CN109868447A - 用于降低表面粗糙度的方法 - Google Patents

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Abstract

通过以下步骤修改制品的表面：在第一温度使初始表面渗铝以形成第一渗铝层以及次层，移除该第一渗铝层的至少一部分，在第二温度使该次层渗铝以形成第二渗铝层，以及最后移除该第二渗铝层的至少一部分以形成经处理表面。该第二温度低于该第一温度，并且该经处理表面的粗糙度小于该初始表面的粗糙度。

Description

用于降低表面粗糙度的方法
技术领域
本公开大体上涉及用于制造制品的方法。更具体地，本公开涉及用于降低制品(诸如但不限于通过增材制造工艺形成的金属制品)的表面粗糙度的方法。
背景技术
利用材料的增加和堆积来逐步(诸如逐层地)“构建”部件的制造方法往往导致部件较高的表面粗糙度，这可部分地归因于熔化(或部分熔化)然后凝固粉末原料的这个加工过程而形成的表面不完全流平。喷涂成形和热喷涂用于形成涂层或独立制品就是两种这样的工艺。增材制造是此类工艺的进一步示例，相对于诸如铸造和锻造之类的常规金属加工工艺，增材制造的低成本和大产量以及制造复杂三维部件的潜能，使得这类加工方法在业内的热度与日俱增。术语“增材制造”被美国试验和材料学会定义为“根据三维模型堆积材料以制造物件的工艺，通常为层叠地、与诸如传统机械加工和铸造之类的减法制造方法截然相反”。此类工艺已被证明可用于制造带复杂结构的部件，所述复杂结构包括例如用于促进流体流动(诸如用于冷却或流体输送)的内通道。
在部件中有流体流经的部位，流体通道表面的高粗糙度可能妨碍该部件功能。例如，诸如叶片和轮叶之类的涡轮机部件通常规定了某些表面粗糙度的上限以保证气流的空气动力学性能维持在设计参数内。此外，通常希望那些具有促进流体流动通道(例如内流动通道)的部件，其通道表面粗糙度低于规定的限制以提升流动效率并减少因流体杂质沉积造成的通道积垢。最后，过高的表面粗糙度还可减损部件的机械性能。例如，高表面粗糙度可能在一些应用中促进疲劳裂纹的产生，从而相对于具有较平滑表面的那些部件使用寿命有所缩短。因此，实际应用中更期望部件具有较低的表面粗糙度。
发明内容
在一个方面中，提供了一种用于降低表面粗糙度的方法。该方法包括：(a)在第一温度使初始表面渗铝以形成第一渗铝层以及次层，(b)移除该第一渗铝层的至少一部分以暴露该次层，(c)在第二温度使该次层渗铝以形成第二渗铝层，以及(d)移除该第二渗铝层的至少一部分以形成经处理表面。该第二温度低于该第一温度，并且该经处理表面的粗糙度小于该初始表面的粗糙度。
在另一个方面中，提供了一种用于降低表面粗糙度的方法。该方法包括：(a)使用第一浆料涂布初始表面以形成经涂布表面，(b)在第一温度热处理该经涂布表面以形成第一渗铝层以及次层，(c)通过酸浸腐蚀移除该第一渗铝层的至少一部分以暴露该次层，(d)使用第二浆料涂布该次层以形成经涂布次层，(e)在第二温度热处理该经涂布次层以形成第二渗铝层，以及(f)通过酸浸腐蚀移除该第二渗铝层的至少一部分以形成经处理表面。该第二温度低于该第一温度，并且该经处理表面的粗糙度小于该初始表面的粗糙度。
在另一方面中，提供了一种方法。该方法包括：(a)在高于1000摄氏度的温度使初始富含钴表面渗铝以形成第一渗铝层以及次层，(b)移除该第一渗铝层的至少一部分以暴露该次层，(c)在低于800摄氏度的温度使该次层渗铝以形成第二渗铝层，以及(d)移除该第二渗铝层的至少一部分以形成经处理富含钴表面。该经处理富含钴表面的粗糙度小于该初始富含钴表面的粗糙度。
附图说明
当参考附图阅读下面的详细描述时，本发明的这些或其他特征、方面和优势将被更好地理解，在附图中，类似的字符代表类似的部件，其中：
图1是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性初始制品的示意性横截面视图。
