CN109851988B - 一种在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系及其制备方法，其中，该胶塞体系包括：改性酚醛预聚体溶液、聚合物溶液和盐水体系，改性酚醛预聚体溶液为经对羟基苯甲酸改性的酚醛预聚体的水溶液，改性前的酚醛预聚体为三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合所得的酚醛预聚体，聚合物溶液为丙烯酰胺/2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸聚合物水溶液(质量浓度为3.0％)，盐水体系为氯化钠和氯化钙的混合水溶液(矿化度≦250000mg/L)。本发明的有益之处在于：三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合制成的酚醛预聚体经对羟基苯甲酸改性后，能够在室温下长时间储存，40℃下的保质期更是在6个月以上，保质期较长，可以满足现场施工需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶塞体系及其制备方法，具体涉及一种在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系及其制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
酚醛预聚体有良好的交联效果，常用作交联剂。低浓度的酚醛预聚体常用在低强度冻胶的制备工艺中，高浓度的酚醛预聚体常用在高强度胶塞体系(用于井筒堵漏)的制备工艺中。
当酚醛预聚体作为交联剂使用在高强度胶塞体系中时，酚醛预聚体的聚合度对高强度胶塞体系的性能有很大的影响，具体的：
当酚醛预聚体的聚合度≤2时(低聚合度)，酚醛预聚体容易发生自聚，储存稳定性较差，导致其在室温下储存期短，在温度更高时储存期更短，无法满足现场施工需要；
当酚醛预聚体的聚合度≥3时(高聚合度)，酚醛预聚体在盐水中的溶解性能随着聚合度的增大而下降。
相比之下，提高低聚合度的酚醛预聚体在室温下的储存稳定性是比提高高聚合度的酚醛预聚体的耐盐性更迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系以及该胶塞体系的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系，其特征在于，包括：改性酚醛预聚体溶液、聚合物溶液和盐水体系，其中：
前述改性酚醛预聚体溶液为经对羟基苯甲酸改性的酚醛预聚体的水溶液，改性前的酚醛预聚体为三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合所得的酚醛预聚体；
前述聚合物溶液为丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸聚合物水溶液，质量浓度为3.0％；
前述盐水体系为氯化钠和氯化钙的混合水溶液，矿化度≦250000mg/L；
改性酚醛预聚体溶液、聚合物溶液和盐水体系的质量比为50：20：29。
前述的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系，其特征在于，前述改性酚醛预聚体溶液采用如下方法制备而来：
(1)将三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合制成酚醛预聚体；
(2)将上述酚醛预聚体溶于蒸馏水中制成质量浓度为50％的酚醛预聚体溶液；
(3)将上述酚醛预聚体溶液与对羟基苯甲酸以10：1的质量比混合，在70℃下反应15min制成改性酚醛预聚体溶液。
前述的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系，其特征在于，还包括：粘附性能改进剂，前述粘附性能改进剂为硅烷偶联剂。
前述的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系，其特征在于，前述硅烷偶联剂在整个胶塞体系中的质量百分含量为1.0％。
前述的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：将三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合制成酚醛预聚体；
Step2：将前述酚醛预聚体溶于蒸馏水中制成酚醛预聚体水溶液；
Step3：将前述酚醛预聚体水溶液与对羟甲基苯甲酸混合，在70℃下反应15min制成改性酚醛预聚体溶液；
Step4：将前述改性酚醛预聚体溶液的pH调节至5～7；
Step5：将前述改性酚醛预聚体溶液与聚合物溶液和盐水体系以50：20：29的质量比混合；
或者，将前述改性酚醛预聚体溶液与聚合物溶液、盐水体系和粘附性能改进剂以50：20：29：1的质量比混合。
前述的制备方法，其特征在于，在Step2中，前述酚醛预聚体水溶液的质量浓度为50％。
前述的制备方法，其特征在于，在Step3中，前述酚醛预聚体水溶液与对羟甲基苯甲酸以10：1的质量比混合。
本发明的有益之处在于：
(1)三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合制成的酚醛预聚体经对羟基苯甲酸改性后，能够在室温下长时间储存，40℃下的保质期更是在6个月以上，保质期较长，可以满足现场施工需求；
(2)向高强度胶塞体系中加入粘附性能改进剂后，高强度胶塞体系的粘壁性能得到有效提高，具有更好的长时间封堵效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
一、在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系的组成
本发明提供的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系包括：改性酚醛预聚体溶液、聚合物溶液和盐水体系。
1、改性酚醛预聚体溶液
改性酚醛预聚体溶液为经对羟基苯甲酸改性的酚醛预聚体的水溶液，改性前的酚醛预聚体为三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合所得的酚醛预聚体。
改性酚醛预聚体溶液采用如下方法制备而来：
(1)将三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合制成酚醛预聚体；
(2)将上述酚醛预聚体溶于蒸馏水中制成质量浓度为50％的酚醛预聚体溶液；
(3)将上述酚醛预聚体溶液与对羟基苯甲酸以10：1的质量比混合，在70℃下反应15min制成改性酚醛预聚体溶液。
对羟甲基苯甲酸改性酚醛预聚体的机理：对羟甲基苯甲酸的羧基与酚醛预聚体的羟基反应形成酯键，从而可以降低酚醛预聚体的反应活性，低聚合度的酚醛预聚体在室温下就不容易自聚，起到延长低聚合度的酚醛预聚体的储存时间的作用。
2、聚合物溶液
聚合物溶液为丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸聚合物水溶液，质量浓度为3.0％。
3、盐水体系
盐水体系为氯化钠和氯化钙的混合水溶液，矿化度≦250000mg/L。
改性酚醛预聚体溶液、聚合物溶液和盐水体系的质量比为50：20：29。
4、其他
胶塞体系老化后，容易与壁面发生脱附，造成封堵效果急剧变差。为了改善胶塞体系的粘附性能，我们在胶塞体系中添加了粘附性能改进剂——硅烷偶联剂。
硅烷偶联剂在整个胶塞体系中的质量百分含量为1.0％，即改性酚醛预聚体溶液、聚合物溶液、盐水体系和硅烷偶联剂的质量比为50：20：29：1。
硅烷偶联剂改善胶塞体系粘附性能的机理：硅烷偶联剂发生水解后形成羟基，该羟基与金属表面的羟基发生缩合反应形成化学键，从而可以起到改善胶塞体系粘附性能的作用。
二、上述在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系的制备方法
实施例1
Step1：将三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合制成酚醛预聚体。
三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体的质量比对胶塞体系的性能影响不大，所以二者可以以任意比例混合。在本实施例中，三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以1：2的质量比混合。
Step2：将上述酚醛预聚体溶于蒸馏水中制成质量浓度为50％的酚醛预聚体水溶液。
Step3：将上述酚醛预聚体水溶液与对羟甲基苯甲酸以10：1的质量比混合，在70℃下反应15min制成改性酚醛预聚体溶液。
Step4：将上述改性酚醛预聚体溶液的pH调节至6(在5～9这个范围内均可)。
Step5：将上述改性酚醛预聚体溶液与聚合物溶液和盐水体系以50：20：29的质量比混合。
在本实施例中，取矿化度为250000mg/L的氯化钠和氯化钙的混合水溶液作为盐水体系。
Step5操作完毕后即得高强度胶塞体系，将该高强度胶塞体系倒于安瓿瓶中，密封后置于120℃烘箱中加热老化，6h后即可成胶。
实施例2
Step1：将三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合制成酚醛预聚体。
在本实施例中，三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以1：1的质量比混合。
Step2：将上述酚醛预聚体溶于蒸馏水中制成质量浓度为50％的酚醛预聚体水溶液。
Step3：将上述酚醛预聚体水溶液与对羟甲基苯甲酸以10：1的质量比混合，在70℃下反应15min制成改性酚醛预聚体溶液。
Step4：将上述改性酚醛预聚体溶液的pH调节至7(在5～9这个范围内均可)。
Step5：将上述改性酚醛预聚体溶液与聚合物溶液、盐水体系和粘附性能改进剂以50：20：29：1的质量比混合。
在本实施例中，取矿化度为250000mg/L的氯化钠和氯化钙的混合水溶液作为盐水体系。
Step5操作完毕后即得粘附性能更好的高强度胶塞体系，将该高强度胶塞体系倒于安瓿瓶中，密封后置于120℃烘箱中加热老化，6h后即可成胶。
三、上述在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系的性能评价本发明提供的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系主要用于高温高盐油藏油水井的堵漏作业。
在测定该胶塞体系的储存特性前，我们先将该胶塞体系在40℃的环境中放置了6个月，然后对该胶塞体系做了如下成胶处理：
将实施例1和实施例2制备得到的胶塞体系用平流泵以0.5mL/min的流速分别注入内径为2.5cm的两根填砂管中，将填砂管两端密封，然后置于120℃的烘箱中加热，6h后胶塞体系成胶。
胶塞体系成胶后，使用平流泵以0.5mL/min的流速继续注水，待填砂管两端压差达到6MPa左右时停止注水并关闭填砂管两端的阀门，之后将填砂管置于120℃烘箱中老化60d，然后再次使用平流泵以0.5mL/min的流速继续注水，待填砂管两端压差达到6MPa左右时停止注水，此时发现：
(1)注有实施例1胶塞体系的填砂管：两端的压差可保持在6MPa左右；
(2)注有实施例2胶塞体系的填砂管：两端的压差可保持在6MPa左右。
可见，本发明提供的胶塞体系在40℃的环境中放置6个月后成胶后仍具有较高的耐压强度，仍可正常使用。
由此可知，本发明提供的胶塞体系在室温下的储存时间会更长，保质期至少在6个月以上，可以满足现场施工需求。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系，其特征在于，包括：改性酚醛预聚体溶液、聚合物溶液和盐水体系，其中：
所述改性酚醛预聚体溶液为经对羟基苯甲酸改性的酚醛预聚体的水溶液，改性前的酚醛预聚体为三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合所得的酚醛预聚体；
所述聚合物溶液为丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸聚合物水溶液，质量浓度为3.0％；
所述盐水体系为氯化钠和氯化钙的混合水溶液，矿化度≦250000mg/L；
改性酚醛预聚体溶液、聚合物溶液和盐水体系的质量比为50：20：29。
2.根据权利要求1所述的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系，其特征在于，所述改性酚醛预聚体溶液采用如下方法制备而来：
(1)将三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合制成酚醛预聚体；
(2)将上述酚醛预聚体溶于蒸馏水中制成质量浓度为50％的酚醛预聚体溶液；
(3)将上述酚醛预聚体溶液与对羟基苯甲酸以10：1的质量比混合，在70℃下反应15min制成改性酚醛预聚体溶液。
3.根据权利要求1所述的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系，其特征在于，还包括：粘附性能改进剂，所述粘附性能改进剂为硅烷偶联剂。
4.根据权利要求3所述的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系，其特征在于，所述硅烷偶联剂在整个胶塞体系中的质量百分含量为1.0％。
5.权利要求1至4任意一项所述的在室温下可以长期储存的高强度胶塞体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：将三羟甲基苯酚和二阶酚醛预聚体以任意比例混合制成酚醛预聚体；
Step2：将所述酚醛预聚体溶于蒸馏水中制成酚醛预聚体水溶液；
Step3：将所述酚醛预聚体水溶液与对羟甲基苯甲酸混合，在70℃下反应15min制成改性酚醛预聚体溶液；
Step4：将所述改性酚醛预聚体溶液的pH调节至5～7；
Step5：将所述改性酚醛预聚体溶液与聚合物溶液和盐水体系以50：20：29的质量比混合；
或者，将所述改性酚醛预聚体溶液与聚合物溶液、盐水体系和粘附性能改进剂以50：20：29：1的质量比混合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在Step2中，所述酚醛预聚体水溶液的质量浓度为50％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在Step3中，所述酚醛预聚体水溶液与对羟甲基苯甲酸以10：1的质量比混合。
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