CN109837743A - 抗氧化银纤维面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了抗氧化银纤维面料及其制备方法。所述抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纤维面料清洗除油，得到清洗除油后的纤维面料；(2)对清洗除油后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料；(3)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料。本发明所述抗氧化银纤维面料具备抗菌、除臭、防辐射、防远红外、防静电、导电、冷热传导、恒温等特点，而且面料经过长时间不会发黄，主要应用领域包括医疗、服装、家纺、国防、航空、航天、汽车、防静电工作服、手腕带、打印机、复印机、验钞机、空调过滤网等。
Description
技术领域
本发明涉及镀银功能织物技术领域，特别是涉及抗氧化银纤维面料及其制备方法。
背景技术
抗菌性能和抗氧化性能是生物活性纺织品最重要的性能。纺织材料很容易滋生并携带大量微生物，而纺织品上微生物的生长和增殖会引起皮肤感染、交叉感染、霉菌形成、疾病传播、过敏反应、恶臭、变质和褪色等一系列问题。由此可见抗菌性能对于纺织品的重要性，因此对于织物的抗菌功能性整理显得更为必要。抗菌性能的研究和应用已相当广泛，然而，到目前为止，纺织品的抗氧化性能研究相对较少。含抗氧化成分的纺织品可以作为一个释放系统，逐步为皮肤层提供抗氧化物质，清除皮肤代谢产生的以及空气中的自由基，并保护皮肤免受氧化应激、炎症和衰老等。
因此，具有抗氧化功能的纺织品可为皮肤过敏和其他皮肤疾病的人提供衣服。如今，消费者为了追求健康舒适的生活品质，希望纺织品能够提供并维持一个最佳的微环境，可以用于治疗某些疾病或避免疾病的发生。这促使研究人员和制造商能够不断开发新的具有更积极功能的保健纺织品。
在织物当中添加银纤维可以赋予织物杀菌、防辐射等效果。银的导电性良好，可以非常快速且有效率的把电传导出去，这使得添加银纤维后可以起到抗防静电和电磁屏蔽的功能。在衣服等织物上附着的大部分的病原菌是单细胞微生物，是倚靠蛋白酶来维持新陈代谢，进而繁殖影响正常细胞，在这些蛋白酶之中还有一种氧化代谢酶，当银遇到这种氧化代谢酶时，氧化谢酶的活性会抢走银的一个电子，使银原子变成带正电的银离子，银离子就会吸引蛋白酶中带有负电荷的硫醇基的特异性相结合，有效地刺穿细胞壁与细胞膜外表，进一步使细菌细胞因蛋白质变性，而无法呼吸、代谢和繁殖，直至死亡，达到灭菌的效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种抗氧化银纤维面料的制备方法。
本发明公开一种抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)对清洗除油后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料；
(3)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料。
进一步地，所述抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)利用多巴胺在清洗除油后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(3)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料；
(4)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料。
进一步地，所述抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)使用氯化钙/甲醇体系对清洗除油后的纤维面料进行预处理，得到预处理后的纤维面料；
(3)利用多巴胺在预处理后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(4)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料；
(5)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料。
进一步地，所述抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，得到清洗除油后的纤维面料，具体方法为：将纤维面料以重量比1：(10～30)置于浓度为5～20g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声振荡10～40分钟，捞出沥干，得到洗涤后的纤维面料；将洗涤后的纤维面料以重量比1：(5～10)浸渍于质量分数10～30％的丙酮水溶液中，超声振荡10～40分钟，捞出，用水清洗后烘干，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)使用氯化钙/甲醇体系对清洗除油后的纤维面料进行预处理，得到预处理后的纤维面料，具体方法为：将氯化钙与甲醇按照质量比(30～50)：100混合均匀，得到氯化钙/甲醇溶液；将清洗除油后的纤维面料按照20～60g/L加入氯化钙/甲醇溶液中，加热至60～70℃，于60～70℃反应40～100分钟后取出，用水清洗后烘干，得到预处理后的纤维面料；
