CN109897165A - 一种改性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
一种改性环氧树脂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种改性环氧树脂，所述改性环氧树脂的原料包括：接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯、环氧树脂和固化剂。该改性环氧树脂解决了现有的以锌粉作为环氧树脂的防腐剂时，锌粉添加量过大对施工和环境造成不利影响的问题。本发明还公开了该改性环氧树脂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域。更具体地，涉及一种改性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是重防腐涂料领域中最常用的材料，在树脂中添加不同的填料可以赋予环氧树脂不同的性能。例如在环氧树脂中添加锌粉制成的环氧富锌底漆，可作为重防腐涂层的配套底漆，防腐性能优异且具有阴极保护作用，适用于储罐、集装箱、钢结构、钢管、海洋平台、船舶、海港设施以及恶劣防腐蚀环境的底涂层等。但由于在应用过程中会使用大量的锌粉，势必会对施工和环境造成不利的影响，因此急需找到一种高效环保的填料来代替或减少锌粉的使用。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种改性环氧树脂，以解决现有的以锌粉作为环氧树脂的防腐剂时，锌粉添加量过大对施工和环境造成不利影响的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种改性环氧树脂的制备方法。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种改性环氧树脂，所述改性环氧树脂的原料包括：接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯、环氧树脂和固化剂。
本发明的研发人员在研究过程中发现，在环氧树脂中添加石墨烯可以较好的提高环氧树脂的耐腐蚀性能。然而由于石墨烯有很高的比表面积使石墨烯片层之间很容易发生π-π堆积，导致不可逆的团聚发生，这就影响了石墨烯在环氧树脂中的分散进而影响环氧树脂的耐腐蚀性能及其他的性能。进一步地，采用接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯替代石墨烯可以很好的解决石墨烯在环氧树脂中容易团聚分散不均的问题：利用三聚氰胺分子中的三嗪环结构与石墨烯之间形成的π-π共轭相互作用，从而作为稳定剂吸附在石墨烯表面，这使得石墨烯片层具有较强的电负性，阻止了石墨烯片层之间的堆积，避免团聚更有利于分散。
其次，通过接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯中的氨基可以与环氧树脂中的环氧基团发生反应，这样通过化学键的作用近一步提高了改性氧化石墨烯在环氧树脂中的分散性，从而提高了其耐腐蚀性能。使得可在添加较少量接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯的条件下，即可很好的改善环氧树脂的耐腐蚀性。从而很好的解决了现有技术中以锌粉作为环氧树脂的防腐剂时，锌粉添加量过大对施工和环境造成不利影响的问题。
优选地，按重量份计，各原料的添加量为：接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯0.5-2份、环氧树脂100份、固化剂5-15份。
优选地，所述接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯是通过向氧化石墨烯分散液中加入三聚氰胺和脱水剂，反应将三聚氰胺接枝在氧化石墨烯上制备得到。
优选地，所述氧化石墨烯由Hummers法制备获得。
优选地，所述反应的温度为80-120℃、时间为3-6小时。
优选地，按重量份计，所述接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯的原料中，三聚氰胺3-5份、脱水剂1-4份、氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯1份，且氧化石墨烯分散液的浓度为0.1-1mg/ml。
优选地，所述氧化石墨烯分散液中的溶剂为有机溶剂。
更优选地，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或几种的组合。
优选地，所述脱水剂选自碳化二亚胺、1-羟基苯并三唑、五氧化二磷，氯化亚砜和二环己基碳二亚胺中的一种或几种的组合。
