CN1099414C - 从工业喹啉制取精喹啉的方法 - Google Patents
从工业喹啉制取精喹啉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1099414C CN1099414C CN99112606A CN99112606A CN1099414C CN 1099414 C CN1099414 C CN 1099414C CN 99112606 A CN99112606 A CN 99112606A CN 99112606 A CN99112606 A CN 99112606A CN 1099414 C CN1099414 C CN 1099414C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quinoline
- smart
- technical
- rectifying tower
- tower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 130
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 15
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 claims description 6
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 5
- 230000009183 running Effects 0.000 claims description 5
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003034 coal gas Substances 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- ZSVHUITUMSDFCK-UHFFFAOYSA-N isoquinoline;quinoline Chemical compound C1=NC=CC2=CC=CC=C21.N1=CC=CC2=CC=CC=C21 ZSVHUITUMSDFCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000012230 colorless oil Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- AFZSMODLJJCVPP-UHFFFAOYSA-N dibenzothiazol-2-yl disulfide Chemical compound C1=CC=C2SC(SSC=3SC4=CC=CC=C4N=3)=NC2=C1 AFZSMODLJJCVPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000008396 flotation agent Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000004880 oxines Chemical class 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001577 simple distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
本发明提供一种从工业喹啉制取精喹啉的方法，利用间歇精馏釜对含量为90～94%的工业喹啉进行加热，将加热后的油汽引入理论板数较高的精馏塔中，利用精馏塔中的填料对油汽反复进行气液交换，各馏分按沸点从低到高依次到达塔顶，经冷凝冷却后流入各馏分槽中，在235～240℃切取精喹啉。本方法工艺简单可靠，操作方便，易于实现工业生产，精喹啉含量大于99%，一次产率可达60%以上，经济效益明显。
Description
本发明属于精细化工领域，特别是一种从工业喹啉制取精喹啉的方法。
喹啉是一种重要的化工原料，可以制取喹啉类、酸类、8-羟基喹啉类药物。还可以用于制取染料和橡胶硫化促进剂、溶剂和浮选剂。
喹啉的密度dσ 20＝1.0937，结晶点为一19.5℃，沸点为237.3℃，是一种无色油状流体，遇光或在空气中变成黄色。
纯度为90～94％的工业喹啉不能满足医药、染料、橡胶等工业的需要，必须将其提纯成含量在98％以上的精喹啉，才能满足要求。
已经获知的生产精喹啉的方法有两种。
一是磷酸盐法：以工业喹啉为原料，利用喹啉具有弱碱性，与酸作用能生成盐，然后利用溶剂进行分离，再用氨水分解，油水分离后得到含少量水的产品，再经过一次简单蒸馏，得到含量达98％的产品。
二是乙二醇共沸法(专利申请号96117038.7、公开号CN1172106A)，以含量为75％的粗喹啉为原料，加入适量的乙二醇作为共沸剂进行共沸蒸馏，当共沸剂与中性油馏出后，再切取纯度为98％的精喹啉。
磷酸盐法工艺中所产生的废水容易造成水污染，还要消耗一定量磷酸，产率也较低，因此不利于工业生产。
乙二醇共沸法虽能减少污染，但是要求加入较高比例的乙二醇，增加了精馏的难度，共沸剂易残留在产品中。
本发明的目的是利用理论板数较高的精馏塔进行间歇精馏，一次精馏获得喹啉含量超过99％的产品，并且可以防止产生污染，操作较容易，不会产生共沸剂残留在产品中等缺陷。
本发明的目的是用下列技术方案来实现的：
从工业喹啉制取精喹啉的方法，其工艺流程为：
1)将含喹啉90～94％的工业喹啉装入间歇精馏釜中，将精馏釜加热到240～260℃；
2)将加热后的油汽引入理论板数为50～100的精馏塔中，该油汽经精馏塔中的填料进行反复汽液交换后，按各馏分沸点从低到高依次到达塔顶；
3)各馏分在塔顶的冷却器中冷凝后分别流入前馏分槽、中间馏分槽和精喹啉产品槽中。
用本发明的方法制取精喹啉，不产生废水，不加入其它原料，工艺简单，操作方便，易于实现工业生产。所生产出的精喹啉，含量大于99％，一次产率可以达到60％以上。
按照本发明的从工业喹啉制取精喹啉的方法精馏塔中的填料可采用不锈钢三角线圈填料或钢丝网填料；在塔顶温度为235～240℃时切取精喹啉；切取精喹啉时的回流比为10～20。
附图为本发明的工艺流程示意图。
如图所示，本发明的从工业喹啉制取精喹啉的方法，工艺流程为：
1)将含喹啉90～94％的工业喹啉装入间歇精馏釜1中，将精馏釜加热到240～260℃，