图2是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性方法的过程映射图。
图3是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性初始制品的示意性横截面视图。
图4是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性中间制品的示意性横截面视图。
图5是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性中间制品的示意性横截面视图。
图6是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性中间制品的示意性横截面视图。
图7是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性经处理制品的示意性横截面视图。
图8是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性方法的过程映射图。
图9是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性方法的过程映射图。
图10是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性中间制品的横截面扫描电子显微照片(SEM)视图以及相关联的能量色散谱(EDS)。
图11是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性中间制品的横截面SEM视图以及相关联的EDS。
图12是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性中间制品的横截面SEM视图以及相关联的EDS。
图13是根据本文所描述的技术的一些实施例的说明性经处理制品的横截面SEM视图以及相关联的EDS。
具体实施方式
此文中说明书和权利要求书所使用的近似语言用来修饰可准许变化的任何定量，而不导致与其相关的基本功能的改变。相应地，诸如“约”和“基本上”之类的一个或多个术语修饰的值不受限于所指定的精确值。在某些情况中，近似语言可与用于测量某些数值的仪器精度相对应。本文中说明书和权利要求书的范围限制可以被结合和/或交换；除非上下文或语言另有指示，否则此类范围还包括其中所包含的全部子范围。
在接下来的说明书和权利要求书中，单数形式的“一”、“一个”以及“该”包括复数指示物，除非上下文另有清楚指示。如本文所使用的，术语“或”并不意味着排除而是指所引用的部件中的至少一个是存在的并且包括所引用的部件的组合可能存在的情况，除非上下文另有清楚指示。
如本文所使用的，术语“可”和“可能”表示在一组情形中发生的可能性；具有指定的性质、特性或功能的可能性；和/或通过表达能耐、能力、或可能性中的一者或多者来限定另一动词，所述能耐、能力或可能性与被限定的动词相关联。相应地，“可”和“可能”的使用表示被修饰的术语就所表示的能力、功能或用途而言显然是恰当的、能胜任的或合适的，同时考虑到了在一些情形中，被修饰的术语有时可能不是恰当的、能胜任的或合适的。
本文所描述的技术用于降低制品的表面粗糙度而不限制这些制品的制造方法。考虑到增材制造方法易生产出具有较高表面粗糙度的制品，下面的描述中强调了应用所描述的方法来改善增材制造的制品的表面粗糙度。这种强调不应当被解释为限制，然而，对制造领域的从业者而言，所描述的方法的更为一般的应用将是显而易见的。
