CN109851856A - 核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机复合导电材料领域，特别涉及一种核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，按如下步骤实施：（1）将锡盐与锑盐溶于醇或酸溶液中，搅拌混合；（2）将沉淀剂、硫酸盐及表面活性剂溶于去离子水中，搅拌，加入二氧化钛粉末，再经搅拌及超声分散处理；（3）将包覆剂溶液逐滴缓慢加到基体悬浮液中，持续搅拌，滴加完毕后，升温冷凝回流；（4）将前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、干燥后研磨成粉末，在马弗炉中煅烧，即得目标产物。本发明工艺方法简单，所得产品高纯、均匀、规整，颜色较浅，导电性能良好，在导电涂料、纤维、塑料等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机复合导电材料领域，特别涉及一种核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法。
背景技术
为解决高分子制品潜在的一系列静电危害问题，在高电阻率的聚合物基质中添加复合导电粉制成抗静电涂料、塑料及纤维等功能高分子材料，成为目前的研究热点。这类复合导电粉大多以、轻质、廉价的无机矿粉为基体，通过表面改性处理制得具有一定导电性能的无机复合填料。表面改性技术是材料性能优化的一项关键技术，能显著提升无机粉体的应用性能及价值，其表面改性方法很多，常用方法主要有插层改性、机械力化学改性、表面有机包覆、沉淀反应包覆及各种复合法等。其中沉淀反应包覆改性是通过化学沉淀反应使改性沉淀物沉积在基体颗粒表面，是一种研究与应用最多的表面改性方法。
二氧化钛(TiO2)，俗称钛白粉，作为一种用途广泛的无机粉体材料，其理化性质稳定，价廉且无毒，具有较好的遮盖性，优良的白度及光泽度等优点。通过沉淀反应对TiO2进行包覆，可赋予其导电性能；对其表面进行有机包覆改性可进一步提高其在高分子基料中的分散性与相容性。常用与TiO2复合的导电材料有金属粉末，炭系材料如石墨烯、碳纤维，以及金属氧化物等，其中纳米掺锑二氧化锡（Antimony Doped Tin Oxide，简称ATO）是一种n型半导体金属氧化物，具有良好的导电性和可见光透过特性，同时具有红外屏蔽性，高机械性能及热稳定性等优点，常作为壳层物质复合TiO2制成导电钛白粉。通常的沉淀反应包覆TiO2是选择NaOH，NH3·H2O等沉淀剂直接加入TiO2浆液中，这会使局部OH－浓度过大，迅速成核，难以继续生长，因此夹杂或吸附的杂质较多，需多次洗涤，产品易结块。均匀沉淀法常用尿素或六次甲基四胺等作为沉淀剂，沉淀过程中缓慢均匀释放OH－，反应物混合均匀，溶液过饱和度得到控制，颗粒成熟完整，因此沉淀产物高纯、均匀、规整，且不必陈化，易于过滤和洗涤，操作过程简单易行，有效改进了其他沉淀法存在的缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有制备方法中存在的某些缺点，提供一种核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法。该方法构晶离子均匀慢速产生，其过饱和度在浆液中相对均匀，可调控成核过程，且洗涤后处理容易，反应简单易行，产品导电性能较好，可实现大规模工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，可按如下步骤实施：
（1）配制包覆剂溶液：将锡盐与锑盐溶于醇或酸溶液中，搅拌混合，形成澄清透明包覆剂溶液；
（2）配制基体悬浮液：将沉淀剂、硫酸盐及表面活性剂溶于去离子水中，搅拌，加入二氧化钛粉末，再经搅拌及超声分散处理，形成白色基体悬浮液；
（3）配制前驱浆液：将步骤（1）所得包覆剂溶液逐滴缓慢加到步骤（2）所述的基体悬浮液中，持续搅拌，滴加完毕后，升温冷凝回流，至体系pH值为2～8，即得浅黄色前驱浆液；
（4）将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、干燥后研磨成粉末，在马弗炉中煅烧，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体。
作为一种优选方案，本发明步骤（1）中，所述锡盐与锑盐的摩尔比为5～20:1。
进一步地，本发明步骤（1）中，所述锡盐为氯化锡及氟化锡中的一种或两种组分的混合；所述锑盐为氯化锑、氟化锑及硝酸锑中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，本发明步骤（1）中，所述酸为盐酸、硝酸及醋酸一种或两种以上的混合物，酸浓度为 1～5 mol/L；所述醇为甲醇、乙醇、丙醇及乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，本发明步骤（3）中，所述包覆剂与二氧化钛的质量百分比为5%～70%；所述包覆剂溶液浓度为0.15～0.5 mol/L。
进一步地，本发明步骤（2）中，所述沉淀剂为尿素、六次甲基四胺及甲酰胺中的一种或两种以上的混合物；所述沉淀剂与包覆剂的摩尔比为3～25:1；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇200～600、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上的混合物；所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾及硫酸铵中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，本发明步骤（2）中，所述基体悬浮液中二氧化钛的质量浓度为 1.5～15wt%；所述硫酸盐的质量浓度为0.25～5wt%；所述表面活性剂的质量浓度为0.5～10wt%。
进一步地，本发明步骤（3）中，所述包覆剂溶液滴加速度为0.5～2 mL/min；所述搅拌速度为400～1600 r/min。
进一步地，本发明步骤（4）中，所述干燥温度为 80～110 ℃，干燥时间为 6～20 h；所述煅烧温度为 350～850 ℃，煅烧时间为 1～6 h。
进一步地，本发明步骤（3）中，滴加温度为60～100 ℃，滴加完毕后升温至80～110℃冷凝回流5～50 h。
