CN109904251B - 一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种B掺杂的NiSi/n‑Si光电阳极，包括：n型单晶硅片，经固相反应原位生成在所述n型单晶硅片表面的B掺杂的NiSi薄膜，所述光电阳极的n型单晶硅片和B掺杂的NiSi薄膜之间无SiO2层。因此，本发明提供的NiSi/n‑Si光电阳极结构对光生电荷的传输非常有利，该光电阳极在AM1.5太阳光照射下饱和光电流密度可达33mA/cm2。此外，本发明提供的光电阳极中掺杂了B，且在制备过程中进行了快速热处理过程，因此该光阳极具有很高的肖特基势垒，可以产生高的光生电压，进而有效地将开启电位降至1.03V vs RHE。此外，本发明还提供了该光电阳极的制备方法以及在光电化学分解水中的应用。

Description

一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光电化学技术领域。更具体地，涉及一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极及其制备方法和应用。
背景技术
光电化学分解水被认为是实现太阳能到氢能转化的有效手段。Si由于其在地壳中含量丰富，具有合适的能级位置以及高的载流子迁移率，被认为是一种理想的光电阳极材料。Si作为光电阳极材料面临的问题是Si的阳极腐蚀以及Si表面产氧反应的动力学过程非常缓慢。在Si上面沉积一层具有产氧催化活性的金属不仅能很好保护Si不受腐蚀，而且还能大幅提高产氧反应速率。但是，当金属直接沉积在Si表面时，Si表面会形成大量的界面态，这些界面态引起Si费米能级钉扎，导致金属与Si之间形成低的肖特基势垒从而导致低的光生电压。为了解决费米能级钉扎引起的低势垒高度的问题，目前广泛采取的方法是在金属与Si之间引入一层绝缘层形成金属-绝缘体-硅这种复合结构的光电阳极。虽然引入绝缘层可以有效减少界面态密度从而提高肖特基势垒高度，但是这层绝缘层会阻挡光生电荷的传输导致低的光电流密度。另外这种金属-绝缘体-硅复合结构无法避免Si表面的自然SiO2层，这层自然SiO2层带来一个差的Si/SiO2界面严重降低了光电阳极的性能。
因此，设计一种硅基光电阳极在完全避免引入绝缘层和Si表面自然氧化层的基础上拥有高的肖特基势垒高度对实现高性能的硅基光电阳极显得尤为重要。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极。该光电阳极没有引入绝缘层而且完全避免了Si表面自然氧化层，非常有利于光生电荷的传输，且该光电阳极具有高的肖特基势垒，可以产生更高的光生电压。
本发明的第二个目的在于提供一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极的制备方法。在制备过程中，Ni与Si发生固相反应，原位生成NiSi薄膜。
本发明的第三个目的在于提供一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极在光电化学分解水中的应用。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极，包括：
n型单晶硅片；
经固相反应原位生成在所述n型单晶硅片表面的B掺杂的NiSi薄膜；
所述n型单晶硅片和B掺杂的NiSi薄膜之间无SiO2层。
在本发明中，所述n型单晶硅片是指P掺杂的n型单晶硅片，P的掺杂浓度为4×1014-4×1015cm-3，n型单晶硅片的电阻率为1-10Ω·cm。
在本发明中，NiSi薄膜是直接在n型单晶硅片表面由Ni和Si经过固相反应，原位生长得到的，NiSi薄膜与n型单晶硅片直接接触，相对于金属-绝缘体-硅复合结构的光电阳极，光生电荷在n型单晶硅片和NiSi薄膜之间可进行直接传输，有效避免了绝缘层对光生电荷传输的阻挡作用；此外，在金属-绝缘体-硅复合结构的光电阳极中，在硅表面会无法避免的产生SiO2层，而在本发明中，可以完全避免Si表面自然氧化层。因此，本发明提供的NiSi/n-Si光电阳极结构对光生电荷的传输非常有利，该光电阳极在AM1.5太阳光照射下饱和光电流密度可达33mA/cm2。
此外，B的掺杂以及后续的热处理过程使得B离子在NiSi/Si界面处分凝，有利于提高光电阳极的肖特基势垒，而高的肖特基势垒会产生高的光生电压。因此B的掺杂使该光电阳极产生高的光生电压，并使开启电位下降至1.03V vsRHE。该饱和光电流密度和开启电位数值远优于其他硅基光电阳极。在本发明中B均表示元素硼的化学元素符号。
优选地，所述B掺杂的NiSi薄膜的厚度为10-20nm。
NiSi作为衬底Si的保护层，其厚度太薄不能很好的保护衬底Si使Si遭受腐蚀。但是其厚度太厚会严重阻挡太阳光对衬底Si的照射，导致低的电流和效率。
优选地，所述B的掺杂剂量为1×1015-5×1015cm-2。
对NiSi进行B掺杂，然后再快速热处理目的是让B离子在NiSi/Si界面处分凝，从而形成电偶极子使得Si能带向上弯曲提高肖特基势垒。B的掺杂量太少不足以在界面处形成电偶极子，而掺杂量太多又会改变整个电极的结构从而影响电极性能。
