CN109853001B - 直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置和方法 - Google Patents

直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置和方法 Download PDF

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Abstract

一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置和方法，属于电化学技术领域。该方法是在含有水蒸气的保护气氛下，以金属板作为阴极，以石墨作为阳极，以金属氯化物作为熔盐，将待处理的金属化合物置于熔盐中，加热使得熔盐处于熔融状态后，在熔盐熔化温度+10℃～熔盐沸点温度‑100℃的温度之间，在0.5～4.1V下，进行电化学电解反应，得到含有金属或合金粉末的熔盐；随炉冷却至室温，将凝固盐和金属或合金粉末分离。该方法中金属化合物不用作阴极，浸入熔盐中的金属板被用作阴极，金属板的高导电性提高了反应的动力学。该方法具有过程简单、高效、经济效益显著的优点，其电流效率非常高，接近100％。

Description

直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置和方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置和方法。
背景技术
采用金属氧化物或金属硫化物矿物生产金属和合金粉末，并且在生产过程中，不排放温室气体或有害气体，比如二氧化碳和二氧化硫等，是未来工业发展的主要方向，特别是由于粉末冶金技术的兴起，以粉末作为原料的技术越来越多，如增材制造和3d打印技术等(参考文献，C.Buchanan，L.Gardner，金属3D打印在建筑中的应用：方法、研究、应用、机遇和挑战论述[J].工程结构,180,(2019):332～348.C.Buchanan,L.Gardner,Metal 3Dprinting in construction:A review of methods,research,applications,opportunities and challenges,Engineering Structures 180(2019)332-348)。
当前，以碳作为还原剂，以钢铁氧化物矿物为原料生产钢铁锭，会排放出大量的二氧化碳。此外，还需要增加额外昂贵的工艺，如雾化，才能从钢锭中制备金属粉末，因此，需要采用更多绿色和更直接的方法从其矿物中制备金属粉末。
在H.Kang等公开的文献“氢气还原WO3和WO3–NiO粉末的还原行为和粉末微观结构分析”(参考文献H.Kang,Y.K.Jeong,S.T.Oh,Hydrogen reduction behavior andmicrostructural characteristics of WO3and WO3-NiO powders,InternationalJournal of Refractory Metals and Hard Materials,International Journal ofRefractory Metals and Hard Materials 88(2019)69-72)，以及在Z.chen等公开的文献“适温下赤铁矿粉在氢气气氛中的还原动力学研究”(参考文献Z.Chen,J.Dang,X.Hu,H.Yan,Reduction Kinetics of Hematite Powder in Hydrogen Atmosphere atModerate Temperatures,Metals 8(2018)751)，均是以氢作为还原剂，钨、钼、镍、钴和铁等金属粉末在超过600℃的温度下从其氧化物矿物中提取。然而，氢的生产及其向还原反应堆的运输成本很高，而且很危险。
在专利US7790014中公开了一种熔盐法，具体是将金属矿物粉末压制和烧结，得到金属矿物盘。然后将制备的金属矿物盘放置在CaCl2熔盐中，然后连接到电源的负极。装满熔融CaCl2的容器连接到电源的正极。在这种情况下，可以从金属矿物盘一端得到氧气，并且金属矿物盘进行还原得到金属粉末。采用这种方法将金属矿物制备成金属有两个局限性：(1)制备金属矿物盘需要多步骤的过程，包括将金属矿物粉末压入圆盘，并在高温下将圆盘烧结，以产生烧结金属矿物盘。这一过程既耗时又耗能。(2)金属矿物的导电性很低，因此电化学反应的动力学很低。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置和方法，该方法是一种电化学方法，具体是将金属矿物置于潮湿的气氛的熔盐介质中，直接转化为相应的金属粉末。无需将金属矿物粉末压制烧结得到金属矿物盘。本发明的方法中，金属矿物不用作阴极。相反，浸入熔盐中的金属板被用作阴极。金属板的高导电性大大提高了反应的动力学。
本发明的一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，包括以下步骤：
步骤1：电化学电解反应
在含有水蒸气的保护气氛下，以金属板作为阴极，以石墨作为阳极，以金属氯化物作为熔盐，将待处理的金属化合物置于熔盐中，加热使得熔盐处于熔融状态后，在熔盐熔化温度+10℃～熔盐沸点温度-100℃的温度之间，在0.5～4.1V下，进行电化学电解反应，得到含有金属或合金粉末的熔盐；其中，保护气氛中，含有的水蒸气的体积百分比为0.1％～20％，余量为氩气；
步骤2：后处理
将含有金属或合金粉末的熔盐随炉冷却至室温，得到凝固盐和金属或合金粉末的混合物，将凝固盐和金属或合金粉末进行分离，得到金属粉末。
所述的步骤1中，所述的电化学电解反应，所需的时间为t，其中，tmin≤t≤tmax，其中，金属化合物还原为金属所需的最短还原时间tmin为：
tmin＝(ny×3216)/I (1)
其中，tmin为最短还原时间，单位min；n为金属化合物粉末的物质的量，单位为mol；y为金属化合物中的除金属以外的原子的个数总和，无量纲；I为电流，单位为A；
金属化合物还原为金属所需的最长还原时间tmax为：
tmax＝tmin×1.5 (2)。
所述的步骤1中，所述的熔盐中的金属氯化物为一种金属氯化物或几种金属氯化物的混合物，具体为LiCl、CaCl2、NaCl、ZnCl2、KCl或MgCl2中的一种或几种。
所述的步骤1中，所述的熔盐的熔融温度<金属化合物的熔融温度。
所述的步骤1中，作为优选，所述的金属板为被还原的金属成分制成的金属板或合金板。
所述的步骤1中，所述的金属化合物为金属氧化物和/或金属硫化物，具体为Fe2O3，Fe3O4，FeO，NiO，Ni2O3，CoO，Co2O3，MoO3，MoS2，Cr2O3，CrO2，CrO3，FeTiO3，MnO，MnO2，WO3和WO2中的一种或几种的混合物。
所述的步骤1中，所述的金属化合物可以金属化合物粉末，其粒径为10nm～100μm。
所述的步骤1中，所述的熔盐质量为金属化合物质量的10～30倍。
所述的步骤2中，所述的分离处理可以为以下两种方法中的一种：
第一种：
将凝固盐和金属或合金粉末的混合物溶于水，固液分离，得到金属或合金粉末和盐的悬浮水溶液；盐的悬浮水溶液，经过蒸发，得到的盐可以回收再利用；
第二种：
当金属或合金粉末为磁性金属粉末时，采用磁选分离，将凝固盐和金属或合金粉末分离。
本发明的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，制备的金属粉末的粒径为2～20μm，该方法的电流效率为95～100％。
本发明的一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其机理为：来自含有水蒸气的保护气氛，即潮湿气氛的水溶解进入熔盐中，产生氢离子。氢离子在置于熔盐中的金属阴极板上被还原成为氢气。由此，产生的氢气向上移动，并将悬浮在熔盐中的金属化合物还原成相应的金属，并产生水。由此产生的水在熔盐中溶解，这个过程继续进行，其涉及的反应过程如下：
H2O(潮湿气氛)→2[H+]+[O2-](溶于熔盐) (3)
2[H+]+2e→H2(在用作阴极的金属板上) (4)
H2+MeO(熔盐中的金属氧化物粉末)→Me+H2O (5)
H2+MeS(熔盐中的金属硫化物粉末)→Me+H2S (6)
所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，采用的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，包括反应容器、反应容器盖、陶瓷管、陶瓷盖、陶瓷盘、石墨坩埚、陶瓷坩埚和金属板；
所述的反应容器和反应容器盖闭合，形成反应腔；所述的陶瓷管、陶瓷盖、陶瓷盘、石墨坩埚、陶瓷坩埚和金属板均设置在反应腔内；
其中，陶瓷管、陶瓷盖、陶瓷盘形成保护气氛腔；石墨坩埚、陶瓷坩埚、金属板均设置在保护气氛腔内；保护气氛腔设置有含有水蒸气的保护气氛的进口和含有水蒸气的保护气氛的出口；
所述的石墨坩埚内设置有陶瓷坩埚，陶瓷坩埚用于盛装金属化合物；所述的陶瓷坩埚内设置有金属板，所述的金属板连接电源负极，作为装置的阴极；所述的石墨坩埚连接电源正极，作为装置的阳极。
所述的反应容器盖上设置有进气孔、出气孔、第一阴极导线通孔和第一阳极导线通孔，所述的陶瓷盖上设置有含有水蒸气的保护气氛的进气口、含有水蒸气的保护气氛的出气口、第二阴极导线通孔和第二阳极导线通孔；所述的进气孔和含有水蒸气的保护气氛的进气口相对应并设置有进气管道，所述的出气孔和含有水蒸气的保护气氛的出气口相对应并设置有出气管道，所述的第一阴极导线通孔和第二阴极导线通孔相对应并设置有阴极导线，所述的第一阳极导线通孔和第二阳极导线通孔相对应并设置有阳极导线。
所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，还包括含有水蒸气的保护气氛系统、电源和熔炉，所述的进气管道的进气口和含有水蒸气的保护气氛系统相连；所述的阴极导线和电源的负极相连，所述的阳极导线和电源的正极相连；所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置均设置在熔炉中。
其中，所述的陶瓷坩埚的容量＜石墨坩埚的容量。
所述的陶瓷管和陶瓷盘可以为一体的或分离的。
本发明的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置和方法，相比于现有技术，其优点为：
该方法在潮湿的惰性气体保护气氛中，将待处理的金属化合物置于熔盐中，在阴极和阳极之间施加电压，将悬浮在熔盐中的金属化合物直接还原为相应的金属粉末。如果在熔盐中加入的是两种或两种以上的金属化合物组分的金属化合物混合物，金属化合物混合物将被还原生成金属合金粉末或中间组合物粉末。该方法将金属化合物直接加入熔盐中制备金属粉末，具有过程简单、高效、经济效益显著的优点，该方法的电流效率非常高，接近100％。
附图说明
图1为本发明直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置结构示意图；
图中，1为反应容器，2为反应容器盖，3为进气管道，4为出气管道，5为电源，6为陶瓷管，7为陶瓷盖，8为陶瓷盘，9为石墨坩埚，10为陶瓷坩埚，11为金属板，12为金属化合物，13为熔盐，14为熔炉，15为阳极导线，16为阴极导线。
图2为本发明实施例1中，Fe2O3直接还原制备的Fe的XRD图；
图3为本发明实施例2中，整个实验过程中，电压和电流的变化曲线图；
图4为本发明实施例2中，Fe2O3直接还原制备的Fe的XRD图；
图5中，(a)为本发明实施例2中原料Fe2O3的SEM图；(b)为本发明实施例2中制备的Fe粉的SEM图；
图6为本发明实施例3中，原料Fe2O3和产品Fe的XRD图；
图7为本发明实施例3中，Fe2O3直接还原制备的Fe粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，其结构示意图如图1，具体包括反应容器1、反应容器盖2、陶瓷管6、陶瓷盖7、陶瓷盘8、石墨坩埚9、陶瓷坩埚10和金属板11；
所述的反应容器1和反应容器盖2闭合，形成反应腔；所述的陶瓷管6、陶瓷盖7、陶瓷盘8、石墨坩埚9、陶瓷坩埚10和金属板11均设置在反应腔内；
其中，陶瓷管6、陶瓷盖7、陶瓷盘8形成保护气氛腔；石墨坩埚9、陶瓷坩埚10、金属板11均设置在保护气氛腔内；保护气氛腔设置有含有水蒸气的保护气氛的进口和含有水蒸气的保护气氛的出口；
所述的石墨坩埚9内设置有陶瓷坩埚10，陶瓷坩埚10用于盛装金属化合物；所述的陶瓷坩埚10内设置有金属板11，所述的金属板11连接电源5负极，作为装置的阴极；所述的石墨坩埚10连接电源5正极，作为装置的阳极。
所述的反应容器盖2上设置有进气孔、出气孔、第一阴极导线通孔和第一阳极导线通孔，所述的陶瓷盖上设置有含有水蒸气的保护气氛的进气口、含有水蒸气的保护气氛的出气口、第二阴极导线通孔和第二阳极导线通孔；所述的进气孔和含有水蒸气的保护气氛的进气口相对应并设置有进气管道3，所述的出气孔和含有水蒸气的保护气氛的出气口相对应并设置有出气管道4，所述的第一阴极导线通孔和第二阴极导线通孔相对应并设置有阴极导线16，所述的第一阳极导线通孔和第二阳极导线通孔相对应并设置有阳极导线15。
所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，还包括含有水蒸气的保护气氛系统、电源5和熔炉14，所述的进气管道3的进气口和含有水蒸气的保护气氛系统相连；所述的出气管道4的出气口和天然气开采系统相通，所述的阴极导线16和电源5的负极相连，所述的阳极导线15和电源5的正极相连；所述的直接还原制备金属粉末的电化学装置均设置在熔炉中。
其中，所述的陶瓷坩埚的容量＜石墨坩埚的容量。
所述的反应容器1和反应容器盖2的材质为不锈钢。
所述的陶瓷管6、陶瓷盖7、陶瓷盘8的材质为氧化铝。
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，包括以下步骤：
步骤I：
将待处理的金属化合物粉末12(15gFe2O3粉末)置于陶瓷坩埚10中，并覆盖金属板11上；
将320g氯化锂熔盐13加入石墨坩埚9中，并覆盖在金属化合物粉末12上方；其中，石墨坩埚的内径为6cm、高度为13.5cm；金属板11为直径为5cm的不锈钢圆盘；
将整个装置置于熔炉14中，加热至温度670℃，得到熔融后的熔盐；
步骤II：
当熔盐处于熔融状态后，通过进气管道3，向陶瓷管6、陶瓷盖7、陶瓷盘8形成保护气氛腔内通入含有水蒸气的保护气，使得保护气氛腔内为含有水蒸气的保护气氛，其中，保护气氛中，含有水蒸气的体积百分比为10％，余量为氩气；
将金属板11通过阴极导线16连接电源5负极，作为阴极，将石墨坩埚9通过阳极导线15连接电源5正极，作为阳极，在阴极和阳极间施加3.3～4.1V电压(恒电流10A)，进行电化学电解反应2.5h；
步骤III：
电化学电解反应结束后，随炉冷却至室温，得到凝固盐和金属Fe粉末的混合物；
将凝固盐和金属Fe粉末的混合物溶于水，过滤固液分离，得到金属Fe粉末和盐的悬浮水溶液；盐的悬浮水溶液，经过蒸发，得到的盐可以回收再利用；金属Fe粉末真空干燥，得到干燥后的Fe粉末，用磁铁吸附净化后，用XRD进行分析，得到的XRD图如图2所示，从图2中，可以看出Fe的衍射峰清晰，无杂质，说明制备的金属Fe粉末纯度高，原料Fe2O3全部还原为Fe。本实施例中，电流效率为95％。
实施例2
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，同实施例1。
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)总电化学电解时间为1.5h。
(2)电源的最大电压调整为3.8V。
图3显示了整个实验期间电压和电流变化曲线。从该变化曲线可以看出，电流在这个过程中，维持恒定10A，电化学电解结束后，电流剧烈波动，电压在一定程度上进行变化，最大为3.8V；
本实施例制备的Fe粉末产品的XRD可以在图4中看到，表明制备的Fe粉末是纯铁。
从本实施例中，可以计算出过程的电流效率为98％。
本实施例中，Fe2O3原料的SEM图见图5(a)，Fe粉末产品的SEM图见图5(b)。原料Fe2O3粉末的粒径为100-300nm。铁粉末产品的粒径为2-7μm，这是因为铁粉末在高温熔盐中，团聚在一起，从而粒径变大。
实施例3
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，同实施例1。
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)以5gFe2O3为原料。
(2)电压固定在0.97V。
(3)总电化学电解时间为10h。
本实施例中，Fe2O3原料和制备的铁粉末产品的XRD分析如图6所示。证明原料是Fe2O3，产品是Fe。结果表明，铁粉是在0.97V的低电压下由Fe2O3粉末直接生产的。
本实施例中，制备的铁粉的扫描电子图像如图7所示。铁制品的粒径为5-20μm，在本实施例中Fe粉末产品的粒径大于实施例2，这是因为在较低的电压下生成Fe需要很长时间。
实施例4
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，同实施例1，不同之处在于：
(1)陶瓷管6和陶瓷盘8为一体结构。
(2)反应容器1和反应容器盖2的材质为镍合金。
(3)陶瓷管6、陶瓷盖7、陶瓷盘8的材质为氧化锆。
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)原料为Fe2O3+NiO+Cr2O3的混合物；
(2)制备的为Fe-Ni-Cr合金，其成分为Fe(60wt％)-Ni(30wt％)-Cr(10wt％)。
实施例5
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，同实施例1，不同之处在于：
(1)陶瓷管6、陶瓷盖7、陶瓷盘8的材质为氧化镁。
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)原料为NiO+Cr2O3+Fe2O3+MoO3+WO3的混合物；
(2)制备的为48Ni-22Cr-18Fe-9Mo-W合金。
实施例6
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，同实施例1，不同之处在于：
(1)反应容器1和反应容器盖2的材质为钼合金。
(2)陶瓷管6、陶瓷盖7、陶瓷盘8的材质为二氧化硅。
(3)金属板11为钼材质。
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)原料为MoO3+MoS2的混合物；
(2)保护气氛中，含有的水蒸气的体积百分比为0.1％；
(3)制备的为Mo粉末。
实施例7
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，同实施例1。
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)熔盐为NaCl-CaCl2的混合物，按摩尔比，NaCl：CaCl2＝0.479：0.521；
(2)保护气氛中，水蒸气的体积百分比为5％；
(3)电化学电解反应温度为NaCl-CaCl2的共晶熔化温度+60℃，升温速率为1℃/min。
(4)将含有金属粉末的熔盐随炉冷却至室温，得到凝固盐和金属粉末的混合物，将凝固盐和金属粉末的混合物研磨粉碎，磁选分离，得到金属粉末。
实施例8
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，同实施例1。
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，同实施例1，不同之处在于：
(1)原料为160gFe2O3，在电流为20A，其电化学电解时间为321.6min-482.4min，本实施例选用6h。
(2)熔盐为NaCl-KCl-MgCl2的混合物，按摩尔比，NaCl：KCl：MgCl2＝0.33：0.216：0.454；
(3)电化学电解反应温度为NaCl-CaCl2的共晶熔化温度+40℃，升温速率为20℃/min。
实施例9
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，同实施例8。
一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，同实施例8，不同之处在于：
(1)原料为160gFe2O3，在电流为10A，其电化学电解时间为643.2min-964.8min，本实施例选用12h。

Claims (11)

1.一种直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：电化学电解反应
在含有水蒸气的保护气氛下，以金属板作为阴极，以石墨作为阳极，以金属氯化物作为熔盐，将待处理的金属化合物置于熔盐中，加热使得熔盐处于熔融状态后，在熔盐熔化温度+10℃~熔盐沸点温度-100℃的温度之间，在0.5~4.1V下，进行电化学电解反应，得到含有金属或合金粉末的熔盐；其中，保护气氛中，含有的水蒸气的体积百分比为0.1%~20%，余量为氩气；熔盐的熔融温度<金属化合物的熔融温度；
所述的熔盐为LiCl、CaCl2、NaCl、ZnCl2、KCl或MgCl2中的一种或几种；当为混合熔盐时，熔盐原料的混合比例为形成共晶熔盐的比例；
所述的金属化合物为Fe2O3，Fe3O4，FeO，NiO，Ni2O3，CoO，Co2O3，MoO3，MoS2，Cr2O3，CrO2，FeTiO3，MnO，MnO2，WO3和WO2中的一种或几种的混合物；
步骤2：后处理
将含有金属或合金粉末的熔盐随炉冷却至室温，得到凝固盐和金属或合金粉末的混合物，将凝固盐和金属或合金粉末进行分离，得到金属或合金粉末。
2.如权利要求1所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的电化学电解反应，所需的时间为t，其中，tmin≤t≤tmax，其中，金属化合物还原为金属所需的最短还原时间tmin为：
tmin=(ny×3216)/I (1)
其中，tmin为最短还原时间，单位min；n为金属化合物粉末的物质的量，单位为mol；y为金属化合物中的除金属以外的原子的个数总和，无量纲；I为电流，单位为A；
金属化合物还原为金属所需的最长还原时间tmax为：
tmax=tmin×1.5 (2)。
3.如权利要求1所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的金属板为被还原的金属成分制成的金属板或合金板。
4.如权利要求1所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的金属化合物为金属氧化物和/或金属硫化物。
5.如权利要求1所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的金属化合物为金属化合物粉末，其粒径为10nm~100µm。
6.如权利要求1所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的熔盐质量为金属化合物质量的10~30倍。
7.如权利要求1所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的分离处理为以下两种方法中的一种：
第一种：
将凝固盐和金属或合金粉末的混合物溶于水，固液分离，得到金属或合金粉末和盐的悬浮水溶液；盐的悬浮水溶液，经过蒸发，得到的盐回收再利用；
第二种：
当金属或合金粉末为磁性金属粉末时，采用磁选分离，将凝固盐和金属或合金粉末分离。
8.如权利要求1-7任意一项所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法中，电流效率为95~100%。
9.如权利要求1-7任意一项所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的方法采用的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，其包括反应容器、反应容器盖、陶瓷管、陶瓷盖、陶瓷盘、石墨坩埚、陶瓷坩埚和金属板；
所述的反应容器和反应容器盖闭合，形成反应腔；所述的陶瓷管、陶瓷盖、陶瓷盘、石墨坩埚、陶瓷坩埚和金属板均设置在反应腔内；
其中，陶瓷管、陶瓷盖、陶瓷盘形成保护气氛腔；石墨坩埚、陶瓷坩埚、金属板均设置在保护气氛腔内；保护气氛腔设置有含有水蒸气的保护气氛的进口和含有水蒸气的保护气氛的出口；
所述的石墨坩埚内设置有陶瓷坩埚，陶瓷坩埚用于盛装金属化合物；所述的陶瓷坩埚内设置有金属板，所述的金属板连接电源负极，作为装置的阴极；所述的石墨坩埚连接电源正极，作为装置的阳极。
10.如权利要求9所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的反应容器盖上设置有进气孔、出气孔、第一阴极导线通孔和第一阳极导线通孔，所述的陶瓷盖上设置有含有水蒸气的保护气氛的进气口、含有水蒸气的保护气氛的出气口、第二阴极导线通孔和第二阳极导线通孔；所述的进气孔和含有水蒸气的保护气氛的进气口相对应并设置有进气管道，所述的出气孔和含有水蒸气的保护气氛的出气口相对应并设置有出气管道，所述的第一阴极导线通孔和第二阴极导线通孔相对应并设置有阴极导线，所述的第一阳极导线通孔和第二阳极导线通孔相对应并设置有阳极导线。
11.如权利要求9所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的方法，其特征在于，所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置，还包括含有水蒸气的保护气氛系统、电源和熔炉，所述的进气管道的进气口和含有水蒸气的保护气氛系统相连；所述的阴极导线和电源的负极相连，所述的阳极导线和电源的正极相连；所述的直接还原金属化合物制备金属或合金粉末的装置均设置在熔炉中。
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