CN109944072A - 一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料及其制备方法，具体制备工艺为：在避光和避氧环境下，双芘分子单体加入四氢呋喃中搅拌均匀后，去除溶剂，加入磷酸缓冲液，得到双芘分子单体溶液，再加入蚕丝蛋白水溶液，搅拌均匀，得到含双芘的蚕丝蛋白溶液；将纯化的海藻酸钠水溶液和明胶溶液混合，加入钙离子交联剂，高速搅拌至凝胶状，静置脱泡，得到海藻酸钠纺丝液；将海藻酸钠纺丝液在室温下经静电纺丝得到无纺布初品，置于凝固浴中，取出，置于氯化钠和氯化钙的复合溶液中预固定，再取出，加热固化，得到海藻酸钠纤维无纺布；将海藻酸钠纤维无纺布浸渍于含双芘的蚕丝蛋白溶液，电凝胶处理，取出，冷冻干燥，得到含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料。
Description
技术领域
本发明属于无纺布技术领域，具体涉及一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料及其制备方法。
背景技术
智能聚合物是指在温度、pH、电场、磁场、离子强度等外界环境因素刺激下，聚合物本身的相态、表面能、渗透速率、形状或识别能力等某些物化性质会产生响应的变化，智能聚合物具有高稳定性、良好的机械性能、易于化学修饰等。而且，随着人们对绿色安全意识的增强，无毒、生物相容性好，可生物降解的天然材料越来越受到人们的喜爱。海藻酸盐容易被离子交联，易原位凝胶化，反应条件温和，生物相容性好，因此，在复合材料领域深受人们的喜爱。
中国专利CN106515165B公开的一种具有高灵敏度的自愈合电容式智能皮肤及其制备方法，将氯化钙水溶液中加入聚丙烯酸得到混合溶液A，在碳酸钠水溶液中加入海藻酸钠得到混合溶液B，将混合溶液A和混合溶液B混合得到复合聚电解质水凝胶，然后通过海藻酸钠与聚丙烯酸之间的多重氢键作用以及与碳酸钙的离子作用而制备的水凝胶作为离子传导层材料，将两层聚电解质水凝胶作为离子传导层，两层聚电解质水凝胶中间使用聚丙烯、聚乙烯或聚二甲基硅氧烷介电材料作为介电层，构筑成三明治型的电容式智能皮肤器件。该器件能够灵敏地感应人触摸、表面微弱压力变化、弯曲变化等，具有可自愈合功能，可回收重复利用。中国专利CN105926156B公开的一种多孔的反式橡胶超细纤维无纺布及其制备方法和用途，将反式-1,4-聚异戊二烯、反式-1,4-丁二烯-异戊二烯共聚橡胶、反式-1,4-聚丁二烯橡胶、反式-1,4-聚异戊二烯釜内合金、反式-1,4-丁二烯-苯乙烯共聚物、反式-1,4-异戊二烯-苯乙烯共聚物或其改性聚合物反式橡胶溶液和聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基淀粉、醋酸淀粉、羟甲基纤维素、甲基纤维素、羧乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、明胶、透明质酸、海藻酸钠、壳聚糖、蛋白质、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺或其衍生物聚合物水溶液混合得到混合液，同时向混合液中加入光引发剂、自由基引发剂、含促进剂的硫磺交联助剂，在室温下搅拌得到纺丝液，将纺丝液装入静电纺丝设备的储液器中，经静电纺丝，干燥，淋洗，干燥得到由反式橡胶超细纤维组成的无纺布。该无纺布具有多孔结构的存在，纤维中多孔的反式橡胶超细纤维中聚合物的规整排列，纤维的整体尺寸稳定性提高，结晶度提高，使纤维具有大的比表面积和较高的孔隙率，可以在过滤分离材料、催化剂载体、智能保温材料、防护隔离材料等领域应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料及其制备方法，本发明利用静电纺丝技术与电凝胶技术相结合，利用双芘分子单体与蚕丝多肽氨基酸偶联后，附着于海藻酸钠纤维表面，制备得到具有双芘纳米颗粒和多级多孔网络结构的无纺布材料，并对外界环境有智能反应。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在避光和避氧环境下，双芘分子单体加入四氢呋喃中搅拌均匀后，去除溶剂，加入磷酸缓冲液，搅拌均匀，得到双芘分子单体溶液；
