CN109881176A - 一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料及其制备方法和应用。该方法采用常压化学气相沉积法，在惰性气体环境下，通过加热反应物发生化学反应，在衬底上生长花瓣状的二硫化钼二维晶体材料。本发明具有简单易行，操作方便的优点。实验流程便于控制反应物的量，在大面积范围中实现反应物钼源的均匀供给。制备产物形貌特征可控，性能稳定，结晶性好，可进一步用于制备具有高灵敏度，重复性好的SERS传感器，实现对有机分子的快速痕量检测。
Description
技术领域
本发明属于半导体二维晶体纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，二硫化钼作为过渡金属硫化合物二维晶体材料的一种，受到了广泛的关注。随着其原子层数的减少，二硫化钼二维晶体材料相比于传统体材料，具有良好的光学透明度、高的电子迁移率、可调控的半导体能带结构实现间接带隙与直接带隙转换等特性。二硫化钼二维晶体材料可用于制作电催化产氢的催化电极、高电流通断比的场效应晶体管、高灵敏光电探测器、异质结太阳能电池等光电、传感器件。其中，二硫化钼二维晶体材料的大小、形貌特征，对器件的性能具有决定性的影响。因此，有效控制二硫化钼二维晶体材料的单晶的大小，可满足晶圆面积级别的半导体集成电路生产工艺的需求。调控二维晶体材料的生成形貌特征，有利于增加比表面积、曝露更多活性位点。由此可见，研究二硫化钼二维晶体材料的尺寸、形貌特征的可控性制备方法对实际应用具有非常重要的意义。目前，二硫化钼二维晶体材料的主要制备方法有：水热合成法、胶带辅助机械剥离法、离子插层液相剥离法、物理气相沉积法、化学气相沉积法等。与其他方法相比，化学气相沉积法是大规模合成二硫化钼二维晶体材料的有效方法。在现有技术中，反应物钼源采用粉末固体作为蒸发源，在反应合成过程中，钼源蒸发时反应分子在空间中存在蒸发浓度梯度，影响生成物的产量以及在衬底沉积的均匀性。因此，探究一种能方便控制反应物钼源蒸发量，实现二硫化钼二维晶体材料的可控制备方法，在实际应用中具有巨大优势。
拉曼光谱是基于非弹性光散射信号的一种分子振动光谱，可以实现分子结构的检测。拉曼光谱分析的振动信息可作为生物指纹，能够鉴别多种目标分子。因此，拉曼光谱被广泛应用在生物技术、医学、物理、化学等检测领域。相比于红外吸收光谱以及荧光光谱，拉曼光谱的检测灵敏度相对较低。因此，如果待检测物质的荧光效应较强，拉曼检测信号将受到严重干扰。为了避免荧光信号的干扰，以及获得单分子水平的拉曼检测信号，表面增强拉曼(SERS)光谱技术受到了广泛的重视。1974年，Fleischmann等人首次报道了SERS效应，研究者在吸附氮苯分子的银薄膜衬底上检测到增强的拉曼信号。在SERS测试中，用于制备SERS衬底的材料以及材料表面形貌是影响增强因子的关键因素。SERS效应的增强机制可归结为2个因素，其一是由粗糙金属表面的局域表面等离子激元引起的电磁增强机制，其二是由激子振动耦合以及电荷转移共振引起的化学增强机制。贵金属材料，如金、银、铜、铂等，材料表面均存在由入射光激发的局域表面等离子激元的场增强效应。而且，以贵金属制备的纳米材料，还能进一步耦合局域表面等离子激元的增强场，实现很高的SERS电磁增强因子(～109-1010)。但是，贵金属纳米材料所制备的SERS衬底，也存在众多缺点，如原料昂贵、衬底均匀性差、稳定性不足等。因此，开发合成方便、造价低廉、性能稳定的SERS衬底具有十分重要的应用意义。
过渡金属硫化物(TMDCs)二维晶体材料，具有高比表面积、高吸附性、良好的半导体性质以及单层原子结构曝露更多活性位点等物性特点，其纳米结构形貌具有局域表面等离子增强效应，另一方面，TMDCs吸附探测分子后，吸附表明将形成强偶极子相互作用，实现强拉曼化学增强。因此，TMDCs二维晶体材料可用于制备性能稳定的SERS衬底，其良好的SERS性能受到了广泛关注。二硫化钼作为TMDCs中的一种，具有合成容易，可大面积制备的特点，受到了研究者们的广泛关注。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明提供一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，该方法具有简单易行，操作方便的优点；实验流程便于控制反应物的量，在大面积范围中实现反应物钼源的均匀供给。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料。该花瓣状的二硫化钼二维晶体形貌特征可控，性能稳定，结晶性好。
