CN109943979A - 一种天然成分无纺布面膜基材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种天然成分无纺布面膜基材及其制备方法，该天然成分无纺布面膜基材由壳聚糖改性海藻酸纤维以及壳聚糖纤维制成，海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠对其进行预处理。
Description
技术领域
本发明属于天然高分子材料和化妆品领域，具体地说，本申请提供了一种天然成分无纺布面膜基材及其制备方法，该天然成分无纺布面膜基材由壳聚糖改性海藻酸纤维以及壳聚糖纤维制成，海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠对其进行预处理。
背景技术
面膜是目前化妆品领域常用的美容保养方式，其核心在于以面膜基材承载含各种有效成分的液体敷于面部以延长有效成分与皮肤接触的时间，因此面膜基材的保湿性能是面膜功效的基础，此外，面膜的湿强度、湿韧性以及一定的透气性也是面膜与皮肤紧密接触并佩戴舒适的基础。
目前市面上多数面膜基材采用的是壳聚糖、羧甲基纤维素、蛋白纤维、明胶、海藻酸、涤纶纤维、黏胶纤维等原料制备的混纺无纺布。涤纶等化学材料制备的无纺布保湿能力和湿韧性等方面不够理想，而且由于生物相容性刺激问题多需要使用抗刺激或抗敏感成分如没药醇、甘草酸二钾等，使用化学产品造成面膜产品成分感官印象不佳；天然纤维无纺布多具备良好的生物相容性，但湿强度往往不足，保湿能力也随配方不同千差万别，难以与其他性能实现理想的平衡。
海藻酸是从褐藻类植物中提取的天然高分子材料，其良好的增稠性、成膜性、可降解性以及亲肤特性使得其在面膜、医用敷料等领域有着广泛的应用，但海藻酸纤维的湿强度、湿韧性方面存在较大的不足，即使使用壳聚糖、明胶等进行改性仍然难以达到满意的效果，而且往往会影响其保湿性能。
发明内容
发明人在面膜基材配方实验中发现，目前海藻酸纤维改性前多使用的低浓度强碱预溶胀处理打破纤维表面分子排列的方法中，强碱在打破纤维表面分子排列便于后续交联的同时，也对海藻酸纤维的主体产生了破坏（推测）。申请人发现使用较高浓度的醋酸钠制造相对温和的碱性条件对海藻酸钠进行预处理能有效地提高海藻酸钠无纺布面膜产品的机械性能，同时对面膜的保湿能力也有很大帮助。
一方面，本申请提供了一种天然成分无纺布面膜基材，其由壳聚糖改性海藻酸纤维以及壳聚糖纤维制成。
进一步地，在海藻酸纤维改性之前使用碱性溶液对其进行预处理。
进一步地，在海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠溶液对其进行预处理。
进一步地，预处理过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟。
进一步地，改性过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1.5%的壳聚糖溶液40摄氏度改性45分钟，脱液、干燥、开松。
进一步地，无纺布面膜产品的制备过程为：取壳聚糖改性海藻酸纤维30份和壳聚糖纤维10份装入混料机中共混10-20分钟，通过双螺杆挤出机加热熔融30分钟，拉伸成丝，铺设成网，热压成型，涂布含有效成分的液体，烘干，辐照处理，分割包装。
另一方面，本申请提供了一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，包括在海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠溶液对其进行预处理。
进一步地，预处理过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟。
进一步地，改性过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1.5%的壳聚糖溶液40摄氏度改性45分钟，脱液、干燥、开松。