(2)在避光和避氧环境下，将蚕丝蛋白水溶液中加入步骤(1)制备的双芘分子单体溶液，搅拌均匀，得到含双芘的蚕丝蛋白溶液；
(3)将纯化的海藻酸钠水溶液和明胶溶液混合，加入钙离子交联剂，高速搅拌至凝胶状，静置脱泡，得到海藻酸钠纺丝液；
(4)将步骤(3)制备的海藻酸钠纺丝液在室温下经静电纺丝得到无纺布初品，置于凝固浴中，取出，置于氯化钠和氯化钙的复合溶液中预固定，再取出，加热固化，得到海藻酸钠纤维无纺布；
(5)将步骤(4)制备的海藻酸钠纤维无纺布浸渍于步骤(2)制备的含双芘的蚕丝蛋白溶液，电凝胶处理，取出，冷冻干燥，得到含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中双芘分子单体溶液中双芘分子单体的浓度为0.000001mol/L。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中含双芘的蚕丝蛋白溶液中蚕丝蛋白的含量为5-8wt％，蚕丝蛋白与双芘分子单体的质量比为1:0.000001-0.000002。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中海藻酸钠、明胶和钙离子交联剂的质量比为50:30-50：3-7。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中高速搅拌的速率为8000-10000r/min，温度为50-60℃，时间为2-3h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中氯化钠和氯化钙的复合溶液中钠离子和钙离子的浓度比例为1:0.5-1.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中加热固化的温度为80-90℃，时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中电凝胶的功率为15-25V，时间为1-2h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中冷冻干燥的工艺为：在-20℃下预冻处理3-4h，置于-50～-60℃下放置2-3h。
本发明还要求保护所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料，其特征在于：所述含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料含多孔网络结构，所述多孔结构为微观多孔网络结构和宏观多孔网络结构，所述微观多孔网络结构为蚕丝蛋白多孔网络结构和海藻酸钠多孔网络结构，所述宏观多孔网络结构为无纺布纤维多孔网络结构。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料包括海藻酸钠无纺布和蚕丝蛋白凝胶，其中海藻酸钠无纺布是选用海藻酸钠和明胶作为主要原料，钙离子作为交联剂，利用明胶和海藻酸钠本身的自交联性能，以及明胶和海藻酸钠可以与钙离子交联的特性，降低了海藻酸钠纤维的水溶性，使制备的海藻酸钠纤维具有优良的力学性能、吸水性和生物相容性，且本发明采用静电纺丝技术与钠钙预固定技术相结合，使制备的无纺布材料不仅具有丰富细致的宏观孔洞结构，而且通过调节预固定的钠离子与钙离子的比例，调节无纺布材料的微观结构，使无纺布呈现类似山脊的微观结构，进一步提高了无纺布材料的比表面积。
(2)本发明制备的含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料包括海藻酸钠无纺布和蚕丝蛋白凝胶，其中蚕丝蛋白中含有双芘分子单体，双芘分子单体可以与蚕丝蛋白多肽氨基酸偶联，将双芘分子单体牢固的附着于蚕丝蛋白大分子表面，再借助电凝胶技术，将蚕丝蛋白牢固的渗透和固定于海藻酸钠无纺布的内部和表面，而且在电凝胶的过程中，双芘分子单体可自聚集成纳米颗粒，再借助冷冻干燥工艺，使蚕丝蛋白凝胶和海藻酸钠纤维中都具有微观多孔网络结构，且蚕丝蛋白和双芘纳米颗粒都具有一定的荧光性能，因此无纺布可用于智能服装或者生物医药领域。