(3)利用多巴胺在预处理后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料，具体方法为：将三羟甲基氨基甲烷加入到去离子水中配置浓度为0.1～0.3mol/L的Tris碱缓冲溶液，以3～6g/L的浓度比例加入盐酸多巴胺，并用0.1～0.5mol/L的盐酸调节pH值至8.0～8.5，得到多巴胺溶液；将预处理后的纤维面料以质量比1:(10～40)加入多巴胺溶液中，于20～30℃搅拌反应12～24小时，将面料捞出，用水清洗后烘干，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(4)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料，具体方法为：配制0.5～1.5mmol/L的硝酸银溶液；将多巴胺沉积改性后的纤维面料以质量比1:(40～60)浸入硝酸银溶液中，升温至80～90℃；然后加入浓度0.1～0.5g/L的天然黄酮化合物水溶液，硝酸银溶液和天然黄酮化合物水溶液的体积比为(2～5)：1，在80～90℃保温振荡20～40分钟；随后取出纤维面料，用水清洗后烘干，得到镀银织物；
(5)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料，具体方法为：将镀银织物以浴比1：(20～30)浸入抗氧化整理液中，10～40分钟后取出，用水清洗后烘干，得到抗氧化银纤维面料。
进一步地，所述天然黄酮化合物为黄芩苷、芦丁、槲皮素中的任意一种。优选地，所述天然黄酮化合物为槲皮素。
进一步地，所述抗氧化整理液的组成为：壳聚糖接枝多肽10～30g/L，硅烷偶联剂2～5g/L，乙醇胺0.2～0.6g/L，柔软剂4～10g/L，余量为水。
进一步地，所述壳聚糖接枝多肽为壳聚糖-胶原蛋白肽和/或壳聚糖-乳酸链球菌肽。优选地，所述壳聚糖接枝多肽为壳聚糖-胶原蛋白肽和壳聚糖-乳酸链球菌肽以质量比1:1组成的混合物。
所述壳聚糖-胶原蛋白肽可以通过以下步骤制备得到：量取40～60mL质量分数1～5％的醋酸溶液至反应装置中，加入1.0～2.0g壳聚糖，搅拌使其充分溶解，并用质量分数1～5％的氢氧化钠溶液调节其pH值至6.0～6.5；随后，称取0.6～1.4g胶原蛋白肽，将其溶解在40～60mLPBS缓冲溶液中，得到胶原蛋白肽溶液；称取0.06-0.22g转谷氨酰胺酶，将其溶解在40～60mLPBS缓冲溶液中，得到转谷氨酰胺酶溶液；在20-60℃，依次向反应装置中加入胶原蛋白肽溶液和转谷氨酰胺酶溶液，磁力搅拌0.5～4小时后，将反应液至于沸水浴中搅拌10min使酶失活，然后将反应液冷却至室温；经真空抽滤后，将滤液用质量分数10～20％氢氧化钠溶液调pH至7，滤液透析三至四天纯化，冷冻干燥后得到壳聚糖-胶原蛋白肽。
所述壳聚糖-乳酸链球菌肽可以通过以下过程制备得到：量取40～60mL质量分数1～5％的醋酸溶液至反应装置中，加入1.0～2.0g壳聚糖，搅拌使其充分溶解，并用质量分数1～5％的氢氧化钠溶液调节其pH值至4.5；随后，称取0.6-1.4g乳酸链球菌肽，将其溶解在40～60mLPBS缓冲溶液中，并用质量分数1～5％的醋酸溶液调节其pH值至4.0～4.5，两者搅拌均匀，然后向其中加入0.1～0.15g的转谷氨酰胺酶催化壳聚糖和乳酸链球菌肽反应，得到混合溶液；将混合溶液加入反应装置中，在20-60℃磁力搅拌0.5-2.5小时，停止反应后，用质量分数1～5％的氢氧化钠调溶液pH至10～11后真空抽滤；随后，将滤液透析三至四天，透析后的溶液进行冷冻干燥得到壳聚糖-乳酸链球菌肽。
进一步地，所述纤维面料为聚酯纤维面料、纯棉纤维面料、涤纶纤维面料、锦纶纤维面料、尼龙纤维面料、聚酰胺纤维面料、麻纤维面料、羊毛纤维面料、蚕丝纤维面料中的任意一种。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种抗氧化银纤维面料。
本发明所述抗氧化银纤维面料，采用上述任一项所述的抗氧化银纤维面料的制备方法加工而成。
本发明所述抗氧化银纤维面料具备抗菌、除臭、防辐射、防远红外、防静电、导电、冷热传导、恒温等特点，主要应用领域包括医疗、服装、家纺、国防、航空、航天、汽车、防静电工作服、手腕带、打印机、复印机验钞机、空调过滤网等。
具体实施方式
实施例中原料介绍如下：
实施例中纤维面料使用尼龙纤维面料，厂家南通新帝克特种纤维有限公司，克重180g/cm2。
十二烷基苯磺酸钠，CAS号：25155-30-0。
三羟甲基氨基甲烷，CAS号：77-86-1。
盐酸多巴胺，CAS号：62-31-7。
在本发明未作具体说明的情况下，超声功率300W，超声频率25kHz。
黄芩苷，CAS号：21967-41-9。
芦丁，CAS号：153-18-4。
槲皮素，CAS号：117-39-5。