本发明因均匀释放构晶离子，使反应物混合均匀，引入硫酸根阴离子，使金属阳离子成核更容易，添加表面活性剂的使包覆粒子均匀分散地包覆到基体TiO2表面，所得包覆产物高纯、均匀、规整，易于过滤和洗涤，煅烧后颜色较浅，导电性能良好，制备简单易行，有效改进了其他沉淀制备法存在的缺点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制核壳型TiO2@ATO复合导电粉体的XRD图。
图2为未经包覆的TiO2粉体的SEM图。
图3为本发明所制核壳型TiO2@ATO复合导电粉体的SEM图。
图4为本发明所制核壳型TiO2@ATO复合导电粉体的TEM图。
图5为本发明所制核壳型TiO2@ATO复合导电粉体的FTIR图。
具体实施方式
下面对本发明的内容进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。居于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、将摩尔比为5:1的5.26 g氯化锡与0.68 g氯化锑溶于90 mL的2 mol/L盐酸中，搅拌混合，配制成0.2 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将12.62 g六次甲基四胺、1 g硫酸钾及10 g聚乙二醇400溶于去200 mL离子水中，搅拌溶解，加入29.7 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为15 wt%，再经搅拌及1 h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以1 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，60℃滴加，调整搅拌速度为640 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至90℃冷凝回流8 h，至体系pH值为5，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、85 ℃干燥12 h后研磨成粉末，在马弗炉中550 ℃下煅烧2.5 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为5.2 Ω·cm，白度值为73。
实施例2
1、将摩尔比为5:1的5.26 g氯化锡与0.68 g氯化锑溶于90 mL的无水乙醇中，搅拌混合，配制成0.2 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将10.81 g尿素、1 g硫酸钾及10 g聚乙二醇400溶于去200 mL离子水中，搅拌溶解，加入29.7 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为15 wt%，再经搅拌及1 h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以0.5 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，60℃滴加，调整搅拌速度为640 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至90℃冷凝回流14 h，至体系pH值为5，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、85 ℃干燥12 h后研磨成粉末，在马弗炉中550 ℃下煅烧2.5 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为8.7 Ω·cm，白度值为77。
实施例3
1、将摩尔比为10:1的2.92 g氟化锡与0.27 g氟化锑溶于110 mL的甲醇中，搅拌混合，配制成0.15 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将11.89 g尿素、15.25 g硫酸钠及3.05 g聚乙二醇300溶于610 mL去离子水中，搅拌溶解，加入9.11 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为1.5 wt%，再经搅拌及1.5 h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以1 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，80℃滴加，调整搅拌速度为960 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至110℃冷凝回流5 h，至体系pH值为6，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、80 ℃干燥20 h后研磨成粉末，在马弗炉中350 ℃下煅烧6 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为28.3 Ω·cm，白度值为84。
实施例4
1、将摩尔比为5:1的5.26 g氯化锡与0.54 g氟化锑溶于51 mL的3 mol/L盐酸中，搅拌混合，配制成0.35 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将3.24 g尿素、9.5 g硫酸铵及5.7 g十六烷基三甲基溴化铵溶于190 mL去离子水中，搅拌溶解，加入19.33 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为10 wt%，再经搅拌及2 h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以0.8 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，60℃滴加，调整搅拌速度为400 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至95℃冷凝回流8 h，至体系pH值为2，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、100 ℃干燥6 h后研磨成粉末，在马弗炉中500 ℃下煅烧2 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为44.8 Ω·cm，白度值为75。
