CN109929242A - 一种尼龙聚合物粉末吸热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，包括如下步骤：将尼龙原料、分子量调节剂和去离子水加入聚合釜中，当釜内压力泄压到常压后加入热介质，搅拌并拉丝切料，制得尼龙热介质粒料；将尼龙热介质粒料加入后缩聚桶中，升温进行抽真空搅拌，制得尼龙热介质缩聚粒料；将尼龙热介质缩聚粒料，采用深冷粉碎的工艺，制得尼龙热介质粉末材料；将20份尼龙热介质粉末材料和0.1～2份炭黑加入搅拌桶中进行高速搅拌，制得尼龙炭黑混合粉末材料；将尼龙炭黑混合粉末材料、流动助剂和80份尼龙热介质粉末材料加入混粉桶，进行高速搅拌后筛分，制得尼龙聚合物粉末吸热材料。本发明使尼龙聚合物粉末应用于光纤激光器烧结，制件表面质量和机械性能好。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种尼龙聚合物粉末吸热材料及其制备方法。
背景技术
用激光选择性地烧结熔合多个粉末层是制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。该方法主要使用热塑性聚合物来完成。专利US6136948和WO9606881对这种使用粉末状聚合物制造三维物体的方法进行了详细的描述。
现有主流的选择性激光烧结主要使用是CO2激光器，波长为10600nm，对应中红外区波段，尼龙粉末材料对该范围的波长吸收率较高，但是当尼龙粉末材料应用于光纤激光器烧结时，对该范围波长的吸收率极低，导致现有尼龙粉末材料较难应用到采用光纤激光器的选择性激光烧结技术中。
在CN106626379A专利中提到一种光纤激光器烧结尼龙的方案，尼龙无法吸收波长为1064nm的激光能量，需要使用热介质的方法，提高尼龙粉末激光吸收率。因为加入吸热介质，尼龙中的热介质有效的吸收激光能量并传递给需要熔合的聚酰胺粉末。光纤激光器可以使用更小的激光光斑，实现了使用更小聚焦光斑的激光实现聚酰胺三维物体的制造，提高了制造精度。但是如果无法解决热介质与高分子聚合物混合均匀的问题，会导致烧结表面表面质量和表面差，也无法打印出精细结构。同时由于热介质混合的不均匀，导致烧结效果稳定性差。因此，急需开发一种具有能使得热介质和高分子粉末材料混合均匀的吸热材料。
发明内容
本发明提供一种尼龙聚合物粉末吸热材料及其制备方法，通过在聚合时加热介质，再通过一定的后缩聚工艺的方式，提高尼龙粒料的分子量。最终采用深冷制粉的工艺，制备到一种尼龙粉末材料。使得尼龙粉末材料能吸收可见光波长的光纤激光器，从而使用光纤激光器烧结制备尼龙工件。与现有通过CO2激光直接照射高分子聚合物粉末，尼龙粉末吸收激光能量直接熔合方法不同的是，本方法中照射区域的尼龙粉末中接受该波段的激光照射后尼龙热介质吸收部分激光能量得更高的温度后，再通过热传导将能量转移给高分子聚合物粉末，从而实现尼龙粉末的熔合。
因此本发明提供了一种尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将100份尼龙原料、0.1～2份分子量调节剂和去离子水加入到聚合釜中，发生聚合反应，当釜内压力泄压到常压后加入10～20份热介质，进行搅拌，并拉丝切料，制得尼龙热介质粒料。
(2)将所述尼龙热介质粒料加入到后缩聚桶中，发生后缩聚反应，，升温至160～220℃，进行抽真空，搅拌，制得尼龙热介质缩聚粒料。在加入热介质后，由于热介质的体积作用，会组织尼龙分子链均匀长大，导致分子量增加不均匀，阻碍了聚合反应阶段第三阶段中尼龙分子链的增长，通过后缩聚反应，弥补了尼龙分子量被限制增长的缺陷，并且能将热介质进一步分散开来。
(3)将所述尼龙热介质缩聚粒料，采用深冷粉碎的工艺，制得尼龙热介质粉末材料；
(4)将20份所述的尼龙热介质粉末材料和0.1～2份炭黑加入到搅拌桶中进行第一次高速搅拌，制得尼龙炭黑混合粉末材料；
(5)将所述尼龙炭黑混合粉末材料、0.1～1份流动助剂和80份尼龙热介质粉末材料加入混粉桶中，进行第二次高速搅拌后筛分，制得尼龙聚合物粉末吸热材料。