本发明的再一目的在于提供上述花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.依次采用丙酮、乙醇、去离子水对生成物衬底进行超声清洗，去除表面杂质，后用干燥氮气吹干表面，氮气吹干后，进行表面清洗；
S2.选择硅/二氧化硅作为反应物钼源载片衬底，采用乙醇超声清洗，并保存在乙醇中，样品制备前将载片取出，用干燥氮气吹干表面；
S3.将乙酰丙酮氧钼(分子式C10H14MoO6)粉末溶于甲醇溶液，静置，至形成稳定的溶胶凝胶溶液，用作反应物钼源的前驱体溶液；
S4.吸取前驱体溶液滴加制备反应物钼源载片时，首先吸取前驱体溶液滴涂在钼源载片上，将前驱体溶液均匀摊开，载片放置在50～80℃加热板上退火Ⅰ，退火后载片表面形成淡黄色连续薄膜，继续在120～200℃退火Ⅱ，退火后载片表面连续薄膜断裂成不规则薄片；再次吸取前驱体溶液滴涂在退火后载片上，载片自然风干，再次在120～200℃退火Ⅲ，制得乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜的反应物钼源载片；
S5.氩气气氛下，采用化学气相沉积法将反应物钼源载片、硫源、生成物衬底放入反应腔内升温至650～800℃，反应物钼源载片处理面正对生成物衬底的二维晶体生长面，两者间距10mm，将反应物钼源载片放置在高温反应区，温度控制在650～800℃，硫源放置低温反应区，温度控制在150～200℃，制得二硫化钼二维晶体。
优选地，步骤S1中所述生成物衬底为硅/二氧化硅或石英薄片。
优选地，步骤S3中所述乙酰丙酮氧钼溶液的浓度为10～50mg/mL。
优选地，步骤S3中所述前驱体溶液滴涂滴涂的体积为10～25mL，所述退火Ⅰ的时间为10～30s；所述退火Ⅱ的时间为5～30min，所述退火Ⅲ的时间为15～60min。
优选地，步骤S4中所述乙酰丙酮氧钼和步骤S5中所述硫源的质量比1：(500～4000)。
优选地，步骤S5中所述氩气的纯度为99.997～99.999％。
优选地，步骤S5中所述反应腔内升温至650～800℃分段升温，具体方法为：从室温升温至300℃，通入氩气流量为300～500sccm；从300℃升温至550℃，通入氩气流量为10～300sccm；从550℃升温至650～800℃，通入氩气流量为100～300sccm。
优选地，步骤S5中所述硫源为硫单质，反应物钼源载片中钼源为乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜。
一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料，所述花瓣状的二硫化钼二维晶体材料是由上述的方法制得。
所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料在痕量生物分子的拉曼增强光谱分析检测领域中的应用。
本发明针对现有的CVD法制备二硫化钼二维晶体材料的合成技术中存在的钼源反应量和均匀性难以控制的问题，目的在于改进反应物钼源的控制方法实现花瓣状的二硫化钼二维晶体材料生成物的形貌控制，该方法简单易行，操作方便，便于增减反应物的量，在大面积范围中实现反应物钼源的均匀供给，制备的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料形貌特征可控，性能稳定，结晶性好。本发明所制备的花瓣状的二硫化钼二维晶体可进一步用于制备SERS传感器，可增强对有机分子的检测能力，充分利用花瓣状二硫化钼二维晶体曝露更多活性位点的优点，有效增强了吸附有机分子的能力，增强了检测有机分子的拉曼光谱信号。因此花瓣状二硫化钼二维晶体所制备的SERS传感器可以实现有机分子的痕量检测。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过化学气相沉积法，改进了反应物钼源的控制方法，实现花瓣状的二硫化钼二维晶体材料生成物的形貌控制。该方法简单易行，操作方便，便于增减反应物的量，在大面积范围中实现反应物钼源的均匀供给。
本发明所制备的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料形貌特征可控，性能稳定，结晶性好，制备成本低，操作简单，重复性好。
2.本发明所制备的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料，可以用于有机分子的快速痕量分析检测中。
附图说明
图1为实施例1中所得的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的光学显微镜形貌图；
图2为实施例1中所得的二硫化钼二维晶体材料的花瓣位置的AFM形貌图；
图3为实施例1中所得的二硫化钼二维晶体材料的TEM图；