为了更清楚简要地描述以及指明主题，下面将定义一些特定术语，这些术语贯穿说明书和权利要求书，除非关于特定实施例另有特别指示。如本文所使用的，术语“表面粗糙度”通常是指表面高度与标称基线值(常常是局部平均表面高度)的高频偏差的统计学表达。术语“表面粗糙度”和“粗糙度”贯穿本说明书可互换使用。如本领域中众所周知的，许多不同参数可用来描述给定表面的粗糙度，并且这些参数中的每一个都具有优点和缺点。诸如绝对值算术平均值(Ra)和均方根粗糙度(Rq)之类的轮廓粗糙度参数是常用参数，因为它们容易通过使用标准轮廓测量设备而测量并且容易计算，但此类测量可能不总是提供对表面的粗糙度特性的最有用描述。美国机械工程师学会(ASME)的标准B46.1提供了用于测量并计算若干不同轮廓粗糙度参数(包括上述那些参数)的过程。其他类型的粗糙度测量包括在一区域上计算的参数，如由国际标准化组织发布的ISO 25178中所描述的。文献中还描述过其他一些众所周知的表示粗糙度的参数。
为了本次说明，“表面粗糙度”(及其缩略等同语“粗糙度”)将被理解为包括这些参数中的任意一个或多个，其中根据本文中的描述，待处理制品上的表面是“初始表面”并且具有在被暴露于所述方法之前的“初始表面的粗糙度”，而“经处理表面”具有在被暴露于所述方法之后的“经处理表面的粗糙度”。在一个实施例中，粗糙度参数是轮廓粗糙度参数，诸如Ra。例如，在一些实施例中，制品的表面具有至少约200微英寸(5微米)Ra的初始表面粗糙度。
根据所描述方法的实施例，通过以下步骤来改善制品的表面：使其富含铝以形成第一渗铝层以及次层，移除该第一渗铝层的至少一部分以在第二温度暴露该次层并使该次层渗铝从而形成第二渗铝层，以及最后移除该第二渗铝层的至少一部分以形成制品的经处理表面。通过在第一温度使制品的初始表面渗铝来形成该第一渗铝层和次层，并且通过在第二温度使该次层渗铝来形成第二渗铝层。该第二温度低于该第一温度。在该第二渗铝层移除之后，该表面的粗糙度从初始表面的相对高的粗糙度值降低到经处理表面的相对低的粗糙度值。在一些实施例中，经处理表面的粗糙度小于初始表面的粗糙度的约95％。此外，用于如本文所描述的改善制品表面粗糙度的一系列步骤可被迭代一次或多次以达到表面粗糙度的进一步降低。该第一渗铝层和次层的组合厚度可堪比需被移除以达到所希望的表面粗糙度而降低的量。
如本文所使用的，“表面”指该制品与周围环境接触的任意部分，并且术语“表面”涵盖该表面底下的材料。图1是制品100的横截面视图。制品100包括外表面和内表面。举例而言，制品100包括外表面102、104、106、108，以及还有诸如设置在制品100内的内通道112的通道壁110之类的内表面。在某些实施例中，使制品100的表面渗铝包括使制品100的外表面和内表面二者都渗铝。基底101是根据所描述的技术进行处理的任何表面底下的材料，所述表面可以是外表面(诸如表面102)或内表面(诸如内通道112的通道壁110)。
在一些实施例中，制品的至少一部分——例如，基底101——包括增材制造的材料，即，通过增材制造技术形成的材料。典型的增材制造方法牵涉材料的精确沉积(如通过液体原料的沉积然后固化)或材料的选择性的局部致密化(如通过使用激光或其他高度聚焦形式的能量选择性地熔化和凝固或烧结粉末)以形成一系列薄的、横截面切片或层，这些切片或层合起来构建成三维部件。一般根据电脑计算模型或其他设计模型所描述的三维制品的内表面和外表面的位置和尺寸来完成制品。一个具体示例是在本领域中被称为直接金属激光熔化(DMLM)的工艺。DMLM工艺使用激光将粉末状原料逐层地熔化并凝固成三维物件。因此，增材制造的材料可常常被识别为包括一系列前粉末颗粒层的材料，这些前粉末颗粒层已通过烧结结合在一起，或者在大多数情况中牵涉与增材制造工艺相关联的金属材料、熔化和凝固操作。如本文所使用的，“金属材料”包括金属合金。
在一些实施例中，本文所描述的方法包括通过包括增材制造步骤的工艺形成基底101。当使用一个或多个增材制造工艺形成基底101时，基底101可具有显著的表面粗糙度，该表面粗糙度可由各种原因产生，例如因包含不完全熔化的金属粉末、或因污染、碎片、氧化、熔池不稳定性、或可能因为这些各种工艺中的任何工艺的副产物的出现。
在一些实施例中，制品100是涡轮组装部件。此类部件的示例包括包含诸如转子叶片和定子叶片之类的机翼部分的部件。其他示例包括轴件、护罩、风机部件、压缩机部件、以及燃烧部件。各种涡轮组装部件常常包括内通道(诸如通道112)以促进流体的流动，所述流体包括例如冷却空气或又例如诸如冷却剂或燃料之类的液体。相应地，本文所描述的技术可被应用于出现在此类部件上或此类部件内的外表面、内表面、或外表面和内表面二者。