作为本发明的进一步优选方案，所述聚合反应的工艺具体为：聚合釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体至聚合釜内压强为0.10～0.15Mpa，升温到190～235℃，聚合釜内压力达1.1～1.6MPa，保压0.5～3h，然后缓慢放气至常压，升温到230～280℃。常规的聚合反应阶段，分为三个阶段，升温保压阶段，尼龙分子链增长到5～10个单体单元，升温泄压阶段，尼龙分子链增长到10～90个单元，升温常压阶段，尼龙分子链增长到90～110个单元，本发明在完成聚合反应的升温泄压阶段即将进入升温常压阶段时，加入热介质，进行搅拌后，由于在高温的环境下，此时聚合釜中的各组分保持流体状态，热介质能均匀分散于尼龙原料中。
作为本发明的进一步优选方案，所述步骤1中搅拌的工艺具体为：搅拌速率为60～200r/min，搅拌时间为0.2～3h，热介质能均匀分散于尼龙原料中。
作为本发明的进一步优选方案，所述步骤2中搅拌的工艺具体为：搅拌速率为60～100r/min，搅拌时间为2～24h，防止尼龙粒料之间的相互粘结，使得后缩聚反应更完全。
所述深冷粉碎的工艺具体为：粉碎室的粉碎温度控制在-160～-125℃之间，调节转子间隙为0.5～2.5mm，主机转速为2000～6000r/min，加料速率控制在2～20kg/kW.h。
作为本发明的进一步优选方案，所述第一次高速搅拌的工艺具体为：搅拌桶温度保持在30～40℃，搅拌速率为1500～2000r/min，搅拌时间为0.5～5min。由于炭黑的粒径越小，直接单独打散炭黑的话，炭黑很难分散，会发生团聚，通过将炭黑和尼龙热介质粉末材料一起进行第一次高速搅拌，使炭黑和尼龙热介质粉末材料混合分布均匀。
作为本发明的进一步优选方案，所述第二次高速搅拌的工艺分为两个阶段：
第一阶段，混粉桶温度保持在70～80℃，搅拌速率为1200～1500转/min，搅拌时间为1～20min；通过此阶段的加热和高速搅拌，使得尼龙热介质粉末材料均匀打散，消除静电，提高炭黑的覆盖率。
第二阶段，混粉桶温度保持在30～40℃，搅拌速率为600～800转/min，搅拌时间为3～150min。通过相对第一阶段较低温度和较低搅拌速度的环境，经过更长时间的搅拌混合，炭黑跟尼龙热介质粉末材料混合更加均匀，防止尼龙热介质粉末材料之间的摩擦，如果在高温高速的环境下，尼龙热介质粉末材料容易破碎或开裂，影响粉末的形貌。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙原料己内酰胺、PA66盐、PA610盐、PA612盐、PA1010盐、PA1012盐、PA1212盐、PA1014盐、PA1214盐、十二内酰胺和ω-氨基十一酸中的任一种。
作为本发明的进一步优选方案，所述热介质为二氧化三铁铁粉，三氧化四铁铁粉，金属粉末，进一步地扩展了热介质的适用范围。
作为本发明的进一步优选方案，所述金属粉末为铁粉，铝粉，铜粉，钨粉，镍粉，钴粉，钛粉中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选方案，所述热介质的平均粒径为5～15μm，所述热介质在尼龙粒料中的体积占有率为10～30％。热介质的体积占有率在此范围内，吸热效率高，并且不会影响尼龙制件的性能。
作为本发明的进一步优选方案，在所述聚合反应工艺中，在所述聚合反应工艺中，控制尼龙的分子量，使熔融指数达到40～80g/min；在所述后缩聚桶中反应，控制尼龙的分子量，使熔融指数达到10～30g/min。分子链单元数越多，代表尼龙分子量越大，在通常情况下，分子量的大小与粉末MFR是负相关的，分子量越大粉末MFR越小，分子量越小，尼龙MFR越大，本发明中，以熔融指数来代表分子量的变化。
作为本发明的进一步优选方案，所述炭黑的平均粒径为60～100nm，所述炭黑在尼龙热介质粉末材料表面的覆盖率为20～200％。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙聚合物粉末吸热材料的平均粒径为50～70μm。
作为本发明的进一步优选方案，所述分子量调节剂为己二酸、葵二酸、十二碳二酸或十四碳二酸。
作为本发明的进一步优选方案，所述炭黑的表面官能团为羧酸、笨醌、酚、内酚、醛、酸酰、羧酸盐或醚。炭黑表面官能团能在聚合时与炭黑进行反应，炭黑能与尼龙分子链结合的更精密，这样炭黑还能在一定程度增加材料的韧性。同时炭黑均匀分散在尼龙粉末中，炭黑更好的吸收激光能量，粉末整体能被熔化，烧结件的韧性更好，抗冲击性能提高。
