CN109848607A - 一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，包括如下步骤：（1）高岭土加工处理、（2）复合增强料制备、（3）成品钎焊材料制备。本发明对钎焊材料的制备方法进行了特殊的优化改进，其工艺简单，各步骤搭配合理，便于推广应用，制得的钎焊材料对合金钢和碳化硅陶瓷的焊接品质有着显著的增强，其接头强度高、品质稳定，极具市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于合金材料加工处理技术领域，具体涉及一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法。
背景技术
合金钢里除铁、碳外，加入其他的合金元素，就叫合金钢。 在普通碳素钢基础上添加适量的一种或多种合金元素而构成的铁碳合金。根据添加元素的不同，并采取适当的加工工艺，可获得高强度、高韧性、耐磨、耐腐蚀、耐低温、耐高温、无磁性等特殊性能。
SiC陶瓷具有良好的高温强度、高温稳定性和高温抗氧化能力，但由于其分子结构的键合特点，缺乏塑性变形能力，表现为脆性，严重影响了其作为结构材料的应用。碳纤维拥有良好的高温力学性能和热性能，在惰性环境中超过2000℃仍能保持其力学性能不降低，用碳纤维增强SiC陶瓷，材料在断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出等机理吸收能量，既增强了材料的强度和韧性，又保持了SiC陶瓷良好的高温性能。碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(Cf/SiC)充分结合了碳纤维和SiC陶瓷基体的优势，具有对裂纹和热震敏感性低、密度低、强度高、耐磨性好、耐化学腐蚀等一系列优异的性能，广泛应用于航空航天、能源、交通、石油化工等领域。
与金属材料相比，Cf/SiC陶瓷基复合材料具有脆性大、强度分散和加工困难等缺点，这些缺点导致其抗冷热冲击能力差，难以制成尺寸大、形状复杂的构件，从而限制了其应用范围。
合金钢具有良好的塑性成形能力，在一些应用领域中有必要将Cf/SiC复合材料与合金钢材料进行连接，达到优势互补的目的。目前国内外通常采用的连接方法有扩散连接、机械连接、物理和化学气相沉积连接和钎焊等。在上述连接方法中，钎焊具有工艺简单、设备投资低以及适合生产要求、接头性能好等优点。合金钢是现有多数高性能、自动化领域中常用的材料，实现合金钢与Cf/SiC复合材料钎焊连接对多个行业的进步和发展具有重要意义。而Cf/SiC复合材料与合金钢等金属材料钎焊的品质与钎焊材料的性能有着密切的关系，钎焊材料决定着焊接的效果，为了提升焊接的品质，人们对钎焊材料进行了不断的优化提升，由此也生产制造了大量的钎焊材料。如现已报道的用于Cf/SiC复合材料与金属材料直接钎焊的钎料有AgCuTi钎料，钯基钎料等。由于 AgCuTi钎料熔点低，此钎焊接头无法满足450℃以上的高温使用性能。中国公开号为 CN101920410A、CN101920411A的发明专利分别公开了用于Cf/SiC复合材料的铜钯基与钴钯基高温钎料，用其钎料在1110℃～1250℃的钎焊温度下获得Cf/SiC陶瓷基复合材料连接接头，对应钎焊接头的室温三点弯曲强度可以达到110～170MPa，但发明的这两种钎料中贵金属Au及Pd的含量较高，导致成本增加，对实际生产缺乏适用性。中国公开号为CN2016109138976的发明专利公开了一种用于Cf/SiC复合材料与不锈钢钎焊的钎焊材料，其适用于与不锈钢间的焊接，而合金钢种类较多，表面性能差别较大，焊接要求较高，并且此钎焊材料的性能也渐渐无法满足时长对于产品日益提升的性能要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）高岭土加工处理：
a.先将高岭土投入到球磨机内进行球磨处理，2~3h后取出，控制球磨后的颗粒粒径为1000~1200目；
b.将操作a处理后的高岭土先浸入到磷酸溶液中浸泡处理2~3min，取出后再浸入到氢氧化钠溶液中浸泡处理3~5min，最后取出用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作b处理后的高岭土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为830~860℃，保温煅烧1~1.5h后取出备用；
d.将操作c处理后的高岭土投入到偶联剂水溶液中浸泡处理35~45min，取出后干燥备用；
（2）复合增强料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：8~10份步骤（1）制得的高岭土、26~30份磷酸铝、6~9份聚乙二醇、4~7份聚脲甲醛、0.2~0.5份硬脂酸镁；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到变温箱内进行变温处理，先将变温箱内加热至115~125℃，保温处理4~7min后，再将变温箱升温至190~210℃，保温处理18~22min后，再将变温箱升温至730~760℃，保温处理25~30min，最后取出冷却至室温后即得复合增强料；