基底101可包括金属，诸如但不限于钴、铁、镍、铝、钛、或包括这些金属中的一种或多种的任意组合。在一些实施例中，初始表面是富含钴表面。如本文所使用的，术语“富含钴表面”是具有至少50重量％的钴的表面。在一些实施例中，基底101的组成包括至少60重量％的钴。在某些实施例中，基底101的组成包括至少60重量％的钴。符合本文所描述的技术的含钴合金的示例包括但不限于包含低于25重量％的镍的含钴合金，诸如ASTM F75、21、合金L-605、509、FSX-414、X-40、以及188。
在一些实施例中，基底101的初始组成包括包含钴和铬的合金。此类合金的示例包括包含从约26重量％至约30重量％的铬以及从约4重量％至约7重量％的钼并且余量包含钴的合金，以及其他一些合金元素。用于基底101的合适的合金的其他示例包括镍基合金、钴基合金、铁基合金、以及包含大量镍、钴和/或铁的其他高温合金。如果某合金不会因为在本文所描述的各个步骤的执行过程中熔化或部分熔化而受到不可恢复的损害，则该合金被认为是用于本说明书目的的“高温”合金。
图2示出了可用于降低制品1的表面粗糙度的方法的一些步骤。该方法包括：在步骤150中，在第一温度使制品的初始表面渗铝以形成第一渗铝层以及次层。本文所使用的术语“渗铝”涵盖导致在基底的表面处或附近形成含铝材料的任何工艺。用于在基底上形成含铝涂层的各种已知方法中的任何方法均适用。例如，气相渗铝(VPA)是本领域中常用来使高温合金的表面富含铝的一类工艺。VPA工艺使用气态铝源，例如高温下的铝盐，其与基底表面处的金属反应从而形成铝。可在用于降低制品100的粗糙度的方法中采用的用于渗铝的其他工艺可包括基于浆料的工艺，其中含铝浆料被涂布在基底表面上，然后被加热以使浆料中的铝与基底表面反应从而形成铝化物材料。其他工艺包括在基底的表面上沉积铝层或富含铝层(诸如通过溅射或蒸发)，然后热处理以使铝扩散到基底材料中，并与基底材料反应从而形成铝化物。
在一些实施例中，不管用于在初始表面上安置含铝材料的方法或方法组合是怎样的，使该区域富含铝包括：热处理以扩散铝和/或使铝与初始表面反应。升高的温度使得所沉积的材料与基底元素之间有一定程度的相互扩散。在某些实施例中，在高于大气压力的压力下进行热处理，可以避免因铝在基底材料里的扩散而形成原子空位。例如，在一些实施例中，该方法进一步包括：基底的热等静压(HIP)。HIP步骤可与热处理分开完成，或者可以选择设定HIP的温度和时间以作为额外的热处理步骤。HIP使用的压力水平在高于1000摄氏度的温度下通常大于10ksi(约70MPa)，并持续足以实现该步骤目标(即，使孔隙率接近期望的程度、使材料扩散至期望的深度，等等)的时间。在说明性实施例中，HIP步骤包括：在1200摄氏度的温度以及15ksi(约103MPa)的压力下压住基底并持续约4小时。
步骤152包括：移除第一渗铝层的至少一部分以暴露次层。可使用用于从金属基底移除铝化物涂层的各种已知工艺中的任何工艺来执行此步骤。在一些实施例中，通过以下方式来执行第一渗铝层的移除：优先移除第一渗铝层材料但留下第一渗铝层下面的次层材料，次层材料基本上完整并暴露以作其他任何进一步处理。
在步骤154中，该方法包括：在第二温度使次层渗铝以形成第二渗铝层。该第二温度低于第一温度。在步骤156中，该方法包括：移除第二渗铝层的至少一部分以形成经处理表面。下面借助图3-7进一步讨论用于降低制品100(在图1中示出)的表面粗糙度的这些步骤。
图3描绘了制品100的一部分，诸如基底101。基底101的初始表面102做渗铝处理。如前所述，初始表面102可以是基底101的任何外表面或内表面。在一些实施例中，通过用第一浆料涂布初始表面102来使初始表面102渗铝。第一浆料包括铝和氧化铝二者。在一些实施例中，第一浆料中的氧化铝的量大于第一浆料的20重量％。在不受任何理论限制的情况下，氧化铝作为惰性添加剂存在于浆料中，并在高温渗铝过程中帮助调整铝的活性。