本发明的第二个目的在于提供上述B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)在n型单晶硅片表面沉积Ni薄膜，得到Ni/n-Si结构，在N2气氛中，热处理，Ni与Si发生固相反应，原位生成NiSi薄膜，得到NiSi/n-Si结构；
2)对NiSi/n-Si结构进行B离子注入，在N2气氛中，热处理，B离子在NiSi/Si界面处分凝，得到B掺杂的NiSi/n-Si结构，活化处理，得到B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极。
在本发明中，n型单晶硅片在使用前，需要先除去其表面的二氧化硅绝缘层，包括以下步骤：将n型单晶硅片放入体积浓度为10％的HF溶液中浸泡10秒，即可得到除去表面氧化层的n型单晶硅片。将除去表面氧化层的n型单晶硅片立即放入磁控溅射腔室中，并在其表面上磁控溅射沉积厚度为5-10nm厚的Ni薄膜，得到Ni/n-Si结构。
优选地，Ni/n-Si结构在N2气氛中，在450-550℃条件下处理20-40s，Ni和Si发生固相反应，在n型单晶硅片表面原位生成厚度为10-20nm的NiSi薄膜，得到NiSi/n-Si结构；
优选地，将得到的NiSi/n-Si结构放入离子注入机进行B离子注入，B离子注入量为1×1015-5×1015cm-2；然后在N2气氛中，500-600℃条件下处理20-40s，B离子在NiSi/Si界面处分凝，从而提高了NiSi/n-Si结构的肖特基势垒高度。
在具体的实施过程中，将B掺杂的NiSi/n-Si结构在光照条件下进行活化处理，包括以下步骤：将B掺杂的NiSi/n-Si结构作为光阳极，在光照条件下，在碱性溶液中进行循环伏安扫描。优选地，所述碱性溶液为浓度为1M的KOH溶液，所述循环伏安扫描电压为0.5-2.1V vs RHE。
在本发明中，B掺杂的NiSi/n-Si结构在碱性溶液中进行活化处理，在其表面形成具有高效催化活性的Ni(OH)2，极大地提高了NiSi/n-Si光电阳极的性能。
本发明的第三个目的在于提供所述B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极在光电化学分解水中的应用。
本发明的有益效果如下：
与现有技术相比，本发明提供了一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极，NiSi薄膜是直接在n型单晶硅片表面由Ni和Si经过固相反应原位生长得到的，NiSi薄膜与n型单晶硅片直接接触，可以完全避免硅表面产生SiO2层。因此，本发明提供的NiSi/n-Si光电阳极结构对光生电荷的传输非常有利，该光电阳极在AM1.5太阳光照射下饱和光电流密度可达33mA/cm2。此外，本发明提供的光电阳极中掺杂了B，且在制备过程中进行了快速热处理过程，因此该光阳极具有很高的肖特基势垒，可以产生高的光生电压，进而有效将开启电位将至1.03V vs RHE。
在本发明中，光阳极在光照条件下，在碱性溶液中活化过程使光阳极表面形成具有高效催化活性的Ni(OH)2，可极大地提高NiSi/n-Si光电阳极的性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1步骤(2)制备得到的NiSi/n-Si结构的高分辨率透射电镜图。
图2示出实施例1制备得到的B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极在光电化学分解水中的循环伏安曲线。
图3示出实施例2制备得到的B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极在光电化学分解水中的循环伏安曲线。
图4示出对比例1制备得到的未进行B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极在光电化学分解水中的循环伏安曲线。
图5示出对比例2制备得到的未进行活化处理的B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极在光电化学分解水中的循环伏安曲线。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面通过实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，其具体方法为：
(1)将P掺杂的n型电阻率为1-10Ω·cm单晶硅片采用标准RCA方法进行清洗。将清洗后的硅片在浓度为10％的稀HF溶液中浸泡10秒去除表面氧化层。将去除表面氧化层的硅片立即放入磁控溅射腔室并在其上磁控溅射沉积7nm厚的Ni膜，得到Ni/n-Si结构。
(2)将步骤(1)得到的Ni/n-Si结构放入快速热处理炉，在高纯N2气氛下，在500℃下快速热处理30秒，得到NiSi/n-Si结构。
(3)将步骤(2)得到的NiSi/n-Si结构放入离子注入机进行离子注入，注入离子为硼离子，注入剂量为1×1015-5×1015cm-2。
(4)将步骤(3)得到的注入了硼离子的NiSi/n-Si放入快速热处理炉，在高纯N2气氛下，在500℃下快速热处理30秒，使得B离子在界面处分凝从而得到具有高肖特基势垒的B掺杂的NiSi/n-Si结构。