另一方面，本申请提供了上述壳聚糖改性海藻酸纤维在面膜基材、医用敷料中的应用。
本发明中的海藻酸和壳聚糖可以选择各种来源的产品，如海带、小海带、裙带菜、虾壳、蟹壳、蚕蛹等制备的海藻酸和壳聚糖，可以根据原料来源、所需产品性能和制备过程的需要选择各种分子量和脱乙酰度的海藻酸和壳聚糖来制备面膜基材。
本发明的面膜产品可用于承载含各种有效成分的液体，只要这些成分和溶剂与海藻酸和壳聚糖没有明显的反应性，可以承载的有效成分包括但不限于角质去除剂、增白剂、遮盖剂、抗氧化剂、润湿剂、各种生长因子等，可用的溶剂包括但不限于各种级别的水、乙醇、异丙醇、正丁醇、戊醇等。
本发明的面膜产品可以制备成预包装为湿面膜、干面膜、压缩面膜等各种本领域已知可用的面膜产品形式。
除面膜外，本申请提供的壳聚糖改性海藻酸纤维也可用于医用敷料，提供适合临床需要的力学和保湿性能。
附图说明
图1 海藻酸纤维无纺布扫描电镜图像；
图2 氢氧化钠预处理壳聚糖改性海藻酸纤维无纺布扫描电镜图像；
图3 醋酸钠预处理壳聚糖改性海藻酸纤维无纺布扫描电镜图像。
具体实施方式
主要试剂和仪器
海藻酸纤维和壳聚糖纤维：青岛明月生物医用材料有限公司生产；
壳聚糖：江苏兴成生物制品有限公司生产，发明人自测脱乙酰度约72.5%，分子量约1.4x105；
醋酸钠：天津天茂化工有限公司生产；
双螺杆挤出机：XF，张家港旭发机械科技有限公司生产；
纺粘无纺布织造机：RH-PC-4/750，温州荣辉机械制造有限公司生产；
JSM-840扫描电子显微镜：东京电子公司生产
其他试剂和仪器设备均为常规国产产品（拉伸性能和保湿性能检测委托质检部门研究所进行，其仅提供检测标准，具体设备未知）。
实施例1 壳聚糖改性海藻酸纤维的制备
根据机械性能和保湿性能进行正交实验选取适合的碱液浓度、处理时间、壳聚糖浓度、改性时间，用量参数，以两个最佳的实施方式制备壳聚糖改性海藻酸纤维。
壳聚糖改性海藻酸纤维1：
使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1.5%的壳聚糖溶液40摄氏度改性45分钟，脱液、干燥、开松。
壳聚糖改性海藻酸纤维2：
使用海藻酸纤维干质量10倍的30g/L的氢氧化钠钠溶液预处理海藻酸纤维10分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1%的壳聚糖溶液50摄氏度改性30分钟，脱液、干燥、开松。
实施例2 无纺布面膜的制备
根据机械性能和保湿性能进行正交实验选取适合的壳聚糖纤维用量和处理参数，以最佳实施方式十倍无纺布面膜1-3（加入柔软剂是为了尽可能贴近实际面膜产品以在实施例4中更准确地测试性能；实施例3中的面膜产品未使用柔软剂是由于多种柔软剂对电镜观察有干扰；钴60辐照处理在氧气/氮气气氛中进行，距辐射中心1m，辐射量量约2.4kGy）。
无纺布面膜1：
取壳聚糖改性海藻酸纤维1 30份和壳聚糖纤维10份装入混料机中共混10-20分钟，通过双螺杆挤出机加热熔融30分钟，拉伸成丝，铺设成网，热压成型，涂布纯净水（溶有3%的甘油醚季铵盐柔软剂），烘干，辐照处理（钴60），分割包装。
无纺布面膜2：
取壳聚糖改性海藻酸纤维2 30份和壳聚糖纤维10份装入混料机中共混10-20分钟，通过双螺杆挤出机加热熔融30分钟，拉伸成丝，铺设成网，热压成型，涂布纯净水（溶有3%的甘油醚季铵盐柔软剂），烘干，辐照处理（钴60），分割包装。
无纺布面膜3：
取未改性海藻酸纤维 30份和壳聚糖纤维10份装入混料机中共混10-20分钟，通过双螺杆挤出机加热熔融30分钟，拉伸成丝，铺设成网，热压成型，涂布纯净水（溶有3%的甘油醚季铵盐柔软剂），烘干，辐照处理（钴60），分割包装。
实施例3 无纺布面膜的电镜形态观察
将面膜（无柔顺剂，其他同实施例2）制备5毫米见方的片，表面喷金20分钟，厚度约10微米，液氮冷冻断裂，加速电压20kv观察，结果见附图1-3。