(3)本发明制备的含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料具有微观多孔网络结构和宏观多孔网络结构，其中微观多孔网络结构为蚕丝蛋白多孔网络结构和海藻酸钠多孔网络结构构成，孔隙丰富均匀，透气透湿性佳，生物相容性好，具有良好的力学性能和荧光性能，能满足多种领域的使用要求，综合性能佳。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)在避光和避氧环境下，双芘分子单体加入四氢呋喃中搅拌均匀后，去除溶剂，加入磷酸缓冲液，搅拌均匀，得到浓度为0.000001mol/L的双芘分子单体溶液。
(2)在避光和避氧环境下，将蚕丝蛋白水溶液中加入双芘分子单体溶液，搅拌均匀，得到含双芘的蚕丝蛋白溶液，其中含双芘的蚕丝蛋白溶液中蚕丝蛋白的含量为5wt％，蚕丝蛋白与双芘分子单体的质量比为1:0.000001。
(3)按照海藻酸钠、明胶和钙离子交联剂的质量比为50:30：3，将纯化的海藻酸钠水溶液和明胶溶液混合，加入钙离子交联剂，在50℃下，以8000r/min速率高速搅拌2h至凝胶状，静置脱泡，得到海藻酸钠纺丝液。
(4)在室温下，将海藻酸钠纺丝液置于针孔为0.6mm的注射器中，在20kV的电压下，接收距离为15cm，经静电纺丝得到无纺布初品，置于凝固浴中处理5min，取出，置于钠离子和钙离子的浓度比例为1:0.5的氯化钠和氯化钙的复合溶液中预固定3min，再取出，在80℃下加热固化30min，得到海藻酸钠纤维无纺布。
(5)将海藻酸钠纤维无纺布浸渍于含双芘的蚕丝蛋白溶液，在15V下电凝胶处理1h，取出，在-20℃下预冻处理3h，置于-50℃下放置2h，得到含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料。
实施例2：
(1)在避光和避氧环境下，双芘分子单体加入四氢呋喃中搅拌均匀后，去除溶剂，加入磷酸缓冲液，搅拌均匀，得到浓度为0.000001mol/L的双芘分子单体溶液。
(2)在避光和避氧环境下，将蚕丝蛋白水溶液中加入双芘分子单体溶液，搅拌均匀，得到含双芘的蚕丝蛋白溶液，其中含双芘的蚕丝蛋白溶液中蚕丝蛋白的含量为8wt％，蚕丝蛋白与双芘分子单体的质量比为1:0.000002。
(3)按照海藻酸钠、明胶和钙离子交联剂的质量比为50:50：7，将纯化的海藻酸钠水溶液和明胶溶液混合，加入钙离子交联剂，在60℃下，以10000r/min速率高速搅拌3h至凝胶状，静置脱泡，得到海藻酸钠纺丝液。
(4)在室温下，将海藻酸钠纺丝液置于针孔为0.6mm的注射器中，在25kV的电压下，接收距离为20cm，经静电纺丝得到无纺布初品，置于凝固浴中处理10min，取出，置于钠离子和钙离子的浓度比例为1:1.5的氯化钠和氯化钙的复合溶液中预固定8min，再取出，在90℃下加热固化60min，得到海藻酸钠纤维无纺布。
(5)将海藻酸钠纤维无纺布浸渍于含双芘的蚕丝蛋白溶液，在25V下电凝胶处理2h，取出，在-20℃下预冻处理4h，置于-60℃下放置3h，得到含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料。
实施例3：
(1)在避光和避氧环境下，双芘分子单体加入四氢呋喃中搅拌均匀后，去除溶剂，加入磷酸缓冲液，搅拌均匀，得到浓度为0.000001mol/L的双芘分子单体溶液。
(2)在避光和避氧环境下，将蚕丝蛋白水溶液中加入双芘分子单体溶液，搅拌均匀，得到含双芘的蚕丝蛋白溶液，其中含双芘的蚕丝蛋白溶液中蚕丝蛋白的含量为6wt％，蚕丝蛋白与双芘分子单体的质量比为1:0.0000015。
(3)按照海藻酸钠、明胶和钙离子交联剂的质量比为50:40：4，将纯化的海藻酸钠水溶液和明胶溶液混合，加入钙离子交联剂，在55℃下，以9000r/min速率高速搅拌2.5h至凝胶状，静置脱泡，得到海藻酸钠纺丝液。