（3）成品钎焊材料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：8~12份银、40~45份铁、14~17份钛、6~10份硼、3~6份步骤（2）制得的复合增强料、0.3~0.4份硝酸稀土盐、0.2~0.5份乙二胺四乙酸二钠；
b.将操作a称取的银、铁、钛、硼、共同混合投入到真空熔炼炉内，加热保持真空熔炼炉内的温度为1130~1160℃，保温处理40~55min后进行真空气雾化制粉，完成后取出得混合粉料A备用；
c.将操作b制得的混合粉料A同操作a称取的步骤（2）制得的复合增强料、硝酸稀土盐、乙二胺四乙酸二钠共同投入到球磨机内进行球磨处理，1~1.5h后取出得混合粉料B备用；
d.对操作c制得的混合粉料B进行压力烧结、热处理、压延加工和中间退火处理后取出即得成品钎焊材料。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为6~9%；所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10~12%。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的偶联剂水溶液中偶联剂的质量分数为15~18%；所述的偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的冷却处理时控制冷却降温的速度为22~26℃/min。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的硝酸稀土盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇中的任意一种。
进一步的，步骤（3）操作b中所述的真空气雾化制粉时所用的雾化气体为氩气。
进一步的，步骤（3）操作d中所述的压力烧结处理时控制压力为68~70MPa、烧结的温度为670~710℃；所述的热处理是对材料进行均匀化热处理，控制处理的温度为560~590℃、时长为14~16h；所述的压延加工和中间退火处理是对热处理后的材料进行多次轧制，并在两次轧制之间进行中间退火处理，所述退火时控制温度为540~570℃、时长为2~2.5h。
本发明对钎焊材料的制备方法进行了大量的优化改进，明显的提升了钎焊材料的使用品质，保证了合金钢与碳化硅陶瓷及其增强陶瓷材料间的焊接效果。其中，尤其是在制备时对原料成分进行了特殊的搭配使用，选用添加了高岭土成分，先对高岭土进行了磷酸溶液、氢氧化钠溶液浸泡，以及煅烧处理，有效的提升了高岭土的比表面积和吸附性能，然后进行了偶联剂浸泡处理，对高岭土表面进行了偶联处理，提高了高岭土与其余成分间的融合反应能力，接着将高岭土、磷酸铝、聚乙二醇、聚脲甲醛、硬脂酸镁混合制成了复合增强料，此复合增强料是一种颗粒大小为350nm左右、孔洞大小为130nm左右的无机复合颗粒成分，此成分在后续焊接时孔洞可被熔融金属液体浸入，起到了铆接紧固的作用，能够增强各处组织间的结合强力，并能够填充提升组织的致密度，能够围绕颗粒结晶，促使钎焊材料的晶粒发生一定晶格畸变，防止外力作用发生晶界划移和变形，提升抗外力、抗蠕变性，进一步改善了组织品质，之后再将其与银、铁、钛、硼、硝酸稀土盐、乙二胺四乙酸二钠等进行混合加工制成成品钎焊材料用以焊接固定，为了增强焊接效果添加的硝酸稀土盐能够与合金钢、陶瓷基材料形成新相，明显的提高了相互间的焊接结合强力，同时还能细化钎焊组织的颗粒， 提升了组织强度，并且本钎焊材料与合金钢及陶瓷基材料间的相容、润湿性好，对不同种的合金钢的表面亲和性强，适用范围广，具有很好的焊接效果。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对钎焊材料的制备方法进行了特殊的优化改进，其工艺简单，各步骤搭配合理，便于推广应用，制得的钎焊材料对合金钢和碳化硅陶瓷的焊接品质有着显著的增强，其接头强度高、品质稳定，极具市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）高岭土加工处理：
a.先将高岭土投入到球磨机内进行球磨处理，2h后取出，控制球磨后的颗粒粒径为1000目；
b.将操作a处理后的高岭土先浸入到磷酸溶液中浸泡处理2min，取出后再浸入到氢氧化钠溶液中浸泡处理3min，最后取出用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作b处理后的高岭土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为830℃，保温煅烧1h后取出备用；
d.将操作c处理后的高岭土投入到偶联剂水溶液中浸泡处理35min，取出后干燥备用；
