CN109916883A - 瞬态光电化学显微镜及瞬态电化学过程测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种瞬态光电化学显微镜，属于电化学的显微成像系统技术领域，包括数字工作站系统、电化学检测系统、暗场显微镜系统、成像系统和延迟发生器系统，数字工作站系统与电化学检测系统相连，延迟发生器系统与成像系统、暗场显微系统和数字工作站系统分别相连。本发明还公开了瞬态电化学过程测量方法。本发明使用双通道数字发生器控制的电化学工作站对Au纳米电极施加脉冲电压，然后利用电化学检测系统采集Au纳米电极的电流信号，通过延迟发生器系统产生的延迟触发信号来控制暗场显微系统、成像系统采集Au纳米电极在双电层形成过程中不同时刻的散射图像，最终利用电学和光学两种检测技术获得Au纳米电极上如双电层形成的瞬态电化学过程。
Description
技术领域
本发明属于电化学的显微成像系统技术领域，尤其涉及瞬态光电化学显微镜及瞬态电化学过程测量方法。
背景技术
近年，电化学测量方法不断进步，在技术上不断突破时间分辨和空间分辨的限制，其中有很多优秀的工作探究了微电极上的电化学过程，如Tao组检测到了ns尺度的双电层充电电流(J.Am.Chem.Soc.,2017,139(21),pp 7244–7249)，Baumberg组检测到了单个纳米电极在充电过程中其上的电荷密度变化(Nano Lett.,2017,17(8),pp 4840–4845)等。
但电化学过程较为复杂，电化学体系中的电子传递过程、电解质迁移过程是电化学检测中需要探究的重要问题。聚焦到纳米电极的检测手段上，传统的电化学检测技术会有所限制，如受空间分辨的限制很难看到单个纳米电极表面的介质迁移等。而介质迁移在纳米电极的上的瞬态电化学过程如双电层的形成中占据较大比重，因此目前探究纳米电极上的瞬态电化学过程仍有难度。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供瞬态光电化学显微镜，能够探究纳米电极上瞬态电化学过程；本发明的另一目的在于提供瞬态电化学过程测量方法。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
瞬态光电化学显微镜，包括提供脉冲方波的数字工作站系统、检测纳米电极电流的电化学检测系统、对纳米电极进行显微观察的暗场显微镜系统、进行图像信息采集处理的成像系统和提供延迟触发信号的延迟发生器系统，所述的数字工作站系统与电化学检测系统相连，所述的延迟发生器系统与成像系统、暗场显微系统和数字工作站系统分别相连。
进一步的，所述的数字工作站系统包括双通道数字发生器，所述的电化学检测系统包括电化学工作站和示波器。
进一步的，所述的双通道数字发生器的通道二通过第四信号线与电化学工作站相连；所述的电化学工作站通过第五信号线和示波器相连，电化学工作站通过三电极电缆线与载物台相连。设置双通道数字发生器的参数使其通道一产生脉冲方波，并通过电化学工作站的调制后施加到纳米电极上。电化学检测系统检测到电流信号后输出到示波器，示波器实时观测电流变化并收集Au纳米电极上双电层形成过程中的电流信号。
进一步的，所述的暗场显微镜系统包括依次设置的脉冲氙灯、多模光纤、扩束器、第三反射镜、第一成像物镜、载物台和第二成像物镜。脉冲氙灯产生的探测用白光光束经过扩束、反射和聚焦照射在下方固定在载物台的纳米电极上，纳米电极产生的散射光束经过第二成像物镜后进入成像系统。
进一步的，所述的成像系统包括依次设置的CCD图像采集器、光谱仪、第四反射镜和长通滤波片。经上述暗场显微镜系统中的成像物镜采集的光束经过光谱仪由CCD图像采集器进行探测成像。
