CN109930136B - 纳米复合镀层的化学镀方法及纳米复合镀层 - Google Patents

纳米复合镀层的化学镀方法及纳米复合镀层 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米复合镀层的化学镀方法及纳米复合镀层,该化学镀方法包括步骤:以钛酸四异丙酯为钛源,过氧化氢溶液为氧化剂,有机醇溶剂和水为溶剂制备二氧化钛溶胶,并用纳米二氧化硅对其进行改性,得到改性二氧化钛溶胶;用混酸对碳纳米管粉末处理,水洗涤,过滤及干燥后,得到净化的碳纳米管粉末;以净化的碳纳米管粉末为载体对改性二氧化钛溶胶进行负载,得到复合纳米改性剂;将复合纳米改性剂浸泡于胶体钯活化液中,并过滤和水洗后浸入稀盐酸溶液中进行解胶,得到解胶后的复合纳米改性剂;将解胶后的复合纳米改性剂和基体放入化学镀液中进行化学镀覆,得到纳米复合镀层。本发明的技术方案能够提高纳米复合镀层的光催化效率和耐磨性能。

Description

纳米复合镀层的化学镀方法及纳米复合镀层
技术领域
本发明涉及化学镀层技术领域,特别涉及一种纳米复合镀层的化学镀方法及由该化学镀方法制备得到的纳米复合镀层。
背景技术
光催化技术是以半导体材料为光催化剂,利用自然界太阳光源的激发,使催化剂表面产生有效的活性物种,并且在多重转化和界面作用下达到降解环境中有害有机物质的目的。光催化剂因光解最终矿化形成CO2、H2O和其它无机小分子物质,无附加二次污染的形成,是一种绿色环保的技术。
在众多半导体材料中,二氧化钛以其优异的光催化及光电性能被广泛研究,目前,由于二氧化钛薄膜优异的光催化性能,可将二氧化钛薄膜作为金属或陶瓷基体表面的保护涂层,一般采用化学镀的方法将二氧化钛薄膜沉积在基体表面。但是,在二氧化钛薄膜实用化过程中,要保证二氧化钛薄膜的耐磨性能,负载技术是关键,因此急需选择合适的载体来提高其光催化效率和耐磨性能。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案,并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种纳米复合镀层的化学镀方法及纳米复合镀层,旨在提高纳米复合镀层的光催化效率和耐磨性能。
为实现上述目的,本发明提出的纳米复合镀层的化学镀方法,包括以下步骤:
以钛酸四异丙酯为钛源,过氧化氢溶液为氧化剂,有机醇溶剂和水为溶剂制备得到二氧化钛溶胶,并采用纳米二氧化硅对二氧化钛溶胶进行改性,得到改性二氧化钛溶胶;
采用混酸对碳纳米管粉末处理,并采用水洗涤至中性,过滤及干燥后,得到净化的碳纳米管粉末;
以所述净化的碳纳米管粉末为载体对所述改性二氧化钛溶胶进行负载,负载后经干燥处理,得到复合纳米改性剂;
将复合纳米改性剂浸泡于胶体钯活化液中搅拌,并经过滤和水洗后浸入稀盐酸溶液中进行解胶,得到解胶后的复合纳米改性剂;
将所述解胶后的复合纳米改性剂和基体放入化学镀液中进行化学镀覆,并经过滤、洗涤及干燥处理,得到纳米复合镀层。
可选地,所述有机醇溶剂与所述水的体积比为3:100至5:100;和/或,所述纳米二氧化硅的粒径为25nm-55nm,纯度不低于99.5%,所述纳米二氧化硅和二氧化钛溶胶的质量比为1:1.5至1:3。
可选地,所述碳纳米管粉末的长径比为30:1至50:1;和/或,
所述“采用混酸对碳纳米管粉末处理,并采用水洗涤至中性,过滤及干燥后,得到净化的碳纳米管粉末”步骤包括:
将碳纳米管粉末分散于混酸中,超声震荡2h-3h,再用去离子水洗涤至中性,采用耐酸微滤膜过滤得到滤渣,将滤渣于80℃-110℃温度下真空干燥 24h,得到净化的碳纳米管粉末。
