CN109897166A - 一种水溶性环氧树脂固化剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水溶性环氧树脂固化剂及其制备方法，该方法首先将双酚A液体环氧树脂、长碳链单官能度环氧树脂活性稀释剂、双官能度环氧活性稀释剂混合均匀，滴加至50～70℃的多元胺水溶液中进行反应2～4h，最后加入去离子水，得到一种外观透明无色或浅黄色的水溶性环氧树脂固化剂。本发明制备的水溶性环氧树脂固化剂不含有机溶剂，环保且安全，水可稀释性、稳定性、与水性环氧树脂相容性均很好，固化物柔韧，与水泥混凝土及金属等基材有良好的附着性。

Description

一种水溶性环氧树脂固化剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及环氧树脂高分子材料及水溶性涂料领域，具体涉及水溶性环氧树脂固化剂及其制备方法，属于水溶性环氧树脂涂料技术领域。

背景技术

传统的环氧树脂涂料具有附着力好，耐磨及耐化学品侵蚀等优点，但为了便于应用通常需要加入有机溶剂，影响施工人员身体健康，污染环境。随着人们对环境保护的要求日益严格，无溶剂化和水性化已成为涂料工业发展的必然趋势。近年来水性环氧树脂涂料已广泛应用于工业地坪及建筑防水、防护等领域。水性环氧树脂固化剂对水性环氧树脂涂料的性能有着决定性的影响。

专利CN101402720A公开了一种室温固化水性环氧树脂固化剂的制备方法，为增加亲水性，该方法需要加入醋酸中和成盐，醋酸的存在会降低水性环氧树脂涂料的应用性能。

专利CN101007863A公开了一种非离子型室温固化水性环氧树脂固化剂的制备方法，CN102250321A公开了一种快干型室温固化水性环氧树脂固化剂的制备方法，在上述水性环氧树脂固化剂的制备过程中均加入有机溶剂，需要通过减压蒸馏除去有机溶剂，工艺复杂繁琐，成本较高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水溶性环氧树脂固化剂及其制备方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明一种水溶性环氧树脂固化剂，由以下质量百分含量的组分组成：液体双酚A环氧树脂10％～20％，长碳链单官能度环氧树脂活性稀释剂2％～5％，双官能度环氧树脂活性稀释剂10％～20％，多元胺15％～30％，去离子水30％～60％。

液体双酚A环氧树脂为型号为E-51，E-44，E-42中的一种。

长碳链单官能度环氧树脂活性稀释剂为丁基缩水甘油醚，2-乙基己基缩水甘油醚，正辛醇缩水甘油醚，C12～C14醇缩水甘油醚中的一种。

双官能度环氧树脂活性稀释剂为乙二醇缩水甘油醚，新戊二醇缩水甘油醚，二乙二醇缩水甘油醚，丁二醇缩水甘油醚，己二醇缩水甘油醚，丙三醇缩水甘油醚，三羟甲基丙烷缩水甘油醚中的一种。

进一步的，多元胺为二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺，异佛尔酮二胺，聚醚胺，己二胺中的一种。

一种制备上述水溶性环氧树脂固化剂的方法，包括下列步骤：

S1.备料：按上述质量百分含量的组分备料；

S2.在反应器中加入全部多元胺及部分去离子水，多元胺与该部分去离子水的质量比为1∶0.3～0.8，升温至50～70℃；

S3.在搅拌状态下于2h内滴加双酚A环氧树脂、长碳链单官能度环氧树脂活性稀释剂及双官能度环氧树脂活性稀释剂的混合物，滴加完毕后恒温继续反应2～3h；

S4.将剩余部分的去离子水加至反应产物中，搅拌20～30分钟形成透明的无色或浅黄色溶液，即得到水溶性环氧树脂固化剂。

本发明的优点是制备过程中以水为溶剂，通过物料的适当配比降低游离有机胺的含量，不需要减压蒸馏脱出多余游离有机胺和有机溶剂，也不需要加有机酸中和成盐，制备工艺简单，所制得的水溶性环氧树脂固化剂稳定性好，与水性环氧树脂配合固化后柔韧性好，对水泥混凝土及金属等基材有良好的附着力。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1

