CN109913004A - 一种陶瓷涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高陶瓷涂料附着力的方法。具有高附着力的陶瓷涂料的制备方法,包括以下步骤:将两种特定的纳米硅溶胶搅拌混合均匀,加入片状硅酸盐和甲基三甲氧基硅烷,最后加入ZrO微球,用高速搅拌机搅拌研磨,得到陶瓷涂料。本发明选取了多个片状硅酸镁铝与混合硅溶胶的比例(比例分别为0、2%、4%、6%、8%、10%),将不同比例的片状硅酸镁铝与硅溶胶制得的陶瓷涂料喷涂于经过处理的铝片上,得到了不同程度附着力的样品。本发明主要利用了硅酸镁铝晶片的带正电荷的端面与带负电荷的纳米二氧化硅的静电吸附作用,使硅酸镁铝晶片端面吸附有纳米二氧化硅粒子,再通过高温固化,纳米二氧化硅粒子之间的硅羟基相互发生脱水缩合反应,从而将硅酸镁铝晶片固化于涂层中,提高了陶瓷涂料的附着力。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷涂料领域,具体涉及了一种提高陶瓷涂料附着力的制备方法。
背景技术
陶瓷涂料是一种绿色、环保的高性能涂料,主要由无机纳米溶胶(如硅溶胶)和硅氧烷通过化学反应制备而成,硅氧烷水解并互相缩合,形成大分子,在一定温度下能进一步交联,将溶胶中的无机纳米粒子结合到一起形成类似陶瓷的涂层,故而称为陶瓷涂料。
陶瓷涂料具有许多传统有机涂料无法比拟的优势,如高硬度、耐高温(可达400℃)、极佳的耐候性(寿命可达50年)、阻燃无烟、安全无毒等。基于其综合性能优异及绿色环保节能的特点,陶瓷涂料在地铁站内装饰、建筑物铝合金幕墙、厨房炊具和化工防腐设备等工业领域得到广泛应用。在建筑物铝合金幕墙领域因其优异的耐候性、高硬度、环保和装饰效果好等优点,得到了日益广泛的应用。
但是,在目前的技术水平下陶瓷涂料还有一些不足,其中最主要的是附着力差。这是因为现有的硅溶胶都是球形粒子,粒子表面存在水化层,在涂层的干燥过程中,水化层消失造成涂层体积收缩,内应力变大,容易从基材表面脱落。对于以上陶瓷涂料附着力差的缺点,郭家振等通过引入无机片状颜料经物理填充作用形成层状复合结构来提高涂膜附着力,防止开裂。
本发明的发明人经过研究后发现,加入纳米级的片状硅酸镁铝,能够有效起到抗开裂,提高陶瓷涂料附着力的作用。而与以往技术不同,本发明是将硅酸镁铝的片状结构通过化学吸附纳米氧化硅粒子从而参与固化反应,实现与涂层紧密结合来提高附着力,而不同于以往技术的简单物理混合,所制备的陶瓷涂料的附着力也由3级提高到了0级,制备一种附着力优良的陶瓷涂料,在建筑幕墙和轨道交通等陶瓷涂料应用领域具有很好的应用价值。
发明内容
本发明目的在于提供一种提高陶瓷涂料附着力的方法,并且工艺过程简单、易于制备。
为达到上述目的,采用技术方案如下:
具有高附着力陶瓷涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将硅溶胶搅拌均匀,用冰乙酸调节其pH值。
(2)加入片状硅酸镁铝粉体,搅拌。
(3)然后加入甲基三甲氧基硅烷,搅拌。
(4)最后将所制得涂料加入ZrO微球,用高速搅拌机搅拌研磨。
按上述方案,硅溶胶和甲基三甲氧基质量之比为1~4。
按上述方案,步骤(1)中调节后的pH为2~7。
按上述方案,步骤(2)搅拌时间为10~60min。
按上述方案,步骤(2)硅酸镁铝粉体分别占混合硅溶胶质量的1~10%
按上述方案,步骤(3)搅拌时间为3~12h。
按上述方案,步骤(4)高速搅拌机的转速为1000~10000rpm,搅拌研磨时间为10~60min。
按上述方案,还包括将所得陶瓷涂料用喷枪喷涂在经过处理的铝片上,然后加热固化形成涂膜;所述加热固化的温度为120~300℃,加热时间为10~60min。
硅酸镁铝粉体在水中分散时能在晶层之间吸附大量水,使晶体快速水化,水化时产生和释放的水化能可克服晶层间的范德华力,从而松动晶层间的结合,使其剥离成无数的高径厚比的薄层晶片。剥离成薄晶片的晶体其层面因金属原子置换而呈电负性,但其端面则由于硅氧键和铝氧键的断裂而呈弱电正性。在静置状态下,硅酸镁铝的层面和端面因电性相异而相互吸引、靠近、使各晶片之间形成以面端吸附的缔合结构并不断复制,最终使整个体系都形成由无数晶片缔合而成“卡片宫式”缔合网络结构,从而使整个体系呈现出稳定的高粘度的悬浮状态。如附图1所示。
