内待用;
然后将聚二甲基硅氧烷(简称PDMS)预聚体和它的催化剂和交联剂按100:1:5的比例混合并搅拌20分钟,其中,所述催化剂为二丁基二月桂酸锡,所述交联剂为正硅酸乙酯;然后置于真空箱内将混合物中的气泡抽出,再将聚二甲基硅氧烷混合溶液浇注于模具内的新鲜芋头叶或荷叶上并在室温大气环境中固化24小时后从芋头叶或荷叶上轻轻撕下聚二甲基硅氧烷薄膜,获得聚二甲基硅氧烷形成的软模板。
进一步的,将聚二甲基硅氧烷软模板置于高度为8cm的模具内,将浓度为50mg/ml的聚乙烯醇溶液浇注于聚二甲基硅氧烷软模板上,并在室温大气环境中干燥10小时后轻轻撕下聚乙烯醇薄膜,用OCA20 接触角测试仪测试该薄膜表面的润湿性,结果表明该表面与水的接触角为156±1.6o(如图2所示),滚动角为8 o。
实施例二。
先用自来水或纯净水等将新鲜芋头叶或荷叶表面的灰尘冲洗干净后将芋头叶裁剪成长为50cm、宽为50cm大小,并放入高度为8cm的浇注模具内待用;
然后将聚二甲基硅氧烷(简称PDMS)预聚体和它的催化剂和交联剂按100:1:5的比例混合并搅拌10分钟,其中,所述催化剂为二丁基二月桂酸锡,所述交联剂为正硅酸乙酯;然后置于真空箱内将混合物中的气泡抽出,再将聚二甲基硅氧烷混合溶液浇注于模具内的新鲜芋头叶或荷叶上并在室温大气环境中固化24小时后从芋头叶或荷叶上轻轻撕下聚二甲基硅氧烷薄膜,获得聚二甲基硅氧烷形成的软模板。
进一步的,将聚二甲基硅氧烷软模板置于高度为8cm的模具内,将浓度为80mg/ml的聚乙烯醇溶液浇注于聚二甲基硅氧烷软模板上,并在室温大气环境中干燥10小时后轻轻撕下聚乙烯醇薄膜,用OCA20 接触角测试仪测试该薄膜表面的润湿性,结果表明该表面与水的接触角为158±1.9o(如图3所示),滚动角为9 o。
实施例三。
先用自来水或纯净水等将新鲜芋头叶或荷叶表面的灰尘冲洗干净后将芋头叶裁剪成长为30cm、宽为30cm大小,并放入高度为8cm的浇注模具内待用;
然后将聚二甲基硅氧烷(简称PDMS)预聚体和它的催化剂和交联剂按100:1:10的比例混合并搅拌20分钟,其中,所述催化剂为二丁基二月桂酸锡,所述交联剂为正硅酸乙酯;然后置于真空箱内将混合物中的气泡抽出,再将聚二甲基硅氧烷混合溶液浇注于模具内的新鲜芋头叶或荷叶上并在室温大气环境中固化24小时后从芋头叶或荷叶上轻轻撕下聚二甲基硅氧烷薄膜,获得聚二甲基硅氧烷形成的软模板。
进一步的,将聚二甲基硅氧烷软模板置于高度为8cm的模具内,将浓度为30mg/ml的聚乙烯醇溶液浇注于聚二甲基硅氧烷软模板上,并在室温大气环境中干燥10小时后轻轻撕下聚乙烯醇薄膜,用OCA20 接触角测试仪测试该薄膜表面的润湿性,结果表明该表面与水的接触角为153±1.8o(如图4所示),滚动角为5 o。
本发明还提提供了一种利用上述制备方法得到的超疏水聚乙烯醇薄膜材料,该薄膜材料的表面与水的接触角在150o~160o之间,水滴在薄膜材料表面的滚动角小于10o。本超疏水聚乙烯醇薄膜材料在实际使用中,其水滴与薄膜材料表面的接触角为150o~160o,水滴在薄膜材料表面的滚动角小于10o,接触角度远远大于90 o,故具有良好的疏水性,同时具有自洁性强的优点;
作为更进一步的:该薄膜材料的表面与水的接触角在151o~155o之间,水滴在薄膜材料表面的滚动角小于6o。
以上内容仅为本发明的较佳实施例,对于本领域的普通技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1.选取新鲜的超疏水植物叶片并裁剪成合适大小;
S2.对新鲜的超疏水植物叶片的表面进行清洁;
S3.将清洁后的超疏水植物叶片置于浇注模具内作为原始模板;
S4. 将聚二甲基硅氧烷混合溶液浇注于模具内的超疏水植物叶片上进行固化,获得聚二甲基硅氧烷软模板;
S5.将超疏水植物叶片从模具中取出,将聚二甲基硅氧烷软模板置于模具中;
S6. 将浓度为1~100mg/ml的聚乙烯醇溶液浇注于聚二甲基硅氧烷软模板上;
S7. 所述聚乙烯醇溶液在聚二甲基硅氧烷软模板上干燥,得到超疏水聚乙烯醇薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,其特征在于:在S2的步骤中,所述超疏水植物叶片表面采用水滴自然落下进行灰尘、杂物的清洁。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,其特征在于:在S2的步骤中,所述超疏水植物叶片表面采用风枪吹除灰尘、杂物。
4. 根据权利要求1所述的一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,其特征在于:在S4的步骤中,所述聚二甲基硅氧烷混合溶液是指将聚二甲基硅氧烷预聚体、催化剂和交联剂混合,然后置于真空箱内将混合物中的气泡抽出。
5. 根据权利要求4所述的一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,其特征在于:所述聚二甲基硅氧烷预聚体、催化剂和交联剂的混合比例为100:0.1~5:1~20;所述催化剂为二丁基二月桂酸锡,所述交联剂为正硅酸乙酯,混合后并搅拌10~30分钟。
6. 根据权利要求1所述的一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,其特征在于:在S4的步骤中,将聚二甲基硅氧烷混合溶液浇注于模具内的超疏水植物叶片上并在室温大气环境中固化20-24小时。