可选地,所述“以所述净化的碳纳米管粉末为载体对所述改性二氧化钛溶胶进行负载,负载后经干燥处理,得到复合纳米改性剂”步骤包括:
将净化的碳纳米管粉末和改性二氧化钛溶胶混合,并于40℃-50℃下超声震荡30min-60min,再于60℃-70℃水浴中加热1h-2h,随后于80℃-110℃下恒温干燥24h-48h,得到复合纳米改性剂。
可选地,所述“将复合纳米改性剂浸泡于胶体钯活化液中搅拌,并经过滤和水洗后浸入稀盐酸溶液中进行解胶,得到解胶后的复合纳米改性剂”步骤包括:
将复合纳米改性剂浸泡于18℃-30℃的胶体钯活化液中,搅拌3min- 10min,过滤得到滤渣,将滤渣水洗后浸入40℃-45℃的10%稀盐酸溶液中,搅拌30s-60s,得到解胶后的复合纳米改性剂。
可选地,所述“将所述解胶后的复合纳米改性剂和基体放入化学镀液中进行化学镀覆”时,化学镀液的pH值为4.5-4.7,搅拌速度为120r/min- 240r/min,化学镀覆温度为94℃-98℃,化学镀覆时间为10min-15min。
可选地,所述化学镀液包括镍盐、次磷酸盐、络合剂、稳定剂及润湿剂,所述镍盐的含量为30g/L-80g/L,所述次磷酸盐的含量为60g/L-140g/L,所述络合剂的含量为36g/L-43g/L,所述稳定剂的含量为16.5mg/L-23mg/L,所述润湿剂的含量为5mg/L-10mg/L。
可选地,所述络合剂选自丁二酸、乳酸、苹果酸、氨基乙酸中的至少一种;和/或,所述稳定剂选自硫脲、碘酸钾、顺丁烯二酸中的至少一种;和/ 或,所述润湿剂选自聚乙二醇。
可选地,所述基体为金属或陶瓷块体、零件,或粉末。
本发明还提出了一种纳米复合镀层,该纳米复合镀层由上述纳米复合镀层的化学镀方法制备得到。
本发明的技术方案,通过采用碳纳米管作为载体对改性的二氧化钛溶胶进行负载,负载后通过表面钯活化处理,处理后与基体放入化学镀液中进行化学镀覆,镀覆完成后过滤、洗涤、干燥,便可得到纳米复合镀层。其中的二氧化钛能够减小长波紫外线的散射强度,吸收短波紫外线,具有较好的光催化性能;并且,以碳纳米管作为载体,可以提高其光催化效率,同时,碳纳米管也可以提高纳米复合镀层的耐磨性、硬度及防渗性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种纳米复合镀层的化学镀方法,该化学镀方法包括以下步骤:
以钛酸四异丙酯为钛源,过氧化氢溶液为氧化剂,有机醇溶剂和水为溶剂制备得到二氧化钛溶胶,并采用纳米二氧化硅对二氧化钛溶胶进行改性,得到改性二氧化钛溶胶;
采用混酸对碳纳米管粉末处理,并采用水洗涤至中性,过滤及干燥后,得到净化的碳纳米管粉末;
以净化的碳纳米管粉末为载体对改性二氧化钛溶胶进行负载,负载后经干燥处理,得到复合纳米改性剂;
将复合纳米改性剂浸泡于胶体钯活化液中搅拌,并经过滤和水洗后浸入稀盐酸溶液中进行解胶,得到解胶后的复合纳米改性剂;
将解胶后的复合纳米改性剂和基体放入化学镀液中进行化学镀覆,并经过滤、洗涤及干燥处理,得到纳米复合镀层。