本发明还提供一种尼龙聚合物粉末吸热材料，其采用上述尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法制得，所述尼龙聚合物粉末吸热材料适用于光纤激光器烧结。
作为本发明的进一步优选方案，所述光纤激光器的激光功率为30～1000W，激光光斑为30～1500μm，扫描速度为10～30m/s。
本发明提供一种尼龙聚合物粉末吸热材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)通过本发明的搅拌工艺，将炭黑与高分子聚合物粉末均匀分散，防止了炭黑团聚，进一步地提高了尼龙聚合物粉末的流动性，炭黑在尼龙粉末材料表面的覆盖率极高。
(2)通过热介质在聚合后端加入到尼龙中，有利于热介质在尼龙中的分散，同时热介质的加入也不会影响到尼龙的聚合反应，得到的分子量可控，通过搅拌，切料后热介质在尼龙粒料中均匀分布。
(3)再将尼龙粒料后缩聚的方案，提高尼龙的分子量，分子量分布也更窄，最终制备的工件也性能更好。
(4)热介质的加入，不仅可以吸收可见光波长的激光能量使得粉末熔化的更好，同时热介质的起到了增强的作用，提高了高分子聚合物材料的机械强度和模量，同时高分子的抗冲击能也会更好。
具体实施方式
实施例1
(1)将100份PA1212盐、1份癸二酸和去离子水加入到聚合釜中，聚合釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体至聚合釜内压强为0.10Mpa，升温到210℃，聚合釜内压力达1.3MPa，保压1.5h，然后缓慢放气至常压，加入10份平均粒径5μm铁粉，升温到250℃，得到的尼龙熔指为60g/10min。
(2)将所述尼龙1212铁粉粒料加入到后缩聚桶中，升温至200℃，进行抽真空，并搅拌，制得尼龙热介质后缩聚粒料,得到的尼龙熔指为15g/10min。
(3)将尼龙1212铁粉后缩聚粒料加入到粉碎工艺中粉碎室的粉碎温度控制在-140℃之间，调节转子间隙为1.5mm，主机转速为4000r/min，加料速率控制在10kg/kW.h，得到60μm的尼龙铁粉粉末。
(4)将20份平均粒径为60μm的尼龙1212铁粉粉末和1份平均粒径为80nm的炭黑加入到搅拌桶中进行搅拌，搅拌桶温度保持在30℃，搅拌速率为1500r/min，搅拌时间为1min，制得尼龙1212炭黑混合粉末；
(5)所述20份尼龙1212炭黑混合粉末、1份气相二氧化硅和剩下的80份尼龙1212粉末添加至混粉桶中，采用高速搅拌的工艺后筛分，平均粒径为60μm，高速搅拌第一阶段，混粉桶温度保持在70℃，搅拌速率为1500转/min，搅拌时间为1min；高速搅拌第二阶段，混粉桶温度保持在40℃，搅拌速率为600转/min，搅拌时间为3min，得到一种尼龙1212粉末材料。
采用光纤激光器对所制备的尼龙1212聚合物粉末材料进行烧结，制得烧结工件样条并进行性能测试，结果见表1。
实施例2
(1)将100份尼龙1010、0.1份己二酸和去离子水加入到聚合釜中，聚合釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体至聚合釜内压强为0.15Mpa，升温到190℃，聚合釜内压力达1.1MPa，保压0.5h，然后缓慢放气至常压，加入10份平均粒径15μm二氧化三铁铁粉，升温到230℃，得到的尼龙熔指为80g/10min。
(2)将所述尼龙1010二氧化三铁粒料加入到后缩聚桶中，升温至160℃，进行抽真空，并搅拌，制得述尼龙1010铁粉后缩聚粒料，得到的尼龙熔指为30g/10min。
(3)将述尼龙二氧化三铁后缩聚粒料加入到粉碎工艺中粉碎室的粉碎温度控制在-125℃之间，调节转子间隙为2.5mm，主机转速为2000r/min，加料速率控制在10kg/kW.h，得到50μm的述尼龙二氧化三铁粉末。
(4)将20份平均粒径为50μm的尼龙1010二氧化三铁粉末和0.5份平均粒径为60nm的炭黑加入到搅拌桶中进行搅拌，搅拌桶温度保持在40℃，搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为0.5min，制得尼龙1010炭黑混合粉末；