壳聚糖-胶原蛋白肽的制备：量取50mL质量分数1％的醋酸溶液至反应装置中，加入1.0g壳聚糖(食品级，厂家石家庄春信生物科技有限公司)，搅拌使其充分溶解，并用质量分数1％的氢氧化钠溶液调节其pH值至6.0；随后，称取1.0g胶原蛋白肽(分子量1000D)，将其溶解在50mL PBS缓冲溶液(pH7.2，50mmol/L)中，得到胶原蛋白肽溶液；同样，称取0.1g转谷氨酰胺酶(酶活力60万U/g)，将其溶解在50mL PBS缓冲溶液(pH7.2，50mmol/L)中，得到转谷氨酰胺酶溶液；在40℃，依次向反应装置加入胶原蛋白肽溶液和转谷氨酰胺酶溶液，磁力搅拌1小时后，将反应液至于沸水浴中搅拌10min使酶失活，然后将反应液冷却至室温；经真空抽滤后，将滤液用质量分数20％的氢氧化钠溶液调pH至7，滤液用截流分子量100D的透析袋透析三天，冷冻干燥后得到壳聚糖-胶原蛋白肽。
硅烷偶联剂，具体使用KH550，CAS号：919-30-2。
乙醇胺，CAS号：141-43-5。
柔软剂，具体使用氨基硅油柔软剂，厂家东莞市三兴高新材料科技有限公司，型号SX。
壳聚糖-乳酸链球菌肽的制备：量取50mL质量分数1％的醋酸溶液至反应装置中，加入1.0g壳聚糖(食品级，厂家石家庄春信生物科技有限公司)，搅拌使其充分溶解，并用质量分数1％的氢氧化钠溶液调节其pH值至4.5；随后，称取1.2g乳酸链球菌肽(厂家河北鹏宇生物科技有限公司，型号79-74-7)，将其溶解在50mL PBS缓冲溶液(pH7.2，50mmol/L)中，并用质量分数1％的醋酸溶液调节其pH值至4.5，两者搅拌均匀，然后向其中加入0.15g的转谷氨酰胺酶(酶活力60万U/g)催化壳聚糖和乳酸链球菌肽反应，得到混合溶液；将混合溶液加入反应装置中，在30℃磁力搅拌1.5小时，停止反应后，用质量分数1％的氢氧化钠溶液调pH至10后真空抽滤；随后，滤液用截流分子量100D的透析袋透析三天，透析后的溶液进行冷冻干燥得到壳聚糖-乳酸链球菌肽。
实施例1
抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，具体方法为：将纤维面料以重量比1:15置于浓度为10g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声振荡10分钟，捞出沥干，得到洗涤后的纤维面料；将洗涤后的纤维面料以重量比1:5浸渍于质量分数10％的丙酮水溶液中，超声振荡10分钟，捞出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)对清洗除油后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料，具体方法为：
ⅰ：将15g三氧化铬以50mL去离子水溶解，随后加入质量分数98％的浓硫酸10mL，最后用去离子水定容至100mL，配制为铬酸粗化液；将清洗除油后的纤维面料在铬酸粗化液中浸泡60s，捞出，沥干；
ⅱ：将0.75g氯化亚锡溶解于1.5mL质量分数37％的浓盐酸中，然后稀释至50mL，配制成敏化液；将步骤ⅰ得到的纤维面料在敏化液中浸泡7分钟，然后迅速置于质量分数1％的碳酸氢钠溶液中，浸泡1分钟后取出，沥干；后直接放入活化液中；
ⅲ活化：按照PdCl2 0.1g/L，SnCl2 12g/L，质量分数37％的浓盐酸10mL/L，NaCl160g/L，配置成活化液；将步骤ⅱ得到的纤维面料置于活化液中，活化5分钟后取出，沥干；
ⅳ还原：将步骤ⅲ得到的纤维面料加入到100mL的质量分数10％的次亚磷酸钠溶液中，超声处理5分钟，用水清洗后沥干；
ⅴ：将步骤ⅳ得到的纤维面料于80℃干燥2小时，得到镀银织物；
(3)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料，具体方法为：将镀银织物以浴比1：20浸入抗氧化整理液中，30分钟后取出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到抗氧化银纤维面料。
其中，所述抗氧化整理液的组成为：壳聚糖-胶原蛋白肽20g/L，硅烷偶联剂4g/L，乙醇胺0.3g/L，柔软剂4g/L，余量为水。将壳聚糖-胶原蛋白肽、硅烷偶联剂、乙醇胺、柔软剂依次加入水中，充分搅拌均匀，即得抗氧化整理液。
实施例2
抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，具体方法为：将纤维面料以重量比1:15置于浓度为10g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声振荡10分钟，捞出沥干，得到洗涤后的纤维面料；将洗涤后的纤维面料以重量比1:5浸渍于质量分数10％的丙酮水溶液中，超声振荡10分钟，捞出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)利用多巴胺在清洗除油后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料，具体方法为：将三羟甲基氨基甲烷加入到去离子水中配置浓度为0.1mol/L的Tris碱缓冲溶液，以5g/L的浓度比例加入盐酸多巴胺，并迅速用0.1mol/L的盐酸调节pH值至8.5，得到多巴胺溶液；将清洗除油后的纤维面料以质量比1:20加入多巴胺溶液中，于30℃搅拌反应24小时，将面料捞出，用水清洗后于50℃烘干10小时，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(3)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料，具体方法为：配制1mmol/L的硝酸银溶液；将多巴胺沉积改性后的纤维面料以质量比1:50浸入硝酸银溶液中，以3℃/min的速率升温至90℃；然后加入浓度0.3g/L的黄芩苷水溶液，硝酸银溶液和黄芩苷水溶液的体积比为3：1，在90℃保温振荡30分钟；随后取出纤维面料，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到镀银织物；