(4)在室温下，将海藻酸钠纺丝液置于针孔为0.6mm的注射器中，在23kV的电压下，接收距离为18cm，经静电纺丝得到无纺布初品，置于凝固浴中处理7min，取出，置于钠离子和钙离子的浓度比例为1:0.9的氯化钠和氯化钙的复合溶液中预固定6min，再取出，在85℃下加热固化45min，得到海藻酸钠纤维无纺布。
(5)将海藻酸钠纤维无纺布浸渍于含双芘的蚕丝蛋白溶液，在20V下电凝胶处理1.5h，取出，在-20℃下预冻处理3.5h，置于-55℃下放置2.5h，得到含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料。
实施例4：
(1)在避光和避氧环境下，双芘分子单体加入四氢呋喃中搅拌均匀后，去除溶剂，加入磷酸缓冲液，搅拌均匀，得到浓度为0.000001mol/L的双芘分子单体溶液。
(2)在避光和避氧环境下，将蚕丝蛋白水溶液中加入双芘分子单体溶液，搅拌均匀，得到含双芘的蚕丝蛋白溶液，其中含双芘的蚕丝蛋白溶液中蚕丝蛋白的含量为7wt％，蚕丝蛋白与双芘分子单体的质量比为1:0.0000014。
(3)按照海藻酸钠、明胶和钙离子交联剂的质量比为50:45：6，将纯化的海藻酸钠水溶液和明胶溶液混合，加入钙离子交联剂，在57℃下，以8500r/min速率高速搅拌3h至凝胶状，静置脱泡，得到海藻酸钠纺丝液。
(4)在室温下，将海藻酸钠纺丝液置于针孔为0.6mm的注射器中，在24kV的电压下，接收距离为18cm，经静电纺丝得到无纺布初品，置于凝固浴中处理9min，取出，置于钠离子和钙离子的浓度比例为1:0.9的氯化钠和氯化钙的复合溶液中预固定7min，再取出，在88℃下加热固化50min，得到海藻酸钠纤维无纺布。
(5)将海藻酸钠纤维无纺布浸渍于含双芘的蚕丝蛋白溶液，在20V下电凝胶处理2h，取出，在-20℃下预冻处理3.5h，置于-58℃下放置2h，得到含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料。
实施例5：
(1)在避光和避氧环境下，双芘分子单体加入四氢呋喃中搅拌均匀后，去除溶剂，加入磷酸缓冲液，搅拌均匀，得到浓度为0.000001mol/L的双芘分子单体溶液。
(2)在避光和避氧环境下，将蚕丝蛋白水溶液中加入双芘分子单体溶液，搅拌均匀，得到含双芘的蚕丝蛋白溶液，其中含双芘的蚕丝蛋白溶液中蚕丝蛋白的含量为5wt％，蚕丝蛋白与双芘分子单体的质量比为1:0.000002。
(3)按照海藻酸钠、明胶和钙离子交联剂的质量比为50:30：7，将纯化的海藻酸钠水溶液和明胶溶液混合，加入钙离子交联剂，在50℃下，以10000r/min速率高速搅拌2h至凝胶状，静置脱泡，得到海藻酸钠纺丝液。
(4)在室温下，将海藻酸钠纺丝液置于针孔为0.6mm的注射器中，在25kV的电压下，接收距离为15cm，经静电纺丝得到无纺布初品，置于凝固浴中处理10min，取出，置于钠离子和钙离子的浓度比例为1:0.5的氯化钠和氯化钙的复合溶液中预固定8min，再取出，在80℃下加热固化60min，得到海藻酸钠纤维无纺布。
(5)将海藻酸钠纤维无纺布浸渍于含双芘的蚕丝蛋白溶液，在15V下电凝胶处理2h，取出，在-20℃下预冻处理3h，置于-60℃下放置2h，得到含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料。
实施例6：
(1)在避光和避氧环境下，双芘分子单体加入四氢呋喃中搅拌均匀后，去除溶剂，加入磷酸缓冲液，搅拌均匀，得到浓度为0.000001mol/L的双芘分子单体溶液。
(2)在避光和避氧环境下，将蚕丝蛋白水溶液中加入双芘分子单体溶液，搅拌均匀，得到含双芘的蚕丝蛋白溶液，其中含双芘的蚕丝蛋白溶液中蚕丝蛋白的含量为8wt％，蚕丝蛋白与双芘分子单体的质量比为1:0.000001。
(3)按照海藻酸钠、明胶和钙离子交联剂的质量比为50:50：3，将纯化的海藻酸钠水溶液和明胶溶液混合，加入钙离子交联剂，在60℃下，以8000r/min速率高速搅拌3h至凝胶状，静置脱泡，得到海藻酸钠纺丝液。