进一步的，所述延迟发生器系统包括延迟发生器，延迟发生器通过第三信号线与双通道数字发生器的通道一相连，延迟发生器通过第一信号线与脉冲氙灯相连，延迟发生器通过第二信号线与CCD图像采集器相连。设置双通道数字发生器参数使用其通道二产生TTL信号(与通道1产生的信号为同相位)输入延迟发生器，然后产生2个通道延迟的TTL信号，分别控制脉冲氙灯和CCD图像采集器进行探测。
进一步的，所述的瞬态光电化学显微镜进行瞬态电化学过程测量方法，包括以下步骤：
1)将Au纳米颗粒修饰在ITO玻璃板上，将ITO玻璃板放置于载物台上，滴加电解质溶液，使用数字电化学工作站对Au纳米电极施加脉冲电压；
2)通过延迟发生器系统控制暗场显微镜系统和成像系统，获得Au纳米电极在脉冲电压作用下，形成瞬态双电层过程中不同时刻的散射光图像；
3)通过电化学检测系统，实时观测并收集Au纳米电极在瞬态双电层形成过程中的电流信号。
进一步的，所述的步骤1)中，将Au纳米颗粒修饰在ITO玻璃板上是指Au纳米颗粒均匀的分布在ITO上；所述的步骤2)中，所述获得Au纳米电极在双电层形成过程中不同时刻的散射图像的具体方法为：在t0时刻，数字电化学系统对Au纳米电极施加脉冲电压时，用延迟发生器系统控制暗场显微镜系统和成像系统获得Au纳米电极散射图像，然后每隔时间Δt用延迟发生器系统控制脉冲氙灯和CCD图像采集器来探测所述Au纳米电极的散射图像；所述的步骤3)中，利用电化学工作站检测电流信号，输出到示波器实时观测并收集Au纳米电极在瞬态双电层形成过程中的电流信号。
步骤2)中，通过延迟发生器系统控制暗场显微镜系统和成像系统，获得纳米电极表面双电层形成过程中不同时刻的散射光图像具体方法为：在对Au纳米颗粒施加脉冲电压的时间t0后，用延迟发生器系统控制暗场显微镜系统和成像系统来探测Au纳米电极的散射光图像，然后每隔时间Δt用延迟发生器系统控制脉冲氙灯和CCD图像采集器来探测Au纳米电极上双电层形成过程中的散射光图像。
上述步骤1)中，将Au纳米颗粒修饰在ITO上是指将Au纳米颗粒较为均为的分布在ITO上，合理连接三电极体系是指合理放置电极位置，防止电路短路，具体方法技术人员可根据待测样品实际理化性质进行设置，只要使该方法能在步骤2)中清楚地获得散射光图像、步骤3)中获得连续的电流信号即可；类似地，双通道数字发生器的和电化学工作站的参数，以及t0和Δt的数值本领域技术人员可根据待测样品实际理化性质进行设置，只要使该方法能在步骤2)中清楚地获得散射光图像即可。
有益效果：本发明的瞬态光电化学显微镜，使用数字电化学工作站系统对处在中性电解质溶液中的Au纳米颗粒施加脉冲电压，然后通过延迟发生器系统产生的延迟触发信号来控制暗场显微镜系统和成像系统收集Au纳米电极在瞬态双电层形成过程中不同时刻的散射光图像，通过电化学检测系统检测其双电层形成过程中的电流信号，最终获得Au纳米电极上双电层瞬态形成过程中表面物质迁移、非法拉第充电电流等信息。本发明的瞬态电化学过程测量方法，提供了光学、电化学两种检测技术来探究纳米电极上发生的瞬态电化学过程。
附图说明
图1为瞬态光电化学显微镜的装置示意图；
图2为瞬态光电显微镜对Au纳米电极瞬态双电层形成过程的测量情况；
图1中，1-脉冲氙灯；2-延迟发生器；3-CCD图像采集器；4-光谱仪；5-双通道数字发生器；6-电化学工作站；7-示波器；s1-多模光纤；s2-准直透镜；s3-第一反射镜；s4-第一成像物镜；s5-第二成像物镜；s6-长通滤波片；s7-第二反射镜；s8-第一信号线，s9-第二信号线，s10-第三信号线，s11-第四信号线，s12-第五信号线；s13-三电极电缆线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
