CN109925902B

CN109925902B - 一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN109925902B
Application number: CN201910101186.2A
Authority: CN
Inventors: 林晓蓉; 叶锡光; 李斌; 陈忠正; 张媛媛; 任中阳
Original assignee: South China Agricultural University
Current assignee: South China Agricultural University
Priority date: 2019-01-31
Filing date: 2019-01-31
Publication date: 2021-05-11
Anticipated expiration: 2039-01-31
Also published as: CN109925902A

Abstract

本发明属于材料技术领域，公开了一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液及其制备方法和应用。所述方法包括以下步骤：(1)制备黑茶提取物；(2)调节黑茶提取物分散相pH，与油相混合，进行剪切均质和高压均质后得到稳定的Pickering乳液。本发明以不同来源黑茶提取物为Pickering稳定剂，含有茶褐素、蛋白质、多糖等物质，为天然的多糖‑蛋白类复合物，具有一定的亲/疏水性，可用作Pickering乳液稳定剂，构建清洁、绿色的Pickering乳液。此外，黑茶提取物具有抗癌、抗氧化、降血脂等生理活性，可强化Pickering乳液的健康功效，拓宽Pickering乳液的应用范围。

Description

一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液及其制备方法和应用。

背景技术

黑茶是我国六大茶类中有微生物参与加工过程和品质形成的独特茶类，为后发酵茶。我国黑茶主要产于云南、四川、湖南、湖北、贵州等省份，由于鲜叶采摘或压制毛茶原料标准、加工工艺不同，主要分为茯砖茶、千两茶、黑砖茶、花砖茶、湘尖茶、普洱茶、青砖茶、六堡茶、康砖茶、金尖茶、康尖茶等数十个品种花色。不同产区黑毛茶初制的基本工序为鲜叶经杀青后揉捻、晒干的晒青毛茶为原料，经过发水、渥堆、陈化及干燥等工艺制成。与其他茶类相比，黑茶加工的鲜叶原料嫩度是最低的，除普洱茶外，其他各种鲜叶原料采摘标准都在一芽三叶、四叶、五叶甚至更老，因此，黑茶原料中茶多酚、儿茶素、氨基酸、L-茶氨酸、生物碱等主要化学组分含量相对较低，并且，在加工过程中，各化学组分因氧化、分解、转化而含量大幅下降，但渥堆过程中微生物发酵对茶红素、茶褐素等大分子的形成起决定性作用。在湿热作用下，微生物通过分泌胞外酶，将儿茶素类氧化成邻醌类，邻醌进一步氧化聚合形成茶黄素、茶红素，再进一步和其他组分通过偶联氧化聚合等作用形成茶褐素类物质，因此，黑茶中含有丰富的黄酮类化合物。黑茶纳米聚集体是黑茶中茶褐素、茶多酚、蛋白质、茶多糖等多种化学组分自发聚集形成的聚集体结构，含有羟基、羧基、氨基等亲水性基团和疏水性区域，具有一定亲/疏水性。

Pickering乳液是利用具有同时具有亲/疏水性的固体颗粒稳定的新型乳液。固体颗粒的亲/疏水性决定乳液能否形成及乳液的类型，过于亲水或疏水均不能稳定Pickering乳液。目前，食品级Pickering乳液稳定剂主要包括淀粉、纤维素、乳球蛋白、麦谷醇溶蛋白等，需经过物理化学改性后才能有效稳定Pickering乳液。因此，寻求天然、可直接稳定Pickering乳液的食品级Pickering乳液稳定剂成为研究的热点。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液的制备方法；以不同黑茶提取物为Pickering稳定剂，制备功能强化的Pickering乳液。

本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的Pickering乳液。

本发明的再一目的在于提供一种上述Pickering乳液的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备黑茶提取物；

(2)基于黑茶提取物制备稳定的Pickering乳液。

步骤(1)所述制备黑茶提取物具体按照以下步骤：向黑茶原料加入温度为25～100℃、体积百分比浓度为70％～100％的溶剂，所述溶剂的用量按照每g黑茶原料加入10～250mL溶剂来计；然后在25～100℃水浴条件下浸提或超声波辅助浸提2～120min得到黑茶提取液，减压浓缩后喷雾干燥或冷冻干燥得干粉状黑茶提取物，于-20℃保存，待用。

