CN109928652A - 一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及制备膨化渣陶粒技术领域，且公开了一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，包括以下步骤：1)取钒钛磁铁矿冶炼后的含铁渣的铁水40‑50份进入分离装置，取分离完毕的高钛型高炉渣30‑34份倒入反应釜中进行搅拌。该制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，能有效制得膨化渣陶粒，而且通过子交换树脂回流反应，使得制备过程中能达到最大的膨胀效果，而且能达到一定的粘稠状态，能有效降低原料中的碳含量，降低了烧制温度，降低了生产成本，能有效控制控制硫化物和硫酸盐，从而增加膨化渣陶粒的密集程度，保证其生产安全，不会造成环境危害，符合绿色生产制造，也降低了生产成本。

Description

一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法

技术领域

本发明涉及制备膨化渣陶粒技术领域，具体为一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法。

背景技术

通常的高炉渣处理工艺有急冷工艺、慢冷工艺和半急冷工艺，急冷工艺采用水淬方式，包括炉前水冲渣法、池式法、大沉淀池法等，其中炉前水冲渣法从高炉内出来温度约1400-1550℃的热熔渣用高压水急冷，直接散落于流渣沟内，再流入水池为目前最普遍应用的方法，投资少和成本低，在急冷处理过程中，熔融的高炉渣中的绝大部分物质来不及形成稳定的化合物晶体，而以玻璃体形式将来不及释放的热能转化为化学能储存起来，从而具有潜在的化学活性，慢冷工艺包括热泼法、堤式法、机械浇注法和戈特曼法等，半急冷工艺是将热熔渣经机械与水共同作用而急冷形成的一层坚硬多孔的矿渣，其冷却强度介于急冷和慢冷工艺之间，得到的矿渣比重小。

对此中国专利CN 101759384 B中提的一种包裹结构的碱渣陶粒及其制造方法，通过将含有碱渣的成分包裹于闭孔结构的壳层之中，可很好抑制碱渣中氯离子的游出，改善了以碱渣为原料的陶粒在混凝土中的应用性能，但是该方法在生产过程中难以有效控制硫化物和硫酸盐，使得制备的膨化渣陶粒密集程度较低，故而提出一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法来解决上述问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，具备制备纯度高等优点，解决了制备的磺达肝癸钠化合物纯度较低，而且不利于现代工艺的生产的问题。

(二)技术方案

为实现上述制备纯度高目的，本发明提供如下技术方案：一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，包括以下步骤：

1)取钒钛磁铁矿冶炼后的含铁渣的铁水40-50份进入分离装置，取分离完毕的高钛型高炉渣30-34份倒入反应釜中进行搅拌，在搅拌状态下升温至600℃后保持温度在600℃继续搅拌20min，取用加搅拌完毕的高钛型高炉渣30-34份放置到冷却装置中进行喷水处理，并将上述原料留作备用；

2)依次取石膏10-20份、20-23份和烷基硫代磷酸盐10-14份置入搅拌机中进行充分混合，通过子交换树脂回流反应10-20小时，反应温度控制在50-70℃，并将上述物料留作备用；

3)取块状煤矸石30-40份放入行星球磨机，球磨30-40分钟，球磨完毕后将磨细的煤矸石30-40份与白云岩20-30份加入制粒机中制粒成球，然后进行煅烧，煅烧完毕后将上述原料留作备用；

4)取步骤3)中的原料放入到颚式破碎机中破碎20-24分钟，破碎完毕后加入进行筛选，筛选完的原料加入页岩20-30份，通过搅拌机混匀，在加入氧化铁20-24份，充分混合后，将上述物料留作备用；

5)取步骤1)中的原料放入干燥箱，升温至100-104℃之间，烘干1-2小时，放入样缸中待烧，然后一次加入步骤2)中的物料和步骤4)中的物料，进行高温煅烧，控制煅烧的温度为200-210℃，并将上述物料留作备用；

6)将步骤5)中的物料通过机械搅拌10-16小时，将混合物减压蒸馏，然后向混合物中加入硫化氢10-14份加热回流，将析出的固体过滤去除，并将上述剩余的溶液留作备用；

7)将步骤6)中的溶液依次加入乙硫醚20-40份和磺酸酯14-18份，在室温下搅拌2-4小时，加入乙硫醇10-14份，反应时间为10-14小时，从而有效制的膨化渣陶粒。