(5)将步骤(4)得到的具有高肖特基势垒的B掺杂的NiSi/n-Si结构，在光照下，在1M KOH溶液中，进行100次循环伏安扫描(扫描电压范围为0.5-2.1V vs RHE)，表面活化后，最终得到B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极。
本实施例步骤(2)中制备得到的NiSi/n-Si结构的高分辨率透射电镜图(HRTEM图)如图1所示，可以观察到在n型单晶硅片上形成了均匀的15nm厚的NiSi薄膜，且NiSi与n型单晶硅片之间无二氧化硅层，由于没有二氧化硅阻挡层，因此本发明提供的光电阳极对光生电荷的传输非常有利。
光电化学分解水实验
将上述制备的B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极作为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极、以铂片为对电极，以0.5M的硫酸溶液为电解液，进行光电化学分解水实验。调节入射光强为100mW/cm2，设置循环伏安扫描电压范围为0.5-2.1V vs RHE，测定样品的循环伏安曲线，其结果如图2所示，可知其饱和光电流密度为33mA/cm2，开启电位为1.03V vs RHE。
实施例2
本实施例提供一种NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，其具体方法为：
(1)将P掺杂的n型电阻率为1-10Ω·cm单晶硅片采用标准RCA方法进行清洗。将清洗后的硅片在浓度为10％的稀HF溶液中浸泡10秒去除表面氧化层。将去除表面氧化层的硅片立即放入磁控溅射腔室并在其上磁控溅射沉积7nm厚的Ni膜，得到Ni/n-Si结构。
(2)将步骤(1)得到的Ni/n-Si结构放入快速热处理炉，在高纯N2气氛下，在500℃下快速热处理30秒，得到NiSi/n-Si结构。
(3)将步骤(2)得到的NiSi/n-Si结构放入离子注入机进行离子注入，注入离子为硼离子，注入剂量为1×1015-5×1015cm-2。
(4)将步骤(3)得到的注入了硼离子的NiSi/n-Si放入快速热处理炉，在高纯N2气氛下，在600℃下快速热处理30秒，使得B离子在界面处分凝从而得到具有高肖特基势垒的B掺杂的NiSi/n-Si结构。
(5)将步骤(4)得到的具有高肖特基势垒的B掺杂的NiSi/n-Si结构，在光照下，在1M KOH溶液中，进行100次循环伏安扫描(扫描电压范围为0.5-2.1V vs RHE)，表面活化后，最终得到B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极。
进行光电化学分解水实验
将上述制备的B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极作为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极、以铂片为对电极，以0.5M的硫酸溶液为电解液，进行光电化学分解水实验。调节入射光强为100mW/cm2，设置循环伏安扫描电压范围为0.5-2.1V vs RHE，测定样品的循环伏安曲线，其结果如图3所示，可知其饱和光电流密度为32mA/cm2，开启电位为1.13V vs RHE。
对比例1
未进行B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，其具体方法为：
(1)将P掺杂的n型电阻率为1-10Ω·cm单晶硅片采用标准RCA方法进行清洗。将清洗后的硅片在浓度为10％的稀HF溶液中浸泡10秒去除表面氧化层。将去除表面氧化层的硅片立即放入磁控溅射腔室并在其上磁控溅射沉积7nm厚的Ni膜，得到Ni/n-Si结构。
(2)将步骤(1)得到的Ni/n-Si结构放入快速热处理炉，在高纯N2气氛下，在500℃下快速热处理30秒，得到NiSi/n-Si结构。
(3)将步骤(2)得到的NiSi/n-Si结构，在光照下，在1M KOH溶液中，进行100次循环伏安扫描(扫描电压范围为0.5-2.1V vs RHE)，表面活化后，最终得到NiSi/n-Si光电阳极。
光电化学分解水实验
将上述制备的未进行B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极作为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极、以铂片为对电极，以0.5M的硫酸溶液为电解液，进行光电化学分解水实验。调节入射光强为100mW/cm2，设置循环伏安扫描电压范围为0.5-2.1V vs RHE，测定样品的循环伏安曲线，其结果如图4所示，可知其饱和光电流密度为33mA/cm2，开启电位为1.33V vsRHE。可以发现，相比于实施例1中制备的光电阳极其开启正移300mV，表现出较差的性能。这说明未进行B离子注入和快速热处理的NiSi/n-Si光电阳极的肖特基势垒较低，产生的光生电压小，导致开启电位很正。
对比例2
未进行活化处理的B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，其具体方法为：