当对上述稳定的悬浮体系加以搅拌,则靠电性相吸而形成的卡片宫式缔合网络结构将被打破,硅酸镁铝晶片重新变成无序排列。而硅溶胶的加入会使体系的粘度降低。这是由于硅溶胶中的纳米二氧化硅粒子表面带负电荷,会和硅酸镁铝薄晶片的端面所带的正电荷相互吸引而被吸附。因此,适量硅溶胶的加入会使硅酸镁铝晶片的外表面全部呈负电荷,它们之间因电荷相同而相互排斥,故体系的粘度会降低。
加入硅酸镁铝的陶瓷涂料体系中含有硅酸镁铝晶片(端面吸附有纳米二氧化硅粒子),纳米二氧化硅粒子、甲基三甲氧基水解产物(长链分子)等成分。甲基三甲氧基水解第一阶段是在酸催化剂的条件下发生水解反应生成硅醇;
第二阶段是生成的硅醇自身通过硅羟基脱水发生无规则的缩聚反应,生成小分子量的链状低聚物。
陶瓷涂层在高温烘烤时,水分低分子物先发挥。因纳米二氧化硅粒子表面含有硅羟基,所以当烘烤温度达到150℃以上时,硅酸镁铝晶片通过静电吸附的纳米二氧化硅粒子、硅溶胶的纳米粒子、甲基三甲氧基水解产物这3种成分之间都会因为硅羟基之间发生脱水缩合而形成化学交联结构,从而使硅酸镁铝晶片固化于陶瓷涂层中。这样的固化结构能防止涂层开裂,提高涂层的附着力。如附图2所示。
附图说明
图1为硅酸镁铝粉体在水中分散时的图解示意图;
图2为陶瓷涂层在高温烘烤时的图解示意图;
图3为原料中硅酸镁铝粉体含量为0%时制备的陶瓷涂料,喷涂在铝板上,干燥后的涂膜附着力的测定显微镜图;
图4为原料中硅酸镁铝粉体含量为2%时制备的陶瓷涂料,喷涂在铝板上,干燥后的涂膜附着力的测定显微镜图;
图5为原料中硅酸镁铝粉体含量为4%时制备的陶瓷涂料,喷涂在铝板上,干燥后的涂膜附着力的测定显微镜图;
图6为原料中硅酸镁铝粉体含量为6%时制备的陶瓷涂料,喷涂在铝板上,干燥后的涂膜附着力的测定显微镜图;
图7为原料中硅酸镁铝粉体含量为8%时制备的陶瓷涂料,喷涂在铝板上,干燥后的涂膜附着力的测定显微镜图;
图8为原料中硅酸镁铝粉体含量为10%时制备的陶瓷涂料,喷涂在铝板上,干燥后的涂膜附着力的测定显微镜图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面对本发明作进一步详细描述。但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
(1) 称取40g固含量为40%的85nm硅溶胶和13.3g固含量为30%的22nm硅溶胶,在三口圆底烧瓶中搅拌均匀,然后滴加冰乙酸,调节pH为3.90。
(2) 称取35.5g甲基三甲氧基硅烷,加入步骤(1)中的混合硅溶胶中,于25℃下搅拌8h。
(3) 将步骤(2)中的混合溶液,加入ZrO微球,用高速搅拌机研磨30min,转速为2500rpm,最后得到陶瓷涂料。
(4) 将步骤(3)中得到的陶瓷涂料用喷枪喷涂在经过处理的铝片上,放入180℃烘箱中,加热固化30min,制得测试样品。
实施例2
(1) 称取40g固含量为40%的85nm硅溶胶和13.3g固含量为30%的22nm硅溶胶,在三口圆底烧瓶中搅拌均匀,然后滴加冰乙酸,调节pH为3.90。
(2) 称取1.1g硅酸镁铝粉体,加入步骤(1)中的混合硅溶胶中,于25℃下搅拌20min。
(3) 称取35.5g甲基三甲氧基硅烷,加入步骤(2)中的混合溶液中,搅拌8h。
(4) 将步骤(3)中的混合溶液,加入ZrO微球,用高速搅拌机研磨30min,转速为2500rpm,最后得到陶瓷涂料。
(5) 将步骤(4)中得到的陶瓷涂料用喷枪喷涂在经过处理的铝片上,放入180℃烘箱中,加热固化30min,制得测试样品。
实施例3
(1) 称取40g固含量为40%的85nm硅溶胶和13.3g固含量为30%的22nm硅溶胶,在三口圆底烧瓶中搅拌均匀,然后滴加冰乙酸,调节pH为3.90。
(2) 称取2.1g硅酸镁铝粉体,加入步骤(1)中的混合硅溶胶中,于25℃下搅拌20min。
(3) 称取35.5g甲基三甲氧基硅烷,加入步骤(2)中的混合溶液中,搅拌8h。