氢氧化钠预处理的海藻酸纤维无纺布表面壳聚糖和海藻酸缠绕交联形成了粗糙网格结构，这种网格结构可能导致其机械性能提高，但对保湿性能不利；相比之下醋酸钠预处理的海藻酸纤维无纺布表面的交联状态更加致密和均匀，不仅有助于提高保湿性能，也有利于机械性能的进一步改善。
实施例4 无纺布面膜的机械性能和保湿性能
拉伸性能按照GB/T 3923.1-2013(纺织品 织物 拉伸性能 第1部分 断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法))测定面膜产品的拉伸性能
保湿性能检测方法如下：取8厘米见方的面膜样品，称重，在25摄氏度，60%相对湿度的恒温箱内将8厘米见方的面膜样品于装有纯净水的培养皿中浸泡15分钟，取出后悬空放置1分钟左右至无连续水珠滴落，称重。通过干重与湿重的对比测定保湿性能（吸水率=吸水后的重量/吸水前的重量x100%）。
结果如下表所示：
| 样品 | 拉伸强度（N） | 断裂伸长率（%） | 吸水率（%） |
| 无纺布面膜1 | 62.35 | 4.47 | 178.6 |
| 无纺布面膜2 | 62.73 | 3.79 | 146.5 |
| 无纺布面膜3 | 48.51 | 3.12 | 147.3 |
由上述数据可见氢氧化钠预处理的海藻酸纤维无纺布的机械性能得到明显改善，但吸水性能并无进步，甚至略有下降（可能的原因参见实施例2）。而醋酸钠预处理的海藻酸纤维无纺布在机械性能上实现显著进步的同时（拉伸强度与氢氧化钠预处理基本相同，断裂伸长率明显较好，贴敷时更容易紧密接触皮肤），面膜吸水保湿性能也有很大的进步，其他幅度超过30%。本申请醋酸钠预处理的海藻酸纤维的工艺有效提高了面膜无纺布产品的性能，并且可望改进后用于其他无纺布配方中，用于衣物、医用敷料等对机械、吸水性能有要求的其他用途。
Claims (10)
1.一种天然成分无纺布面膜基材，其由壳聚糖改性海藻酸纤维以及壳聚糖纤维制成。
2.根据权利要求1的面膜基材，制备壳聚糖改性海藻酸纤维时，在海藻酸纤维改性之前使用碱性溶液对其进行预处理。
3.根据权利要求2的面膜基材，制备壳聚糖改性海藻酸纤维时，在海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠溶液对其进行预处理。
4.根据权利要求3的面膜基材，其中预处理过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟。
5.根据权利要求4的面膜基材，制备壳聚糖改性海藻酸纤维的过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1.5%的壳聚糖溶液40摄氏度改性45分钟，脱液、干燥、开松。
6.权利要求1-5任一项的面膜基材，其中面膜产品的制备过程为：取壳聚糖改性海藻酸纤维30份和壳聚糖纤维10份装入混料机中共混10-20分钟，通过双螺杆挤出机加热熔融30分钟，拉伸成丝，铺设成网，热压成型，涂布含有效成分的液体，烘干，辐照处理，分割包装。
7.一种壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法，包括在海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠溶液对其进行预处理。
8.权利要求7的方法，其中预处理过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟。
9.权利要求8的方法，制备壳聚糖改性海藻酸纤维的过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1.5%的壳聚糖溶液40摄氏度改性45分钟，脱液、干燥、开松。
10.根据权利要求7-9任一项的方法制备的壳聚糖改性海藻酸纤维在面膜基材、医用敷料中的应用。
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