（2）复合增强料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：8份步骤（1）制得的高岭土、26份磷酸铝、6份聚乙二醇、4份聚脲甲醛、0.2份硬脂酸镁；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到变温箱内进行变温处理，先将变温箱内加热至115℃，保温处理4min后，再将变温箱升温至190℃，保温处理18min后，再将变温箱升温至730℃，保温处理25min，最后取出冷却至室温后即得复合增强料；
（3）成品钎焊材料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：8份银、40份铁、14份钛、6份硼、3份步骤（2）制得的复合增强料、0.3份硝酸稀土盐、0.2份乙二胺四乙酸二钠；
b.将操作a称取的银、铁、钛、硼、共同混合投入到真空熔炼炉内，加热保持真空熔炼炉内的温度为1130℃，保温处理40min后进行真空气雾化制粉，完成后取出得混合粉料A备用；
c.将操作b制得的混合粉料A同操作a称取的步骤（2）制得的复合增强料、硝酸稀土盐、乙二胺四乙酸二钠共同投入到球磨机内进行球磨处理，1h后取出得混合粉料B备用；
d.对操作c制得的混合粉料B进行压力烧结、热处理、压延加工和中间退火处理后取出即得成品钎焊材料。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为6%；所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10%。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的偶联剂水溶液中偶联剂的质量分数为15%；所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的冷却处理时控制冷却降温的速度为22℃/min。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的硝酸稀土盐为硝酸镧。
进一步的，步骤（3）操作b中所述的真空气雾化制粉时所用的雾化气体为氩气。
进一步的，步骤（3）操作d中所述的压力烧结处理时控制压力为68MPa、烧结的温度为670℃；所述的热处理是对材料进行均匀化热处理，控制处理的温度为560℃、时长为14h；所述的压延加工和中间退火处理是对热处理后的材料进行多次轧制，并在两次轧制之间进行中间退火处理，所述退火时控制温度为540℃、时长为2h。
实施例2
一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）高岭土加工处理：
a.先将高岭土投入到球磨机内进行球磨处理，2.5h后取出，控制球磨后的颗粒粒径为1100目；
b.将操作a处理后的高岭土先浸入到磷酸溶液中浸泡处理2.5min，取出后再浸入到氢氧化钠溶液中浸泡处理4min，最后取出用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作b处理后的高岭土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为850℃，保温煅烧1.3h后取出备用；
d.将操作c处理后的高岭土投入到偶联剂水溶液中浸泡处理40min，取出后干燥备用；
（2）复合增强料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：9份步骤（1）制得的高岭土、28份磷酸铝、8份聚乙二醇、6份聚脲甲醛、0.4份硬脂酸镁；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到变温箱内进行变温处理，先将变温箱内加热至120℃，保温处理6min后，再将变温箱升温至200℃，保温处理20min后，再将变温箱升温至750℃，保温处理28min，最后取出冷却至室温后即得复合增强料；
（3）成品钎焊材料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：10份银、43份铁、16份钛、8份硼、5份步骤（2）制得的复合增强料、0.35份硝酸稀土盐、0.4份乙二胺四乙酸二钠；
b.将操作a称取的银、铁、钛、硼、共同混合投入到真空熔炼炉内，加热保持真空熔炼炉内的温度为1150℃，保温处理50min后进行真空气雾化制粉，完成后取出得混合粉料A备用；
c.将操作b制得的混合粉料A同操作a称取的步骤（2）制得的复合增强料、硝酸稀土盐、乙二胺四乙酸二钠共同投入到球磨机内进行球磨处理，1.3h后取出得混合粉料B备用；
