CN109956971A - 一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，该方法将三氯化磷，苯和三氯化铝，分别加入三口瓶中，通入氮气保护，搅拌下，程序升温至140－150℃，并在此温下保温反应至无回流状态，开始降温，降至室温；并在反应液中加入有机溶剂搅拌数小时后，滴加解络剂，解络剂滴加完毕，搅拌数小时，静置分层，分去解络剂层，将有机溶剂层减压蒸馏，得粗品二苯基氯化膦，将粗品二苯基氯化膦在高真空下蒸馏，得纯品二苯基氯化膦。通过对三氯化铝的回收，降低了对环境的污染，并增产了一种副产品，提高了收益，本方法具有收率高、成本低、反应时间短的优点。
Description
技术领域
本发明涉及二苯基氯化膦合成技术领域，具体是一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法。
背景技术
现有技术中，生产二苯基氯化膦时，工艺步骤繁杂，且存在高温歧化和环境重污染等诸多不足，基于现有技术缺点，发明提供一种合成工艺路线简单，操作方便，生产成本低，环境污染少的二苯基氯化膦的生产方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，以解决现有技术中存在的缺陷。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，包括如下步骤：
1)干燥氮气保护下，三氯化磷：苯：三氯化铝的摩尔比为1:(1.05-1.5):1混合，升温并回流2-5小时；
2)将反应混合物降温至20-40℃，加入定量的三氯化磷将其稀释；
3)在稀释后的反应物中，于20-40℃滴加定量的解络剂，并在20-40℃保温1-3小时，静止分层；
4)将解络层转移至萃取釜，用三氯化磷萃取数次；
5)将萃取液于粗蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度升至90℃至无三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；
6)将上述二苯基氯化膦的粗品进行减压蒸馏，整除残留的三氯化磷，然后收集156-159℃/8mmHg馏分。
7)回收解络剂；
更具体的，上述步骤3)中，所述的解络剂为吡啶、甲基吡啶或取代吡啶；
更具体的，上述步骤7)中，回收解络剂的步骤如下：将解络剂层浓缩至无三氯化磷，然后滴加到冰水中，用液碱调PH至14左右，分层，将水汽蒸馏，分出解络剂，干燥，再经过蒸馏纯化得到解络剂用于回收套用；得到的碱相用回收的废酸中和，反应得到的铝酸钠可用于其它化合物的制备。
本发明的有益效果是：实现三氯化铝的回收，并增产了一种副产品，其反应生成的付产物制备成新的化合物，降低了对环境的污染，提高了收益，本方法具有收率高、成本低、反应时间短的优点。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，包括如下步骤：
1)干燥氮气保护下，三氯化磷：苯：三氯化铝的摩尔比为1:(1.05-1.5):1混合，升温并回流2-5小时；
2)将反应混合物降温至20-40℃，加入定量的三氯化磷将其稀释；
3)在稀释后的反应物中，于20-40℃滴加定量的解络剂，并在20-40℃保温1-3小时，静止分层；
4)将解络层转移至萃取釜，用三氯化磷萃取数次；
5)将萃取液于粗蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度升至90℃至无三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；
6)将上述二苯基氯化膦的粗品进行减压蒸馏，整除残留的三氯化磷，然后收集156-159℃/8mmHg馏分。
7)回收解络剂；
更具体的，上述步骤3)中，所述的解络剂为吡啶、甲基吡啶或取代吡啶；
更具体的，上述步骤7)中，回收解络剂的步骤如下：将解络剂层减压至无三氯化磷，然后滴加到冰水中，用液碱调PH至14左右，分层，将几层水汽蒸馏，分出解络剂，干燥，再经过蒸馏纯化得到解络剂用于回收套用；得到的碱相用回收的废酸中和，反应得到的铝酸钠可用于其它化合物的制备。
具体工作原理：
将三氯化磷，无水三氯化铝和苯按一定量的比例加入到四口烧瓶中，在氮气保护下，搅拌程序升温并在145～150℃保温反应至体系无回流，再用氮气赶走残留的付产气体，自然降温至室温。反应物降至室温后，加入定量的溶剂搅拌半小时将其稀释，于40℃左右滴加PH在8～9的杂环类解络剂，约半小时加完，在40℃左右保温搅拌1小时，静止分层，分出有机层，解络剂层用有机溶剂萃取数次，合并有几层，浓缩并回收有机溶剂，得到粗品二苯基氯化膦，将粗品于2mmHg左右精馏，得到纯的二苯基氯化膦。所述的有机溶剂为醚类，三氯化磷或三氯氧磷等。
其反应机理如下：
下面通过不同具体实施例来对本发明做进一步的解释和说明。