(4)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料，具体方法为：将镀银织物以浴比1：20浸入抗氧化整理液中，30分钟后取出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到抗氧化银纤维面料。
其中，所述抗氧化整理液的组成为：壳聚糖-胶原蛋白肽20g/L，硅烷偶联剂4g/L，乙醇胺0.3g/L，柔软剂4g/L，余量为水。将壳聚糖-胶原蛋白肽、硅烷偶联剂、乙醇胺、柔软剂依次加入水中，充分搅拌均匀，即得抗氧化整理液。
实施例3
抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，具体方法为：将纤维面料以重量比1:15置于浓度为10g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声振荡10分钟，捞出沥干，得到洗涤后的纤维面料；将洗涤后的纤维面料以重量比1:5浸渍于质量分数10％的丙酮水溶液中，超声振荡10分钟，捞出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)使用氯化钙/甲醇体系对清洗除油后的纤维面料进行预处理，利用氯化钙/甲醇溶液体系改变纤维面料表层分子结构，得到预处理后的纤维面料，具体方法为：将氯化钙与甲醇按照质量比40：100混合均匀，得到氯化钙/甲醇溶液；将清洗除油后的纤维面料按照30g/L加入氯化钙/甲醇溶液中，以5℃/分钟加热至65℃，于65℃反应60分钟后取出，去离子水清洗后于100℃烘干2小时，得到预处理后的纤维面料；
(3)利用多巴胺在预处理后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料，具体方法为：将三羟甲基氨基甲烷加入到去离子水中配置浓度为0.1mol/L的Tris碱缓冲溶液，以5g/L的浓度比例加入盐酸多巴胺，并迅速用0.1mol/L的盐酸调节pH值至8.5，得到多巴胺溶液；将预处理后的纤维面料以质量比1:20加入多巴胺溶液中，于30℃搅拌反应24小时，将面料捞出，用水清洗后于50℃烘干10小时，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(4)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料，具体方法为：配制1mmol/L的硝酸银溶液；将多巴胺沉积改性后的纤维面料以质量比1:50浸入硝酸银溶液中，以3℃/min的速率升温至90℃；然后加入浓度0.3g/L的黄芩苷水溶液，硝酸银溶液和黄芩苷水溶液的体积比为3：1，在90℃保温振荡30分钟；随后取出纤维面料，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到镀银织物；
(5)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料，具体方法为：将镀银织物以浴比1：20浸入抗氧化整理液中，30分钟后取出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到抗氧化银纤维面料。
其中，所述抗氧化整理液的组成为：壳聚糖-胶原蛋白肽20g/L，硅烷偶联剂4g/L，乙醇胺0.3g/L，柔软剂4g/L，余量为水。将壳聚糖-胶原蛋白肽、硅烷偶联剂、乙醇胺、柔软剂依次加入水中，充分搅拌均匀，即得抗氧化整理液。
实施例4
抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，具体方法为：将纤维面料以重量比1:15置于浓度为10g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声振荡10分钟，捞出沥干，得到洗涤后的纤维面料；将洗涤后的纤维面料以重量比1:5浸渍于质量分数10％的丙酮水溶液中，超声振荡10分钟，捞出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)使用氯化钙/甲醇体系对清洗除油后的纤维面料进行预处理，利用氯化钙/甲醇溶液体系改变纤维面料表层分子结构，得到预处理后的纤维面料，具体方法为：将氯化钙与甲醇按照质量比40：100混合均匀，得到氯化钙/甲醇溶液；将清洗除油后的纤维面料按照30g/L加入氯化钙/甲醇溶液中，以5℃/分钟加热至65℃，于65℃反应60分钟后取出，去离子水清洗后于100℃烘干2小时，得到预处理后的纤维面料；