(4)在室温下，将海藻酸钠纺丝液置于针孔为0.6mm的注射器中，在20kV的电压下，接收距离为20cm，经静电纺丝得到无纺布初品，置于凝固浴中处理5min，取出，置于钠离子和钙离子的浓度比例为1:1.5的氯化钠和氯化钙的复合溶液中预固定3min，再取出，在90℃下加热固化30min，得到海藻酸钠纤维无纺布。
(5)将海藻酸钠纤维无纺布浸渍于含双芘的蚕丝蛋白溶液，在25V下电凝胶处理1h，取出，在-20℃下预冻处理4h，置于-50℃下放置3h，得到含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料。
经检测，实施例1-6制备的含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的孔洞尺寸分布和力学性能的结果如下所示：
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在避光和避氧环境下，双芘分子单体加入四氢呋喃中搅拌均匀后，去除溶剂，加入磷酸缓冲液，搅拌均匀，得到双芘分子单体溶液；
(2)在避光和避氧环境下，将蚕丝蛋白水溶液中加入步骤(1)制备的双芘分子单体溶液，搅拌均匀，得到含双芘的蚕丝蛋白溶液；
(3)将纯化的海藻酸钠水溶液和明胶溶液混合，加入钙离子交联剂，高速搅拌至凝胶状，静置脱泡，得到海藻酸钠纺丝液；
(4)将步骤(3)制备的海藻酸钠纺丝液在室温下经静电纺丝得到无纺布初品，置于凝固浴中，取出，置于氯化钠和氯化钙的复合溶液中预固定，再取出，加热固化，得到海藻酸钠纤维无纺布；
(5)将步骤(4)制备的海藻酸钠纤维无纺布浸渍于步骤(2)制备的含双芘的蚕丝蛋白溶液，电凝胶处理，取出，冷冻干燥，得到含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料。
2.根据权利要求1所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中双芘分子单体溶液中双芘分子单体的浓度为0.000001mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中含双芘的蚕丝蛋白溶液中蚕丝蛋白的含量为5-8wt％，蚕丝蛋白与双芘分子单体的质量比为1:0.000001-0.000002。
4.根据权利要求1所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中海藻酸钠、明胶和钙离子交联剂的质量比为50:30-50：3-7。
5.根据权利要求1所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中高速搅拌的速率为8000-10000r/min，温度为50-60℃，时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中氯化钠和氯化钙的复合溶液中钠离子和钙离子的浓度比例为1:0.5-1.5。
7.根据权利要求1所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中加热固化的温度为80-90℃，时间为30-60min。
8.根据权利要求1所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中电凝胶的功率为15-25V，时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中冷冻干燥的工艺为：在-20℃下预冻处理3-4h，置于-50～-60℃下放置2-3h。
10.权利要求1-9所述的一种含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料，其特征在于：所述含双芘纳米颗粒的海藻酸钠无纺布材料含多孔网络结构，所述多孔结构为微观多孔网络结构和宏观多孔网络结构，所述微观多孔网络结构为蚕丝蛋白多孔网络结构和海藻酸钠多孔网络结构，所述宏观多孔网络结构为无纺布纤维多孔网络结构。
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