CN109879325B - 一种从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,包括以下步骤:(1)将污泥基水热炭用酸溶解;(2)投加硫化物分离重金属硫化物沉淀;(3)投加碱性物质分离铁铝磷酸盐沉淀;(4)在铁铝磷酸盐沉淀中继续投加碱性物质,分离氢氧化铁沉淀;(5)投加石灰分离磷酸钙沉淀;(6)投加碳酸分离碳酸钙沉淀;(7)投加酸分离氢氧化铝。本发明简单高效、低成本的实现了回收污泥基水热炭中的重金属、铁、铝、钙、磷。
Description
技术领域
本发明属于环境工程技术领域,具体涉及一种从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法。
背景技术
截至2015年9月底,全国城镇累计建成污水处理厂3830座,污水处理能力已达到1.62 亿m3/d,伴生的污泥已突破3000万t/年(含水率80%计)。根据住建部相关数据,近半数污泥 未经过无害化处理。污泥问题已成为污水处理领域的瓶颈。
污泥具有含水率高、含有大量病原体和微生物等有害生物、重金属及有机物含量高等特 点,若在排放前不经处理,则会对环境造成二次污染。传统的污泥处理方法都有一些缺点, 如厌氧消化具有投资大、发酵时间长和产气率低等问题,好氧堆肥占地大且易产生有害气体, 焚烧发电需要将污泥深度脱水,成本高。
水热碳化技术是生物质在封闭系统中,在相对较低的温度(180-250℃)与自生压力下维 持一定的反应时间(2-6小时),进行的温和的水热反应,可以将污泥转化成热值高、含含氧 官能团以及磷元素丰富的水热炭。由于不受原料含水率的影响,工艺过程简单,故在能源消 耗和生产控制上较传统的市政污泥处理技术具有明显的优势。
污水中90%的磷以不同形态存在于污泥中,通过水热碳化处理后,污泥中90%的磷存在 于水热炭中,且与钙、铁、铝等金属以不同形态的磷结合,难溶于水,因此直接作为磷肥价 值低,并且水热炭中虽然重金属逐渐趋于稳定态,但直接应用于农田,还存在一定风险。
目前,已有许多从厌氧消化液或者污泥焚烧灰中回收磷,并同时回收其他金属或重金属 的方法,但从水热炭中回收各种资源的方法还未见报道。因此,需要一种从水热炭中回收磷 的同时回收钙、铁、铝及重金属的方法,以增加资源的再循环利用。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,简单高 效、低成本的实现回收污泥中的重金属、铁、铝、钙、磷。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,包括以下步骤:
(1)将污泥基水热炭用酸溶解,并分离不溶性物质,得到浸出液1;
(2)在浸出液1中投加硫化物,分离出重金属硫化物沉淀,得到浸出液2;
(3)在浸出液2中投加碱性物质,调节pH值至3~6,分离出铁铝磷酸盐沉淀,得到浸出液3;
(4)在铁铝磷酸盐沉淀中继续投加碱性物质,调节pH值至10~11,分离出氢氧化铁沉 淀,得到浸出液6;
(5)将浸出液6与浸出液3混合,并投加石灰,调节pH值至11~12,分离出磷酸钙沉淀,得到浸出液4;
(6)在浸出液4中投加碳酸,调节pH值至9~10,分离碳酸钙沉淀,得到浸出液5;
(7)在浸出液5中投加酸,调节pH值至4~5,分离氢氧化铝,得到浸出液7。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中,污泥基水热炭由以下方法制备:以市政污泥为 原料,在220~260℃下水热碳化反应1~4小时,经固液分离得到的固相物质即为污泥基水 热炭。
作为优选的技术方案,所述市政污泥为污水处理厂的初沉污泥、剩余污泥、厌氧消化污 泥和脱水污泥中的一种或两种以上混合。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中,酸为盐酸,将污泥基水热炭用盐酸溶解时,投 加盐酸调节pH值至<2。
作为优选的技术方案,所述步骤(1)中,浸出液1中包含磷酸根、铁、铝、钙及重金属离子,并且磷酸根、铁、铝离子的摩尔量应满足P/(Fe+Al)>1,若不满足,需额外投加磷源。
作为优选的技术方案,所述步骤(2)中,硫化物为硫化钠。
作为优选的技术方案,所述步骤(3)和步骤(4)中,碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。
作为优选的技术方案,所述步骤(7)中,酸为盐酸。
作为优选的技术方案,所述步骤(4)分离出的氢氧化铁沉淀进一步转化成氯化铁或硫酸 铁;所述步骤(5)分离出的磷酸钙沉淀进一步转化成磷酸一氢钙和磷酸二氢钙;所述步骤(7) 分离出的氢氧化铝沉淀进一步转化成硫酸铝。
本发明的有益效果在于:
1、本发明研究发现,污泥经过水热碳化处理后,大部分有机磷转化为无机磷,主要以与 铁、铝、钙结合态的非磷灰石态(NAIP)和磷灰石态(AP)为主,同时重金属主要以有机态和 残渣态为主,因此本发明通过湿化学沉淀法回收污泥基水热炭中的重金属、铁、铝、钙、磷, 以达到污泥资源化利用的目的。
2、本发明从水热炭中以优质的产品如磷酸钙、氢氧化铁、氢氧化铝及重金属硫化物的形 式回收污泥中的重金属、铁、铝、钙、磷,并且其水热炭还能作为燃料,尽可能的实现资源 化利用。
