CN109912927B - 一种增韧改性耐烧蚀酚醛树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增韧改性耐烧蚀的酚醛树脂及其制备方法,属酚醛树脂改性技术领域。本发明通过对硼酚醛树和钡酚醛树脂进行改性,使得改性后的酚醛树脂兼具这两种酚醛树脂的优点,使得通过改性酚醛树脂制备的复合材料具有更好的耐烧蚀性和工艺性。解决了单纯的硼酚醛树脂制备的预浸料无粘性,产品贴附性能差,约束了产品成型性能的问题。在复合材料制备过程中,具有易于浸渍增强体,与纤维的润湿性良好,热解后成碳率高,能形成坚固的碳并和纤维相匹配;树脂的固化工艺简单;固化后残碳率高;碳化时收缩率小的特点;满足了航空航天恶劣工作环境的使用要求。

Description

一种增韧改性耐烧蚀酚醛树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增韧改性耐烧蚀的酚醛树脂及其制备方法,属酚醛树脂改性技术领域。
背景技术
酚醛树脂是最早工业化的合成树脂,由于原材料易得、合成方便,以及树脂固化后性能能够满足许多要求,因此在工业上得到广泛的应用。酚醛树脂既可混入无机或者有机填料做成模塑料来提高强度,也可浸渍织物,还可以发泡,制品尺寸稳定;酚醛树脂的残碳率高,可在60%以上,并且碳层结构的强度高。酚醛树脂在高温800℃~2500℃下在材料表面形成炭化层,这层炭化层可以耐非常高的温度,使内部材料得到保护。因此,酚醛树脂广泛用作烧蚀材料。硼改性酚醛树脂是在酚醛树脂的分子结构中引入了无机硼元素,硼酚醛树脂比酚醛树脂的耐热性,瞬时耐高温性能和力学性能更为优良;而常温下的硼酚醛树脂为固体块状结构,常温下无粘性,单纯的硼酚醛树脂制备的预浸料无粘性,产品贴附性能差,约束了产品的成型性能。钡酚醛树脂是钡改性酚醛树脂,常温下为黄褐色粘稠状液体,粘度较低,并且树脂粘度随着温度的升高而降低,材料的可操作性较好。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种解决了单一钡酚醛树脂和硼酚醛树脂的性能及工艺性上的缺点,使改性后的树脂制造预浸料时浸润性良好,并且使用该树脂制备的防热材料具有良好综合性能的增韧改性耐烧蚀酚醛树脂的制备方法。
本发明的技术方案是:
一种增韧改性耐烧蚀酚醛树脂的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
1)、将硼酚醛树脂块在环境湿度70%以下的条件下采用人工方式捣碎或采用带有冷却装置的粉碎机进行粉碎,得,硼酚醛树脂颗粒,备用;
2)、按硼酚醛树脂:无水乙醇1:(0.5~1.5)的重量比,称取无水乙醇,然后将无水乙醇放入溶解设备并进行预热,预热温度为(70±10)℃,预热30min后;
3)、无水乙醇预热后,将硼酚醛树脂颗粒加入溶解设备,在(70±10)℃的条件下开始搅拌,搅拌速度(30±5)r/min,搅拌时间不小于2h,直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物;得,硼酚醛树脂溶液;
4)、按硼酚醛树脂:钡酚醛树脂1:(0.5~1.5)的重量比称取钡酚醛树脂,在(70±10)℃的条件下将钡酚醛树脂加入溶解设备与硼酚醛树脂胶液混合搅拌,搅拌速度(30±5)r/min,搅拌时间为1h;得,酚醛树脂混合溶液;
5)称取液体增韧剂,按硼酚醛树脂与钡酚醛树脂总重量5%称取,将称取好的增韧剂加入搅拌罐与酚醛树脂混合溶液搅拌,搅拌温度(70±10℃),搅拌速度(60±5)r/min,搅拌时间为1h,使增韧剂能够充分均匀分散在酚醛树脂溶液中;
6)称取液体阻燃剂,按硼酚醛树脂与钡酚醛树脂总重量4%称取液体阻燃剂,将称取好的液体阻燃剂加入搅拌罐与混合溶液进行搅拌,搅拌时可停止加热,搅拌速度(30±5)r/min,搅拌时间30min;
7)、将制备好的改性酚醛树脂进行分装;改性酚醛树脂理论重量为硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂由于在配制过程中会有无水乙醇挥发,因此,在改性酚醛树脂制备完成后;用硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂的重量总和减去所制得的改性酚醛树脂中,然后依据其差值,在所制得的改性酚醛树脂中加入差值重量的无水乙醇,搅拌均匀后密封,并保存在-5℃~0℃环境下。
所述增韧剂为丁腈橡胶乳液,牌号为Hypro 1300×31CTBN,生产厂家为美国CVC热固性特种材料公司;所述阻燃剂为BroFlame 45-D阻燃剂,生产厂家为美国Metals andAdditives Corporation(简称MAC)公司。