热处理基底101以在基底内形成扩散区；即，铝扩散到基底中。选择合适的热处理温度和时间以促进铝的扩散。在一些实施例中，该温度至少约900摄氏度，以提供热扩散所需的活性水平，并在该温度下保持一小时以上。需要注意的是，相对于较高的温度，较低的温度需要更长时间以促进扩散达到某个深度。在说明性实施例中，用于在第一温度使初始表面102渗铝的热处理步骤包括：将基底加热到约1100摄氏度的温度，持续约8小时的时间。
图4示出了通过使图2所示的基底101的初始表面102渗铝而形成的中间制品200。使基底101的表面102渗铝以形成中间制品200，使得在基底101的未反应体部分上具有第一渗铝层202以及次层204。未反应体部分保持基底101的初始组成。在一些实施例中，次层204是在基底101的非渗铝体部分与第一渗铝层202之间。用于使初始表面102渗铝的第一温度可大于1000摄氏度。在一些实施例中，第一温度可大于1200摄氏度。
在本文所呈现的实施例中，渗铝层202可包括在渗铝时形成的多于一个的铝化物相。例如，第一渗铝层202在中间制品200的表面102附近(此处铝活性相对较高)可包括钴-铝(例如，Co3Al)相、镍-钴-铝(例如(Ni,Co)3Al)相、或它们的组合。此外，进一步在中间制品200的表面102下方(此处铝活性相对较低)形成σ(西格玛)相、μ相、或它们的组合的非常薄的次层204。此处描述的在渗铝过程中形成的铝化物相的分子式是名词性的组成。本领域技术人员将理解，铝化物相还可包括存在于基底材料中的其他次要元素，诸如但不限于钨。
σ相和μ相是拓扑结构紧密的相，进一步指这种晶体结构。σ相通常具有拓扑结构紧密(TCP)的四方晶体结构(例如，Co13Cr13)。μ相通常具有TCP的菱形结构(例如，(Co7(Mo,W)6)。在一些实施例中，次层204包括σ相。在一些实施例中，多于90体积％的次层含有σ相。在某些实施例中，次层完全由σ相形成。
在一些实施例中，希望形成厚的第一渗铝层202以供处理相对较粗糙的表面，因为高厚度的第一渗铝层有助于移除较多的粗糙表面。在一些实施例中，第一渗铝层202形成于基底内、在表面102下、具有至少70微米的厚度t1，并且在一些实施例中，这个厚度至少约100微米。在一些实施例中，第一渗铝层202的厚度t1从约100微米至约500微米。在一些实施例中，次层204可具有在第一渗铝层202下方的至少0.8微米的厚度t2。在一些实施例中，次层204可具有小于20微米的厚度t2。在一些实施例中，这个厚度t2可在约2-15微米的范围中。
在第一渗铝层202和次层204已形成之后，移除第一渗铝层202的至少一部分，保留次层204的至少一部分。在一些实施例中，对第一渗铝层202的移除进行控制。在一些实施例中，通过控制对具有大于5重量％(wt.％)铝的移除来执行第一渗铝层的移除。以这种方式，中间制品200被改变以形成另一中间制品210，该另一中间制品210包括存在于基底101的未反应体部分上面的次层204，如图5中所示。中间制品210具有次层204的表面205。次层204的表面205的粗糙度值小于初始表面102(图3)的粗糙度值。在特定实施例中，基本上移除所有的第一渗铝层。
如图6所示，中间制品220是通过在第一渗铝层202(图4)的移除之后使次层204(图5)渗铝而形成的。在第二温度使次层204渗铝以形成中间制品220中的第二渗铝层208。在一些实施例中，使次层204渗铝包括：用第二浆料涂布次层。第二浆料包括铝。在一些实施例中，第二浆料中的氧化铝(如果存在)的量小于第二浆料的2重量％。在一些实施例中，第二浆料不含氧化铝。
用于使次层204渗铝的第二温度低于用于形成第一渗铝层202和次层204的第一温度。在一些实施例中，第二温度低于800摄氏度。在某些实施例中，第二温度低于750摄氏度。在一些实施例中，将整个次层204转换成第二渗铝层208。