2)将加热后的油汽引入理论板数为50～100的精馏塔2中，该油汽经精馏塔2中的填料3进行反复汽液交换后，按各馏分沸点从低到高依次到达塔顶4，
3)各馏分在塔顶的冷却器5中冷凝后分别流入前馏分槽6、中间馏分槽7和精喹啉产品槽8中。
4)将精馏塔2的压力控制在0.008～0.020MPa。
按照本发明的从工业喹啉制取精喹啉的方法，精馏塔中的填料可采用不锈钢三角线圈填料或钢丝网填料。在塔顶温度为235～240℃时切取精喹啉，切取精喹啉时的回流比为10～20。
下面给出两个实施例。
实施例1。实验室设施。
采用容积为300ml的精馏釜，直径＝40mm、高度H＝1600mm、理论板数为50的金属精馏塔，塔中三角线圈填料高1400mm，用电炉加热，可控硅调控，切取精喹啉时的回流比为10～15。
表1给出了试验数据。
表1
| 色谱组成％ | ||||||
| 品 名 | 馏出率％ | 酚 类 | ∑x1 | 喹 啉 | 异喹啉 | ∑x2 |
| 原 料 | 0.78 | 2.21 | 94.79 | 1.39 | 0.80 | |
| 前馏分 | 7.7 | 6.02 | 29.40 | 58.97 | 0.51 | 2.06 |
| 中间馏分 | 28.75 | 0.56 | 2.84 | 94.84 | 0.86 | 0.71 |
| 精喹啉 | 48.2 | 0.07 | 99.26 | 0.16 | 0.49 | |
| 残 油 | 16.35 | 0.06 | 90.51 | 6.75 | 2.60 | |
∑x1为喹啉前未知物之和
∑x2为喹啉后未知物之和
实施例2.工业生产装置。
采用容积为10m3的蒸馏釜直径为＝426mm、高度H＝18000mm、理论板数为70～90的金属精馏塔，塔中填料高14000mm，用煤气加热。生产数据如表2所示。
表2
| 色谱组成％ | ||||||
| 品 名 | 馏出率％ | 酚 类 | ∑x1 | 喹 啉 | 异喹啉 | ∑x2 |
| 原 料 | 1.86 | 2.25 | 89.91 | 4.42 | 1.52 | |
| 前馏分 | 8.9 | 16.45 | 23.74 | 53.38 | 1.08 | 0.33 |
| 中间馏分 | 17.6 | 0.79 | 1.97 | 96.93 | 0.29 | |
| 精喹啉 | 60.9 | 0.01 | 0.02 | 99.45 | 0.17 | 0.25 |
| 残 油 | 13.3 | 0.01 | 0.15 | 70.59 | 23.59 | 5.82 |
试验证明，本发明的从工业喹啉制取精喹啉的方法，工艺简单可靠，易于工业生产，精喹啉含量超过99％，一次产率可达60％以上，且不造成废水污染环境，具有很高的经济价值。
Claims (5)
1、一种从工业喹啉制取精喹啉的方法，利用高理论板数的精馏塔，其特征在于精馏塔(2)中的填料(3)采用钢丝网填料，其工艺流程为：
1)将含喹啉90％～94％的工业喹啉装入间歇精馏釜中，将精馏釜加热到240℃～260℃，
2)将加热后的油汽引入理论板数为50～100的精馏塔(2)中，该油汽经精馏塔(2)中的填料(3)进行反复汽液交换后，按各馏分沸点从低到高依次到达塔顶(4)，
3)各馏分在塔顶(4)的冷却器(5)中冷凝后分别流入前馏分槽(6)、中间馏分槽(7)和精喹啉产品槽(8)中，
4)将精馏塔(2)的压力控制在0.008～0.020Mpa。
2、根据权利要求1的从工业喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于在塔顶温度为235℃～240℃，时切取精喹啉。
3、根据权利要求1的从工业喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于在切切取精喹啉时的回流比为10～20。
4、根据权利要求1的从工业喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于采用容积为300ml的精馏釜，直径Φ＝40mm，高度H＝1600mm、理论板数为50的金属精馏塔，塔中填料高1400mm用电炉加热，可控硅调控，切取精喹啉时的回流比为10～15。
5、根据权利要求1的从工业喹啉制取精喹啉的方法，其特征在于采用容积为10m3的蒸馏釜，直径为＝426mm、高度＝1800mm、理论板数为70～90的金属精馏塔，塔中填料高14000mm，用煤气加热。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN99112606A CN1099414C (zh) | 1999-01-05 | 1999-01-05 | 从工业喹啉制取精喹啉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN99112606A CN1099414C (zh) | 1999-01-05 | 1999-01-05 | 从工业喹啉制取精喹啉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1259516A CN1259516A (zh) | 2000-07-12 |
| CN1099414C true CN1099414C (zh) | 2003-01-22 |
Family
ID=5275894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN99112606A Expired - Fee Related CN1099414C (zh) | 1999-01-05 | 1999-01-05 | 从工业喹啉制取精喹啉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1099414C (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102603626A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-07-25 | 上海乾昆化工科技有限公司 | 一种高纯度喹啉分离提纯工艺 |
| CN108393022B (zh) * | 2017-02-08 | 2021-04-02 | 鞍钢股份有限公司 | 一种异喹啉调配装置及工艺 |
