CN109956471B - 用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法 - Google Patents

用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，将5～30μm的碳源粉体材料投入反应釜，保持15～25rmp速度搅拌，并以1～6℃/min的升温速率升温至T1并恒温0.5～4小时，T1＝室温～300℃；在T1恒温下将液态粘结剂或包覆剂喷雾至搅拌中的所述碳源粉体材料表面，得到均匀混合的物料；在15～45rmp搅拌速度下，将反应釜温度按照预设升温条件升温至T2，并恒温0.5～4小时，使所述均匀混合的物料形成稳定的复合颗粒或包覆物；其中，T2＝T1～900℃；将所述反应釜冷却至小于50℃，放料进入辊道窑，在900～1300℃下碳化处理；在所述碳化处理后进行混料、筛分、除磁，得到所需成品石墨负极材料。

Description

用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料生产制造技术领域，尤其涉及一种用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法。
背景技术
在石墨负极材料的工业制备过程中，经常用到造粒和包覆等工艺。
造粒的常规方法是将粘结剂与物料简单混合，然后在一定温度下搅拌造粒，得到的产品粒径分布宽、振实低，不利于产品后期加工且会降低产品的使用性能，尤其是当粒偏小时，容易产生废料，造成不可挽回的损失。
包覆的常规方法是将固体或液体包覆剂与物料简单物理混合，然后把物料放在坩埚中，在静止的状态下升温使包覆剂自动流平形成包覆层并碳化，存在包覆不均的风险，且往往所得产品振实偏低和比表偏大，所得产品加工性差，制作成电池后循环、首效和耐高温等性能达不到客户的需求。
市场对负极材料的要求越来越苛刻，尤其是在汽车用动力负极材料，要求长循环、高倍率、高能量密度等，负极的生产工艺对产品性能影响很大，因此造粒和碳化工序急需改善。
发明内容
本发明提供了一种锂电池用的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，以解决上述现有技术中存在的问题。
本发明实施例提供了用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，所述方法包括：
将粒径为5～30μm的碳源粉体材料投入反应釜，保持15～25rmp速度搅拌，并以1～6℃/min的升温速率升温至T1并恒温0.5～4小时，T1＝室温～300℃；
在T1恒温下将液态粘结剂或包覆剂喷雾至搅拌中的所述碳源粉体材料表面，得到均匀混合的物料；
在15～45rmp搅拌速度下，将反应釜温度按照预设升温条件升温至T2，并恒温0.5～4小时，使所述均匀混合的物料形成稳定的复合颗粒或包覆物；其中，T2＝T1～900℃；
将所述反应釜冷却至小于50℃，放料进入辊道窑，在900～1300℃下碳化处理；
在所述碳化处理后进行混料、筛分、除磁，得到所需成品石墨负极材料。
优选的，所述碳源粉体材料包括：人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的一种或多种。
优选的，所述搅拌具体为使被搅拌的物料在所述反应釜中在水平方向和垂直方向运动。
优选的，所述液态粘结剂包括：液体石油沥青、液体聚合物、形成溶液的沥青或形成溶液的树脂中的一种或多种组合；其中，所述碳源粉体材料与所述液态粘结剂的重量比为100:(0.5～25)。
优选的，所述包覆剂包括：液体石油沥青、液体聚合物、形成溶液的沥青或形成溶液的树脂中的一种或多种组合；其中，所述碳源粉体材料与所述包覆剂的重量比为100:(0.5～25)。
优选的，所述液体聚合物包括：聚乙二醇醚、邻苯二甲酸二乙酯。
优选的，所述形成溶液的沥青或形成溶液的树脂包括：沥青-喹啉形成的溶液，或者环氧树脂-丙酮形成的溶液，或者水溶性酚醛树脂-水形成的溶液。
优选的，所述预设升温条件包括：一个或多个阶段性升温过程；其中，每个所述阶段性升温过程包括一个升温过程和一个恒温过程；
每个升温过程的升温速率为1～6℃/min，每个恒温过程的恒温时间为0.5～4小时。
本发明提供的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，将该方法用于造粒，所得产品具有粒径分布窄，振实高的特点，提高了物料后期加工性能和使用性能；将该方法用于包覆，所得产品可以形成完整的核壳结果，且物料整体的均匀性好，批次与批次物料之间的波动小，可以提高负极材料的循环寿命和充电倍率。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例提供的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法流程图；