7. 根据权利要求1所述的一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,其特征在于:在S7的步骤中,所述干燥是指在室温大气环境中干燥10小时。
8. 根据权利要求1-7任一所述的一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料的制备方法,其特征在于:所述超疏水植物叶片为荷叶或芋头叶。
9. 一种使用权利要求8所述的制备方法制得的超疏水聚乙烯醇薄膜材料,其特征在于:该薄膜材料的表面与水的接触角在150o~160o之间,水滴在薄膜材料表面的滚动角小于10o。
10. 根据权利要求1所述的一种超疏水聚乙烯醇薄膜材料,其特征在于:该薄膜材料的表面与水的接触角在151o~155o之间,水滴在薄膜材料表面的滚动角小于6o。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410662364.6A CN104311856A (zh) | 2014-11-19 | 2014-11-19 | 一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410662364.6A CN104311856A (zh) | 2014-11-19 | 2014-11-19 | 一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104311856A true CN104311856A (zh) | 2015-01-28 |
Family
ID=52367182
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410662364.6A Pending CN104311856A (zh) | 2014-11-19 | 2014-11-19 | 一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104311856A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105001441A (zh) * | 2015-08-13 | 2015-10-28 | 东莞市泰和塑胶制品有限公司 | 多孔超疏水低密度聚乙烯薄膜及其制备方法 |
CN106010337A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-10-12 | 薛婧 | 一种超疏水胶带的制备方法 |
CN106221092A (zh) * | 2016-08-05 | 2016-12-14 | 宁波金特信钢铁科技有限公司 | 一种可降解超疏水性塑料薄膜的制备方法 |
CN111319109A (zh) * | 2020-02-10 | 2020-06-23 | 浙江农林大学 | 一种柔性的疏水型可逆光致变色木材的制备方法及其制备的木材 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101157767A (zh) * | 2007-11-23 | 2008-04-09 | 陈洪 | 超疏水聚苯乙烯薄膜及其制备方法 |
CN102746580A (zh) * | 2012-07-25 | 2012-10-24 | 昌源集团有限公司 | 一种超疏水聚丙烯薄膜及其制备方法 |
CN104327292A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-02-04 | 湖南工业大学 | 一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备新方法 |
-
2014
- 2014-11-19 CN CN201410662364.6A patent/CN104311856A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101157767A (zh) * | 2007-11-23 | 2008-04-09 | 陈洪 | 超疏水聚苯乙烯薄膜及其制备方法 |
CN102746580A (zh) * | 2012-07-25 | 2012-10-24 | 昌源集团有限公司 | 一种超疏水聚丙烯薄膜及其制备方法 |
CN104327292A (zh) * | 2014-11-11 | 2015-02-04 | 湖南工业大学 | 一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备新方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105001441A (zh) * | 2015-08-13 | 2015-10-28 | 东莞市泰和塑胶制品有限公司 | 多孔超疏水低密度聚乙烯薄膜及其制备方法 |
CN105001441B (zh) * | 2015-08-13 | 2018-10-02 | 东莞市泰和塑胶制品有限公司 | 多孔超疏水低密度聚乙烯薄膜及其制备方法 |
CN106010337A (zh) * | 2016-07-04 | 2016-10-12 | 薛婧 | 一种超疏水胶带的制备方法 |