根据处理次层204的温度以及时间，第二渗铝层208的厚度可等于或大于之前存在的次层204的厚度。第二渗铝层208的这种厚度改变可能是由基底101的材料在某种程度上的渗铝造成的。在一些实施例中，第二渗铝层208具有至少20微米的厚度t3，并且在一些实施例中，这种深度是至少约40微米。在一些实施例中，第二渗铝层208的厚度t3从约20微米至约80微米。第二渗铝层208的组成不同于次层204的组成。在一些实施例中，第二渗铝层208比之前存在的次层204更富含铝。例如，第二渗铝层208可包括大体积百分比的富含铝的相，例如，诸如钴-铝。在实验中发现了：较低温度的第二渗铝工艺降低了在第二渗铝层208与基底101的未反应体部分之间形成另一次层的倾向。根据存在于第二渗铝层208中的铝化相，第二渗铝层208可被形成为一个层或者可包含多于一个的层。
在第二渗铝层208形成之后，移除第二渗铝层208的至少一部分以形成具有经处理表面209的经处理制品300，如图7中所示。在一些实施例中，经处理表面209在基本上移除第二渗铝层208之后形成。经处理表面209的粗糙度低于初始表面102的粗糙度以及中间表面205的粗糙度。在一些实施例中，移除第一渗铝层202、移除第二渗铝层208或者移除第一渗铝层202和第二渗铝层208二者包括：酸浸腐蚀。用于移除第一渗铝层的酸可与用于移除第二渗铝层的酸相同或不同。
本文所使用的先渗铝再移除渗铝层的双步骤工艺有助于大大降低初始制品100的表面粗糙度。在一些实施例中，经处理表面209的粗糙度小于初始表面201的粗糙度的约60％。在一些实施例中，经处理表面209在组成上基本上类似于初始表面201。在某些实施例中，经处理表面209具有与初始表面201相同的组成。
在一些实施例中，可进一步使经处理表面渗铝并经受酸浸腐蚀以进一步使经处理表面平滑。可通过将上述双步骤工艺迭代一次或多次、或通过迭代由使经处理表面209渗铝并移除进一步的渗铝层而形成第二渗铝层的步骤来使经处理表面209渗铝。在只迭代用于使经处理表面209渗铝的第二温度的情况下，使经处理表面209渗铝，而不是使通过在先渗铝步骤形成的次层渗铝。
在用来进一步说明本说明书中所提供的技术的一特定实施例中，一种用于降低表面粗糙度的方法包括图8中所示的步骤。步骤310包括使用第一浆料涂布含钴基底的初始表面以形成经涂布表面，步骤312包括在第一温度热处理该经涂布表面以形成第一渗铝层以及次层，步骤314包括通过酸浸腐蚀移除该第一渗铝层的至少一部分，步骤316包括使用第二浆料涂布该次层以形成经涂布次层，步骤318包括在第二温度热处理该经涂布次层以形成第二渗铝层，以及步骤320包括通过酸浸腐蚀移除该第二渗铝层的至少一部分以形成经处理表面。虽然此处所使用的方法针对含钴基底特别有利，但本方法所提供的益处并不限于此类基底材料。
通过酸浸腐蚀移除第一渗铝层的至少一部分使次层暴露以作第二次渗铝。第二温度低于第一温度，并且经处理表面的粗糙度小于初始表面的粗糙度。在一些实施例中，第一浆料包括铝、氧化铝和氯化铵。在一些实施例中，所使用的第二浆料包括铝和氯化铵。在某些实施例中，第二浆料不含氧化铝。在一些实施例中，第一温度高于1000摄氏度而第二温度低于800摄氏度。
在另一特定实施例中，公开了如图9中所示的方法。该方法包括：在步骤330中，在高于1000摄氏度的温度使初始富含钴表面渗铝以形成第一渗铝层以及次层；在步骤332中，移除该第一渗铝层的至少一部分；在步骤334中，在低于800摄氏度的温度使该次层渗铝以形成第二渗铝层；以及在步骤336中，移除该第二渗铝层的至少一部分以形成经处理富含钴表面。初始富含钴表面具有的钴量可大于初始富含钴表面的60原子％(at.％)。如前面所注意到的，经处理富含钴表面的粗糙度小于初始富含钴表面的粗糙度。进一步地，上述一系列步骤可被迭代一次或多次以达到基底表面粗糙度的进一步降低。
示例
接下来的示例用来进一步说明本发明的非限制性实施例。
采用DMLM(直接金属激光熔化)工艺制造燃气涡轮机的液体燃料通道部件钴基合金管，取钴基合金管样片用作样品。作为DMLM工艺的结果，该样品的表面粗糙度大于传统的机械加工表面。