在改性酚醛树脂制备过程中,硼酚醛树脂与无水乙醇的不同重量比、以及硼酚醛树脂与钡酚醛树脂的不同重量比和增韧剂、阻燃剂添加量都会对改性酚醛树脂的最终的工艺性、增韧、耐烧蚀性能起到一定的影响,为此,具体如下:
表1:硼酚醛树脂与无水乙醇的不同重量比
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2:硼酚醛树脂与钡酚醛树脂的不同重量比
Figure 850308DEST_PATH_IMAGE002
由以上两表可以看出,硼酚醛树脂与无水乙醇重量比为1:0.5~1.5时,所制得的树脂粘度较好,可满足树脂的使用工艺要求。硼酚醛树脂与钡酚醛树脂重量比为1:0.5~1.5时,冲击强度和拉伸强度较高,并且断裂伸长率和起始分解温度也较高。故硼酚醛树脂与无水乙醇的重量比,以及硼酚醛树脂与钡酚醛树脂为1:(0.5~1.5)时所制得的树脂最好。
本发明的优点在于:
本发明通过对硼酚醛树和钡酚醛树脂进行改性,使得改性后的酚醛树脂兼具这两种酚醛树脂的优点,使得通过改性酚醛树脂制备的复合材料具有更好的耐烧蚀性和工艺性。解决了单纯的硼酚醛树脂制备的预浸料无粘性,产品贴附性能差,约束了产品成型性能的问题,并添加了阻燃剂和增韧剂,进一步的提升了树脂的抗烧蚀性和力学性能。在复合材料制备过程中,具有易于浸渍增强体,与纤维的润湿性良好,热解后成碳率高,能形成坚固的碳并和纤维相匹配;树脂的固化工艺简单;固化后产品的残碳率高;碳化时收缩率小的特点;实现了符合材料的耐烧蚀、防隔热等多种性能的一体化,避免了单种材料性能单一的弊端,满足了航空航天恶劣工作环境的使用要求。
具体实施方式
实施例1:
将重量为10kg硼酚醛树脂块在环境湿度70%以下的条件下采用人工方式捣碎或采用带有冷却装置的粉碎机进行粉碎,得,硼酚醛树脂颗粒;备用。按硼酚醛树脂:无水乙醇1:0.5的重量比,称取5kg无水乙醇,然后将无水乙醇放入溶解设备并进行预热,预热温度为55℃,预热30min。无水乙醇预热后,将硼酚醛树脂颗粒加入溶解设备,在55℃的条件下开始搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为2h,直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物;得,硼酚醛树脂溶液。
按硼酚醛树脂:钡酚醛树脂1: 0.5的重量比,称取5kg钡酚醛树脂,在55℃的条件下将钡酚醛树脂加入溶解设备与硼酚醛树脂胶液混合搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为1h;得,酚醛树脂混合溶液。
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的5%,称取0.75kg丁腈橡胶乳液,将称取好的增韧剂加入搅拌罐与酚醛树脂混合溶液搅拌,搅拌温度60℃,搅拌速度60r/min,搅拌时间为1h,使增韧剂能够充分均匀分散在酚醛树脂溶液中;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的4%,称取0.6kg液体阻燃剂,将称取好的液体阻燃剂加入搅拌罐与混合溶液进行搅拌,搅拌时可停止加热,搅拌速度30r/min,搅拌时间30min;
将制备好的改性酚醛树脂进行分装;制得的改性酚醛树脂理论重量为硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂由于在配制过程中会有无水乙醇挥发,因此,在改性酚醛树脂制备完成后;用硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂的重量总和减去所制得的改性酚醛树脂重量,然后依据其差值,在所制得的改性酚醛树脂中加入差值重量的无水乙醇,搅拌均匀后密封,并保存在-5℃~0℃环境下。
本实施例制得的改性酚醛树脂,其性能检测结果如下:
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例2
将重量15kg硼酚醛树脂块在环境湿度70%以下的条件下采用人工方式捣碎或采用带有冷却装置的粉碎机进行粉碎,得,硼酚醛树脂颗粒;备用;