本发明纳米复合镀层的化学镀方法具体包括以下步骤:(1)改性二氧化钛溶胶的制备:钛源选自钛酸四异丙酯,氧化剂选自过氧化氢,溶剂选自有机醇溶剂和水,有机醇可选用异丙醇,丁二醇、丙三醇等,水选用去离子水,这些物质发生反应时需要加热至温度为60℃-75℃,一般选用水浴加热,采用水浴加热会使得温度较均匀。由此方法可制备得到二氧化钛溶胶,然后采用纳米二氧化硅对其进行改性处理,其作用是加载二氧化钛溶胶,以提高二氧化钛溶胶分散性。(2)碳纳米管的净化:采用混酸对碳纳米管进行处理,以溶解碳纳米管表面的杂质,从而实现对碳纳米管的表面净化,接着采用去离子水对碳纳米管进行洗涤至中性,并过滤掉酸液,然后将过滤的滤渣进行干燥处理,便可得到净化的碳纳米管。(3)复合纳米改性剂负载:以净化的碳纳米管粉末为载体,对改性二氧化钛溶胶进行负载,负载后经干燥处理便可得到复合纳米改性剂,该复合纳米改性剂为粉末状。(4)表面胶体钯活化处理:将复合纳米改性剂浸泡于胶体钯液中,搅拌,并经过滤和水洗后浸入稀盐酸进行解胶,这里选自稀盐酸作为解胶剂,胶体在强酸作用下可溶解进行解胶。(5)化学镀处理:将解胶后复合纳米改性剂和基体放入化学镀液中进行化学镀覆处理,镀覆完成后过滤、洗涤、干燥,便可得到纳米复合镀层,该纳米复合镀层即为碳纳米管负载TiO2改性Ni-P金属镀层。这里基体可选用金属材质基体片,或者陶瓷基体片,也或者是粉末状基体。
因此,可以理解,本发明的技术方案,通过采用碳纳米管作为载体对改性的二氧化钛溶胶进行负载,负载后通过表面钯活化处理,处理后与基体放入化学镀液中进行化学镀覆,镀覆完成后过滤、洗涤、干燥,便可得到纳米复合镀层。其中的二氧化钛能够减小长波紫外线的散射强度,吸收短波紫外线,具有较好的光催化性能;并且,以碳纳米管作为载体,可以提高其光催化效率,同时,碳纳米管也可以提高纳米复合镀层的耐磨性、硬度及防渗性能。
需要说明是,步骤(4)采用的胶体钯活化液可以下步骤制备得到:将 70g的SnCl2·2H2O加入到100mL浓盐酸中,不断搅拌至完全溶解,加入 7g的Na2SnO3·7H2O后,搅拌均匀,得到B液。将1g的PdCl2加入 200mL37%的浓盐酸中搅拌至完全溶解,再在30±5℃,不断搅拌下下加入 2.54g的SnCl2·2H2O,得到A液。从加入SnCl2·2H2O起开始计时,将A 液搅拌12min后,立即将B液缓慢倒入A液中,将配制好的胶体钯溶液于 45±5℃的水浴加热下搅拌3h后,再加去离子水至1L,即得到胶体钯活化液。当然地,胶体钯液也可选自其他起同样作用的配方。
可选地,有机醇溶剂及水的体积比为3:100至5:100。在制备二氧化钛溶胶时,有机醇溶剂和水的配比要选择适宜,以使得最终得到二氧化钛纯度较高,质量较好。例如采用体积比为3:100、或4:100、或5:100的有机醇溶剂和水溶剂。
可选地,纳米二氧化硅可选用粒径为25nm-55nm,纯度不低于99.5%,纳米二氧化硅和二氧化钛溶胶的质量比为1:1.5至1:3。在采用纳米二氧化硅对二氧化钛溶胶进行改性处理时,纳米二氧化硅的粒径要选择适宜,且二氧化硅的用量也要选用适宜,以使得改性的二氧化钛溶胶分散性能较好。例如采用质量比为1:1.5、或1:2、或1:3的纳米二氧化硅和二氧化钛溶胶。并且,纳米二氧化硅的纯度不低于99.5%。
进一步地,“采用混酸对碳纳米管粉末处理,并采用水洗涤至中性,过滤及干燥后,得到净化的碳纳米管粉末”步骤包括:
将碳纳米管粉末分散于混酸中,超声震荡2h-3h,再用去离子水洗涤至中性,采用耐酸微滤膜过滤得到滤渣,将滤渣于80℃-110℃温度下真空干燥 24h,得到净化的碳纳米管粉末。这里碳纳米管粉末选用也要适宜,一般选用长径比为30:1至50:1的碳纳米粉末,例如选用长径比为30:1、或40:1、或50:1的碳纳米粉末。混酸是一种超强酸,可选用硝酸和盐酸的混酸,混酸可对碳纳米管粉末表面的杂质进行吸附溶解,以实现对碳纳米管粉末的净化处理。
“以净化的碳纳米管粉末为载体对改性二氧化钛溶胶进行负载,负载后经干燥处理,得到复合纳米改性剂”步骤包括:
将净化的碳纳米管粉末和改性二氧化钛溶胶混合,并于40℃-50℃下超声震荡30min-60min,再于60℃-70℃水浴中加热1h-2h,随后于80℃-110℃下恒温干燥24h-48h,得到复合纳米改性剂。具体地,净化的碳纳米管粉末和改性二氧化钛溶胶在烧杯中混合,并置于超声波清洗器中于40℃下超声震荡30min,再放入磁力搅拌器中于70℃水浴中加热1h,之后再将烧杯放入真空干燥箱中于110℃恒温干燥24h,干燥至恒重便可得到复合纳米改性剂。
进一步地,“将复合纳米改性剂浸泡于胶体钯活化液中搅拌,并经过滤和水洗后浸入稀盐酸溶液中进行解胶,得到解胶后的复合纳米改性剂”步骤包括:
将复合纳米改性剂浸泡于18℃-30℃的胶体钯活化液中,搅拌3min- 10min,过滤得到滤渣,将滤渣水洗后浸入40℃-45℃的10%稀盐酸溶液中,搅拌30s-60s,得到解胶后的复合纳米改性剂。这里选用10%的稀盐酸作为解胶剂,可使得其解胶操作更加充分。
进一步地,将解胶后的复合纳米改性剂和基体放入化学镀液中进行化学镀覆时,化学镀液的pH值为4.5-4.7,搅拌速度为120r/min-240r/min,化学镀覆温度为94℃-98℃,化学镀覆时间为10min-15min。在进行化学镀覆过程中,严格控制好各操作条件,能够使得化学镀覆操作更加充分地进行,从而使得最终化学镀的纳米复合镀层较为均匀,性能较好。例如,采用化学镀液的pH值为4.5、或4.6、或4.7,搅拌速度为120r/min、或200r/min、或240r/min,化学镀覆温度为94℃、或96℃、或98℃,化学镀覆时间为 10min、或12min、或15min。
可选地,化学镀液包括镍盐、次磷酸盐、络合剂、稳定剂及润湿剂,镍盐的含量为0.114mol/L-0.304mol/L,次磷酸盐的含量为0.484mol/L- 1.130mol/L,络合剂的含量为36g/L-43g/L,稳定剂的含量为16.5mg/L- 23mg/L,润湿剂的含量为5mg/L-10mg/L。这里镍盐可选用六水合硫酸镍,次磷酸盐可选用一水合次磷酸钠。镍盐为镍源,次磷酸钠为还原剂,络合剂起控制镀覆速率、稳定镀液的作用,稳定剂起稳定镀液的作用,润湿剂起提高镀层结合强度的作用。
可选地,络合剂选自丁二酸、乳酸、苹果酸、氨基乙酸中的至少一种;稳定剂选自硫脲、碘酸钾、顺丁烯二酸中的至少一种;润湿剂选自聚乙二醇。
在进行化学镀覆过程中,选用的基体可以为金属或陶瓷块体、零件,或粉末。在选用金刚石粉末为基体时,金刚石粉末要先采用表面胶体钯活化液进行处理并经10%的稀盐酸解胶处理。
本发明还提出了一种纳米复合镀层,该纳米复合镀层由如上所述的纳米复合镀层的化学镀方法制备得到。该纳米复合镀层包括基体和镀覆于基体表面的碳纳米管负载TiO2改性Ni-P金属复合镀层。
以下通过具体实施例对本发明纳米复合镀层的化学镀方法及纳米复合镀层进行详细说明。
实施例1
纳米复合镀层的化学镀方法主要包括以下步骤:
(1)向2000mL的去离子水中边搅拌边加入75mL异丙醇,再缓慢滴加75mL钛酸四异丙酯,滴加完毕再搅拌2h,再次添加少许过氧化氢溶液至溶液变澄清。再转移至恒温油槽,回流油浴48h,即可制得二氧化钛溶胶。在溶胶制得后,再添加50g纳米SiO2搅拌制得改性TiO2溶胶。
(2)称取500g的碳纳米管粉末置于烧杯中,将其分散于混酸中,超声震荡2h,再用去离子水洗涤至中性,微孔薄膜过滤,将其放人真空干燥箱,于110℃温度下干燥24h后取出待用。