样品制备
钴基合金样品尺寸为OD约5mm、ID约3mm、长度约100mm。该合金的化学组成包括约64原子％的钴、约31原子％的铬、约4原子％的钼、约0.5原子％的碳和约0.5原子％的氮。
渗铝
在不同温度下在清洁过的样品上进行渗铝以满足不同目的。一般而言，较厚的渗铝层通过形成较深的扩散层而表现出较好的表面光洁度改善效果。关于温度、时间和浆料组成对渗铝状况的影响做了研究。在具体示例中，通过混合等量的铝(Al)和氧化铝(Al2O3)连同少于5％的氯化铵(NH4Cl)以及多于20％的乙二醇(C2H6O2)来形成第一浆料。用第一浆料涂布两个钴基样品的粗糙表面并在氩气保护的情况下在炉中热处理该两个涂布好的钴基样品。一个样品在1080℃下加热2小时，而另一个样品在1080℃下加热4小时。中间温度有助于乙二醇的去除以及如下所示的Al和NH4Cl之间的反应。粉末形式的铝有助于调整浆料的活性。
NH4Cl＝NH3+HCl (1)
6HCl+2Al＝2AlCl3+3H2 (2)
Al和所形成的AlCl3充当高温下的活性铝源以产生如下反应:
AlCl3+2Al＝3AlCl (3)
图10示出了在1080℃下加热2小时而渗铝的样品的横截面的扫描电子显微照片(SEM)视图以及相关联的能量色散谱(EDS)视图。可以看到，该样品的渗铝区域具有双层结构，包括基底金属401上方的第一渗铝层402以及次层404。此处所形成的次层是非常薄的，厚度小于4微米。涂层的厚度可由涂布浆料组成、涂层的热处理温度或时间来调整。使用EDS行扫描来确定该样品的近表面结构以及元素分布，如图10中所示。结果显示，渗铝层402由钴和铝形成，而在渗铝层402与基金属401之间的交界面处形成的次层404由含有钴和铬的σ相形成。
移除
处理经涂布和热处理的管件样品以移除渗铝层。等体积混合H2SiF6酸、HNO3和去离子水(di-H2O)以制备水性溶液，并加热到80℃。将样片浸入该溶液，然后用di-H2O漂洗。
观察经移除的样品的横截面微结构。采用SEM和EDS以研究涂层中的元素分布。进一步地，使用X射线衍射(XRD)来进行该涂层中的晶相鉴定。用三维(3D)激光扫描来测试表面的粗糙度。
图11示出了在1080℃下加热2小时而渗铝的样品在移除之后的横截面的SEM和EDS结果。可以观察到，只有第一渗铝层402被移除了，而次层404在移除掉第一渗铝层402之后暴露在最外层。虽然样品的表面比原始样品的表面平滑得多，但XRD分析显示次层404是富含σ相的层。σ相很可能导致部件机械性能变差。进行用于使含σ相的样品渗铝的实验。
在用于移除含σ相的次层的具体示例中，通过混合铝(Al)、氯化铵(NH4Cl)和乙二醇(C2H6O2)来形成第二浆料。用第二浆料涂布含σ相的次层表面的样品的表面并接着在氩气保护下在炉中热处理该样品。将样品加热到760℃，持续8小时。
图12示出了在760℃加热8小时之后的样品横截面的SEM和EDS结果。在该微结构中看到了两个第二渗铝层，富含铝层的主层502具有钴、铬和钼。在主层502与基金属501之间看到了薄的钴-铝、铬中间层504。通过XRD验证，中间层504不包含任何σ相或μ相。进一步地，如通过XRD验证，在第二渗铝层(502和504)与基金属501之间没有σ相或μ相形成。如上面所讨论的，通过酸浸腐蚀移除掉所述层。图13示出了在移除之后的样品的横截面SEM和EDS结果。在酸浸腐蚀之后，主层502和中间层504被移除。在移除之后获得的样品的表面506与基金属501成分一样。将该管件样品轴向切割成两片，即下部(downskin)和底部，以供对原始样品和通过上面所讨论的双步骤渗铝和移除工艺的经处理样品的粗糙度进行比较。就下部(downskin)部分而言，原始样品的表面粗糙度是40μm。在处理之后，该下部(downskin)部分的表面粗糙度下降到21μm，在表面的平滑度方面显示出约50％的改进。就底部部分而言，表面粗糙度从25μm下降到8μm。