具体实施例1
在带有搅拌器的干燥过四口瓶中加入1.86mol PH和0.9mol无水AlCl3,立即装上回流冷凝管和尾气接收器,通氮置换体系内的空气，搅拌下在45min内滴加PCl3 0.9mol,滴完后,慢慢升温至反应混合物回流,待AlCl3完全溶解后，于2h内升温至140～150℃.在此温度范围内继续反应6h,冷至35℃,滴加1.8mol三氯化磷将其稀释，然后在25～40滴加吡啶0.96mol,得到浅黄色粘稠物,每次用500ml三氯化磷萃取，并连续萃取数次，.常压蒸出溶剂,减压抽去低沸点物得粗品127.5g.在0.4kPa下收集140～142℃馏分,得无色的粘性液体90.2g,收率45.4 0％.产品Ph2PCl的红外谱图与标准红外谱图一致.气相色谱测定含量>97％。
具体实施例2
在带有搅拌器的干燥过四口瓶中加入1.86mol phH和0.9mol无水AlCl3,立即装上回流冷凝管和尾气接收器,通氮置换体系内的空气，搅拌下在45min内滴加PCl3 0.9mol,滴完后,慢慢升温至反应混合物回流,待AlCl3完全溶解后，于2h内升温至140～150℃.在此温度范围内继续反应6h,冷至35℃,滴加1.8mol三氯化磷将其稀释，然后在25～40滴加2-甲基吡啶0.96mol,得到浅黄色粘稠物,每次用500ml三氯化磷萃取，并连续萃取数次，.常压蒸出溶剂,减压抽去低沸点物得粗品127.5g.在0.4kPa下收集140～142℃馏分,得无色的粘性液体102g,收率510％.产品Ph2PCl的红外谱图与标准红外谱图一致.气相色谱测定含量>97％。
具体实施例3
在带有搅拌器的干燥过四口瓶中加入1.86mol phH和0.9mol无水AlCl3,立即装上回流冷凝管和尾气接收器,通氮置换体系内的空气，搅拌下在45min内滴加PCl3 0.9mol,滴完后,慢慢升温至反应混合物回流,待AlCl3完全溶解后，于2h内升温至140～150℃.在此温度范围内继续反应6h,冷至35℃,滴加1.8mol三氯化磷将其稀释，然后在25～40滴加二甲基吡啶0.96mol,得到浅黄色粘稠物,每次用500ml三氯化磷萃取，并连续萃取数次，.常压蒸出溶剂,减压抽去低沸点物得粗品127.5g.在0.4kPa下收集140～142℃馏分,得无色的粘性液体103.5g,收率510％.产品Ph2PCl的红外谱图与标准红外谱图一致.气相色谱测定含量>97％。
具体实施例4
在带有搅拌器的干燥过四口瓶中加入1.86mol phH和0.9mol无水AlCl3,立即装上回流冷凝管和尾气接收器,通氮置换体系内的空气，搅拌下在45min内滴加PCl3 0.9mol,滴完后,慢慢升温至反应混合物回流,待AlCl3完全溶解后，于2h内升温至140～150℃.在此温度范围内继续反应6h,冷至35℃,滴加1.8mol三氯化磷将其稀释，然后在25～40滴加2-甲基吡啶0.96mol,得到浅黄色粘稠物,每次用500ml三氯化磷萃取，并连续萃取数次，.常压蒸出溶剂,减压抽去低沸点物得粗品127.5g.在0.4kPa下收集140～142℃馏分,得无色的粘性液体95g,收率47.50％.产品Ph2PCl的红外谱图与标准红外谱图一致.气相色谱测定含量>97％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)干燥氮气保护下，三氯化磷：苯：三氯化铝的摩尔比为1:(1.05-1.5):1混合，升温并回流2-5小时；
2)将反应混合物降温至20-40℃，加入定量的三氯化磷将其稀释；
3)在稀释后的反应物中，于20-40℃滴加定量的解络剂，并在20-40℃保温1-3小时，静止分层；
4)将解络层转移至萃取釜，用三氯化磷萃取数次；
5)将萃取液于粗蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度升至90℃至无三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；
6)将上述二苯基氯化膦的粗品进行减压蒸馏，整除残留的三氯化磷，然后收集156-159℃/8mmHg馏分；
7)回收解络剂。
2.根据权利要求1所述的一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于：上述步骤3)中，所述的解络剂为吡啶、甲基吡啶或取代吡啶。
3.根据权利要求1或2所述的一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于：上述步骤7)中，回收解络剂的步骤如下：将解络剂层减压至无三氯化磷，然后滴加到冰水中，用液碱调PH至14左右，分层，将水汽蒸馏，分出解络剂，干燥，再经过蒸馏纯化得到解络剂用于回收套用；得到的碱相用回收的废酸中和，反应得到的铝酸钠可用于其它化合物的制备。
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