图2为本发明各实施例及对比例造粒所得产品粒径分布对比图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明，但并不意于限制本发明的保护范围。
本发明实施例提供了一种用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，其具体工艺步骤如图1所示流程，包括：
步骤110，将粒径为5～30μm的碳源粉体材料投入反应釜，保持15～25rmp速度搅拌，并以1～6℃/min的升温速率升温至T1并恒温0.5～4小时；
其中，T1＝室温～300℃。
步骤120，在T1恒温下将液态粘结剂或包覆剂喷雾至搅拌中的碳源粉体材料表面，得到均匀混合的物料；
其中，搅拌具体为使被搅拌的物料在反应釜中在水平方向和垂直方向运动，以使液态粘结剂或包覆剂均匀落在被搅拌的物料表面。
步骤130，在15～45rmp搅拌速度下，将反应釜温度按照预设升温条件升温至T2，并恒温0.5～4小时，使均匀混合的物料形成稳定的复合颗粒或包覆物；
具体的，T2＝T1～900℃；复合颗粒指的的是碳源材料和粘结剂形成团粒的颗粒；当粘结剂较少或使用包覆剂时，粘结剂或包覆剂可以在颗粒表面形成一张膜，该膜在一定温度下失去溶剂或挥发分，成为固态的包覆层，与碳源材料整体构成包覆物。由于此步骤温度≤900℃，此时还有部分挥发分未去除，因此还需在之后的碳化步骤完全去除。
预设升温条件包括一个或多个阶段性升温过程；其中，每个所述阶段性升温过程包括一个升温过程和一个恒温过程。每个升温过程的升温速率为1～6℃/min，每个恒温过程的恒温时间为0.5～4小时。
在一个具体的例子中，预设升温条件包括两个阶段性升温过程，第一阶段性升温过程是温度从T1按m1速率升温至T3并恒温n1小时，第二阶段性升温过程是温度从T3按m2速率升温至T2。其中各阶段的升温速率均在1～6℃/min范围内，温度T1＜T3＜T2≤900℃，恒温时间为0.5～4小时。
步骤140，将反应釜冷却至小于50℃，放料进入辊道窑，在900～1300℃下碳化处理；
步骤150，在碳化处理后进行混料、筛分、除磁，得到所需成品石墨负极材料。
下面通过具体的实例，对本发明的技术方案和所能达到的技术效果进行进一步详细说明。
实施例1
将粒径为9μm的人造石墨粉体材料投入反应釜，然后保持15rmp速度搅拌，并快速升温至T1并恒温4小时，T1＝150℃；
在150℃恒温下将固体粉末沥青-喹啉形成的溶液粘结剂喷雾至反应釜中物料表面，碳源粉体材料与固体粉末沥青比例是100:9，该过程保持搅拌，形成整体均匀的物料；
在45rmp搅拌速度下，以5℃/min速度从150℃升至600℃并恒温2小时，再以2℃/min升温至温度T2并恒温3小时，形成稳定的复合颗粒，T2＝850℃；
冷却至小于50℃放料，然后进入辊道窑在1300℃下碳化；
碳化完成后进行混料、筛分、除磁得到成品。
实施例2
将粒径为14μm的人造石墨粉体材料投入反应釜，然后保持25rmp速度搅拌，并快速升温至T1并恒温1小时，T1＝30℃；
在30℃恒温下将石油液体沥青粘结剂喷雾至反应釜中物料表面，碳源粉体材料与石油液体沥青比例是100:25，该过程保持搅拌，形成整体均匀的物料；
在30rmp搅拌速度下，以3℃/min速度从150℃升至500℃并恒温3小时，再以2℃/min升温至温度T2并恒温4小时，形成稳定的复合颗粒，T2＝650℃；
冷却至小于50℃放料，然后进入辊道窑在1100℃下碳化；
碳化完成后进行混料、筛分、除磁得到成品。
实施例3
将粒径为6μm的人造石墨粉体材料投入反应釜，然后保持18rmp速度搅拌，并快速升温至T1并恒温2小时，T1＝280℃；
在180℃恒温下将固体粉末聚偏氟乙烯与N，N-二甲基甲酰胺形成的溶液包覆剂喷雾至反应釜中物料表面，人造石墨粉体材料与固体粉末聚偏氟乙烯比例是100:6，该过程保持搅拌，形成整体均匀的物料；
在25rmp搅拌速度下，以3℃/min速度从150℃升至T2并恒温2小时，包覆剂在物料表面形成稳定的包覆层，T2＝600℃；
冷却至小于50℃放料，然后进入辊道窑在900℃下碳化；
碳化完成后进行混料、筛分、除磁得到成品。
实施例4
将粒径为10μm的天然石墨粉体材料投入反应釜，然后保持22rmp速度搅拌，并快速升温至T1并恒温1小时，T1＝100℃；
在100℃恒温下将邻苯二甲酸二乙酯液体包覆剂喷雾至反应釜中物料表面，天然石墨粉体材料与邻苯二甲酸二乙酯比例是100:9，该过程保持搅拌，形成整体均匀的物料；