优选的，所述步骤3)中进行球磨制粒保证粒子的直径介于10-14mm之间，制粒过程与喷洒水雾增湿。

优选的，所述步骤3)中煅烧过程需进行预热，预热温度控制在100℃，预热完毕后进行高温焙烧。

优选的，所述步骤5)中干燥箱在升温的过程中，先采用适中的温度进行预加热，等到整个干燥箱内湿度降低，然后采用高温加热。

优选的，所述步骤6)中混合物减压蒸馏的过程中，需采用慢性释放压力，保证减压的稳定性。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，具备以下有益效果：

1、该制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，能有效制得膨化渣陶粒，而且通过子交换树脂回流反应，使得制备过程中能达到最大的膨胀效果，而且能达到一定的粘稠状态，能有效降低原料中的碳含量，降低了烧制温度，降低了生产成本，能有效控制控制硫化物和硫酸盐，从而增加膨化渣陶粒的密集程度。

2、该制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，整个减压浓缩工艺让其更加纯净，各个环节反应的更加彻底，保证了生产的高效性，保证了其高纯度，通过子交换树脂回流反应，有效控制了生产制备成本，所使用的原料价格便宜，合成路线短，适合大规模生产，且整个制备过程严格控制温度以及反应时间，保证其生产安全，不会造成环境危害，符合绿色生产制造，也降低了生产成本。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，包括以下步骤：

1)取钒钛磁铁矿冶炼后的含铁渣的铁水50份进入分离装置，取分离完毕的高钛型高炉渣34份倒入反应釜中进行搅拌，在搅拌状态下升温至600℃后保持温度在600℃继续搅拌20min，取用加搅拌完毕的高钛型高炉渣34份放置到冷却装置中进行喷水处理，并将上述原料留作备用；

2)依次取石膏20份、23份和烷基硫代磷酸盐14份置入搅拌机中进行充分混合，通过子交换树脂回流反应20小时，反应温度控制在70℃，并将上述物料留作备用；

3)取块状煤矸石40份放入行星球磨机，球磨40分钟，球磨完毕后将磨细的煤矸石40份与白云30份加入制粒机中制粒成球，然后进行煅烧，煅烧完毕后将上述原料留作备用；

4)取步骤3)中的原料放入到颚式破碎机中破碎24分钟，破碎完毕后加入进行筛选，筛选完的原料加入页岩30份，通过搅拌机混匀，在加入氧化铁24份，充分混合后，将上述物料留作备用；

5)取步骤1)中的原料放入干燥箱，升温至104℃之间，烘干2小时，放入样缸中待烧，然后一次加入步骤2)中的物料和步骤4)中的物料，进行高温煅烧，控制煅烧的温度为210℃，并将上述物料留作备用；

6)将步骤5)中的物料通过机械搅拌16小时，将混合物减压蒸馏，然后向混合物中加入硫化氢14份加热回流，将析出的固体过滤去除，并将上述剩余的溶液留作备用；

7)将步骤6)中的溶液依次加入乙硫醚40份和磺酸酯18份，在室温下搅拌4小时，加入乙硫醇14份，反应时间为14小时，从而有效制的膨化渣陶粒。

步骤3)中进行球磨制粒保证粒子的直径介于14mm之间，制粒过程与喷洒水雾增湿。

步骤3)中煅烧过程需进行预热，预热温度控制在100℃，预热完毕后进行高温焙烧。

步骤5)中干燥箱在升温的过程中，先采用适中的温度进行预加热，等到整个干燥箱内湿度降低，然后采用高温加热。

步骤6)中混合物减压蒸馏的过程中，需采用慢性释放压力，保证减压的稳定性，该制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，能有效制得膨化渣陶粒，而且通过子交换树脂回流反应，使得制备过程中能达到最大的膨胀效果，而且能达到一定的粘稠状态，能有效降低原料中的碳含量，降低了烧制温度，降低了生产成本，能有效控制控制硫化物和硫酸盐，从而增加膨化渣陶粒的密集程度，整个减压浓缩工艺让其更加纯净，各个环节反应的更加彻底，保证了生产的高效性，保证了其高纯度，通过子交换树脂回流反应，有效控制了生产制备成本，所使用的原料价格便宜，合成路线短，适合大规模生产，且整个制备过程严格控制温度以及反应时间，保证其生产安全，不会造成环境危害，符合绿色生产制造，也降低了生产成本。

实施例二：一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，包括以下步骤：

1)取钒钛磁铁矿冶炼后的含铁渣的铁水40份进入分离装置，取分离完毕的高钛型高炉渣30份倒入反应釜中进行搅拌，在搅拌状态下升温至600℃后保持温度在600℃继续搅拌20min，取用加搅拌完毕的高钛型高炉渣30份放置到冷却装置中进行喷水处理，并将上述原料留作备用；