(3)利用多巴胺在预处理后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料，具体方法为：将三羟甲基氨基甲烷加入到去离子水中配置浓度为0.1mol/L的Tris碱缓冲溶液，以5g/L的浓度比例加入盐酸多巴胺，并迅速用0.1mol/L的盐酸调节pH值至8.5，得到多巴胺溶液；将预处理后的纤维面料以质量比1:20加入多巴胺溶液中，于30℃搅拌反应24小时，将面料捞出，用水清洗后于50℃烘干10小时，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(4)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料，具体方法为：配制1mmol/L的硝酸银溶液；将多巴胺沉积改性后的纤维面料以质量比1:50浸入硝酸银溶液中，以3℃/min的速率升温至90℃；然后加入浓度0.3g/L的芦丁水溶液，硝酸银溶液和芦丁水溶液的体积比为3：1，在90℃保温振荡30分钟；随后取出纤维面料，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到镀银织物；
(5)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料，具体方法为：将镀银织物以浴比1：20浸入抗氧化整理液中，30分钟后取出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到抗氧化银纤维面料。
其中，所述抗氧化整理液的组成为：壳聚糖-胶原蛋白肽20g/L，硅烷偶联剂4g/L，乙醇胺0.3g/L，柔软剂4g/L，余量为水。将壳聚糖-胶原蛋白肽、硅烷偶联剂、乙醇胺、柔软剂依次加入水中，充分搅拌均匀，即得抗氧化整理液。
实施例5
抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，具体方法为：将纤维面料以重量比1:15置于浓度为10g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声振荡10分钟，捞出沥干，得到洗涤后的纤维面料；将洗涤后的纤维面料以重量比1:5浸渍于质量分数10％的丙酮水溶液中，超声振荡10分钟，捞出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)使用氯化钙/甲醇体系对清洗除油后的纤维面料进行预处理，利用氯化钙/甲醇溶液体系改变纤维面料表层分子结构，得到预处理后的纤维面料，具体方法为：将氯化钙与甲醇按照质量比40：100混合均匀，得到氯化钙/甲醇溶液；将清洗除油后的纤维面料按照30g/L加入氯化钙/甲醇溶液中，以5℃/分钟加热至65℃，于65℃反应60分钟后取出，去离子水清洗后于100℃烘干2小时，得到预处理后的纤维面料；
(3)利用多巴胺在预处理后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料，具体方法为：将三羟甲基氨基甲烷加入到去离子水中配置浓度为0.1mol/L的Tris碱缓冲溶液，以5g/L的浓度比例加入盐酸多巴胺，并迅速用0.1mol/L的盐酸调节pH值至8.5，得到多巴胺溶液；将预处理后的纤维面料以质量比1:20加入多巴胺溶液中，于30℃搅拌反应24小时，将面料捞出，用水清洗后于50℃烘干10小时，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(4)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料，具体方法为：配制1mmol/L的硝酸银溶液；将多巴胺沉积改性后的纤维面料以质量比1:50浸入硝酸银溶液中，以3℃/min的速率升温至90℃；然后加入浓度0.3g/L的槲皮素水溶液，硝酸银溶液和槲皮素水溶液的体积比为3：1，在90℃保温振荡30分钟；随后取出纤维面料，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到镀银织物；
(5)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料，具体方法为：将镀银织物以浴比1：20浸入抗氧化整理液中，30分钟后取出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到抗氧化银纤维面料。
其中，所述抗氧化整理液的组成为：壳聚糖-胶原蛋白肽20g/L，硅烷偶联剂4g/L，乙醇胺0.3g/L，柔软剂4g/L，余量为水。将壳聚糖-胶原蛋白肽、硅烷偶联剂、乙醇胺、柔软剂依次加入水中，充分搅拌均匀，即得抗氧化整理液。
对实施例1～5抗氧化银纤维面料的镀银含量、镀银牢度和镀层导电性能进行测试，具体测试结果见表1。
(一)镀银含量：通过测量试样的增重率W1％来间接地反映镀层银含量的变化情况。
增重率W1％＝(m1-m0)/m0×100％；
式中m0为纤维面料原料试样的重量，m1为试样的重量。测量m0和m1之前，试样都要进行干燥，并在温度为25℃、相对湿度为65％的标准大气环境下调湿24小时。
(二)镀银牢度：采用“透明胶带测试法”来测试试样镀层的结合力，并通过失重率来间接地表征镀层与试样结合的牢度。具体测试步骤如下：
(1)将试样物剪成与透明胶带同宽度的长条；