所述黑茶原料是以茶树[Camellia sinensis(L.)O.Kuntze]鲜叶和嫩梢为原料，经杀青、揉捻、渥堆、干燥工艺加工制成的产品，包括茯砖茶、青砖茶、六堡茶、康砖茶、普洱茶或千两茶。

所述溶剂为水、甲醇或乙醇。

所述溶剂的用量按照每g黑茶茶叶加入50mL溶剂来计；所述水浴的温度为100℃；所述浸提的时间为30min。

步骤(2)所述基于黑茶提取物制备稳定的Pickering乳液具体按照以下步骤：将黑茶提取物按照质量百分数0.5％～6.0％的量用水溶解，加入质量分数0.02％的叠氮钠，调节黑茶提取物分散相pH为2～11，按油和水的体积比为1:9～6:4加入油相，10000～20000r/min高速剪切均质1～2min，40MPa高压均质1～3次，得到Pickering乳液。

所述油相与水不相溶。

所述黑茶提取物按照质量百分数2.0％的量用水溶解；所述黑茶提取物分散相pH为8；所述油和水的体积比为4:6；所述高速剪切均质的转速为20000r/min，时间为2min；所述高压均质的压力为40MPa，均质次数为3次。

一种根据上述的制备方法制备得到的Pickering乳液。

上述的Pickering乳液在食品、化妆品和生物医药领域中应用。

通过激光光散射技术测定Pickering乳液液滴粒径，评价本发明所得Pickering乳液液滴大小；通过激光多普勒测速技术测定Pickering乳液体系Zeta电位，评价本发明所得Pickering乳液静电稳定性。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：本发明采用食品级Pickering稳定剂，以黑茶提取物为Pickering粒子，含有茶褐素、蛋白质、多糖等物质，为天然的多糖-蛋白类复合物，具有一定的亲/疏水性，构建绿色、健康的Pickering乳液，黑茶提取物具有抗癌、抗氧化、降血脂等生理活性，赋予Pickering乳液以黑茶提取物生物活性成分的功效，拓宽Pickering乳液的应用领域，提高其应用价值。

附图说明

图1为黑茶提取物添加量对Pickering乳液液滴粒径和体系Zeta电位的影响。

图2为油水比例对Pickering乳液液滴粒径和体系Zeta电位的影响。

图3为水分散相pH对Pickering乳液液滴粒径和体系Zeta电位的影响。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

为了使本发明的目的、技术方案更加清晰明确，下面以云南普洱茶水提取物作为稳定剂举例，对本发明进一步详细说明。本发明所用设备仪器和试剂均为本领域所常用。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：黑茶水提取物添加量对Pickering乳液形成的影响。

(1)准确称取4.5g磨碎黑茶茶叶，加入225mL水，然后于100℃水浴浸提30min，每隔10min摇一次，浸提结束后用定量滤纸抽滤，定容，黑茶水提取物溶液经冷冻干燥得冻干粉，即为黑茶水提取物。

(2)用一定体积的超纯水分别溶解质量分数为0.5％、1.0％、2.0％、4.0％、6.0％的黑茶水提取物，加入质量分数0.02％的叠氮钠，混匀，锡箔纸避光静置过夜(12～14h)，按油和水的体积比为1:9(5mL:45mL)加入大豆油，20000r/min剪切均质2min，40MPa高压均质3次，考察黑茶水提取物添加量对Pickering乳液液滴粒径、体系静电稳定性的影响。结果如图1所示，黑茶水提取物质量添加量为2％时，Pickering乳液液滴粒径较小，静电稳定性较高，乳液液滴粒径随黑茶水提取物添加量增加而减小。