图4为实施例1中所得的二硫化钼二维晶体材料的Raman图；
图5为实施例2中所得的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的光学显微镜形貌图；
图6为实施例3中通过所得到的二硫化钼二维晶体材料衬底进行拉曼检测罗丹明6G分子的Raman图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.选择硅/二氧化硅(285nm)作为生成物衬底，依次采用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗5min，去除表面杂质，后用干燥氮气吹干表面。采用真空等离子清洗机进行进一步表面清洗，清洗时间为600s。
2.选择硅/二氧化硅(285nm)作为反应物钼源载片衬底，大小为8mm×8mm，采用乙醇超声清洗5min，用干燥氮气吹干表面。
3.将乙酰丙酮氧钼粉末溶于甲醇溶液，配置成稳定的溶胶凝胶溶液，其浓度为20mg/mL。采用移液枪吸取乙酰丙酮氧钼溶液10mL，滴涂在钼源载片上，后载片放置在60℃加热板上退火10s，退火后载片表面形成淡黄色连续薄膜。继续退火至5min，退火后载片表面连续薄膜断裂成不规则薄片。再次采用移液枪吸取10mL的前驱体溶液滴涂在退火后载片上，载片放置于通风橱中自然风干，首次退火后载片表面生成的不规则薄片均匀分布在载片上，再次退火15min，制得乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜的反应物钼源载片。
4.将反应物钼源载片、硫源200mg、生成物衬底放入化学气相沉积设备的反应腔中。反应物钼源载片处理面正对生成物衬底的二维晶体生长面，两者间距10mm，放置在高温反应区，硫源放置在低温反应区。化学气相沉积设备反应腔中通入99.999％的氩气作为载气，去除反应腔中的空气气氛。反应腔从室温升温至300℃，通入氩气流量为300sccm；反应腔从300℃升温至550℃，通入氩气流量为100sccm；反应腔从550℃升温至700℃，通入氩气流量为250sccm。钼源蒸发温度为700℃，硫源蒸发温度为160℃，恒温5min，自然降温至室温后，制得二硫化钼二维晶体。
图1为本实施例所得的花瓣状二硫化钼二维晶体的形貌图。从图1中可以看到，二硫化钼二维晶体具有3～6片主瓣，其主瓣上可以生长次级瓣。其中，标定的花瓣状二硫化钼二维晶体的直径为193μm。图2为本实施例所得的三瓣状的二硫化钼二维晶体的AFM图，边缘厚度为0.8nm，中心厚度小于27nm。图3为本实施例所得的二硫化钼二维晶体的TEM图，两亮点间距为0.32nm，对应为二硫化钼二维晶体的晶格结构。图4为本实施例所得的花瓣状二硫化钼二维晶体的Raman图。边缘处取样测试位置记为1_L，结果显示为单层样品。中心处取样测试位置记为2_L，结果显示为双层样品。测试结果表明，该生成物具有二硫化钼分子的两个特征振动模式，两者的拉曼频移差显示所测试的区域分别为单层和双层二维晶体结构，拉曼谱峰的半高宽表明该生成物结晶度好。
实施例2
与实施例1相比较，其区别在于，采用10mg/ml浓度的乙酰丙酮氧钼溶液，20mL滴涂2次。反应过程载气流速恒定为100sccm。钼源反应区温度达到610℃时让硫源反应炉开始加热，硫源反应区温度设置为160℃，钼源反应区温度为750℃。
图5为本实施例所制备的花瓣状二硫化钼二维晶体的形貌图。从图5中可知，调整载气流速条件，对生成物花瓣位置的长和宽存在影响，气流为100sccm时，花瓣变长变窄。
实施例3
1.选择硅/二氧化硅(285nm)作为生成物衬底，依次采用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗5min，去除表面杂质，后用干燥氮气吹干表面。采用真空等离子清洗机进行进一步表面清洗，清洗时间为600s。
2.选择硅/二氧化硅(285nm)作为反应物钼源载片衬底，大小为5mm×5mm，采用乙醇超声清洗5min，用干燥氮气吹干表面。
3.将乙酰丙酮氧钼粉末溶于甲醇溶液，配置成稳定的溶胶凝胶溶液，其浓度为15mg/mL。采用移液枪吸取乙酰丙酮氧钼溶液15mL，滴涂在钼源载片上，自然风干后载片表面形成淡黄色连续薄膜。退火5min，退火后载片表面连续薄膜断裂成不规则薄片。再次采用移液枪吸取15mL的前驱体溶液滴涂在退火后载片上，载片放置于通风橱中自然风干，风干后退火15min，制得乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜的反应物钼源载片。