(3)以碳纳米管作为载体对改性TiO2溶胶进行负载,将碳纳米管和改性TiO2溶胶在烧杯中混合,烧杯置于超声波清洗器中于40℃下超声震荡 30min,再放人磁力搅拌器中70℃水浴加热1h,之后再将烧杯放人真空干燥箱中110℃恒温干燥24h,干燥至恒重得到复合纳米改性剂。
(4)粉末表面胶体钯活化处理:将3g复合纳米改性剂和铜片在30℃下加入胶体钯活化液,缓慢搅拌,5min后,过滤粉末,水洗后浸入40℃的 10%的稀盐酸溶液中缓慢搅拌60s解胶后过滤。
(5)将解胶完成的复合纳米改性剂和铜片一起放入化学镀液中进行化学镀覆,化学镀液的配方为:六水合硫酸镍45g/L,一水合次磷酸钠80g/L,丁二酸12g/L,乳酸12g/L,苹果酸8g/L,氨基乙酸5g/L,硫脲0.5mg/L,碘酸钾10mg/L,顺丁烯二酸5mg/L,聚乙二醇2g/L。镀覆过程中,调节镀液温度为95℃,pH 值为4.5~4.7,搅拌速率180r/min,反应时间15min。镀覆完成后过滤、洗涤、干燥后得到表面镀覆有纳米复合镀层的铜片,该纳米复合镀层为碳纳米管负载TiO2改性Ni-P金属复合镀层。
实施例2
纳米复合镀层的化学镀方法主要包括以下步骤:
(1)向1000mL的去离子水中边搅拌边加入37.5mL异丙醇,再缓慢滴加37.5mL钛酸四异丙酯,滴加完毕再搅拌1h,再次添加少许过氧化氢溶液至溶液变澄清。再转移至恒温油槽,回流油浴48h,即可制得二氧化钛溶胶。在溶胶制得后,再分别添15g纳米SiO2搅拌制得改性TiO2溶胶。
(2)称取100g的碳纳米管粉末置于烧杯中,将其分散于混酸中,超声震荡2h,再用去离子水洗涤至中性,微孔薄膜过滤,将其放人真空干燥箱,于110℃温度下干燥24h后取出待用。
(3)以碳纳米管作为载体对改性TiO2溶胶进行负载,将碳纳米管和改性TiO2溶胶在烧杯中混合,烧杯置于超声波清洗器中于40℃下超声震荡 30min,再放人磁力搅拌器中70℃水浴加热1h,之后再将烧杯放人真空干燥箱中110℃恒温干燥24h,干燥至恒重得到复合纳米改性剂。
(4)粉末表面胶体钯活化处理:将180g,240目金刚石粉末和5g复合纳米改性剂在30℃下加入胶体钯活化液,缓慢搅拌,5min后,过滤粉末,水洗后浸入40℃的10%的稀盐酸溶液中缓慢搅拌60s解胶后过滤。
(5)将解胶完成的金刚石粉末和复合纳米改性剂置于化学镀液中进行化学镀覆,化学镀液的配方为:六水合硫酸镍60g/L,一水合次磷酸钠 120g/L,丁二酸15g/L,乳酸14g/L,苹果酸8g/L,氨基乙酸6g/L,硫脲 1mg/L,碘酸钾10mg/L,顺丁烯二酸10mg/L,聚乙二醇3.5g/L。镀覆过程中,调节镀液温度为95℃,pH 值为4.5,搅拌速率240r/min,反应时间15min。镀覆完成后过滤、洗涤、干燥后得到表面镀覆有纳米复合镀层的金刚石粉末,该纳米复合镀层为碳纳米管负载TiO2改性Ni-P金属复合镀层。
将实施例1和实施例2得到的纳米复合镀层进行性能检测,其结果如下:由实施例1制备得到的纳米复合镀层,与未改性的镀层相比,耐磨寿命提高20%;由实施例2制备得到的纳米复合镀层,与未改性的镀层相比,可使金刚石粉末耐磨寿命提高25%。因此,本发明纳米复合镀层的化学镀方法制备得到的纳米复合镀层具有较好的耐磨性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种纳米复合镀层的化学镀方法,其特征在于,该化学镀方法包括以下步骤:
以钛酸四异丙酯为钛源,过氧化氢溶液为氧化剂,有机醇溶剂和水为溶剂制备得到二氧化钛溶胶,并采用纳米二氧化硅对二氧化钛溶胶进行改性,得到改性二氧化钛溶胶;
