CN109837490B

CN109837490B - 一种提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法

Info

Publication number: CN109837490B
Application number: CN201711218658.XA
Authority: CN
Inventors: 曾渝; 黄元春; 徐世伟; 唐建国; 苑锡妮; 石磊; 蒋浩民
Original assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd; Central South University
Current assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd; Central South University
Priority date: 2017-11-28
Filing date: 2017-11-28
Publication date: 2020-11-17
Anticipated expiration: 2037-11-28
Also published as: CN109837490A

Abstract

本发明公开了一种提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法，包括步骤：(1)固溶淬火处理：将6000系铝合金材料固溶10‑50min，固溶温度为500‑560℃，然后进行冷却；(2)在24h内进行低温预时效处理：控制温度为50‑70℃，保温0‑72h；(3)在24h内进行预拉伸变形：变形量为2‑5％；(4)在168h内进行高温预时效处理：控制温度为100‑160℃，保温5‑30min。本发明所述的提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法，可使铝板自然时效稳定性和烘烤硬化性能明显提高，并可以在汽车厂现有的烤漆装备线上达到满意的烘烤硬化效果。

Description

一种提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法

技术领域

本发明涉及一种金属材料的预处理方法，尤其涉及一种铝合金材料的预处理方法。

背景技术

节能减排已成为汽车工业发展的重要目标之一，汽车轻量化是实现这一目标的主要方向。铝合金以其质轻、耐磨损和腐蚀、比强度高、抗冲击性能好、易着色和回收等特点，成为汽车轻质材料的首选，其中可热处理强化的6000系铝合金，经过固溶淬火处理后具有良好的成形性能，借助轿车外车身冲压件的涂装烘烤工艺可进一步发挥其时效硬化潜力，是汽车车身外板的理想替换材料。

然而，6000系铝合金薄板完成固溶淬火处理后，至成形加工为面板之前，通常要在室温下放置1～6个月，这期间会发生自然时效现象，即镁硅原子在室温下会逐渐扩散偏聚成原子团簇。这种现象会产生两个方面的影响：一方面会引起铝板的强度上升，延伸率下降，使得板材冲压时回弹严重，包边时容易发生开裂；另一方面，这些不稳定的原子团簇在人工时效时容易回溶入铝基体，使得铝板烤漆处理时强度不仅无明显提高，有时还略低于烘烤前(T4)状态，从而使得铝板不能实现预期的烘烤硬化效应。自然时效现象严重阻碍了6000系铝合金薄板在汽车外车身冲压成形件的广泛应用。

在现有技术中解决上述问题的途径目前主要有以下三种：

一.通过加入容易与空位结合的微量元素来降低固溶处理后基体中自由空位的浓度，减缓溶质原子的室温扩散，进而抑制自然时效的发生。然而这种方法成本较高，且改善效果并不理想，因此目前仅停留在实验室阶段，并无工业化应用。

二.将原先在铝材加工厂进行的固溶淬火工艺改成在汽车制造厂完成，通过合理规划库存，使固溶淬火后的板材能及时进行冲压成形及烤漆涂装。但这种方法需要汽车厂要么调整现有的制造工艺并增加固溶淬火设备投资，要么采用低温装置运输和储存铝板以抑制自然时效，无论采取何种方式，其代价都是昂贵的。

三.通过在铝材加工厂进行适当的预处理工艺，来减弱或消除自然时效对冲压成形及烤漆硬化带来的不利影响。

目前已有专利文献公开了铝合金板材的预处理工艺。例如，公开号为CN1162341A，公开日为1997年10月15日，名称为“铝合金板材的热处理方法”的中国专利文献公开了一种铝合金板材的热处理方法，该方法使铝板经固溶热处理后，随后淬火，并在基本时效硬化发生之前，采用一次或多次后继热处理工艺，将板材加热到100～300℃范围内的某一峰值温度并保持1min以内，然后冷却到85℃或更低。