4.将反应物钼源载片、硫源150mg、生成物衬底放入化学气相沉积设备的反应腔中。反应物钼源载片处理面正对生成物衬底的二维晶体生长面，两者间距10mm，放置在高温反应区，硫源放置在低温反应区。化学气相沉积设备反应腔中通入99.999％的氩气作为载气，去除反应腔中的空气气氛。反应腔从室温升温至300℃，通入氩气流量为300sccm；反应腔从300℃升温至550℃，通入氩气流量为100sccm；反应腔从550℃升温至750℃，通入氩气流量为250sccm。钼源蒸发温度为750℃，硫源蒸发温度为190℃，恒温5min，后自然降温至室温，制得二硫化钼二维晶体。
将所制备的花瓣状二硫化钼二维晶体衬底浸泡于浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液中，后取出用干燥氮气吹干，对衬底进行拉曼光谱测试。图6为浸泡罗丹明6G后的Raman图。其中，1_L代表单层样品吸附罗丹明6G的拉曼增强光谱，2_L代表双层样品，Few_L代表少层样品(三层以上)。图6结果证明花瓣状二硫化钼二维晶体具有表面拉曼增强效应，可用于痕量有机分子的检测。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.依次采用丙酮、乙醇、去离子水对生成物衬底进行超声清洗，去除表面杂质，后用干燥氮气吹干表面，氮气吹干后，进行表面清洗；
S2.选择硅/二氧化硅作为反应物钼源载片衬底，采用乙醇超声清洗，并保存在乙醇中，样品制备前将载片取出，用干燥氮气吹干表面；
S3.将乙酰丙酮氧钼粉末溶于甲醇溶液，静置，至形成稳定的溶胶凝胶溶液，用作反应物钼源的前驱体溶液；
S4.吸取前驱体溶液滴加制备反应物钼源载片时，首先吸取前驱体溶液滴涂在钼源载片上，将前驱体溶液均匀摊开，载片放置在50～80℃加热板上退火Ⅰ，退火后载片表面形成淡黄色连续薄膜，继续在120～200℃退火Ⅱ，退火后载片表面连续薄膜断裂成不规则薄片；再次吸取前驱体溶液滴涂在退火后载片上，载片自然风干，再次在120～200℃退火Ⅲ，制得乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜的反应物钼源载片；
S5.氩气气氛下，采用化学气相沉积法将反应物钼源载片、硫源、生成物衬底放入反应腔内升温至650～800℃，反应物钼源载片处理面正对生成物衬底的二维晶体生长面，两者间距10mm，将反应物钼源载片放置在高温反应区，温度控制在650～800℃，硫源放置低温反应区，温度控制在150～200℃，制得二硫化钼二维晶体。
2.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述生成物衬底为硅/二氧化硅或石英薄片。
3.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述乙酰丙酮氧钼溶液的浓度为10～50mg/mL。
4.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述前驱体溶液滴涂滴涂的体积为10～25mL，所述退火Ⅰ的时间为10～30s；所述退火Ⅱ的时间为5～30min，所述退火Ⅲ的时间为15～60min。
5.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述乙酰丙酮氧钼和步骤S5中所述硫源的质量比1：(500～4000)。
6.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述氩气的纯度为99.997～99.999％。
7.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述反应腔内升温至650～800℃分段升温，具体方法为：从室温升温至300℃，通入氩气流量为300～500sccm；从300℃升温至550℃，通入氩气流量为10～300sccm；从550℃升温至650～800℃，通入氩气流量为100～300sccm。
8.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述硫源为硫单质，反应物钼源载片中钼源为乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜。
9.一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料，其特征在于，所述花瓣状的二硫化钼二维晶体材料是根据权利要求1-8任一项所述的方法制得。
10.根据权利要求9所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料在痕量生物分子的拉曼增强光谱分析检测领域中的应用。
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