在35rmp搅拌速度下，以2℃/min速度从100℃升至250℃并恒温1小时，以3℃/min速度升温至T2并恒温1小时，包覆剂在物料表面形成稳定的包覆物，T2＝750℃；
冷却至小于50℃放料，然后进入辊道窑在1000℃下碳化；
碳化完成后进行混料、筛分、除磁得到成品。
为了明确上述实施例的效果，我们进行了对比例的制备和对比测试。
将实施例1、2、3和4的碳源材料与对应的粘结剂或包覆剂按相同比例预先混合然后按实施例相同步骤、条件处理，但在在第二个步骤中不喷粘结剂或包覆剂，由此所得对比例1、2、3和4。
将各实施例和对比例所得产品进行分析测试，可以得到结果表1。将实施例3、4和对比3、4做成全电池测试，可以得到结果表2。从表1看，该方法用于造粒时，所得产品具有粒径分布窄，振实高和比表(比表面积)小等特点，从图2粒径分布图可以直观看出实施例的粒径体积分布和数量分布较对比例窄。该方法用于包覆时，所得产品同样具有相对于对比振实高、比表小的特点。从表2看，本方法用于包覆时，将所得实施例3和4产品做成全电池时，相比于对比例，具有高首效(首周效率)，长循环寿命，高倍率等特点。
Figure BDA0002041380680000071
表1各实施例与对比例所得产品对比数据
Figure BDA0002041380680000072
表2实施例3、4和对比例3、4制作成全电池的测试结果对比
本发明提供的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，将该方法用于造粒，所得产品具有粒径分布窄，振实高的特点，提高了物料后期加工性能和使用性能；将该方法用于包覆，所得产品可以形成完整的核壳结果，且物料整体的均匀性好，批次与批次物料之间的波动小，可以提高负极材料的循环寿命和充电倍率。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，其特征在于，所述方法包括：
将粒径为5～30μm的碳源粉体材料投入反应釜，保持15～25rmp速度搅拌，并以1～6℃/min的升温速率升温至T1并恒温0.5～4小时，T1＝室温～300℃；
在T1恒温下将液态粘结剂或包覆剂喷雾至搅拌中的所述碳源粉体材料表面，得到均匀混合的物料；
在15～45rmp搅拌速度下，将反应釜温度按照预设升温条件升温至T2，并恒温0.5～4小时，使所述均匀混合的物料形成稳定的复合颗粒或包覆物；其中，T2＝T1～900℃；
将所述反应釜冷却至小于50℃，放料进入辊道窑，在900～1300℃下碳化处理；
在所述碳化处理后进行混料、筛分、除磁，得到所需成品石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，其特征在于，所述碳源粉体材料包括：人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，其特征在于，所述搅拌具体为使被搅拌的物料在所述反应釜中在水平方向和垂直方向运动。
4.根据权利要求1所述的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，其特征在于，所述液态粘结剂包括：液体石油沥青、液体聚合物、形成溶液的沥青或形成溶液的树脂中的一种或多种组合；其中，所述碳源粉体材料与所述液态粘结剂的重量比为100:(0.5～25)。
5.根据权利要求1所述的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，其特征在于，所述包覆剂包括：液体石油沥青、液体聚合物、形成溶液的沥青或形成溶液的树脂中的一种或多种组合；其中，所述碳源粉体材料与所述包覆剂的重量比为100:(0.5～25)。
6.根据权利要求4或5所述的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，其特征在于，所述液体聚合物包括：聚乙二醇醚、邻苯二甲酸二乙酯。
7.根据权利要求4或5所述的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，其特征在于，所述形成溶液的沥青或形成溶液的树脂包括：沥青-喹啉形成的溶液，或者环氧树脂-丙酮形成的溶液，或者水溶性酚醛树脂-水形成的溶液。
8.根据权利要求1所述的用于石墨负极材料造粒或包覆的工艺方法，其特征在于，所述预设升温条件包括：一个或多个阶段性升温过程；其中，每个所述阶段性升温过程包括一个升温过程和一个恒温过程；
每个升温过程的升温速率为1～6℃/min，每个恒温过程的恒温时间为0.5～4小时。
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