又例如，公开号为CN104451477A，公开日为2015年3月25日，名称为“提高6xxx系铝合金烘烤硬化性能及自然时效稳定性的热处理方法”的中国专利文献公开了一种提高6xxx系铝合金烘烤硬化性能及自然时效稳定性的热处理方法，该方法将铝板固溶处理并淬火至室温后20min内，放入温度为50～150℃的炉内，保温不超过20min后降温，降温速率3-20℃/h，降温至40℃以下。

基于此，本技术方案希望提供一种不同于现有技术的预处理方法来使6000系铝合金材料获得优良的自然时效稳定性及烘烤硬化性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法，该方法既能使铝合金材料获得优良的自然时效稳定性及烘烤硬化性能，又不需要专门的连续热处理生产线。

为了达到上述发明的目的，本发明提供了一种提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法，该预处理方法是在冷轧步骤之后，表面处理步骤之前进行的，其包括步骤：

(1)固溶淬火处理：将6000系铝合金材料固溶10-50min，固溶温度为500-560℃，然后进行冷却；

(2)在24h内进行低温预时效处理：控制温度为50-70℃，保温0-72h；

(3)在24h内进行预拉伸变形：变形量为2-5％；

(4)在168h内进行高温预时效处理：控制温度为100-160℃，保温5-30min。

在本技术方案中，在步骤(1)中将6000系铝合金材料固溶10-50min，固溶温度为500-560℃，然后进行冷却，目的是溶解合金中含Mg、Si元素的结晶相和析出相，为后续烘烤硬化提供足量过饱和固溶的Mg和Si溶质原子。

将经过步骤(1)处理的6000系铝合金材料在24小时内转移到时效炉内进行低温预时效处理，是为了控制自然时效原子团簇的数量，控制温度在50-70℃范围内保温0-72h，是为了形成尺寸较大的原子团簇，从而有利于后续预拉伸变形时的位错与团簇交互作用，并减小铝基体中溶质原子和自由空位的浓度，降低后续自然时效的驱动力。

在本技术方案中，将经过步骤(2)处理的6000系铝合金材料在24小时内进行变形量为2-5％的预拉伸变形，是为了在消除淬火残余应力的同时，通过位错与大尺寸原子团簇的交互作用破坏原子团簇结构，并束缚淬火形成的空位，从而抑制后续的自然时效效应。

在本技术方案中，将经过步骤(3)处理的6000系铝合金材料在168小时内转移到时效炉中进行高温预时效处理是为了避免低空位浓度下的长时存放重新出现自然时效效应。此外，控制温度在100-160℃范围内保温5-30min，可以进一步降低铝基体中溶质和自由空位的浓度，并通过非均匀形核在位错上优先形成部分pre-β"相来抑制自然时效，促进烤漆过程中β"相的快速析出，从而提高烘烤硬化性能。

进一步地，在本发明所述的预处理方法的步骤(1)中，所述冷却采用水冷。

更进一步地，在本发明所述的预处理方法的步骤(1)中，在进行冷却时以30～150℃/s的冷却速度冷却到室温。

进一步地，在本发明所述的预处理方法的步骤(1)中，所述6000系铝合金材料为6000系铝合金冷轧板带。

可选地，在本发明所述的预处理方法的步骤(1)中，将6000系铝合金材料在气垫炉中连续固溶10-15min。

可选地，在本发明所述的预处理方法的步骤(1)中，将6000系铝合金材料在辊底加热炉中固溶10-50min。

本发明所述的提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法由于采用了上述技术方案，使得其具有下述有益效果：

(1)采用本发明所述的提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法处理的6000系铝合金材料的自然时效稳定性得到明显的改善；

(2)采用本发明所述的提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法处理的6000系铝合金材料的烘烤硬化性保持时间大大延长，可到六个月以上，并可以在汽车厂现有的烤漆装备线上达到满意的烘烤硬化效果，从而有利于汽车生产厂提高冲压成品率，降低生产成本；

(3)本发明所述的提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法能够解决现有预处理方法因必须要进行连续在线处理而对设备要求苛刻的问题，可以不需要投资专门昂贵的连续热处理生产线，因此本发明所述的提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法可以以较低的成本与现有的铝合金材料生产线匹配。

附图说明

图1为6000系铝合金板经本发明所述的提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法的实施例3处理后在室温放置180天的典型TEM组织及[001]Al方向选区衍射图。