(2)用电子天平称量试样的重量，记为m2；
(3)把透明胶带与剪好的试样长度方向平行地黏在试样正反两面上；
(4)将2kg滚柱放于透明胶带上来回摩擦10次；
(5)滚柱摩擦完之后立刻从测试试样上慢慢剥掉透明胶带；
(6)用电子天平称量剥掉透明胶带后试样的重量，记为m3；
测量m2和m3之前，试样都要进行干燥，并在温度为21℃、相对湿度为65％的标准大气环境下调湿24小时。
失重率W2％＝(m3-m2)/m2×100％。
(三)镀层导电测试：利用数字多用表(型号MS833D，厂家华仪电子股份有限公司)测试试样的表面单位长度电阻。
具体测试结果见表1。
表1镀银厚度和镀银含量测试结果表
从表1可以看出，实施例2中的多巴胺胺改性得到的银纤维面料，与实施例1中传统镀银面料进行比较，前者银层更为致密均匀，包覆性更好，面料的导电性能、镀层含量、镀层牢度等方面都有所改善。而为了进一步增强纤维的反应活泼性，增大纤维之间的缝隙和空洞，实施例3～5利用氯化钙/甲醇溶液体系对纤维表面进行粗化作用，形成凹凸点，使之达到表面粗化，内部更易使外部溶液渗透的结构，更有利于后续多巴胺溶液的渗透进入；同时多巴胺具有一定的粘附性，可以利用其性质改善银层与面料之间的结合牢度；多巴胺还具有微弱的还原性，可以利用多巴胺改性进行银粒子的原位还原，得到中间连接银层，使得银离子有更多附着机会，也可作为后续镀银的催化层；最后使用天然黄酮化合物进行吸附和还原，黄芩苷、槲皮素和芦丁三种黄酮类化合物具有良好的抗氧化性能以及较好的抗菌性能，在原位制备纳米银过程中既可以作为还原剂也可以作为分散剂保护剂，得到的银纤维织物不仅具有银纤维织物传统的导电、抗电磁辐射、抗菌等性能，还具有优异的抗氧化性能。
实施例6
抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，具体方法为：将纤维面料以重量比1:15置于浓度为10g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声振荡10分钟，捞出沥干，得到洗涤后的纤维面料；将洗涤后的纤维面料以重量比1:5浸渍于质量分数10％的丙酮水溶液中，超声振荡10分钟，捞出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)使用氯化钙/甲醇体系对清洗除油后的纤维面料进行预处理，利用氯化钙/甲醇溶液体系改变纤维面料表层分子结构，得到预处理后的纤维面料，具体方法为：将氯化钙与甲醇按照质量比40：100混合均匀，得到氯化钙/甲醇溶液；将清洗除油后的纤维面料按照30g/L加入氯化钙/甲醇溶液中，以5℃/分钟加热至65℃，于65℃反应60分钟后取出，去离子水清洗后于100℃烘干2小时，得到预处理后的纤维面料；
(3)利用多巴胺在预处理后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料，具体方法为：将三羟甲基氨基甲烷加入到去离子水中配置浓度为0.1mol/L的Tris碱缓冲溶液，以5g/L的浓度比例加入盐酸多巴胺，并迅速用0.1mol/L的盐酸调节pH值至8.5，得到多巴胺溶液；将预处理后的纤维面料以质量比1:20加入多巴胺溶液中，于30℃搅拌反应24小时，将面料捞出，用水清洗后于50℃烘干10小时，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(4)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料，具体方法为：配制1mmol/L的硝酸银溶液；将多巴胺沉积改性后的纤维面料以质量比1:50浸入硝酸银溶液中，以3℃/min的速率升温至90℃；然后加入浓度0.3g/L的槲皮素水溶液，硝酸银溶液和槲皮素水溶液的体积比为3：1，在90℃保温振荡30分钟；随后取出纤维面料，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到镀银织物；
(5)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料，具体方法为：将镀银织物以浴比1：20浸入抗氧化整理液中，30分钟后取出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到抗氧化银纤维面料。
其中，所述抗氧化整理液的组成为：壳聚糖-乳酸链球菌肽20g/L，硅烷偶联剂4g/L，乙醇胺0.3g/L，柔软剂4g/L，余量为水。将壳聚糖-乳酸链球菌肽、硅烷偶联剂、乙醇胺、柔软剂依次加入水中，充分搅拌均匀，即得抗氧化整理液。
实施例7
抗氧化银纤维面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，具体方法为：将纤维面料以重量比1:15置于浓度为10g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声振荡10分钟，捞出沥干，得到洗涤后的纤维面料；将洗涤后的纤维面料以重量比1:5浸渍于质量分数10％的丙酮水溶液中，超声振荡10分钟，捞出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)使用氯化钙/甲醇体系对清洗除油后的纤维面料进行预处理，利用氯化钙/甲醇溶液体系改变纤维面料表层分子结构，得到预处理后的纤维面料，具体方法为：将氯化钙与甲醇按照质量比40：100混合均匀，得到氯化钙/甲醇溶液；将清洗除油后的纤维面料按照30g/L加入氯化钙/甲醇溶液中，以5℃/分钟加热至65℃，于65℃反应60分钟后取出，去离子水清洗后于100℃烘干2小时，得到预处理后的纤维面料；