按硼酚醛树脂:无水乙醇1:0.9的重量比,称取13.5kg无水乙醇,然后将无水乙醇放入溶解设备并进行预热,预热温度为63℃,预热30min。无水乙醇预热后,将硼酚醛树脂颗粒加入溶解设备,在65℃的条件下开始搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为2h,直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物;得,硼酚醛树脂溶液。
按硼酚醛树脂:钡酚醛树脂1: 1的重量比称15kg钡酚醛树脂,在65℃的条件下将钡酚醛树脂加入溶解设备与硼酚醛树脂胶液混合搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为1h;得,改酚醛树脂混合溶液;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的5%,称取2.175kg丁腈橡胶乳液,将称取好的增韧剂加入搅拌罐与酚醛树脂混合溶液搅拌,搅拌温度60℃,搅拌速度60r/min,搅拌时间为1h,使增韧剂能够充分均匀分散在酚醛树脂溶液中;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的4%,称取1.74kg液体阻燃剂,将称取好的液体阻燃剂加入搅拌罐与混合溶液进行搅拌,搅拌时可停止加热,搅拌速度30r/min,搅拌时间30min;
将制备好的改性酚醛树脂进行分装;制得的改性酚醛树脂理论重量为硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂由于在配制过程中会有无水乙醇挥发,因此,在改性酚醛树脂制备完成后;用硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂的重量总和减去所制得的改性酚醛树脂重量,然后依据其差值,在所制得的改性酚醛树脂中加入差值重量的无水乙醇,搅拌均匀后密封,并保存在-5℃~0℃环境下。
本实施例制得的改性酚醛树脂,其性能检测结果如下:
Figure 970710DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
将重量20kg硼酚醛树脂块在环境湿度70%以下的条件下采用人工方式捣碎或采用带有冷却装置的粉碎机进行粉碎,得,硼酚醛树脂颗粒;备用;
按硼酚醛树脂:无水乙醇1:0.7的重量比,称取14kg无水乙醇,然后将无水乙醇放入溶解设备并进行预热,预热温度为59℃,预热30min;
无水乙醇预热后,将硼酚醛树脂颗粒加入溶解设备,在57℃的条件下开始搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为2h,直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物;得,硼酚醛树脂溶液;
按硼酚醛树脂:钡酚醛树脂1:0.8的重量比称取重量为16kg的钡酚醛树脂,在57℃的条件下将钡酚醛树脂加入溶解设备与硼酚醛树脂胶液混合搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为1h;得,改酚醛树脂混合溶液。
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的5%,称取2.5kg丁腈橡胶乳液,将称取好的增韧剂加入搅拌罐与酚醛树脂混合溶液搅拌,搅拌温度60℃,搅拌速度60r/min,搅拌时间为1h,使增韧剂能够充分均匀分散在酚醛树脂溶液中;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的4%,称取2kg液体阻燃剂,将称取好的液体阻燃剂加入搅拌罐与混合溶液进行搅拌,搅拌时可停止加热,搅拌速度30r/min,搅拌时间30min;
将制备好的改性酚醛树脂进行分装;制得的改性酚醛树脂理论重量为硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂由于在配制过程中会有无水乙醇挥发,因此,在改性酚醛树脂制备完成后;用硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂的重量总和减去所制得的改性酚醛树脂重量,然后依据其差值,在所制得的改性酚醛树脂中加入差值重量的无水乙醇,搅拌均匀后密封,并保存在-5℃~0℃环境下。
本实施例制得的改性酚醛树脂,其性能检测结果如下:
Figure DEST_PATH_IMAGE005
实施例4
将重量30kg的硼酚醛树脂块在环境湿度70%以下的条件下采用人工方式捣碎或采用带有冷却装置的粉碎机进行粉碎,得,硼酚醛树脂颗粒;备用;
按硼酚醛树脂:无水乙醇1:0.8的重量比,称取24kg无水乙醇,然后将无水乙醇放入溶解设备并进行预热,预热温度为65℃,预热30min;