图2为6000系铝合金板经本发明所述的提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法的实施例3处理后在室温放置180天的典型[001]Al方向HRTEM组织及FFT斑点图。

具体实施方式

下面将根据具体实施例及说明书附图对本发明所述的提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法做进一步说明，但是该说明并不构成对本发明技术方案的不当限定。

本发明的各实施例和对比例中所用的铝合金材料的化学成分均为表1中列出的化学元素组成。

表1.(质量分数，wt％)

Mg	Si	Fe	Mn	Cr	Cu	Ti	Al
								0.43	1.24	0.14	0.033	0.018	0.030	0.012	余量

实施例1-6以及对比例1

在本案的各实施例和对比例中，6000系铝合金铸锭经均匀化热处理后，热轧并冷轧成1mm厚的冷轧板，然后对其进行各实施例和对比例所示的预处理，预处理步骤包括(各实施例和对比例的具体参数列于表2中)：

(1)固溶淬火处理：固溶10-50min，固溶温度为500-560℃，然后以30～150℃/s的冷却速度冷却到室温，冷却方式采用水冷；

(3)在24h内进行预拉伸变形：变形量为2-5％；

表2.实施例1-6以及对比例1的具体工艺参数

将经过本案实施例和对比例预处理的6000系铝合金板自然时效7天、30天、90天和180天后，检测烘烤前后6000系铝合金板的性能，结果列于表3中。其中，通过6000系铝合金板的拉伸性能来评估经过本案各实施例和对比例的预处理方法处理的6000系铝合金板的自然时效稳定性和烘烤硬化性能，包括不同时间自然时效条件下6000系铝合金板在烘烤前(T4)和烘烤后(T8X)的单向拉伸性能，检测项目包括屈服强度(YS)、抗拉强度(UTS)、总延伸率(EL)。模拟烘烤硬化工艺为：加热到185℃保温20分钟，其增长值为BHR。

由表3可以看出，较之于固溶淬火后直接自然时效的比较例1，本案实施例1-6中经本发明所述的预处理方法处理后的6000系铝合金板的自然时效稳定性明显提高，并且其烘烤硬化性能的保持时间也得到了明显的提升，即使自然时效6个月后6000系铝合金板仍具有较高的烘烤硬化性能，且烘烤后屈服强度均大于200MPa，完全满足汽车车身板的基本性能指标要求。

图1为本发明实施例3中6000系铝合金板的典型TEM组织及[001]Al方向选区衍射图。图2为本发明实施例3中6000系铝合金板的典型[001]Al方向HRTEM组织及FFT斑点图。从图1可以看出，预变形预时效多元耦合技术处理的6000系铝合金板在室温放置180天后，铝基体中出现了分布均匀的原子团簇，选区衍射照片中可发现类似G.P区的未带光斑拖尾的“十字衍射斑”。由图2所示的HRTEM图可看出，原子团簇与Al基体完全共格，其尺寸约为3～6nm，且与基体有一定的错配度，Mg、Si原子比接近β”相，该团簇为II型Mg-Si原子团簇，在后续烘烤时效过程可以直接转换为β”强化相，从而提高烘烤硬化性能。

需要说明的是，本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例，所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术，包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物，在先公开使用等等，都可纳入本发明的保护范围。

此外，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。

还需要注意的是，以上所列举的实施例仅为本发明的具体实施例。显然本发明不局限于以上实施例，随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本发明公开的内容直接得出或者很容易便联想到的，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种提高6000系铝合金材料自然时效稳定性的预处理方法，其特征在于，包括：

(2)在24h内进行低温预时效处理：控制温度为50-70℃，保温18-72h；

(3)在24h内进行预拉伸变形：变形量为2-5％；

2.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述冷却采用水冷。

3.如权利要求2所述的预处理方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，在进行冷却时以30～150℃/s的冷却速度冷却到室温。

4.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述6000系铝合金材料为6000系铝合金冷轧板带。

5.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将6000系铝合金材料在气垫炉中连续固溶10-15min。

6.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将6000系铝合金材料在辊底加热炉中固溶10-50min。