优选地，所述固化剂选自邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、桐油酸酐、六氯内亚甲基四氢苯二甲酸酐、四溴苯二甲酸酐、四氯苯二甲酸酐、二苯醚四酸二酐和环戊四酸二酐等酸酐类固化剂中的一种或几种的组合。
为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：
一种改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
将所述接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯分散至溶剂中，再与环氧树脂和固化剂混合均匀，固化，得所述改性环氧树脂。
优选地，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜。
优选地，所述固化的温度为130-180℃，时间为3-8小时。
本发明的有益效果如下：
本发明中提供的改性环氧树脂中，利用接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯中三聚氰胺分子中的氨基可以与环氧树脂中的环氧基团反应，进一步通过化学键的方式可以将石墨烯均匀的分散在环氧树脂中，明显提高环氧树脂耐腐蚀性的效果，且克服了向树脂中添加石墨烯时，由于石墨烯很高的比表面积使石墨烯片层之间很容易发生π-π堆积，导致不可逆的团聚发生，从而影响石墨烯在树脂中的分散进而影响树脂的性能的问题。同时也达到使用很少的接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯来有效的改善环氧树脂的耐腐蚀性能的效果。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
三聚氰胺改性氧化石墨烯的制备：将Hummers法制备的氧化石墨烯100mg加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散成0.1mg/ml悬浮液；加入400mg三聚氰胺和400mg二环己基碳二亚胺，在100℃下反应6小时，然后将产物分别用N,N-二甲基甲酰胺和80℃的去离子水交替进行洗涤、抽滤，最后室温干燥。
环氧树脂/石墨烯复合树脂的制备：将上述制备的25mg三聚氰胺改性氧化石墨烯分散到5gN,N-二甲基甲酰胺中，再将其加入到5g环氧树脂和0.5g的四氢邻苯二甲酸酐中并搅拌均匀，最后在130℃真空烘箱中固化6小时，即可得到环氧树脂/石墨烯复合树脂，也即改性环氧树脂。经电化学工作站测试塔菲尔极化曲线，可以计算出其耐腐蚀效率为93.1％。
实施例2：
三聚氰胺改性氧化石墨烯的制备：将Hummers法制备的氧化石墨烯100mg加入二甲基亚砜中，超声分散成0.1mg/ml悬浮液。加入400mg三聚氰胺和400mg二环己基碳二亚胺，在100℃下反应6小时，然后将产物分别用二甲基亚砜和80℃的去离子水交替进行洗涤、抽滤，最后室温干燥。
环氧树脂/石墨烯复合树脂的制备：将上述制备的50mg三聚氰胺改性氧化石墨烯分散到5gN,N-二甲基甲酰胺中，再将其加入到5g环氧树脂和0.5g的四氢邻苯二甲酸酐中并搅拌均匀，最后在130℃真空烘箱中固化6小时，即可得到环氧树脂/石墨烯复合树脂，也即改性环氧树脂。经电化学工作站测试塔菲尔极化曲线，可以推算出其缓蚀效率为94.75％。
实施例3：
三聚氰胺改性氧化石墨烯的制备：将Hummers法制备的氧化石墨烯100mg加入二甲基亚砜中，超声分散成0.1mg/ml悬浮液。加入500mg三聚氰胺和400mg二环己基碳二亚胺，在120℃下反应6小时，然后将产物分别用二甲基亚砜和90℃的去离子水交替进行洗涤、抽滤，最后室温干燥。
环氧树脂/石墨烯复合树脂的制备：将上述制备的75mg三聚氰胺改性氧化石墨烯分散到5gN,N-二甲基甲酰胺中，再将其加入到5g环氧树脂和0.75g的邻苯二甲酸酐中并搅拌均匀，最后在130℃真空烘箱中固化6小时，即可得到环氧树脂/石墨烯复合树脂，也即改性环氧树脂。经电化学工作站测试塔菲尔极化曲线，可以推算出其缓蚀效率为96.03％。
实施例4：
三聚氰胺改性氧化石墨烯的制备：将Hummers法制备的氧化石墨烯100mg加入二甲基亚砜中，超声分散成0.1mg/ml悬浮液。加入500mg三聚氰胺和400mg二环己基碳二亚胺，在120℃下反应6小时，然后将产物分别用二甲基亚砜和90℃的去离子水交替进行洗涤、抽滤，最后室温干燥。
环氧树脂/石墨烯复合树脂的制备：将上述制备的100mg三聚氰胺改性氧化石墨烯分散到5gN,N-二甲基甲酰胺中，再将其加入到5g环氧树脂和0.75g的邻苯二甲酸酐中并搅拌均匀，最后在130℃真空烘箱中固化6小时，即可得到环氧树脂/石墨烯复合树脂，也即改性环氧树脂。经电化学工作站测试塔菲尔极化曲线，可以推算出其缓蚀效率为97.37％。
实施例5
重复实施例1，区别在于，将所述“四氢邻苯二甲酸苷”换成“聚壬二酸酐”，其余条件不变，植被得到改性环氧树脂。其缓蚀效率为93.21％。