CN106010337B (zh) * | 2016-07-04 | 2017-12-08 | 薛婧 | 一种超疏水胶带的制备方法 |
CN106221092A (zh) * | 2016-08-05 | 2016-12-14 | 宁波金特信钢铁科技有限公司 | 一种可降解超疏水性塑料薄膜的制备方法 |
CN111319109A (zh) * | 2020-02-10 | 2020-06-23 | 浙江农林大学 | 一种柔性的疏水型可逆光致变色木材的制备方法及其制备的木材 |
CN111319109B (zh) * | 2020-02-10 | 2021-11-05 | 浙江农林大学 | 一种柔性的疏水型可逆光致变色木材的制备方法及其制备的木材 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102808357B (zh) | 一种超疏水纸及其制备方法 | |
Zhang et al. | Transparent self-cleaning lubricant-infused surfaces made with large-area breath figure patterns | |
EP2679298B1 (en) | Porous multi-layer filter | |
CN104311856A (zh) | 一种超疏水聚乙烯醇薄膜的制备方法及其材料 | |
CN101874988B (zh) | 一种分离膜及其制备方法 | |
JP5154784B2 (ja) | フィルター | |
CN103191855A (zh) | 一种超疏水复合多孔膜及其制备方法 | |
CN106582314B (zh) | 一种用于膜蒸馏的小孔径疏水复合膜制备方法 | |
Guan et al. | Characterization of multi-scale morphology and superhydrophobicity of water bamboo leaves and biomimetic polydimethylsiloxane (PDMS) replicas | |
CN102179188A (zh) | 一种聚偏氟乙烯疏水膜的超疏水化改性方法 | |
Lu et al. | Superhydrophobic wood fabricated by epoxy/Cu2 (OH) 3Cl NPs/stearic acid with performance of desirable self-cleaning, anti-mold, dimensional stability, mechanical and chemical durability | |
CN100490955C (zh) | 复合型半渗透亲水性滤膜的生产方法 | |
CN102627799B (zh) | 一种超疏水低密度聚乙烯薄膜材料及其制备方法 | |
CN105597552A (zh) | 高水通量高截盐率正渗透膜及一步法制备该正渗透膜的方法 | |
CN102626593A (zh) | 一种耐酸碱抗污染超滤膜片的配方及其制备方法 | |
CN111001318A (zh) | 一种多巴胺辅助修饰的杂化复合正渗透膜及其制备方法 | |
CN102626595A (zh) | 工业用高强度抗污染超滤平板膜片的配方及其制备方法 | |
CN102746580A (zh) | 一种超疏水聚丙烯薄膜及其制备方法 | |
CN105061798B (zh) | 超疏水线性低密度聚乙烯薄膜及其制备方法 | |
CN105749765A (zh) | 一种高性能三醋酸纤维正渗透膜的制备方法 | |
Yang et al. | Green fabrication of PVDF superhydrophobic membranes using a green solvent triethyl phosphate (TEP) for membrane distillation | |
WO2016120042A1 (en) | A method for treating a surface and an article comprising a layer of microbial structures | |
CN101792553B (zh) | 多孔超疏水聚丙烯薄膜的制备方法 | |
Gao et al. | Fabrication and characterization of cellulose acetate ultrafiltration membrane and its application for efficient bovine serum albumin separation | |
CN116422154A (zh) | Pvdf超疏水复合膜的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Tan Wei Inventor after: Yuan Zhiqing Inventor before: Yuan Zhiqing |
|
COR | Change of bibliographic data | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150128 |