实施例5
1、将摩尔比为20:1的5.26 g氯化锡与0.13 g氟化锑溶于51 mL的乙二醇中，搅拌混合，配制成0.35 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将9.46 g尿素、1.8 g硫酸钠及12.6 g十二烷基苯磺酸钠溶于180 mL去离子水中，搅拌溶解，加入17.97 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为10 wt%，再经搅拌及2h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以0.8 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，60℃滴加，调整搅拌速度为640 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至100℃冷凝回流7 h，至体系pH值为5，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、90 ℃干燥10 h后研磨成粉末，在马弗炉中500 ℃下煅烧3 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为50.1 Ω·cm，白度值为90。
实施例6
1、将摩尔比为10:1的2.92 g氟化锡与0.34 g氯化锑溶于110 mL的4 mol/L醋酸中，搅拌混合，配制成0.15 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将11.89 g尿素、1.63 g硫酸钾及0.65 g聚乙二醇400溶于65 mL去离子水中，搅拌溶解，加入9.31 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为15 wt%，再经搅拌及1.5 h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以1.5 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，80℃滴加，调整搅拌速度为1600 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至80℃冷凝回流50 h，至体系pH值为6，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、90 ℃干燥10 h后研磨成粉末，在马弗炉中550 ℃下煅烧2.5 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为12.4 Ω·cm，白度值为82。
实施例7
1、将摩尔比为5:1的1.32 g氯化锡与0.23 g硝酸锑溶于22.5 mL的丙醇中，搅拌混合，配制成0.2 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将3.6 mL甲酰胺、7.75 g硫酸钠及21.7 g十六烷基三甲基溴化铵溶于310 mL去离子水中，搅拌溶解，加入30.9 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为10 wt%，再经搅拌及2 h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以2 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，100℃滴加，调整搅拌速度为400 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至100℃冷凝回流11 h，至体系pH值为4，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、90 ℃干燥10 h后研磨成粉末，在马弗炉中700 ℃下煅烧1.5 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为17.6 Ω·cm，白度值为76。
实施例8
1、将摩尔比为10:1的2.92 g氟化锡与0.46 g硝酸锑溶于33 mL的5 mol/L硝酸中，搅拌混合，配制成0.5 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将11.89 g尿素、0.76 g硫酸铵及4.75 g聚乙二醇600溶于去190 mL离子水中，搅拌溶解，加入4.82 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为2.5 wt%，再经搅拌及2 h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以0.5 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，92℃滴加，调整搅拌速度为960 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至92℃冷凝回流10 h，至体系pH值为4，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、85 ℃干燥12 h后研磨成粉末，在马弗炉中650 ℃下煅烧1.5 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为16.9 Ω·cm，白度值为79。
实施例9
1、将摩尔比为12:1的5.26 g氯化锡与0.68 g氯化锑溶于81 mL的2 mol/L盐酸中，搅拌混合，配制成0.2 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将14.64 g尿素、5.95 g硫酸钠及29.75 g聚乙二醇400溶于去595 mL离子水中，搅拌溶解，加入29.7 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为5 wt%，再经搅拌及1 h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以0.5 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，60℃滴加，调整搅拌速度为640 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至95℃冷凝回流8 h，至体系pH值为2，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、85 ℃干燥12 h后研磨成粉末，在马弗炉中550 ℃下煅烧2.5 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为3.8 Ω·cm，白度值为86。
实施例10
1、将摩尔比为15:1的2.92 g氟化锡与0.31 g硝酸锑溶于32 mL的1 mol/L硝酸中，搅拌混合，配制成0.5 mol/L的澄清透明包覆剂溶液。
2、将24.02 g尿素、0.93 g硫酸钠及3.7 g十二烷基苯磺酸钠溶于去370 mL离子水中，搅拌溶解，加入9.22 g二氧化钛粉末，使二氧化钛的质量浓度为2.5 wt%，再经搅拌及0.5 h的超声分散处理，形成白色基体悬浮液。
3、将步骤（1）所得包覆剂溶液以0.5 mL/min速度逐滴缓慢加到步骤（2）所得的基体悬浮液中，60℃滴加，调整搅拌速度为400 r/min，持续搅拌，滴加完毕后，升温至95℃冷凝回流10 h，至体系pH值为8，即得浅黄色前驱浆液。
4、将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、110 ℃干燥6 h后研磨成粉末，在马弗炉中850 ℃下煅烧1 h，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体，测得复合导电二氧化钛的电阻率值为23.5Ω·cm，白度值为88。
上述述二氧化钛购自锦州钛业有限公司，其粒径为200～300nm，晶型为金红石型；上述导电二氧化钛复合粉体的电阻率采用四探针法测量。
可以理解的是，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术构思做出其它各种相应的改变与变形，而所有这些改变与变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
（1）配制包覆剂溶液：将锡盐与锑盐溶于醇或酸溶液中，搅拌混合，形成澄清透明包覆剂溶液；
（2）配制基体悬浮液：将沉淀剂、硫酸盐及表面活性剂溶于去离子水中，搅拌，加入二氧化钛粉末，再经搅拌及超声分散处理，形成白色基体悬浮液；
（3）配制前驱浆液：将步骤（1）所得包覆剂溶液逐滴缓慢加到步骤（2）所述的基体悬浮液中，持续搅拌，滴加完毕后，升温冷凝回流，至体系pH值为2～8，即得浅黄色前驱浆液；
（4）将步骤（3）所得前驱浆液静置冷却后，倒去上清液，将剩余的固液混合物进行抽滤、洗涤、干燥后研磨成粉末，在马弗炉中煅烧，即得目标产物核壳型复合导电二氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锡盐与锑盐的摩尔比为5～20:1。
3.根据权利要求2所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锡盐为氯化锡及氟化锡中的一种或两种组分的混合；所述锑盐为氯化锑、氟化锑及硝酸锑中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述酸为盐酸、硝酸及醋酸一种或两种以上的混合物，酸浓度为1～5 mol/L；所述醇为甲醇、乙醇、丙醇及乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述包覆剂与二氧化钛的质量百分比为5%～70%；所述包覆剂溶液浓度为0.15～0.5mol/L。
6.根据权利要求5所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述沉淀剂为尿素、六次甲基四胺及甲酰胺中的一种或两种以上的混合物；所述沉淀剂与包覆剂的摩尔比为3～25:1；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇200～600、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上的混合物；所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾及硫酸铵中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求6所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述基体悬浮液中二氧化钛的质量浓度为 1.5～15wt%；所述硫酸盐的质量浓度为0.25～5wt%；所述表面活性剂的质量浓度为0.5～10wt%；所述超声分散处理时间为0.5～2.5 h。
8.根据权利要求7所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述包覆剂溶液滴加速度为0.5～2 mL/min；所述搅拌速度为400～1600 r/min。
9.根据权利要求1～8任一所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述干燥温度为 80～110℃，干燥时间为 6～20h ；所述煅烧温度为 350～850℃，煅烧时间为 1～6h。
10.根据权利要求9所述的核壳型复合导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，滴加温度为60～100℃，滴加完毕后升温至80～110℃冷凝回流5～50 h。
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2019
- 2019-01-31 CN CN201910098248.9A patent/CN109851856A/zh active Pending
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