如图1所示，瞬态光电化学显微镜包括提供脉冲方波的数字工作站系统、检测纳米电极电流信号的电化学检测系统、用于探测纳米电极散射光信号的暗场显微镜系统、用于进行图像信息采集处理的成像系统和用于提供延迟触发信号的延迟发生器系统，延迟发生器系统、暗场显微镜系统、成像系统相连。
数字工作站系统包括双通道数字发生器5，数字发生器5通过第四信号线s11与电化学工作站6相连。设置双通道数字发生器5的幅值、频率、占空比等参数使双通道数字发生器5的通道二输出脉冲方波，输入电化学工作站6，经过电化学工作站6的调制产生脉冲电压并施加到Au纳米电极上。
电化学检测系统包括依次放置的电化学工作站6和示波器7，电化学工作站6通过第五信号线s12和示波器7相连，电化学工作站6通过三电极电缆线s13与载物台相连。对Au纳米电极施加脉冲电压的同时，使用电化学工作站6检测电流信号，通过第五信号线s12输入到示波器7实时观测并采集双电层形成过程中的电流。
暗场显微镜系统包括依次设置的脉冲氙灯1、多模光纤s1、准直透镜s2、第一反射镜s3、第一成像物镜s4、载物台和第二成像物镜s5。
成像系统包括依次设置的CCD图像采集器3、光谱仪4、第二反射镜s7和长通滤波片s6。暗场显微镜系统主要由脉冲氙灯1提供探测所需白光光源，光线经过成像物镜s4照射在置于载物台的纳米电极上，经由成像物镜s5收集，之后经过550nm长通滤波片s6和反射镜s7进入光谱仪4最终在CCD图像采集器3上成像，并将信号输出至计算机。
延迟发生器系统包括延迟发生器2，双通道数字发生器5通过第三信号线s10与延迟发生器2相连。延迟发生器2通过第一信号线s8与脉冲氙灯1相连，延迟发生器2通过第二信号线s9与CCD图像采集器3相连。
延迟发生器2控制双通道数字发生器5通道一产生的TTL信号经由延迟发生器2处理延迟之后，分别输入脉冲氙灯1和CCD图像采集器3用以控制脉冲氙灯1和CCD图像采集器3的工作时刻。
瞬态光电化学显微镜中的上述各组成部分的位置排布如图1所示。
实施例1
探测Au纳米电极上瞬态双电层的形成过程：
(1)样品制备：
将Au纳米颗粒修饰在依次经过碱处理、酸处理、紫外臭氧处理的ITO玻璃板上，用胶带在ITO上隔离出d＝1mm的圆孔，滴加电解质溶液后作为电化学体系。
(2)瞬态双电层形成过程的测量：
将经步骤(1)处理的ITO固定在瞬态光电化学显微镜的载物台上，滴加中性电解质，合理连接三电极体系，设置双通道数字发生器的参数，使其通道1产生方波脉冲，经电化学工作站调制后产生脉冲电压加到Au纳米电极上，此时为t＝0时刻，调节延迟发生器2，分别延迟0μs，2μs，4μs...50μs之后打开脉冲氙灯1和CCD图像采集器3来探测Au纳米电极的散射光图像，进而得到Au纳米电极在双电层形成过程中不同时刻的散射光图像。
(3)双电层形成过程中电流信号的检测：
对Au纳米电极施加脉冲电压后，使用电化学工作站检测Au纳米电极上的电流，输出到示波器进行实时观测并采集其双电层形成过程中的电流信号。
如图2所示，图2(A)部分是成像系统采集到Au纳米电极在双电层形成过程中不同时刻的散射光图像，t＝0μs时刻，电压未加到Au纳米电极，将该时刻采集到的散射光强度记为S0，将此后双电层形成过程中不同时刻采集到的Au纳米电极的散射光记为St。如图2(B)所示，以(St-S0)/S0对t作图，通过指数拟合得到金纳米电极的散射光变化在双电层形成过程随时间达到稳态的时间常数τ1＝9.5μs，此等效于双电层达到稳态的时间常数。如图2(C)所示，电化学检测系统检测到的Au纳米电极在双电层形成过程中的电流信号，使用同样的方法进行拟合，得到充电电流的时间常数，τ2＝4.3μs，小于双电层形成的时间常数。由此即知，瞬态条件下，Au纳米颗粒表面双电层的形成过程并不能单纯的用充电电流来表示，利用瞬态光电显微镜更准确的观测到了Au纳米电极上双电层形成的瞬态电化学过程。