无水乙醇预热后,将硼酚醛树脂颗粒加入溶解设备,在61℃的条件下开始搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为2h,直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物;得,硼酚醛树脂溶液;
按硼酚醛树脂:钡酚醛树脂1:0.6的重量比,称取重量为18kg钡酚醛树脂,在63℃的条件下将钡酚醛树脂加入溶解设备与硼酚醛树脂胶液混合搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为1h;得,酚醛树脂混合溶液;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的5%,称取3.6kg丁腈橡胶乳液,将称取好的增韧剂加入搅拌罐与酚醛树脂混合溶液搅拌,搅拌温度60℃,搅拌速度60r/min,搅拌时间为1h,使增韧剂能够充分均匀分散在酚醛树脂溶液中;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的4%,称取2.88kg液体阻燃剂,将称取好的液体阻燃剂加入搅拌罐与混合溶液进行搅拌,搅拌时可停止加热,搅拌速度30r/min,搅拌时间30min;
将制备好的改性酚醛树脂进行分装;制得的改性酚醛树脂理论重量为硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂由于在配制过程中会有无水乙醇挥发,因此,在改性酚醛树脂制备完成后;用硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂的重量总和减去所制得的改性酚醛树脂重量,然后依据其差值,在所制得的改性酚醛树脂中加入差值重量的无水乙醇,搅拌均匀后密封,并保存在-5℃~0℃环境下。
本实施例制得的改性酚醛树脂,其性能检测结果如下:
Figure 219289DEST_PATH_IMAGE006
实施例5
将重量为25kg的硼酚醛树脂块在环境湿度70%以下的条件下采用人工方式捣碎或采用带有冷却装置的粉碎机进行粉碎,得,硼酚醛树脂颗粒;备用;
按硼酚醛树脂:无水乙醇1:1的重量比,称取25kg无水乙醇,然后将无水乙醇放入溶解设备并进行预热,预热温度为61℃,预热30min;
无水乙醇预热后,将硼酚醛树脂颗粒加入溶解设备,在63℃的条件下开始搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为2h,直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物;得,硼酚醛树脂溶液;
按硼酚醛树脂:钡酚醛树脂1:0.9的重量比,称取重量为22.5kg钡酚醛树脂,在59℃的条件下将钡酚醛树脂加入溶解设备与硼酚醛树脂胶液混合搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为1h;得,酚醛树脂混合溶液;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的5%,称取3.625kg丁腈橡胶乳液,将称取好的增韧剂加入搅拌罐与酚醛树脂混合溶液搅拌,搅拌温度60℃,搅拌速度60r/min,搅拌时间为1h,使增韧剂能够充分均匀分散在酚醛树脂溶液中;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的4%,称取2.9kg液体阻燃剂,将称取好的液体阻燃剂加入搅拌罐与混合溶液进行搅拌,搅拌时可停止加热,搅拌速度30r/min,搅拌时间30min;
将制备好的改性酚醛树脂进行分装;制得的改性酚醛树脂理论重量为硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂由于在配制过程中会有无水乙醇挥发,因此,在改性酚醛树脂制备完成后;用硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂+增韧剂+阻燃剂的重量总和减去所制得的改性酚醛树脂重量,然后依据其差值,在所制得的改性酚醛树脂中加入差值重量的无水乙醇,搅拌均匀后密封,并保存在-5℃~0℃环境下。
本实施例制得的改性酚醛树脂,其性能检测结果如下:
Figure DEST_PATH_IMAGE007
实施例6
将重量为40kg的硼酚醛树脂块在环境湿度70%以下的条件下采用人工方式捣碎或采用带有冷却装置的粉碎机进行粉碎,得,硼酚醛树脂颗粒;备用;