2)依次取石膏10份、20份和烷基硫代磷酸盐104份置入搅拌机中进行充分混合，通过子交换树脂回流反应10小时，反应温度控制在50℃，并将上述物料留作备用；

3)取块状煤矸石30份放入行星球磨机，球磨30分钟，球磨完毕后将磨细的煤矸石30份与白云岩20份加入制粒机中制粒成球，然后进行煅烧，煅烧完毕后将上述原料留作备用；

4)取步骤3)中的原料放入到颚式破碎机中破碎20分钟，破碎完毕后加入进行筛选，筛选完的原料加入页岩20份，通过搅拌机混匀，在加入氧化铁20份，充分混合后，将上述物料留作备用；

5)取步骤1)中的原料放入干燥箱，升温至100℃之间，烘干1小时，放入样缸中待烧，然后一次加入步骤2)中的物料和步骤4)中的物料，进行高温煅烧，控制煅烧的温度为200℃，并将上述物料留作备用；

6)将步骤5)中的物料通过机械搅拌10小时，将混合物减压蒸馏，然后向混合物中加入硫化氢10份加热回流，将析出的固体过滤去除，并将上述剩余的溶液留作备用；

7)将步骤6)中的溶液依次加入乙硫醚20份和磺酸酯14份，在室温下搅拌2小时，加入乙硫醇10份，反应时间为10小时，从而有效制的膨化渣陶

步骤3)中进行球磨制粒保证粒子的直径介于10mm之间，制粒过程与喷洒水雾增湿。

步骤3)中煅烧过程需进行预热，预热温度控制在100℃，预热完毕后进行高温焙烧。

步骤5)中干燥箱在升温的过程中，先采用适中的温度进行预加热，等到整个干燥箱内湿度降低，然后采用高温加热。

步骤6)中混合物减压蒸馏的过程中，需采用慢性释放压力，保证减压的稳定性，该制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，能有效制得膨化渣陶粒，而且通过子交换树脂回流反应，使得制备过程中能达到最大的膨胀效果，而且能达到一定的粘稠状态，能有效降低原料中的碳含量，降低了烧制温度，降低了生产成本，能有效控制控制硫化物和硫酸盐，从而增加膨化渣陶粒的密集程度，整个减压浓缩工艺让其更加纯净，各个环节反应的更加彻底，保证了生产的高效性，保证了其高纯度，通过子交换树脂回流反应，有效控制了生产制备成本，所使用的原料价格便宜，合成路线短，适合大规模生产，且整个制备过程严格控制温度以及反应时间，保证其生产安全，不会造成环境危害，符合绿色生产制造，也降低了生产成本。

实施例三：一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，包括以下步骤：

1)取钒钛磁铁矿冶炼后的含铁渣的铁水45份进入分离装置，取分离完毕的高钛型高炉渣32份倒入反应釜中进行搅拌，在搅拌状态下升温至600℃后保持温度在600℃继续搅拌20min，取用加搅拌完毕的高钛型高炉渣32份放置到冷却装置中进行喷水处理，并将上述原料留作备用；

2)依次取石膏15份、21.5份和烷基硫代磷酸盐12份置入搅拌机中进行充分混合，通过子交换树脂回流反应15小时，反应温度控制在60℃，并将上述物料留作备用；

3)取块状煤矸石35份放入行星球磨机，球磨35分钟，球磨完毕后将磨细的煤矸石35份与白云岩25份加入制粒机中制粒成球，然后进行煅烧，煅烧完毕后将上述原料留作备用；

4)取步骤3)中的原料放入到颚式破碎机中破碎22分钟，破碎完毕后加入进行筛选，筛选完的原料加入页岩25份，通过搅拌机混匀，在加入氧化铁22份，充分混合后，将上述物料留作备用；

5)取步骤1)中的原料放入干燥箱，升温至102℃之间，烘干1.5小时，放入样缸中待烧，然后一次加入步骤2)中的物料和步骤4)中的物料，进行高温煅烧，控制煅烧的温度为205℃，并将上述物料留作备用；