本发明，使用暗场显微系统、成像系统和电化学检测系统等技术检测到了瞬态条件下Au纳米电极上的瞬态双电层的形成过程。传统电化学中，习惯用充电电流来表示双电层的形成过程，但通过瞬态电化学显微镜得知，充电电流的时间常数远小于双电层的形成的时间常数，更进一步确定在双电层形成过程中需要更多的考虑电极表面离子重排的效果等。本发明提供的瞬态光电化学显微镜对微电极的瞬态电化学过程的检测具有重要意义。
Claims (8)
1.瞬态光电化学显微镜，其特征在于：包括提供脉冲方波的数字工作站系统、检测纳米电极电流的电化学检测系统、对纳米电极进行显微观察的暗场显微镜系统、进行图像信息采集处理的成像系统和提供延迟触发信号的延迟发生器系统，所述的数字工作站系统与电化学检测系统相连，所述的延迟发生器系统与成像系统、暗场显微系统和数字工作站系统分别相连。
2.根据权利要求1所述的瞬态光电化学显微镜，其特征在于：所述的数字工作站系统包括双通道数字发生器(5)，所述的电化学检测系统包括电化学工作站(6)和示波器(7)。
3.根据权利要求2所述的瞬态光电化学显微镜，其特征在于：所述的双通道数字发生器(5)的通道二通过第四信号线(s11)与电化学工作站(6)相连；所述的电化学工作站(6)通过第五信号线(s12)和示波器(7)相连，所述的电化学工作站(6)通过三电极电缆线(s13)与载物台相连。
4.根据权利要求1所述的瞬态光电化学显微镜，其特征在于：所述的暗场显微镜系统包括依次设置的脉冲氙灯(1)、多模光纤(s1)、扩束器(s12)、第三反射镜(s3)、第一成像物镜(s4)、载物台和第二成像物镜(s5)。
5.根据权利要求1所述的瞬态光电化学显微镜，其特征在于：所述的成像系统包括依次设置的CCD图像采集器(3)、光谱仪(4)、第四反射镜(s7)和长通滤波片(s6)。
6.根据权利要求1所述的瞬态光电化学显微镜，其特征在于：所述延迟发生器系统包括延迟发生器(2)，延迟发生器(2)通过第三信号线(s10)与双通道数字发生器(5)的通道一相连，延迟发生器(2)通过第一信号线(s8)与脉冲氙灯(1)相连，延迟发生器(2)通过第二信号线(s9)与CCD图像采集器(3)相连。
7.一种使用权利要求1～6中任意一项所述的瞬态光电化学显微镜进行瞬态电化学过程测量方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将Au纳米颗粒修饰在ITO玻璃板上，将ITO玻璃板放置于载物台上，滴加电解质溶液，使用数字电化学工作站对Au纳米电极施加脉冲电压；
2)通过延迟发生器系统控制暗场显微镜系统和成像系统，获得Au纳米电极在脉冲电压作用下，形成瞬态双电层过程中不同时刻的散射光图像；
3)通过电化学检测系统，实时观测并收集Au纳米电极在瞬态双电层形成过程中的电流信号。
8.根据权利要求7所述的瞬态电化学过程测量方法，其特征在于：所述的步骤1)中，将Au纳米颗粒修饰在ITO玻璃板上是指Au纳米颗粒均匀的分布在ITO上；所述的步骤2)中，获得Au纳米电极在双电层形成过程中不同时刻的散射图像的具体方法为：在t0时刻，数字电化学系统对Au纳米电极施加脉冲电压时，用延迟发生器系统控制暗场显微镜系统和成像系统获得Au纳米电极散射图像，然后每隔时间Δt用延迟发生器系统控制脉冲氙灯和CCD图像采集器来探测所述Au纳米电极的散射图像；所述的步骤3)中，利用电化学工作站检测电流信号，输出到示波器实时观测并收集Au纳米电极在瞬态双电层形成过程中的电流信号。
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