按硼酚醛树脂:无水乙醇1:0.6的重量比,称取24kg无水乙醇,然后将无水乙醇放入溶解设备并进行预热,预热温度为57℃,预热30min;
无水乙醇预热后,将硼酚醛树脂颗粒加入溶解设备,在59℃的条件下开始搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为2h,直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物;得,硼酚醛树脂溶液;
按硼酚醛树脂:钡酚醛树脂1:0.7的重量比,称取重量为28kg钡酚醛树脂,在61℃的条件下将钡酚醛树脂加入溶解设备与硼酚醛树脂胶液混合搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为1h;得,酚醛树脂混合溶液;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的5%,称取4.6kg丁腈橡胶乳液,将称取好的增韧剂加入搅拌罐与酚醛树脂混合溶液搅拌,搅拌温度60℃,搅拌速度60r/min,搅拌时间为1h,使增韧剂能够充分均匀分散在酚醛树脂溶液中;
按硼酚醛和钡酚醛树脂总重量的4%,称取3.68kg液体阻燃剂,将称取好的液体阻燃剂加入搅拌罐与混合溶液进行搅拌,搅拌时可停止加热,搅拌速度30r/min,搅拌时间30min;
将制备好的改性酚醛树脂进行分装;制得的改性酚醛树脂理论重量为硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂增韧剂+阻燃剂由于在配制过程中会有无水乙醇挥发,因此,在改性酚醛树脂制备完成后;用硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂增韧剂+阻燃剂的重量总和减去所制得的改性酚醛树脂重量,然后依据其差值,在所制得的改性酚醛树脂中加入差值重量的无水乙醇,搅拌均匀后密封,并保存在-5℃~0℃环境下。
本实施例制得的改性酚醛树脂,其性能检测结果如下:
Figure 817761DEST_PATH_IMAGE008

Claims (1)

1.一种增韧改性耐烧蚀酚醛树脂的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
1)、将硼酚醛树脂块在环境湿度70%以下的条件下采用人工方式捣碎或采用带有冷却装置的粉碎机进行粉碎,得,硼酚醛树脂颗粒;备用;
2)、按硼酚醛树脂:无水乙醇1: 0.5~1.5的重量比,称取无水乙醇,然后将无水乙醇放入溶解设备并进行预热,预热温度为70±10℃,预热30min;
3)、无水乙醇预热后,将硼酚醛树脂颗粒加入溶解设备,在70±10℃的条件下开始搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间不小于2h,直至混合胶液中无肉眼可见悬浮物;得,硼酚醛树脂溶液;
4)、按硼酚醛树脂:钡酚醛树脂1:0.5~1.5的重量比称取钡酚醛树脂,在70±10℃的条件下将钡酚醛树脂加入溶解设备与硼酚醛树脂胶液混合搅拌,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间为1h;得,酚醛树脂混合溶液;即,改性酚醛树脂;
称取液体增韧剂,按硼酚醛树脂与钡酚醛树脂总重量5%称取,将称取好的增韧剂加入搅拌罐与酚醛树脂混合溶液搅拌,搅拌温度70±10℃,搅拌速度60±5r/min,搅拌时间为1h,使增韧剂能够充分均匀分散在酚醛树脂溶液中;
称取液体阻燃剂,按硼酚醛树脂与钡酚醛树脂总重量4%称取液体阻燃剂,将称取好的液体阻燃剂加入搅拌罐与混合溶液进行搅拌,搅拌时可停止加热,搅拌速度30±5r/min,搅拌时间30min;
5)、将制备好的改性酚醛树脂进行分装;改性酚醛树脂理论重量为硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂由于在配制过程中会有无水乙醇挥发,因此,在改性酚醛树脂制备完成后;用硼酚醛树脂+无水乙醇+钡酚醛树脂的重量总和减去所制得的改性酚醛树脂中,然后依据其差值,在所制得的改性酚醛树脂中加入差值重量的无水乙醇,搅拌均匀后密封,并保存在-5℃~0℃环境下;
所述的硼酚醛树脂含量为30%-40%,钡酚醛树脂含量为30%-40%;
所述增韧剂为丁腈橡胶乳液,所述阻燃剂为BroFlame 45-D阻燃剂。
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