3、本发明回收的氢氧化铁和氢氧化铝可进一步制备成硫酸铁及硫酸铝,作为污水处理厂 深度除磷的混凝剂。
4、本发明中磷回收率高,且磷酸钙纯度高,可进一步转化为磷酸一氢钙和磷酸二氢钙, 可进一步制备肥料或动物饲料添加剂。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,本发明提供如下附图进行说明:
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好的 理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1所示,一种从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,包括以下步骤:
步骤一:取某污水处理厂市政污泥400g(含水率85%),经预处理后,在220℃下水热 碳化反应3h,再通过冷却、分离、干燥,得到固相产物污泥基水热炭33.120g;
步骤二:将污泥基水热炭溶解于盐酸中,调节pH值至1左右,并分离不溶性物质,得到浸出液1,浸出液1中含有磷酸根、铁、铝、钙及重金属离子,并且磷过量,P/(Fe+Al)> 1;
步骤三:在浸出液1中投加硫化钠,分离出重金属硫化物沉淀0.044g(重金属硫化物可 进一步钝化),得到浸出液2,浸出液2中含有大量磷酸根、钙、铁、铝离子;
步骤四:在浸出液2中投加氢氧化钠,调节pH值至4左右,分离出铁铝磷酸盐沉淀4.729 g,得到浸出液3,浸出液3中含有大量钙离子及少量磷酸根离子;
步骤五:在铁铝磷酸盐沉淀中继续投加氢氧化钠,调节pH值至10左右,分离出氢氧化 铁沉淀2.007g(氢氧化铁沉淀可进一步转化成氯化铁或硫酸铁),得到浸出液6,浸出液6中 含有大量铝离子及磷酸根离子;
步骤六:将浸出液6与浸出液3混合,并投加石灰,调节pH值至11左右,分离出磷酸钙沉淀7.048g(磷酸钙沉淀可进一步转化成磷酸一氢钙和磷酸二氢钙),得到浸出液4,浸出液4中含有大量铝离子及部分钙离子;
步骤七:在浸出液4中投加碳酸,调节pH值至10左右,分离碳酸钙沉淀1.800g,得到浸出液5,浸出液5中含有大量铝离子;
步骤八:在浸出液5中投加盐酸,调节pH值至4左右,分离氢氧化铝1.638g(氢氧化铝沉淀可进一步转化成硫酸铝),得到浸出液7(浸出液7可进一步提取氯化物,或回收盐酸)。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限 于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范 围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (6)
1.一种从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将污泥基水热炭用酸溶解,并分离不溶性物质,得到浸出液1;浸出液1中包含磷酸根、铁、铝、钙及重金属离子,并且磷酸根、铁、铝离子的摩尔量应满足P/(Fe+Al)>1,若不满足,需额外投加磷源;
(2)在浸出液1中投加硫化物,分离出重金属硫化物沉淀,得到浸出液2;硫化物为硫化钠;
(3)在浸出液2中投加碱性物质,调节pH值至3~6,分离出铁铝磷酸盐沉淀,得到浸出液3;碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾;
(4)在铁铝磷酸盐沉淀中继续投加碱性物质,调节pH值至10~11,分离出氢氧化铁沉淀,得到浸出液6;
(5)将浸出液6与浸出液3混合,并投加石灰,调节pH值至11~12,分离出磷酸钙沉淀,得到浸出液4;
(6)在浸出液4中投加碳酸,调节pH值至9~10,分离碳酸钙沉淀,得到浸出液5;
(7)在浸出液5中投加酸,调节pH值至4~5,分离氢氧化铝,得到浸出液7。
2.根据权利要求1所述的从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,污泥基水热炭由以下方法制备:以市政污泥为原料,在220~260℃下水热碳化反应1~4小时,经固液分离得到的固相物质即为污泥基水热炭。
3.根据权利要求2所述的从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,其特征在于:所述市政污泥为污水处理厂的初沉污泥、剩余污泥、厌氧消化污泥和脱水污泥中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,酸为盐酸,将污泥基水热炭用盐酸溶解时,投加盐酸调节pH值至<2。
5.根据权利要求1所述的从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,其特征在于:所述步骤(7)中,酸为盐酸。
6.根据权利要求1所述的从污泥基水热炭中回收磷及金属的方法,其特征在于:所述步骤(4)分离出的氢氧化铁沉淀进一步转化成氯化铁或硫酸铁;所述步骤(5)分离出的磷酸钙沉淀进一步转化成磷酸一氢钙和磷酸二氢钙;所述步骤(7)分离出的氢氧化铝沉淀进一步转化成硫酸铝。
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