(5)所述20份尼龙1010炭黑混合粉末、0.5份气相二氧化钛和剩下的80份尼龙1010粉末添加至混粉桶中，采用高速搅拌的工艺后筛分，平均粒径为50μm，高速搅拌第一阶段，混粉桶温度保持在75℃，搅拌速率为1400转/min，搅拌时间为4min；高速搅拌第二阶段，混粉桶温度保持在35℃，搅拌速率为700转/min，搅拌时间为30min，得到尼龙1010粉末材料。
采用光纤激光器对所制备的尼龙1010聚合物粉末材料进行烧结，制得烧结工件样条并进行性能测试，结果见表1。
实施例3
(1)将100份己内酰胺、1.5份十二碳十二酸和去离子水加入到聚合釜中，聚合釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体至聚合釜内压强为0.15Mpa，升温到235℃，聚合釜内压力达1.6MPa，保压3h，然后缓慢放气至常压，加入20份平均粒径10μm镍粉，升温到280℃，得到的尼龙熔指为40g/10min。
(2)将所述尼龙6镍粉粒料加入到后缩聚桶中，升温至200℃，进行抽真空，并搅拌，制得尼龙6镍粉后缩聚粒料，得到的尼龙熔指为10g/10min。
(3)将尼龙6镍粉后缩聚粒料加入到粉碎工艺中粉碎室的粉碎温度控制在-160℃之间，调节转子间隙为0.5mm，主机转速为6000r/min，加料速率控制在20kg/kW.h，得到70μm的尼龙6镍粉粉末。
(4)将20份平均粒径为70μm尼龙6粉末和0.1份平均粒径为65nm炭黑加入到搅拌桶中进行搅拌，搅拌桶温度保持在30℃，搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为3min，制得尼龙6炭黑混合粉末；
(5)所述20份尼龙6炭黑混合粉末、0.1份气象三氧化二铝和剩下的80份尼龙6粉末添加至混粉桶中，采用高速搅拌的工艺后筛分，平均粒径为70μm，高速搅拌第一阶段，混粉桶温度保持在80℃，搅拌速率为1200转/min，搅拌时间为12min；高速搅拌第二阶段，混粉桶温度保持在30℃，搅拌速率为800转/min，搅拌时间为100min，得到一种尼龙6粉末材料。
采用光纤激光器对所制备的尼龙6聚合物粉末材料进行烧结，制得烧结工件样条并进行性能测试，结果见表1。
实施例4
(1)将100份尼龙66盐、0.5份己二酸和去离子水加入到聚合釜中，聚合釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体至聚合釜内压强为0.10Mpa，升温到235℃，聚合釜内压力达1.6MPa，保压2.5h，然后缓慢放气至常压，加入20份平均粒径15μm钨粉，升温到280℃，得到的尼龙熔指为50g/10min。
(2)将所述尼龙66钨粉粒料加入到后缩聚桶中，升温至220℃，进行抽真空，并搅拌，制得尼龙66钨粉后缩聚粒料，得到的尼龙熔指为15g/10min。
(3)将尼龙66钨粉后缩聚粒料加入到粉碎工艺中粉碎室的粉碎温度控制在-160℃之间，调节转子间隙为2.5mm，主机转速为5000r/min，加料速率控制在15kg/kW.h，得到55μm的尼龙66钨粉粉末。
(4)将20份平均粒径为55μm尼龙66钨粉粉末和2份平均粒径为100nm炭黑加入到搅拌桶中进行搅拌，搅拌桶温度保持在30℃，搅拌速率为2000r/min，搅拌时间为5min，制得尼龙66炭黑混合粉末；
(5)所述20份尼龙66炭黑混合粉末、0.1份气相二氧化硅和剩下的80份尼龙66粉末添加至混粉桶中，采用高速搅拌的工艺后筛分，平均粒径为55μm，高速搅拌第一阶段，混粉桶温度保持在80℃，搅拌速率为1400转/min，搅拌时间为20min；高速搅拌第二阶段，混粉桶温度保持在35℃，搅拌速率为700转/min，搅拌时间为150min，得到一种尼龙66粉末材料。
采用光纤激光器对所制备的尼龙66聚合物粉末材料进行烧结，制得烧结工件样条并进行性能测试，结果见表1。
表1采用本发明尼龙聚合物粉末吸热材料制备的三维零件的性能参数。
Claims (14)
1.一种尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将100份尼龙原料、0.1～2份分子量调节剂和去离子水加入到聚合釜中，发生聚合反应，当釜内压力泄压到常压后加入热介质，进行搅拌，并拉丝切料，制得尼龙热介质粒料；
(2)将所述尼龙热介质粒料加入到后缩聚桶中，发生后缩聚反应，升温至160～220℃，进行抽真空，搅拌，制得尼龙热介质缩聚粒料；
(3)将所述尼龙热介质缩聚粒料，采用深冷粉碎的工艺，制得尼龙热介质粉末材料；
