CN109930383A - 一种聚丙烯腈纤维材料氧化的方法 - Google Patents

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马迪
李树白
许振振
于冬梅
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Abstract

本发明属于聚丙烯腈纤维阻燃材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯腈纤维材料氧化的方法，方法包括以下步骤：(1)称取CH3COONH4、CH3COONa、K2Cr2O7溶解于酸性溶液中，制成黑化处理液；(2)称取聚丙烯腈纤维放入黑化处理液中，于水浴锅中进行氧化处理，然后清洗干燥得到氧化的聚丙烯腈纤维材料。本发明工艺得到的聚丙烯腈纤维材料具有阻燃性能好、稳定性好、质地均匀、易加工、低成本、色泽良好等优点，会逐渐占领市场得到广泛的应用。

Description

一种聚丙烯腈纤维材料氧化的方法
技术领域
本发明属于聚丙烯腈纤维阻燃材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯腈纤维材料氧化的方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维又被称为腈纶，是一种由聚丙烯腈或丙烯腈质量分数大于85％的丙烯腈共聚物经过纺丝工艺制成的合成纤维单纯的聚丙烯腈纤维，内部结构过于紧密，用作衣物纺织性能差，工业上通常需要加入第二、第三单体来完善其性能，如醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、衣康酸、丙烯磺酸钠等非离子型单体，而在聚丙烯腈纤维中引入第二、三单体的目的是提升纤维各方面的性能，并且可以有效提升纤维的可染性。聚丙烯腈纤维在各个领域都得到了广泛的应用，其中大多用于民用，而工业和军用上按特殊要求专门制造。
专利ZL200910013789.3涉及一种阻燃腈纶及其制造方法，首先将腈纶加入到含铜离子水溶液中反应制成阻燃腈纶；也可将腈纶直接加入到由铜离子、水合肼、羟胺、碱和亚硝酸钠组成的混合溶液中反应制成阻燃腈纶。其缺点就是工艺较为繁琐，在制备工艺中需要预氧化以及在制备过程中会产生重金属离子污染。
发明内容
本发明主要提供了一种聚丙烯腈纤维材料氧化的方法，处理工艺简单，制备出的聚丙烯腈纤维具有稳定性好、质地均匀、易加工、低成本、色泽良好等优点。其技术方案如下：
一种聚丙烯腈纤维材料氧化的方法，包括以下步骤：
(1)称取CH3COONH4、CH3COONa、K2Cr2O7溶解于酸性溶液中，制成黑化处理液；
(2)称取聚丙烯腈纤维放入黑化处理液中，于水浴锅中进行氧化处理，然后清洗干燥得到氧化的聚丙烯腈纤维材料。
优选的，步骤(1)中CH3COONH4的浓度为1-10g/L，CH3COONa的浓度为1-10g/L，K2Cr2O7的浓度为10-40g/L，所述酸性溶液为摩尔浓度1-20％的硫酸溶液。
优选的，每200ml黑化处理液中加入0.5g聚丙烯腈纤维。
优选的，步骤(2)中水浴锅中水浴温度为60-80℃，氧化时间为2-6h。
优选的，步骤(1)中溶解方法为超声溶解。
优选的，步骤(2)中清洗方法为超声清洗。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
本发明通过化学氧化的方法制备阻燃聚丙烯腈纤维，相较于现有的高温氧化的方法而言，有效降低了实验所需温度，化学氧化工艺简单、低成本，制备出的纤维材料稳定性好、质地均匀、色泽良好，增强了聚丙烯腈纤维的阻燃性能。
附图说明
图1、图2为不同倍镜下实施例1中聚丙烯腈纤维材料氧化后的SEM图；
图3为实施例1中聚丙烯腈纤维材料氧化后的形态图；
图4为不同K2Cr2O7浓度下氧化的聚丙烯腈纤维材料的表面黑度柱状图。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
实施例1
本实施例聚丙烯腈纤维材料氧化的方法为：
(1)在250mL锥形瓶中加入200mL已配制好的14％H2SO4溶液，按照CH3COONa 8g/L、CH3COONH4 6g/L、K2Cr2O7 30g/L称取相应物质放入锥形瓶中进行超声溶解制备黑化处理液；
(2)称取0.5g聚丙烯腈纤维放入黑化处理液中，在75℃的水浴锅中氧化4.5h，之后进行超声清洗、干燥，得氧化的聚丙烯腈纤维材料。
图1为本实施例制备出的20000倍的聚丙烯腈纤维表面SEM照片。从SEM图上可以观察出利用实例1配方制备出的聚丙烯腈纤维相对比较完整，碳网结构较密，膜层规整，膜层裂缝较少且无脱落现象。
图2为实施例1制备出来的5000倍的聚丙烯腈纤维表面SEM照片。从SEM图上可以观察出利用实例1配方制备出的聚丙烯腈纤维的表面覆有半球状纳米球，纤维球的数量越多，聚丙烯腈纤维的耐高温阻燃效果越好。
图4为不同K2Cr2O7浓度下聚丙烯腈纤维氧化后的表面黑化柱状图。从图4可以观察出利用实例1配方制备出的聚丙烯腈纤维的表面黑度越高、越均匀，纤维的性能就越优良。
实施例2
本实施例聚丙烯腈纤维材料氧化的方法为：
(1)在250mL锥形瓶中加入200mL已配制好的20％H2SO4溶液，按照CH3COONa 3g/L、CH3COONH4 10g/L、K2Cr2O7 10g/L称取相应物质放入锥形瓶中进行超声溶解制备黑化处理液；
(2)称取0.5g聚丙烯腈纤维放入黑化处理液中，在60℃的水浴锅中氧化3h，之后进行超声清洗、干燥，得氧化的聚丙烯腈纤维材料。
实施例3
本实施例聚丙烯腈纤维材料氧化的方法为：
(1)在250mL锥形瓶中加入200mL已配制好的5％H2SO4溶液，按照CH3COONa 10g/L、CH3COONH4 2g/L、K2Cr2O7 40g/L称取相应物质放入锥形瓶中进行超声溶解制备黑化处理液；
(2)称取0.5g聚丙烯腈纤维放入黑化处理液中，在80℃的水浴锅中氧化6h，之后进行超声清洗、干燥，得氧化的聚丙烯腈纤维材料。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚丙烯腈纤维材料氧化的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取CH3COONH4、CH3COONa、K2Cr2O7溶解于酸性溶液中，制成黑化处理液；
(2)称取聚丙烯腈纤维放入黑化处理液中，于水浴锅中进行氧化处理，然后清洗干燥得到氧化的聚丙烯腈纤维材料。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维材料氧化的方法，其特征在于：步骤(1)中CH3COONH4的浓度为1-10g/L，CH3COONa的浓度为1-10g/L，K2Cr2O7的浓度为10-40g/L，所述酸性溶液为摩尔浓度1-20％的硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维材料氧化的方法，其特征在于：每200ml黑化处理液中加入0.5g聚丙烯腈纤维。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维材料氧化的方法，其特征在于：步骤(2)中水浴锅中水浴温度为60-80℃，氧化时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维材料氧化的方法，其特征在于：步骤(1)中溶解方法为超声溶解。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维材料氧化的方法，其特征在于：步骤(2)中清洗方法为超声清洗。
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