实施例6
重复实施例1，区别在于，将所述“四氢邻苯二甲酸苷”换成“桐油酸酐”，其余条件不变，植被得到改性环氧树脂。其缓蚀效率为92.97％。
实施例7
重复实施例1，区别在于，将所述“四氢邻苯二甲酸苷”换成“四溴苯二甲酸酐”，其余条件不变，植被得到改性环氧树脂。其缓蚀效率为93.03％。
实施例8
重复实施例1，区别在于，将所述固化的温度改为150℃，其余条件不变，植被得到改性环氧树脂。其缓蚀效率为93.51％。
实施例9
重复实施例1，区别在于，将所述固化的温度改为170℃，其余条件不变，植被得到改性环氧树脂。其缓蚀效率为93.68％。
将上述各实施例制备得到的改性环氧树脂涂覆在钢片上，经电化学工作站测试塔菲尔极化曲线，其塔菲尔极化曲线参数如下表1所示。
表1改性环氧树脂涂层在钢片上的塔菲尔极化曲线参数
| 样品 | 腐蚀电位(mv) | 腐蚀电流(μA.cm<sup>2</sup>) | 耐腐蚀效率(％) |
| 空白钢片 | -63 | 4.291 | —— |
| 环氧树脂/钢片 | -11 | 0.436 | 89.80 |
| 实施例1 | -40 | 0.296 | 93.10 |
| 实施例2 | -60 | 0.225 | 94.75 |
| 实施例3 | -89 | 0.170 | 96.03 |
| 实施例4 | -68 | 0.113 | 97.37 |
| 实施例5 | -45 | 0.291 | 93.21 |
| 实施例6 | -42 | 0.302 | 92.97 |
| 实施例7 | -42 | 0.299 | 93.03 |
| 实施例8 | -42 | 0.278 | 93.51 |
| 实施例9 | -45 | 0.271 | 93.68 |
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种改性环氧树脂，其特征在于，所述改性环氧树脂的原料包括：接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯、环氧树脂和固化剂。
2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，按重量份计，各原料的添加量为：接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯0.5-2份、环氧树脂100份、固化剂5-15份。
3.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯是通过向氧化石墨烯分散液中加入三聚氰胺和脱水剂，反应将三聚氰胺接枝在氧化石墨烯上制备得到。
4.根据权利要求3所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述反应的温度为80-120℃、时间为3-6小时。
5.根据权利要求3所述的改性环氧树脂，其特征在于，按重量份计，所述接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯的原料中，三聚氰胺3-5份、脱水剂1-4份、氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯1份，且氧化石墨烯分散液的浓度为0.1-1mg/ml；
优选地，所述氧化石墨烯分散液中的溶剂为有机溶剂；更优选地，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求3所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述脱水剂选自碳化二亚胺、1-羟基苯并三唑、五氧化二磷，氯化亚砜和二环己基碳二亚胺中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1或2所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述固化剂选自邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、桐油酸酐、六氯内亚甲基四氢苯二甲酸酐、四溴苯二甲酸酐、四氯苯二甲酸酐、二苯醚四酸二酐和环戊四酸二酐等酸酐类固化剂中的一种或几种的组合。
8.如权利要求1-7所述的改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述接枝有三聚氰胺的氧化石墨烯分散至溶剂中，再与环氧树脂和固化剂混合均匀，固化，得所述改性环氧树脂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为130-180℃，时间为3-8小时。
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