所述纳米二氧化硅和二氧化钛溶胶的质量比为1:1.5至1:3;
采用混酸对碳纳米管粉末处理,并采用水洗涤至中性,过滤及干燥后,得到净化的碳纳米管粉末,所述碳纳米管粉末的长径比为30:1至50:1;
以所述净化的碳纳米管粉末为载体对所述改性二氧化钛溶胶进行负载,负载后经干燥处理,得到复合纳米改性剂;
将所述复合纳米改性剂浸泡于胶体钯活化液中搅拌,并经过滤和水洗后浸入稀盐酸溶液中进行解胶,得到解胶后的复合纳米改性剂;
将所述解胶后的复合纳米改性剂和基体放入化学镀液中进行化学镀覆,并经过滤、洗涤及干燥处理,得到纳米复合镀层,化学镀覆时间为10min-15min;
所述化学镀液包括镍盐、次磷酸盐、络合剂、稳定剂及润湿剂,所述润湿剂选自聚乙二醇。
2.如权利要求1所述的纳米复合镀层的化学镀方法,其特征在于,所述有机醇溶剂与所述水的体积比为3:100至5:100;和/或,
所述纳米二氧化硅的粒径为25nm-55nm,纯度不低于99.5%。
3.如权利要求1所述的纳米复合镀层的化学镀方法,其特征在于,所述“采用混酸对碳纳米管粉末处理,并采用水洗涤至中性,过滤及干燥后,得到净化的碳纳米管粉末”步骤包括:
将碳纳米管粉末分散于混酸中,超声震荡2h-3h,再用去离子水洗涤至中性,采用耐酸微滤膜过滤得到滤渣,将滤渣于80℃-110℃温度下真空干燥24h,得到净化的碳纳米管粉末。
4.如权利要求1所述的纳米复合镀层的化学镀方法,其特征在于,所述“以所述净化的碳纳米管粉末为载体对所述改性二氧化钛溶胶进行负载,负载后经干燥处理,得到复合纳米改性剂”步骤包括:
将净化的碳纳米管粉末和改性二氧化钛溶胶混合,并于40℃-50℃下超声震荡30min-60min,再于60℃-70℃水浴中加热1h-2h,随后于80℃-110℃下恒温干燥24h-48h,得到复合纳米改性剂。
5.如权利要求1所述的纳米复合镀层的化学镀方法,其特征在于,所述“将所述复合纳米改性剂浸泡于胶体钯活化液中搅拌,并经过滤和水洗后浸入稀盐酸溶液中进行解胶,得到解胶后的复合纳米改性剂”步骤包括:
将复合纳米改性剂浸泡于18℃-30℃的胶体钯活化液中,搅拌3min-10min,过滤得到滤渣,将滤渣水洗后浸入40℃-45℃的10%稀盐酸溶液中,搅拌30s-60s,得到解胶后的复合纳米改性剂。
6.如权利要求1所述的纳米复合镀层的化学镀方法,其特征在于,所述“将所述解胶后的复合纳米改性剂和基体放入化学镀液中进行化学镀覆”时,化学镀液的pH值为4.5-4.7,搅拌速度为120r/min-240r/min,化学镀覆温度为94℃-98℃。
7.如权利要求1至6中任一项所述的纳米复合镀层的化学镀方法,其特征在于,所述镍盐的含量为30g/L-80g/L,所述次磷酸盐的含量为60g/L-140g/L,所述络合剂的含量为36g/L-43g/L,所述稳定剂的含量为16.5mg/L-23mg/L,所述润湿剂的含量为5mg/L-10mg/L。
8.如权利要求7所述的纳米复合镀层的化学镀方法,其特征在于,所述络合剂选自丁二酸、乳酸、苹果酸、氨基乙酸中的至少一种;和/或,
所述稳定剂选自硫脲、碘酸钾、顺丁烯二酸中的至少一种。
9.如权利要求1所述的纳米复合镀层的化学镀方法,其特征在于,所述基体为金属或陶瓷块体、零件,或粉末。
10.一种纳米复合镀层,其特征在于,所述纳米复合镀层由权利要求1至9中任一项所述的纳米复合镀层的化学镀方法制备得到。
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