(4) 将步骤(3)中的混合溶液,加入ZrO微球,用高速搅拌机研磨30min,转速为2500rpm,最后得到陶瓷涂料。
(5) 将步骤(4)中得到的陶瓷涂料用喷枪喷涂在经过处理的铝片上,放入180℃烘箱中加热固化30min,制得测试样品。
实施例4
(1) 称取40g固含量为40%的85nm硅溶胶和13.3g固含量为30%的22nm硅溶胶,在三口圆底烧瓶中搅拌均匀,然后滴加冰乙酸,调节pH为3.90。
(2) 称取3.2g硅酸镁铝粉体,加入步骤(1)中的混合硅溶胶中,于25℃下搅拌20min。
(3) 称取35.5g甲基三甲氧基硅烷,加入步骤(2)中的混合溶液中,搅拌8h。
(4) 将步骤(3)中的混合溶液,加入ZrO微球,用高速搅拌机研磨30min,转速为2500rpm,最后得到陶瓷涂料。
(5) 将步骤(4)中得到的陶瓷涂料用喷枪喷涂在经过处理的铝片上,放入180℃烘箱中加热固化30min,制得测试样品。
实施例5
(1) 首先称取40g固含量为40%的85nm硅溶胶和13.3g固含量为30%的22nm硅溶胶,在三口圆底烧瓶中搅拌均匀,然后滴加冰乙酸,调节pH为3.90。
(2) 称取4.3g硅酸镁铝粉体,加入步骤(1)中的混合硅溶胶中,于25℃下搅拌20min。
(3) 称取35.5g甲基三甲氧基硅烷,加入步骤(2)中的混合溶液中,搅拌8h。
(4) 将步骤(3)中的混合溶液,加入ZrO微球,用高速搅拌机研磨30min,转速为2500rpm,最后得到陶瓷涂料。
(5) 将步骤(4)中得到的陶瓷涂料用喷枪喷涂在经过处理的铝片上,放入180℃烘箱中加热固化30min,制得测试样品。
实施例6
(1) 称取40g固含量为40%的85nm硅溶胶和13.3g固含量为30%的22nm硅溶胶,在三口圆底烧瓶中搅拌均匀,然后滴加冰乙酸,调节pH为3.90。
(2) 称取5.3g硅酸镁铝粉体,加入步骤(1)中的混合硅溶胶中,于25℃下搅拌20min。
(3) 称取35.5g甲基三甲氧基硅烷,加入步骤(2)中的混合溶液中,搅拌8h。
(4) 将步骤(3)中的混合溶液,加入ZrO微球,用高速搅拌机研磨30min,转速为2500rpm,最后得到陶瓷涂料。
(5) 将步骤(4)中得到的陶瓷涂料用喷枪喷涂在经过处理的铝片上,放入180℃烘箱中加热固化30min,制得测试样品。
以上6个实施例的结果如表所示
实施例 | 附着力 | 硬度 |
实施例1 | 3级 | 8H |
实施例2 | 2级 | 8H |
实施例3 | 2级 | 8H |
实施例4 | 1级 | 8H |
实施例5 | 1级 | 8H |
实施例6 | 0级 | 8H |
由以上结果可见,随着硅酸镁铝晶片加入量的逐渐增加,制备出的陶瓷涂料的附着力也由3级提高到了0级,硬度几乎无变化。可以总结出,加入硅酸镁铝后能有效地提高陶瓷涂料的附着力,具有良好的应用价值。
Claims (6)
1.具有高附着力陶瓷涂料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将85nm硅溶胶和22nm硅溶胶密封搅拌混合;
(2)用冰乙酸调节混合硅溶胶的pH值;
(3)加入片状硅酸镁铝粉体,搅拌;
(4)然后加入甲基三甲氧基硅烷,搅拌;
(5)将所制得涂料加入ZrO微球,用高速搅拌机搅拌研磨。
2.如权利要求1所述的具有高附着力的陶瓷涂料的制备方法,其特征还包括步骤1中85nm硅溶胶和22nm硅溶胶按比例混合后使用,达到大、小粒径的级配关系。
3.如权利要求1所述的具有高附着力的陶瓷涂料的制备方法,其特征在于步骤3搅拌时间为10~60min。
4.如权利要求1所述的具有高附着力的陶瓷涂料的制备方法,其特征在于步骤3硅酸镁铝粉体分别占混合硅溶胶质量的1%~10%。
5.如权利要求1所述的具有高附着力的陶瓷涂料的制备方法,其特征在于步骤3中用到的硅酸盐不止局限于硅酸镁铝,还包括所有的片状硅酸盐。
6.如权利要求1所述的具有高附着力的陶瓷涂料的制备方法,其特征在于步骤5高速搅拌机的转速为1000~10000rpm,搅拌研磨时间为10~60min。
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