6)将步骤5)中的物料通过机械搅拌13小时，将混合物减压蒸馏，然后向混合物中加入硫化氢12份加热回流，将析出的固体过滤去除，并将上述剩余的溶液留作备用；

7)将步骤6)中的溶液依次加入乙硫醚30份和磺酸酯16份，在室温下搅拌3小时，加入乙硫醇12份，反应时间为12小时，从而有效制的膨化渣陶粒。

步骤3)中进行球磨制粒保证粒子的直径介于12mm之间，制粒过程与喷洒水雾增湿。

步骤3)中煅烧过程需进行预热，预热温度控制在100℃，预热完毕后进行高温焙烧。

步骤5)中干燥箱在升温的过程中，先采用适中的温度进行预加热，等到整个干燥箱内湿度降低，然后采用高温加热。

步骤6)中混合物减压蒸馏的过程中，需采用慢性释放压力，保证减压的稳定性，该制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，能有效制得膨化渣陶粒，而且通过子交换树脂回流反应，使得制备过程中能达到最大的膨胀效果，而且能达到一定的粘稠状态，能有效降低原料中的碳含量，降低了烧制温度，降低了生产成本，能有效控制控制硫化物和硫酸盐，从而增加膨化渣陶粒的密集程度，整个减压浓缩工艺让其更加纯净，各个环节反应的更加彻底，保证了生产的高效性，保证了其高纯度，通过子交换树脂回流反应，有效控制了生产制备成本，所使用的原料价格便宜，合成路线短，适合大规模生产，且整个制备过程严格控制温度以及反应时间，保证其生产安全，不会造成环境危害，符合绿色生产制造，也降低了生产成本。

本发明的有益效果是：该制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，能有效制得膨化渣陶粒，而且通过子交换树脂回流反应，使得制备过程中能达到最大的膨胀效果，而且能达到一定的粘稠状态，能有效降低原料中的碳含量，降低了烧制温度，降低了生产成本，能有效控制控制硫化物和硫酸盐，从而增加膨化渣陶粒的密集程度，整个减压浓缩工艺让其更加纯净，各个环节反应的更加彻底，保证了生产的高效性，保证了其高纯度，通过子交换树脂回流反应，有效控制了生产制备成本，所使用的原料价格便宜，合成路线短，适合大规模生产，且整个制备过程严格控制温度以及反应时间，保证其生产安全，不会造成环境危害，符合绿色生产制造，也降低了生产成本。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种制备膨化渣陶粒中控制硫化物和硫酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)取钒钛磁铁矿冶炼后的含铁渣的铁水40-50份进入分离装置，取分离完毕的高钛型高炉渣30-34份倒入反应釜中进行搅拌，在搅拌状态下升温至600℃后保持温度在600℃继续搅拌20min，取用加搅拌完毕的高钛型高炉渣30-34份放置到冷却装置中进行喷水处理，并将上述原料留作备用；

2)依次取石膏10-20份、20-23份和烷基硫代磷酸盐10-14份置入搅拌机中进行充分混合，通过子交换树脂回流反应10-20小时，反应温度控制在50-70℃，并将上述物料留作备用；

3)取块状煤矸石30-40份放入行星球磨机，球磨30-40分钟，球磨完毕后将磨细的煤矸石30-40份与白云岩20-30份加入制粒机中制粒成球，然后进行煅烧，煅烧完毕后将上述原料留作备用；

4)取步骤3)中的原料放入到颚式破碎机中破碎20-24分钟，破碎完毕后加入进行筛选，筛选完的原料加入页岩20-30份，通过搅拌机混匀，在加入氧化铁20-24份，充分混合后，将上述物料留作备用；

5)取步骤1)中的原料放入干燥箱，升温至100-104℃之间，烘干1-2小时，放入样缸中待烧，然后一次加入步骤2)中的物料和步骤4)中的物料，进行高温煅烧，控制煅烧的温度为200-210℃，并将上述物料留作备用；

6)将步骤5)中的物料通过机械搅拌10-16小时，将混合物减压蒸馏，然后向混合物中加入硫化氢10-14份加热回流，将析出的固体过滤去除，并将上述剩余的溶液留作备用；

7)将步骤6)中的溶液依次加入乙硫醚20-40份和磺酸酯14-18份，在室温下搅拌2-4小时，加入乙硫醇10-14份，反应时间为10-14小时，从而有效制的膨化渣陶粒。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中进行球磨制粒保证粒子的直径介于10-14mm之间，制粒过程与喷洒水雾增湿。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中煅烧过程需进行预热，预热温度控制在100℃，预热完毕后进行高温焙烧。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中干燥箱在升温的过程中，先采用适中的温度进行预加热，等到整个干燥箱内湿度降低，然后采用高温加热。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中混合物减压蒸馏的过程中，需采用慢性释放压力，保证减压的稳定性。