虽然本发明只有某些特征已在本文中进行了图示和描述，但本领域技术人员会想到许多修改和改变。因此，要理解的是，所附权利要求旨在覆盖落在本发明的真实精神内的所有这样的修改和改变。

Claims (20)

1.一种方法，包括
(a)在第一温度使初始表面渗铝以形成第一渗铝层以及次层；
(b)移除所述第一渗铝层的至少一部分以暴露所述次层；
(c)在第二温度使所述次层渗铝以形成第二渗铝层，其中所述第二温度低于所述第一温度；以及
(d)移除所述第二渗铝层的至少一部分以形成经处理表面，其中所述经处理表面的粗糙度小于所述初始表面的粗糙度。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述第一渗铝层的厚度大于100微米。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述次层在非渗铝体部分和所述第一渗铝层之间。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述次层包括σ相。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述第一温度高于1000摄氏度。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述第二温度低于800摄氏度。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述初始表面是富含钴表面。
8.如权利要求1所述的方法，其中使所述初始表面渗铝包括：用包含铝和氧化铝的第一浆料进行涂布。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述第一浆料中的氧化铝的量大于所述第一浆料的20重量％。
10.如权利要求1所述的方法，其中使所述次层渗铝包括：用包含铝的第二浆料进行涂布。
11.如权利要求1所述的方法，其中移除所述第一渗铝层、移除所述第二渗铝层或者移除所述第一渗铝层和所述第二渗铝层二者包括：酸浸腐蚀。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述经处理表面的粗糙度小于所述初始表面的粗糙度的约60％。
13.如权利要求1所述的方法，进一步包括：使步骤a、b、c和d迭代至少一次。
14.一种方法，包括
(a)使用第一浆料涂布初始表面以形成经涂布表面；
(b)在第一温度热处理所述经涂布表面以形成第一渗铝层以及次层；
(c)通过酸浸腐蚀移除所述第一渗铝层的至少一部分以暴露所述次层；
(d)使用第二浆料涂布所述次层以形成经涂布次层；
(e)在第二温度热处理所述经涂布次层以形成第二渗铝层，其中所述第二温度低于所述第一温度；以及
(f)通过酸蚀刻移除所述第二渗铝层的至少一部分以形成经处理表面，其中所述经处理表面的粗糙度小于所述初始表面的粗糙度。
15.如权利要求14所述的方法，其中所述第一浆料包含铝、氧化铝和氯化铵。
16.如权利要求14所述的方法，其中所述第二浆料包含铝和氯化铵。
17.如权利要求14所述的方法，其中所述第一温度高于1000摄氏度。
18.如权利要求14所述的方法，其中所述第二温度低于800摄氏度。
19.一种方法，包括
(a)在高于1000摄氏度的温度使初始富含钴表面渗铝以形成第一渗铝层以及次层；
(b)移除所述第一渗铝层的至少一部分以暴露所述次层；
(c)在低于800摄氏度的温度使所述次层渗铝以形成第二渗铝层；以及
(d)移除所述第二渗铝层的至少一部分以形成经处理富含钴表面，其中所述经处理富含钴表面的粗糙度小于所述初始富含钴表面的粗糙度。
20.如权利要求19所述的方法，其中所述初始富含钴表面中的钴的量大于60原子％。
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Citations (9)

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