(1)将P掺杂的n型电阻率为1-10Ω·cm单晶硅片采用标准RCA方法进行清洗。将清洗后的硅片在浓度为10％的稀HF溶液中浸泡10秒去除表面氧化层。将去除表面氧化层的硅片立即放入磁控溅射腔室并在其上磁控溅射沉积7nm厚的Ni膜，得到Ni/n-Si结构。
(2)将步骤(1)得到的Ni/n-Si结构放入快速热处理炉，在高纯N2气氛下，在500℃下快速热处理30秒，得到NiSi/n-Si结构。
(3)将步骤(2)得到的NiSi/n-Si结构放入离子注入机进行离子注入，注入离子为硼离子，注入剂量为1×1015-5×1015cm-2。
(4)将步骤(3)得到的注入了硼离子的NiSi/n-Si放入快速热处理炉，在高纯N2气氛下，在500℃下快速热处理30秒，使得B离子在界面处分凝从而得到具有高肖特基势垒的B掺杂的NiSi/n-Si结构。
光电化学分解水实验
将上述制备的B掺杂的NiSi/n-Si结构作为工作电极、以饱和甘汞电极为参比电极、以铂片为对电极，以0.5M的硫酸溶液为电解液，进行光电化学分解水实验。调节入射光强为100mW/cm2，设置循环伏安扫描电压范围为0.5-2.1V vs RHE，测定样品的循环伏安曲线，其结果如图5所示，可知其饱和光电流密度为32mA/cm2，开启电位为1.1V vs RHE。可以发现，相比于实施例1中制备的光电阳极，其开启电位正移70mV，表现出较差的性能。这说明未进行活化处理的NiSi/n-Si其表面未生成具有高催化活性的Ni(OH)2使得产氧反应变缓，导致高的开启电位。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极，其特征在于，包括：
n型单晶硅片；
经固相反应原位生成在所述n型单晶硅片表面的B掺杂的NiSi薄膜；
所述n型单晶硅片和B掺杂的NiSi薄膜之间无SiO2层；
且通过以下步骤制备：
1)在预处理过的n型单晶硅片表面沉积Ni薄膜，得到Ni/n-Si结构，在N2气氛中，热处理，Ni与Si发生固相反应，原位生成NiSi薄膜，得到NiSi/n-Si结构；
2)对NiSi/n-Si结构进行B离子注入，在N2气氛中，热处理，B离子在NiSi/Si界面处分凝，得到B掺杂的NiSi/n-Si结构，活化处理，得到B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极；
步骤1)中，所述预处理过程为：将n型单晶硅片放入体积浓度为10％的HF溶液中浸泡10秒；
所述Ni薄膜的厚度5-10nm，NiSi薄膜的厚度为10-20nm；
步骤2)中，所述活化处理包括以下步骤：将B掺杂的NiSi/n-Si结构作为光阳极，在光照条件下，在碱性溶液中进行循环伏安扫描；所述碱性溶液为浓度为1M的KOH溶液。
2.根据权利要求1所述的NiSi/n-Si光电阳极，其特征在于，所述B掺杂的NiSi薄膜的厚度为10-20nm。
3.根据权利要求1所述的NiSi/n-Si光电阳极，其特征在于，所述B的掺杂剂量为1×1015-5×1015cm-2。
4.一种如权利要求1所述的NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在预处理过的n型单晶硅片表面沉积Ni薄膜，得到Ni/n-Si结构，在N2气氛中，热处理，Ni与Si发生固相反应，原位生成NiSi薄膜，得到NiSi/n-Si结构；
2)对NiSi/n-Si结构进行B离子注入，在N2气氛中，热处理，B离子在NiSi/Si界面处分凝，得到B掺杂的NiSi/n-Si结构，活化处理，得到B掺杂的NiSi/n-Si光电阳极；
步骤1)中，所述预处理过程为：将n型单晶硅片放入体积浓度为10％的HF溶液中浸泡10秒；
Ni薄膜的厚度5-10nm，NiSi薄膜的厚度为10-20nm；
步骤2)中，所述活化处理包括以下步骤：将B掺杂的NiSi/n-Si结构作为光阳极，在光照条件下，在碱性溶液中进行循环伏安扫描；所述碱性溶液为浓度为1M的KOH溶液。
5.根据权利要求4所述的NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，其特征在于，步骤1)中，热处理温度为450-550℃，热处理时间为20-40s；步骤2)中热处理温度为500-600℃，热处理时间为20-40s。
6.根据权利要求4所述的NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，其特征在于，步骤2)中，B离子注入量为1×1015-5×1015cm-2。
7.根据权利要求4所述的NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，其特征在于，步骤2)中，B离子注入量为1×1015cm-2。
8.根据权利要求4所述的NiSi/n-Si光电阳极的制备方法，其特征在于，所述循环伏安扫描电压为0.5-2.1V vs RHE。
9.如权利要求1～3任一所述NiSi/n-Si光电阳极在光电化学分解水中的应用。
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