一种水溶性环氧树脂固化剂，由以下质量百分含量的组分组成：

在装有回流、加热和搅拌装置的反应器中，加入三乙烯四胺和去离子水(质量比胺∶水＝1∶0.5)，升温至50℃，然后缓慢滴加已搅拌均匀的环氧树脂E-51、C12～C14醇缩水甘油醚的混合物，2h内加完。

滴加完毕后，保温至60℃继续反应2h。

加入全部剩余的去离子水，搅拌25分钟使之分散溶解均匀，形成透明的无色至浅黄色溶液，即得到本发明所述的水溶性环氧树脂固化剂。

实施例2

一种水溶性环氧树脂固化剂，由以下质量百分含量的组分组成：

在装有回流、加热和搅拌装置的反应器中，加入二乙烯三胺和部分去离子水(质量比胺∶水＝1∶0.4)，升温至55℃，然后缓慢滴加已搅拌均匀的环氧树脂E-44、2-乙基己基缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚的混合物，2h内加完。

滴加完毕后，保温至60℃继续反应2h。

加入全部剩余的去离子水，搅拌使之分散溶解均匀，形成透明的无色至浅黄色溶液，即得到本发明所述的水溶性环氧树脂固化剂。

实施例3

一种水溶性环氧树脂固化剂，由以下质量百分含量的组分组成：

在装有回流、加热和搅拌装置的反应器中，加入异佛尔酮二胺和部分去离子水(质量比胺∶水＝1∶0.5)，升温至60℃，然后缓慢滴加已搅拌均匀的环氧树脂E-54、丁基缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚的混合物，2h内加完。

滴加完毕后，保温至60℃继续反应2.5h。

加入全部剩余的去离子水，搅拌30分钟使之分散溶解均匀，形成透明的无色至浅黄色溶液，即得到本发明所述的水溶性环氧树脂固化剂。

本发明采用适当配比的液态双酚A环氧树脂、长碳链单官能度环氧树脂活性稀释剂、双官能度环氧树脂活性稀释剂和多元胺的水溶液反应，制备了一种水溶性环氧树脂固化剂。

本发明的优点是制备过程中以水为溶剂，通过物料的适当配比降低游离有机胺的含量，不需要减压蒸馏脱出多余游离有机胺和有机溶剂，也不需要加有机酸中和成盐，制备工艺简单，所制得的水溶性环氧树脂固化剂稳定性好，与水性环氧树脂配合固化后柔韧性好，对水泥混凝土及金属等基材有良好的附着力。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (6)

1.一种水溶性环氧树脂固化剂，其特征在于，由以下质量百分含量的组分组成：液体双酚A环氧树脂10％～20％，长碳链单官能度环氧树脂活性稀释剂2％～5％，双官能度环氧树脂活性稀释剂10％～20％，多元胺15％～30％，去离子水30％～60％。

2.根据权利要求1所述的水溶性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的液体双酚A环氧树脂为型号为E-51，E-44，E-42中的一种。

3.根据权利要求1所述的水溶性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的长碳链单官能度环氧树脂活性稀释剂为丁基缩水甘油醚，2-乙基己基缩水甘油醚，正辛醇缩水甘油醚，C12～C14醇缩水甘油醚中的一种。

4.根据权利要求1所述的水溶性环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的双官能度环氧树脂活性稀释剂为乙二醇缩水甘油醚，新戊二醇缩水甘油醚，二乙二醇缩水甘油醚，丁二醇缩水甘油醚，己二醇缩水甘油醚，丙三醇缩水甘油醚，三羟甲基丙烷缩水甘油醚中的一种。

5.根据权利要求1所述的水溶性环氧树脂固化剂，其特征在于，多元胺为二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺，异佛尔酮二胺，聚醚胺，己二胺中的一种。

6.一种水溶性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

S1.备料：按权利要求1至5中任一项所述的质量百分含量的组分备料；

S2.在反应器中加入全部多元胺及部分去离子水，多元胺与该部分去离子水的质量比为1∶0.3～0.8，升温至50～70℃；

S3.在搅拌状态下于2h内滴加双酚A环氧树脂、长碳链单官能度环氧树脂活性稀释剂及双官能度环氧树脂活性稀释剂的混合物，滴加完毕后恒温继续反应2～3h；

S4.将剩余部分的去离子水加至反应产物中，搅拌20～30分钟形成透明的无色或浅黄色溶液，即得到所述的水溶性环氧树脂固化剂。