(4)将20份所述的尼龙热介质粉末材料和0.1～2份炭黑加入到搅拌桶中进行第一次高速搅拌，制得尼龙炭黑混合粉末材料；
(5)将所述尼龙炭黑混合粉末材料、0.1～1份流动助剂和80份尼龙热介质粉末材料加入混粉桶中，进行第二次高速搅拌后筛分，制得尼龙聚合物粉末吸热材料。
2.根据权利要求1所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的工艺具体为：聚合釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体至聚合釜内压强为0.10～0.15Mpa，升温到190～235℃，聚合釜内压力达1.1～1.6MPa，保压0.5～3h，然后缓慢放气至常压，升温到230～280℃。
3.根据权利要求2所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌的工艺具体为：搅拌速率为60～200r/min，搅拌时间为0.2～3h。
4.根据权利要求3所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌的工艺具体为：搅拌速率为60～100r/min，搅拌时间为2～24h。
5.根据权利要求4所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述深冷粉碎的工艺具体为：粉碎室的粉碎温度控制在-160～-125℃之间，调节转子间隙为0.5～2.5mm，主机转速为2000～6000r/min，加料速率控制在2～20kg/kW.h。
6.根据权利要求5所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述第一次高速搅拌的工艺具体为：搅拌桶温度保持在30～40℃，搅拌速率为1500～2000r/min，搅拌时间为0.5～5min。
7.根据权利要求6所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述第二次高速搅拌的工艺分为两个阶段：
第一阶段，混粉桶温度保持在70～80℃，搅拌速率为1200～1500转/min，搅拌时间为1～20min；
第二阶段，混粉桶温度保持在30～40℃，搅拌速率为600～800转/min，搅拌时间为3～150min。
8.根据权利要求7所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述尼龙原料为己内酰胺、PA66盐、PA610盐、PA612盐、PA1010盐、PA1012盐、PA1212盐、PA1014盐、PA1214盐、十二内酰胺和ω-氨基十一酸中的任一种。
9.根据权利要求8所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述热介质为二氧化三铁铁粉，三氧化四铁铁粉或金属粉末。
10.根据权利要求9所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述热介质的平均粒径为5～15μm，所述热介质在尼龙粒料中的体积占有率为10～30％。
11.根据权利要求10所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，在所述聚合反应工艺中，控制尼龙的分子量，使熔融指数达到40～80g/10min；在所述后缩聚桶中反应，控制尼龙的分子量，使熔融指数达到10～30g/10min。
12.根据权利要求11所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法，其特征在于，所述炭黑的平均粒径为60～100nm，所述炭黑在尼龙热介质粉末材料表面的覆盖率为20～200％。
13.一种尼龙聚合物粉末吸热材料，其特征在于，采用权利要求1-12中任一项所述的尼龙聚合物粉末吸热材料的制备方法制得，所述尼龙聚合物粉末吸热材料适用于光纤激光器烧结。
14.根据权利要求13所述的尼龙聚合物粉末吸热材料，其特征在于，所述光纤激光器的激光功率为30～1000W，激光光斑为30～1500μm，扫描速度为10～30m/s。
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