实施例2：油水比例对Pickering乳液形成的影响。

固定黑茶水提取物添加量为质量分数2％，加入质量分数0.02％的叠氮钠，混匀，锡箔纸避光静置过夜(12～14h)，按油和水的体积比为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4加入大豆油(总体积50mL)，20000r/min剪切均质2min，40MPa高压均质3次，考察油水比例对Pickering乳液液滴粒径、体系静电稳定性的影响。结果如图2所示，随油水比例增大，乳液液滴粒径增大，体系静电稳定性降低，但乳液黏度增大。油和水的体积比为4:6时，乳液稳定性较高。

实施例3：黑茶水提取物分散相pH对Pickering乳液形成的影响

固定黑茶水提取物添加量为质量分数2％，加入质量分数0.02％的叠氮钠，用1mol/L HCl或1mol/L NaOH分别调节黑茶水提取物分散相pH为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11，锡箔纸避光静置过夜(12～14h)，按油和水的体积比为4:6加入大豆油(总体积50mL)，20000r/min剪切均质2min，40MPa高压均质3次，考察油水比例对Pickering乳液液滴粒径、体系静电稳定性的影响。结果如图3所示，黑茶水分散相pH为8时，乳液液滴粒径较小，体系稳定性高。分散相pH过高或过低均降低Pickering乳液稳定性。

实施例4：乳液液滴粒径及粒径分布测定

将本发明制备的新配制或储藏后乳液的粒径及粒径分布利用马尔文3000激光粒度仪测量，分别用去离子水和1％SDS作为分散剂。乳液的相对折光系数设为1.095，系大豆油折光系数(1.456)与水折光系数(1.33)的比值。乳液的粒度以d4,3(体积加权平均粒径)表示。结果表明：随着黑茶水提取物添加量的增加，乳液液滴粒径减小。随油和水的体积比例的增加，乳液液滴粒径增大。改变水分散相pH，乳液液滴在水分散相pH为6～10之间粒径无显著性变化，能耐受水分散相pH在6～10的变化。

实施例5：乳液体系静电稳定性测定

采用LDV技术测定乳液Zeta电位，研究本发明基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液的静电稳定性。结果显示：改变黑茶提取物添加量和油和水的体积比例，乳液体系Zeta电位值均在60mV以上，乳液具有较高的静电稳定性。改变水分散相pH(3～11)，乳液体系Zeta电位值显著增大，水分散相在酸性pH下对乳液静电稳定性的影响较碱性pH大。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）向黑茶原料加入温度为25~100 ℃、体积百分比浓度为70%~100%的溶剂，所述溶剂的用量按照每g黑茶原料加入10~250mL溶剂来计；然后在25~100 ℃水浴条件下浸提或超声波辅助浸提2~120 min得到黑茶提取液，减压浓缩后喷雾干燥或冷冻干燥得干粉状黑茶提取物，于-20 ℃保存，待用；

（2）将黑茶提取物按照质量百分数0.5%~6.0%的量用水溶解，加入质量分数0.02%的叠氮钠，调节黑茶提取物分散相pH为2~11，按油和水的体积比为1:9~6:4加入油相，10000~20000 r/min高速剪切均质1~2 min，40 MPa高压均质1~3次，得到Pickering乳液。

2.根据权利要求1所述的一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述黑茶原料是以茶树鲜叶和嫩梢为原料，经杀青、揉捻、渥堆、干燥工艺加工制成的产品；所述溶剂为水、甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述的一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述黑茶原料包括茯砖茶、青砖茶、六堡茶、康砖茶、普洱茶或千两茶。

4.根据权利要求1所述的一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述溶剂的用量按照每g黑茶茶叶加入50mL溶剂来计；所述水浴的温度为100 ℃；所述浸提的时间为30 min。

5.根据权利要求1所述的一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述油相与水不相溶。

6.根据权利要求1所述的一种基于黑茶提取物稳定的Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述黑茶提取物按照质量百分数2.0%的量用水溶解；所述黑茶提取物分散相pH为8；所述油和水的体积比为4:6；所述高速剪切均质的转速为20000 r/min，时间为 2 min；所述高压均质的压力为40 MPa，均质次数为3次。

7.一种根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的Pickering乳液。

8.根据权利要求7所述的Pickering乳液在食品、化妆品和生物医药领域中的应用。