d.对操作c制得的混合粉料B进行压力烧结、热处理、压延加工和中间退火处理后取出即得成品钎焊材料。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为8%；所述的氢氧化钠溶液的质量分数为11%。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的偶联剂水溶液中偶联剂的质量分数为17%；所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的冷却处理时控制冷却降温的速度为24℃/min。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的硝酸稀土盐为硝酸铈。
进一步的，步骤（3）操作b中所述的真空气雾化制粉时所用的雾化气体为氩气。
进一步的，步骤（3）操作d中所述的压力烧结处理时控制压力为69MPa、烧结的温度为700℃；所述的热处理是对材料进行均匀化热处理，控制处理的温度为580℃、时长为15h；所述的压延加工和中间退火处理是对热处理后的材料进行多次轧制，并在两次轧制之间进行中间退火处理，所述退火时控制温度为560℃、时长为2.3h。
实施例3
一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）高岭土加工处理：
a.先将高岭土投入到球磨机内进行球磨处理，3h后取出，控制球磨后的颗粒粒径为1200目；
b.将操作a处理后的高岭土先浸入到磷酸溶液中浸泡处理3min，取出后再浸入到氢氧化钠溶液中浸泡处理5min，最后取出用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作b处理后的高岭土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为860℃，保温煅烧1.5h后取出备用；
d.将操作c处理后的高岭土投入到偶联剂水溶液中浸泡处理45min，取出后干燥备用；
（2）复合增强料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：10份步骤（1）制得的高岭土、30份磷酸铝、9份聚乙二醇、7份聚脲甲醛、0.5份硬脂酸镁；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到变温箱内进行变温处理，先将变温箱内加热至125℃，保温处理7min后，再将变温箱升温至210℃，保温处理22min后，再将变温箱升温至760℃，保温处理30min，最后取出冷却至室温后即得复合增强料；
（3）成品钎焊材料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：12份银、45份铁、17份钛、10份硼、6份步骤（2）制得的复合增强料、0.4份硝酸稀土盐、0.5份乙二胺四乙酸二钠；
b.将操作a称取的银、铁、钛、硼、共同混合投入到真空熔炼炉内，加热保持真空熔炼炉内的温度为1160℃，保温处理55min后进行真空气雾化制粉，完成后取出得混合粉料A备用；
c.将操作b制得的混合粉料A同操作a称取的步骤（2）制得的复合增强料、硝酸稀土盐、乙二胺四乙酸二钠共同投入到球磨机内进行球磨处理，1.5h后取出得混合粉料B备用；
d.对操作c制得的混合粉料B进行压力烧结、热处理、压延加工和中间退火处理后取出即得成品钎焊材料。
进一步的，步骤（1）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为9%；所述的氢氧化钠溶液的质量分数为12%。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的偶联剂水溶液中偶联剂的质量分数为18%；所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的冷却处理时控制冷却降温的速度为26℃/min。
进一步的，步骤（3）操作a中所述的硝酸稀土盐为硝酸钇。
进一步的，步骤（3）操作b中所述的真空气雾化制粉时所用的雾化气体为氩气。
进一步的，步骤（3）操作d中所述的压力烧结处理时控制压力为70MPa、烧结的温度为710℃；所述的热处理是对材料进行均匀化热处理，控制处理的温度为590℃、时长为16h；所述的压延加工和中间退火处理是对热处理后的材料进行多次轧制，并在两次轧制之间进行中间退火处理，所述退火时控制温度为570℃、时长为2.5h。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（2）复合增强料制备中，省去了步骤（1）制得的高岭土成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）成品钎焊材料制备中，省去了步骤（2）制得的复合增强料成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（3）成品钎焊材料制备中，省去了硝酸稀土盐和乙二胺四乙酸二钠成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
中国公开号为CN2016109138976的发明专利公开的一种用于Cf/SiC复合材料与不锈钢钎焊的钎焊材料。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组对应制得的钎焊材料进行性能测试，具体是选用长宽高均为20mm×15mm×4mm的Cf/SiC复合材料及铬镍钼合金钢作为样板，然后对样板表面去除杂质、油污和氧化膜，再将钎焊材料表面用金刚石研磨膏研磨平整，并置于丙酮中利用超声波清洗15min；之后再将处理后的箔片状钎焊材料置于两样板之间，随后放于专门的夹具中；最后将装配好的样板试样整体置于真空度不低于5×10-3Pa的真空钎焊设备 中，首先以8℃/min的速率升温至250℃，保温15min，以5℃/min的速率升温至800℃，保温 30min，再以5℃/min的速率继续升温至钎焊温度990℃，保温30min，最后随炉冷却至室温，取出试样进行检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
注：上表1中所述的焊接性能测试均参照本行业标准进行。
由上表1可以看出，本发明方法制得的钎焊材料的综合钎焊使用性能得到了显著的提升，明显增强了焊接的效果、稳定性和寿命，极具市场竞争力和推广应用价值。
Claims (7)
1.一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）高岭土加工处理：
a.先将高岭土投入到球磨机内进行球磨处理，2~3h后取出，控制球磨后的颗粒粒径为1000~1200目；
b.将操作a处理后的高岭土先浸入到磷酸溶液中浸泡处理2~3min，取出后再浸入到氢氧化钠溶液中浸泡处理3~5min，最后取出用去离子水冲洗一遍后备用；
c.将操作b处理后的高岭土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为830~860℃，保温煅烧1~1.5h后取出备用；
d.将操作c处理后的高岭土投入到偶联剂水溶液中浸泡处理35~45min，取出后干燥备用；
（2）复合增强料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：8~10份步骤（1）制得的高岭土、26~30份磷酸铝、6~9份聚乙二醇、4~7份聚脲甲醛、0.2~0.5份硬脂酸镁；
b.将操作a称取的所有原料共同投入到变温箱内进行变温处理，先将变温箱内加热至115~125℃，保温处理4~7min后，再将变温箱升温至190~210℃，保温处理18~22min后，再将变温箱升温至730~760℃，保温处理25~30min，最后取出冷却至室温后即得复合增强料；
（3）成品钎焊材料制备：
a.按对应重量份称取下列原料备用：8~12份银、40~45份铁、14~17份钛、6~10份硼、3~6份步骤（2）制得的复合增强料、0.3~0.4份硝酸稀土盐、0.2~0.5份乙二胺四乙酸二钠；
b.将操作a称取的银、铁、钛、硼、共同混合投入到真空熔炼炉内，加热保持真空熔炼炉内的温度为1130~1160℃，保温处理40~55min后进行真空气雾化制粉，完成后取出得混合粉料A备用；
c.将操作b制得的混合粉料A同操作a称取的步骤（2）制得的复合增强料、硝酸稀土盐、乙二胺四乙酸二钠共同投入到球磨机内进行球磨处理，1~1.5h后取出得混合粉料B备用；
d.对操作c制得的混合粉料B进行压力烧结、热处理、压延加工和中间退火处理后取出即得成品钎焊材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作b中所述的磷酸溶液的质量分数为6~9%；所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10~12%。
3.根据权利要求1所述的一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的偶联剂水溶液中偶联剂的质量分数为15~18%；所述的偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作b中所述的冷却处理时控制冷却降温的速度为22~26℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）操作a中所述的硝酸稀土盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）操作b中所述的真空气雾化制粉时所用的雾化气体为氩气。
7.根据权利要求1所述的一种用于合金钢和碳化硅陶瓷焊接的钎焊材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）操作d中所述的压力烧结处理时控制压力为68~70MPa、烧结的温度为670~710℃；所述的热处理是对材料进行均匀化热处理，控制处理的温度为560~590℃、时长为14~16h；所述的压延加工和中间退火处理是对热处理后的材料进行多次轧制，并在两次轧制之间进行中间退火处理，所述退火时控制温度为540~570℃、时长为2~2.5h。
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