(3)利用多巴胺在预处理后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料，具体方法为：将三羟甲基氨基甲烷加入到去离子水中配置浓度为0.1mol/L的Tris碱缓冲溶液，以5g/L的浓度比例加入盐酸多巴胺，并迅速用0.1mol/L的盐酸调节pH值至8.5，得到多巴胺溶液；将预处理后的纤维面料以质量比1:20加入多巴胺溶液中，于30℃搅拌反应24小时，将面料捞出，用水清洗后于50℃烘干10小时，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(4)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料，具体方法为：配制1mmol/L的硝酸银溶液；将多巴胺沉积改性后的纤维面料以质量比1:50浸入硝酸银溶液中，以3℃/min的速率升温至90℃；然后加入浓度0.3g/L的槲皮素水溶液，硝酸银溶液和槲皮素水溶液的体积比为3：1，在90℃保温振荡30分钟；随后取出纤维面料，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到镀银织物；
(5)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料，具体方法为：将镀银织物以浴比1：20浸入抗氧化整理液中，30分钟后取出，用水清洗后于100℃烘干2小时，得到抗氧化银纤维面料。
其中，所述抗氧化整理液的组成为：壳聚糖-胶原蛋白肽10g/L，壳聚糖-乳酸链球菌肽10g/L，硅烷偶联剂4g/L，乙醇胺0.3g/L，柔软剂4g/L，余量为水。将壳聚糖-胶原蛋白肽、壳聚糖-乳酸链球菌肽、硅烷偶联剂、乙醇胺、柔软剂依次加入水中，充分搅拌均匀，即得抗氧化整理液。
对实施例3～7的抗氧化银纤维面料的抗氧化性能和抗菌性能进行测定。
(一)抗氧化性能的测定
抗氧化性能测试采用ABTS自由基消色法。首先将ABTS溶解于水中并配制成7mM浓度的溶液，然后将配制好的ABTS溶液与最终浓度为2.45mM的过硫酸钾溶液进行反应得到ABTS自由基正离子(ABTS·+)，之后将此混合溶液静置于暗室中12～16小时备用。自由基在暗室中室温条件下两天以上仍保持稳定。使用前，用磷酸盐缓冲溶液(0.1M，pH 7.4)将ABTS·+溶液稀释至在734nm处的吸光度值为0.700±0.025的范围内，取10mg待测试样加入到10mL ABTS˙+溶液中。30min后，再次测试ABTS·+的吸光度值，利用公式(1)来计算待测试样的抗氧化活性。
抗氧化活性(％)＝(A2-A1)/A2×100 公式(1)
其中，A2是初始时ABTS·+的吸光度值，A1是待测试样浸入30min后ABTS·+的吸光度值。
(二)抗菌性能
抗菌性能测试选用革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为测试菌种，并参照标准GB/T 20944.3-2008对待测试样的抑菌性能进行定量测试。具体方法如下：将待测试样0.75g剪成小碎片与配制好的菌液置于水浴锅中振荡24小时；大肠杆菌和金黄色葡萄球菌振荡时温度分别设定为30℃和24℃。之后，菌液用已灭菌的磷酸盐缓冲溶液稀释1000倍，制成测试菌液。稀释后，将菌液接种到琼脂培养基上37℃进行培养，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌培养时间分别设定在24小时和48小时。最后，统计琼脂培养基上的菌落数。用公式(2)来计算抑菌率。
抑菌率(％)＝(N2-N1)/N2×100 公式(2)
其中，N2和N1分别是原纤维面料和待测试样测试样培养出的菌落总数。
具体测试结果见表2。
表2抗氧化银纤维面料的抗氧化和抗菌性能测试表
从表2可以看出，实施例3～5中，实施例5使用槲皮素赋予银纤维面料最高的抗氧化活性，实施例4芦丁位列第二，而实施例3黄芩苷所提供的抗氧化活性最低，推测其原因是槲皮素B环中邻位酚羟基结构、大量的羟基基团以及其在纤维织物中的高吸附量，使得其有出色的抗氧化性能，而黄芩苷B环中缺少邻位酚羟基结构以及C环中缺少3–羟基，使得其抗氧化活性较弱；芦丁其分子中B环含有邻位酚羟基A环也含有两个羟基基团，因此其抗氧化活性比黄芩苷稍强。另外，可以明显看出，抗氧化银纤维面料对于大肠杆菌的抗菌性能要好于金黄色葡萄球菌。总体而言，实施例5使用槲皮素赋予了最好的抗菌功能，而实施例4使用芦丁的抗菌活性则稍微好于实施例3使用黄芩苷。得出结论：这三种黄酮类化合物的抗菌活性与抗氧化活性相似。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.抗氧化银纤维面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)对清洗除油后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料；