| CN107019931A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-08-08 | 宜兴市宏博精细化工有限公司 | 一种制备8‑羟基喹啉用精馏釜 |
-
1999
- 1999-01-05 CN CN99112606A patent/CN1099414C/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 科技情报开发与经济1995年第5卷第 1995-01-01 米杰，崔林燕，李贡菊 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1259516A (zh) | 2000-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101172941B (zh) | 回收稀醋酸溶液中醋酸的方法 | |
| CN112500389B (zh) | 一种丙交酯的分离提纯方法 | |
| CN1104376C (zh) | 从含有低、中、高沸物的均匀混合物中分离含低、中沸物的馏分的工艺 | |
| EP2900627B1 (en) | Process for the production of high purity glycol esters | |
| CN101367724B (zh) | 一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置 | |
| CN205774212U (zh) | 环己酮生产过程中脱杂质丁基环己醚的装置 | |
| CN103483148B (zh) | 一种费托合成水中的非酸含氧有机物的脱水回收方法 | |
| CN1721380A (zh) | 从焦油中提取1－甲基萘和2－甲基萘的方法 | |
| CN1134388C (zh) | 生产正丁醇的方法 | |
| CN1317049C (zh) | 乙腈－甲苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法 | |
| CN1099414C (zh) | 从工业喹啉制取精喹啉的方法 | |
| CN1821200A (zh) | 加盐复合萃取精馏分离甲缩醛－甲醇－水的方法 | |
| CN102002020B (zh) | 一种精制哌嗪的方法 | |
| CN104722248A (zh) | 涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺 | |
| CN102992985A (zh) | 一种三塔变压精馏热集成分离回收丁酮的方法及装置 | |
| CN114307214A (zh) | 精馏回收装置以及精馏回收丙酮水溶液中丙酮的方法 | |
| AU2016339129B2 (en) | Process for the preparation of monochloroacetic acid | |
| CN1268594C (zh) | 生产乙二醇的方法 | |
| CN103772185A (zh) | 一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法 | |
| CN1930110A (zh) | 乳酸酯的制造方法 | |
| CN101037189A (zh) | 用90%低纯度氢气生产35%过氧化氢的改进装置及方法 | |
| CN103319350B (zh) | 一种提纯1，2-丙二胺的方法 | |
| CN204583144U (zh) | 涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置 | |
| CN101838192A (zh) | 特戊酸粗品精制工艺及装置 | |
| CN206069738U (zh) | 一种乙二醇工业生产中粗环氧乙烷的脱醛精制装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ANGANG NEW STEEL ROLLING CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ANSHAN IRON +. STEEL GROUP CORP. Effective date: 20070427 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: ANGANG STOCK CO., LTD. Free format text: FORMER NAME OR ADDRESS: ANGANG NEW STEEL ROLLING CO., LTD. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 114009, No. 63, Wuyi Road, MTR Eastern District, Liaoning, Anshan Patentee after: ANGANG STEEL COMPANY LIMITED Address before: 114009, No. 63, Wuyi Road, MTR Eastern District, Liaoning, Anshan Patentee before: Angang New Steel Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20070427 Address after: 114009, No. 63, Wuyi Road, MTR Eastern District, Liaoning, Anshan Patentee after: Angang New Steel Co.,Ltd. Address before: 114001 No. 31 Shengli Road, Tiedong District, Liaoning, Anshan Patentee before: Anshan Iron and Steel Group Co.,Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20030122 Termination date: 20150105 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |