CN109851924A - 一种epdm绝热层材料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种EPDM绝热层材料及其制备方法和应用，尤其涉及一种可缠绕EPDM绝热层材料及其制备方法和应用，属于固体火箭发动机的绝热技术领域，特别是涉及一种可制备生胶带、适用于缠绕成型工艺、综合性能优良的EPDM绝热材料。本发明通过在EPDM橡胶中添加极性橡胶进行补强，使未硫化的绝热层材料具备一定的抗拉强度，易于制成带状绝热层并卷绕成盘，从而能够实现连续成型、机械化操作。

Description

一种EPDM绝热层材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种EPDM绝热层材料及其制备方法和应用，尤其涉及一种可缠绕EPDM绝热层材料及其制备方法和应用，属于固体火箭发动机的绝热技术领域，特别是涉及一种可制备生胶带、适用于缠绕成型工艺、综合性能优良的EPDM绝热材料。

背景技术

绝热层是固体火箭发动机燃烧室的重要组成部分，位于壳体内表面与推进剂之间，其主要功能是在推进剂燃料产生一系列高温、高压、高速冲刷气流的恶劣条件下，抵抗推进剂燃气冲刷、抑制表面燃烧和防止壳体达到危及其自身结构完整性的温度，保证发动机正常工作。

常用的绝热层成型工艺一般是在模具或芯模表面按不同厚度要求手工贴覆绝热层未硫化胶片后再在一定条件下硫化成型，可缠绕绝热材料则是将绝热层基体经特殊增强、填充后使其未硫化胶具备一定的抗拉强度，制成带状绝热层并卷绕成盘，从而能够实现连续成型、机械化操作，然后绝热层与复合材料壳体一起固化成型。

由于传统的绝热层未硫化胶强度低，在缠绕张力作用下容易破坏，因此一般只能采用手工贴片工艺成型，该工艺不仅耗时、耗力，而且产品成型质量严重依赖于操作人员的实践经验，难以精确控制绝热层厚度。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种EPDM绝热层材料及其制备方法和应用，该绝热材料作为发动机燃烧室的绝热层，综合性能优良，其生胶适用于缠绕成型工艺，可提高发动机绝热层成型效率和成型精度，满足绝热层自动化成型和批量生产的需求。

本发明的技术解决方案是：

一种EPDM绝热层材料，该绝热层材料的组成包括基体橡胶、金属氧化物、增粘树脂、二氧化硅补强剂、防老剂RD和硫化剂；基体橡胶包括固体EPDM橡胶和补强橡胶，以基体橡胶的总质量为100％计算，EPDM橡胶的质量百分含量为50％-95％，补强橡胶的质量百分含量为5％-50％；

以基体橡胶的质量份数为100份计算，各个组分的质量份数为：

基体橡胶 100份；

金属氧化物 3～6份

增粘树脂 5～20份

二氧化硅 3～40份

防老剂RD 0.5～2.5份

硫化剂 0.3～5

所述的补强橡胶为氯丁橡胶或丁腈橡胶；

所述的金属氧化物为氧化锌或氧化镁；

所述的增粘树脂为酚醛树脂或萜烯树脂；

所述的硫化剂为硫磺或过氧化物，过氧化物优选品种为过氧化二异丙苯或2,5-二甲基2,5-(二叔丁过氧基)己烷。

所述的EPDM绝热层材料中还可以包括有机纤维，以基体橡胶的质量份数为100份计算，有机纤维的质量份数不大于45份，有机纤维为芳纶纤维或碳纤维；

所述的EPDM绝热层材料中还可以包括高耐磨炉黑，以基体橡胶的质量份数为100份计算，高耐磨炉黑的质量份数不大于2份；

所述的EPDM绝热层材料中还可以包括促进剂，以基体橡胶的质量份数为100份计算，促进剂的质量份数不大于3.5份；促进剂为噻唑类、秋兰姆类或二硫代氨基甲酸盐中的一种或两种以上的混合物，噻唑类为二硫代二苯并噻唑(促进剂DM)、2-硫醇基苯并噻唑(促进剂M)等，秋兰姆类为一硫代四甲基秋兰姆(促进剂TMTM)、二硫代四甲基秋兰姆(促进剂TMTD)、二硫代双(1，5-亚戊基)秋兰姆(促进剂PTD)等，二硫代氨基甲酸盐为二甲基二硫代氨基甲酸锌(促进剂PZ)、二丁基二硫代氨基甲酸锌(促进剂BZ)等。

一种EPDM绝热层材料的制备方法，该方法的步骤包括：

第一步，向双辊开炼机或密炼机中加入固体EPDM橡胶和补强橡胶，两者混炼均匀后加入有机纤维进行混炼，薄通6-8次后，再按比例依次加入金属氧化物、防老剂RD、增粘树脂、高耐磨炉黑和二氧化硅，混炼至均匀；

第二步，向第一步中的双辊开炼机中按比例加入硫化剂和硫化促进剂进行混炼，然后薄通8-10次，最后均匀出片；

第三步，将第二步中获得的产物用压延机或双螺杆挤出机制成尺寸满足缠绕要求的绝热层生胶带，卷绕成盘备用。

一种EPDM绝热层材料的应用，将第三步得到的绝热层生胶带(即硫化前的EPDM绝热层材料)按设计厚度在一定缠绕张力下缠绕在发动机的芯模上，绝热层缠绕完成后再进行壳体纤维缠绕成型，最后一同推入固化炉完成固化成型。壳体硫化成型温度为150-160℃，硫化时间为8-20h。硫化完成后去除芯模，得到铺层在发动机壳体内表面的EPDM绝热层材料。

此外，还可将第三步得到的绝热层生胶带按设计厚度缠绕在金属芯模上后，直接入固化炉硫化成型。硫化温度为150-160℃，硫化时间为1-3h。硫化完成后对绝热层外表面进行机械加工整形，最后去除芯模，得到尺寸满足要求的EPDM绝热套。绝热套经衬层包覆、推进剂装药、固化后，再在绝热套外表面进行复合材料缠绕、固化，最终完成发动机成型。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

(1)本发明通过在EPDM橡胶中添加极性橡胶进行补强，使未硫化的绝热层材料具备一定的抗拉强度，易于制成带状绝热层并卷绕成盘，从而能够实现连续成型、机械化操作；

(2)本发明的EPDM绝热材料具有优良的工艺性能，适用于绝热套和复合材料壳体筒段绝热层的牵拉缠绕成型，施工精度高、省时省力，绝热层厚度易于调节，而且硫化完成后还可通过机械加工方式对绝热层进一步整形；

(3)本发明通过在EPDM橡胶中添加适量增粘树脂，在缠绕成型时不用再刷涂胶粘剂即可实现层间的良好粘接；

(4)本发明的EPDM绝热材料具有优良的力学性能、烧蚀性能和老化性能。

(5)本发明的缠绕型绝热层在应用时，易于通过调整缠绕程序来满足绝热层厚度设计要求，适用于大型复合材料壳体特别是直筒段绝热层的成型施工。

(6)本发明涉及一种可缠绕EPDM绝热层材料，由如下质量份数的组份组成：固体EPDM橡胶：50～95，补强橡胶：5～50，有机纤维：0～45，金属氧化物：3～6，增粘树脂：5～20，二氧化硅补强剂：3～40，防老剂RD：0.5～2.5，高耐磨炉黑：0～2，硫化剂：0.3～5，促进剂：0～3.5，其中补强橡胶为氯丁橡胶或丁腈橡胶，有机纤维为芳纶纤维或碳纤维，金属氧化物为氧化锌或氧化镁，增粘树脂为酚醛树脂或萜烯树脂，硫化剂为硫磺或过氧化物，促进剂为噻唑类、秋兰姆类或二硫代氨基甲酸盐中的一种或几种。本发明具有优良的力学性能、烧蚀性能、界面粘接性能、老化性能和工艺性能，其生胶具有较高的抗拉强度，适用于缠绕成型工艺，可提高发动机绝热层成型效率和成型精度。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明不仅限于此几个实施例，应包括权利要求中的全部范围。

性能测试中采用的相关标准如下：

实施例1

EPDM绝热层材料的配方组成如表1所示；

表1为实施例1中EPDM绝热层材料的配方组成

制备方法如下：

将上述组份按照表中比例进行称量，将称量好的组份按一般橡胶混炼工艺用双辊开炼机或密炼机进行混炼后，薄通、出片，然后在(150～160)℃×5MPa×30min条件下硫化成型，用于绝热层性能测试。

得到的EPDM绝热层材料的性能如表2所示；

表2实施例1制备的EPDM绝热层材料的性能

采用实例1的绝热层混炼胶用压延机制备出截面尺寸为40mm×1.5mm的EPDM生胶缠绕带。缠绕带的性能如表3所示；

表3绝热层缠绕带性能(硫化前)

将上述EPDM生胶带缠绕在金属芯模上，缠绕厚度为4.5mm，缠绕完成后置于固化炉内硫化，硫化温度150-155℃，硫化时间为2h，硫化完成后对绝热层外表面进行机械加工整形，然后去除芯模，得到EPDM绝热套。绝热套经衬层包覆、推进剂装药、固化后，再在绝热套外表面进行玻璃纤维复合材料缠绕、固化成型。成型后的外观检验和无损检验结果表明：绝热层厚度均匀，无明显缺陷。

实施例2

EPDM绝热层材料的配方组成如表4所示；

表4为实施例2中EPDM绝热层材料的配方组成

制备方法，同实施例1。

得到的EPDM绝热层材料的性能如表5所示；

表5实施例2制备的EPDM绝热层材料的性能

采用实例2的绝热层混炼胶用压延机制备出截面尺寸为40mm×1.5mm的EPDM生胶缠绕带，长度约50m。缠绕带的性能如表6所示；

表6绝热层缠绕带性能(硫化前)

将上述EPDM生胶带缠绕在发动机芯模上，缠绕张力约为100N，绝热层缠绕厚度为3mm，缠绕完成后置于固化炉内硫化，硫化温度150-155℃，硫化时间为10h，硫化完成后去除芯模，即得到内表面贴有EPDM绝热层材料的复合材料壳体。该壳体内绝热层的外观检验和无损检验结果表明：绝热层内表面平整，内部无明显缺陷。

实施例3

EPDM绝热层材料的配方组成如表7所示；

表7为实施例3中EPDM绝热层材料的配方组成

制备方法，同实施例1。

得到的EPDM绝热层材料的性能如表8所示；

表8实施例3制备的EPDM绝热层材料的性能

采用实例3的绝热层混炼胶用压延机制备出截面尺寸为40mm×1.5mm的EPDM生胶缠绕带。缠绕带的性能如表9所示；

表9绝热层缠绕带性能(硫化前)

Claims (10)

1.一种EPDM绝热层材料，其特征在于：该绝热层材料的组成包括基体橡胶、金属氧化物、增粘树脂、二氧化硅补强剂、防老剂RD和硫化剂；

以基体橡胶的质量份数为100份计算，各个组分的质量份数为：

基体橡胶 100份；

金属氧化物 3～6份

增粘树脂 5～20份

二氧化硅 3～40份

防老剂RD 0.5～2.5份

硫化剂 0.3～5。

2.根据权利要求1所述的一种EPDM绝热层材料，其特征在于：基体橡胶包括固体EPDM橡胶和补强橡胶，以基体橡胶的总质量为100％计算，EPDM橡胶的质量百分含量为50％-95％，补强橡胶的质量百分含量为5％-50％。

3.根据权利要求1或2所述的一种EPDM绝热层材料，其特征在于：所述的补强橡胶为氯丁橡胶或丁腈橡胶；

所述的金属氧化物为氧化锌或氧化镁；

所述的增粘树脂为酚醛树脂或萜烯树脂；

所述的硫化剂为硫磺或过氧化物。

4.根据权利要求3所述的一种EPDM绝热层材料，其特征在于：过氧化物为过氧化二异丙苯或2,5-二甲基2,5-(二叔丁过氧基)己烷。

5.根据权利要求1所述的一种EPDM绝热层材料，其特征在于：所述的绝热层材料中还包括有机纤维，以基体橡胶的质量份数为100份计算，有机纤维的质量份数不大于45份，有机纤维为芳纶纤维或碳纤维。

6.根据权利要求1或5所述的一种EPDM绝热层材料，其特征在于：所述的绝热层材料中还包括高耐磨炉黑，以基体橡胶的质量份数为100份计算，高耐磨炉黑的质量份数不大于2份。

7.根据权利要求6所述的一种EPDM绝热层材料，其特征在于：所述的绝热层材料中还包括促进剂，以基体橡胶的质量份数为100份计算，促进剂的质量份数不大于3.5份；促进剂为噻唑类、秋兰姆类或二硫代氨基甲酸盐中的一种或两种以上的混合物；

噻唑类为二硫代二苯并噻唑(促进剂DM)或2-硫醇基苯并噻唑(促进剂M)，秋兰姆类为一硫代四甲基秋兰姆(促进剂TMTM)、二硫代四甲基秋兰姆(促进剂TMTD)或二硫代双(1，5-亚戊基)秋兰姆(促进剂PTD)，二硫代氨基甲酸盐为二甲基二硫代氨基甲酸锌(促进剂PZ)或二丁基二硫代氨基甲酸锌(促进剂BZ)。

8.一种EPDM绝热层材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：

第一步，向双辊开炼机或密炼机中加入固体EPDM橡胶和补强橡胶，两者混炼均匀后加入有机纤维进行混炼，薄通6-8次后，再依次加入金属氧化物、防老剂RD、增粘树脂、高耐磨炉黑和二氧化硅，混炼至均匀；

第二步，向第一步中的双辊开炼机中加入硫化剂和硫化促进剂进行混炼，然后薄通8-10次，均匀出片；

第三步，将第二步中获得的产物用压延机或双螺杆挤出机制成绝热层生胶带，卷绕成盘备用。

9.一种EPDM绝热层材料的应用，其特征在于：将第三步得到的绝热层生胶带缠绕在发动机的芯模上，绝热层生胶带缠绕完成后再进行壳体纤维缠绕成型，最后一起在固化炉内进行硫化成型，硫化温度为150-160℃，硫化时间为8-20h，硫化完成后去除芯模，得到铺层在发动机壳体内表面的EPDM绝热层材料。

10.一种EPDM绝热层材料的应用，其特征在于：将第三步得到的绝热层生胶带缠绕在发动机的芯模上，然后在固化炉内进行硫化成型，硫化温度为150-160℃，硫化时间为1-3h，硫化完成后得到绝热层，然后对绝热层外表面进行机械加工整形，最后去除芯模，得到EPDM绝热套，绝热套经衬层包覆、推进剂装药、固化后，再在绝热套外表面进行复合材料缠绕、固化，最终完成发动机成型。