(3)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料。
2.根据权利要求1所述的抗氧化银纤维面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)利用多巴胺在清洗除油后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(3)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料；
(4)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料。
3.根据权利要求1所述的抗氧化银纤维面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)使用氯化钙/甲醇体系对清洗除油后的纤维面料进行预处理，得到预处理后的纤维面料；
(3)利用多巴胺在预处理后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(4)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料；
(5)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料。
4.根据权利要求3所述的抗氧化银纤维面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纤维面料清洗除油，得到清洗除油后的纤维面料，具体方法为：将纤维面料以重量比1：(10～30)置于浓度为5～20g/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声振荡10～40分钟，捞出沥干，得到洗涤后的纤维面料；将洗涤后的纤维面料以重量比1：(5～10)浸渍于质量分数10～30％的丙酮水溶液中，超声振荡10～40分钟，捞出，用水清洗后烘干，得到清洗除油后的纤维面料；
(2)使用氯化钙/甲醇体系对清洗除油后的纤维面料进行预处理，得到预处理后的纤维面料，具体方法为：将氯化钙与甲醇按照质量比(30～50)：100混合均匀，得到氯化钙/甲醇溶液；将清洗除油后的纤维面料按照20～60g/L加入氯化钙/甲醇溶液中，加热至60～70℃，于60～70℃反应40～100分钟后取出，用水清洗后烘干，得到预处理后的纤维面料；
(3)利用多巴胺在预处理后的纤维面料上进行沉积改性，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料，具体方法为：将三羟甲基氨基甲烷加入到去离子水中配置浓度为0.1～0.3mol/L的Tris碱缓冲溶液，以3～6g/L的浓度比例加入盐酸多巴胺，并用0.1～0.5mol/L的盐酸调节pH值至8.0～8.5，得到多巴胺溶液；将预处理后的纤维面料以质量比1:(10～40)加入多巴胺溶液中，于20～30℃搅拌反应12～24小时，将面料捞出，用水清洗后烘干，得到多巴胺沉积改性后的纤维面料；
(4)对多巴胺沉积改性后的纤维面料进行化学镀银，得到镀银面料，具体方法为：配制0.5～1.5mmol/L的硝酸银溶液；将多巴胺沉积改性后的纤维面料以质量比1:(40～60)浸入硝酸银溶液中，升温至80～90℃；然后加入浓度0.1～0.5g/L的天然黄酮化合物水溶液，硝酸银溶液和天然黄酮化合物水溶液的体积比为(2～5)：1，在80～90℃保温振荡20～40分钟；随后取出纤维面料，用水清洗后烘干，得到镀银织物；
(5)对镀银面料进行抗氧化整理，得到抗氧化银纤维面料，具体方法为：将镀银织物以浴比1：(20～30)浸入抗氧化整理液中，10～40分钟后取出，用水清洗后烘干，得到抗氧化银纤维面料。
5.根据权利要求4所述的抗氧化银纤维面料的制备方法，其特征在于，所述天然黄酮化合物为黄芩苷、芦丁、槲皮素中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的抗氧化银纤维面料的制备方法，其特征在于，所述天然黄酮化合物为槲皮素。
7.根据权利要求4所述的抗氧化银纤维面料的制备方法，其特征在于，所述抗氧化整理液的组成为：壳聚糖接枝多肽10～30g/L，硅烷偶联剂2～5g/L，乙醇胺0.2～0.6g/L，柔软剂4～10g/L，余量为水。
8.根据权利要求7所述的抗氧化银纤维面料的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖接枝多肽为壳聚糖-胶原蛋白肽和/或壳聚糖-乳酸链球菌肽。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的抗氧化银纤维面料的制备方法，其特征在于，所述纤维面料为聚酯纤维面料、纯棉纤维面料、涤纶纤维面料、锦纶纤维面料、尼龙纤维面料、聚酰胺纤维面料、麻纤维面料、羊毛纤维面料、蚕丝纤维面料中的任意一种。
10.抗氧化银纤维面料，其特征在于，采用权利要求1～9中任一项所述的抗氧化银纤维面料的制备方法加工而成。
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