CN109836279B

CN109836279B - 一种适用于高浓度复混肥的粘结剂的制备方法

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Publication number: CN109836279B
Application number: CN201910247379.9A
Authority: CN
Inventors: 谢云涛; 曾悦; 李游; 王兴祥; 陈永忠
Original assignee: Sichuan University of Science and Engineering
Current assignee: Sichuan University of Science and Engineering
Priority date: 2019-03-29
Filing date: 2019-03-29
Publication date: 2022-05-03
Anticipated expiration: 2039-03-29
Also published as: CN109836279A

Abstract

本发明公开了一种适用于高浓度复混肥的粘结剂，其包括，木质素、硅酸钠、氧化钙、聚丙烯酰胺(PAM)和基料中的两种或以上，且其中一种为木质素，所述木质素、所述硅酸钠、所述氧化钙、所述聚丙烯酰胺(PAM)和所述基料质量比为(10～75)∶(5～25)∶(5～15)∶(1～5)∶(380～479)；一种适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其包括，将粘结剂加入肥料中，搅拌均匀；喷淋，造粒；干燥后冷却、分离；分筛。该方法具有成粒率高，颗粒抗压，适用于圆盘造粒法生产复混肥，且成本价格都比商品粘结剂价格低，符合农民的购买需求，很有市场发展价值。

Description

一种适用于高浓度复混肥的粘结剂的制备方法

技术领域

本发明属于化肥粘结剂技术领域，具体涉及一种适用于高浓度复混肥的粘结剂。

背景技术

复混肥料是氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和掺混方法制成的肥料。生产的复混肥料绝大数是颗粒肥料，颗粒肥料的比表面积小，堆积面积小，较大程度地减少了结块的现象，也相应地降低了包装、贮存或运输的费用；同时肥料颗粒具有良好的流动性，且粒度一般是1～5mm，适用于机械化装卸和施肥，节省人力和劳动时间；复混肥料颗粒在装卸和施肥操作中产生的粉尘少，改善了施肥环境，减少了肥料损失，且在土壤中的养分溶出速率比较慢，长时间为农作物提供养分，减轻或消除了根部的伤害，同时也减轻了氮养分的淋溶损失。

在高浓度复混肥料的造粒生产中，由于N、P、K养分含量偏高，基础肥料在配方中的比重较大，能填加的固体粘结剂含量较低，导致高浓度复混肥料的成粒率偏小，产量较低，不能满足生产要求。用市面上出售的复合型粘结剂进行造粒，造粒效果能够满足生产要求，但粘结剂的价格较高。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。

因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种适用于高浓度复混肥的粘结剂。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种适用于高浓度复混肥的粘结剂，其包括，木质素、硅酸钠、氧化钙、聚丙烯酰胺(PAM)和基料中的两种或以上，且其中一种为木质素，所述木质素、所述硅酸钠、所述氧化钙、所述聚丙烯酰胺(PAM)和所述基料质量比为(10～75)∶(5～25)∶(5～15)∶(1～5)∶(380～479)。

作为本发明所述适用于高浓度复混肥的粘结剂的优选方案，其中：所述木质素、所述硅酸钠、所述氧化钙、所述聚丙烯酰胺(PAM)和所述基料质量比为(12.5～50)∶(8～15)∶(10～15)∶(2～4)∶(416～467.2)。

作为本发明所述适用于高浓度复混肥的粘结剂的优选方案，其中：所述基料包括钙粉或碳酸钙。

作为本发明的另一个方面，提供了一种适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其包括，将粘结剂加入肥料中，搅拌均匀；喷淋，造粒；干燥后冷却、分离；分筛，即得肥料颗粒。

作为本发明所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法所述肥料为N-P-K高浓度复混肥料，其总养分≥40％。

作为本发明所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法所述喷淋为数次喷淋，且用热水喷淋，所述造粒，其为在速度为30rpm条件下滚动造粒，所述干燥，其温度为80℃，其干燥时间为120min，所述冷却为冷却至40℃～60℃，所述分筛，其为先过8目筛网再过5目筛网。

作为本发明所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法：所述热水，其温度为90～95℃。

作为本发明所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法：所述喷淋，其用水量为45ml～50ml。

作为本发明所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法包括一次造粒和返料造粒。

作为本发明所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法所述肥料颗粒的平均成粒率为71.43％、平均合格率为82.20％、平均抗压强度为25.71N。

本发明的有益效果：本发明具有生产成本低，造粒的成粒率高、合格率高，抗压强度符合国家标准，且节约时间节约水的优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明实施例1和实施例4中自配最佳粘结剂的造粒效果图。

图2为本发明实施例2中制备的4种粘结剂的造粒效果图。

图3为本发明实施例4中粘结剂的造粒效果图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1：

采用尿素、磷酸一铵、氯化铵、氯化钾四种基础肥料配制N-P-K高浓度复混肥料(总养分N+P₂O₅+K₂O＝40.43％)。肥料原料来源见表1。

按表3，以钙粉为基料，分别用0、1.25、3.75、5、7.5、10g木质素制备6种木质素粘结剂。每种粘结剂质量为50g，待造粒时使用。

表1基础肥料来源表

表2粘结剂组份来源表

注：钙粉主要成分为CaCO₃。

在75℃的造粒环境下，设置圆盘造粒机的圆盘倾斜角度为45°，转速为30r/min，在圆盘造粒机进行造粒：

(1)制备复混肥料和粘结剂：按质量比200:175:375:200称取尿素、磷酸一铵、氯化铵、氯化钾四种基础肥料，倒入圆盘造粒机，开动圆盘造粒机，均匀混合(一般5min)后移出圆盘造粒机；称取木质素和钙粉，搅拌3～5min，搅拌均匀后，混合即得粘结剂。

(2)称量：称量0.95kg复混肥料倒入圆盘造粒机，开动圆盘造粒机，再倒入配置好的粘结剂0.05kg。

(3)混合：将复混肥料倒入圆盘造粒机，开动圆盘造粒机，再倒入粘结剂，混合均匀。

(4)喷淋造粒：向圆盘喷洒90℃热水(雾状)，多次喷淋，并在喷淋间隔翻动圆盘里的混合物，使水分均匀吸附在颗粒表面。

(5)停止造粒：当形成大量颗粒时停止喷水，当有肥料颗粒变大超出标准规格(2mm～4mm)，停止造粒。

(6)干燥分离：将肥料颗粒放入电热鼓风干燥箱干燥，80℃下2h后，取出肥料颗粒冷却至40～60℃，再将颗粒与颗粒分离开。

(7)分筛：取8目

的分样筛对复混肥料颗粒进行初次筛样，待粉料和颗粒筛分完毕，再取5目

的分样筛对复混肥料的颗粒进行筛分，未通过分样筛的大颗粒为不合格颗粒。

(8)将造粒后的返料用高速粉碎机粉碎，过20目分样筛后

(9)称取返料、复混肥料和粘结剂，其中复混肥料和粘结剂的质量比为19：1，重复步骤(3)～(7)，进行返料造粒。

记录筛分好的颗粒和返料的质量，合格的颗粒质量记m1，不合格的颗粒质量记m2，返料的质量记m3，按下述公式计算复混肥料颗粒的成粒率和合格率：

成粒率＝(m1+m2)/(m1+m2+m3)

合格率＝m1/(m1+m2+m3)。

选取适量合格的复混肥料颗粒，用颗粒强度测定仪测定抗压强度。复混肥料返料造粒的成粒率和合格率及抗压强度分别见表3、4。

表3木质素梯度对造粒的影响基准50g

表4木质素梯度造粒的抗压强度

从上表中可以看出，木质素系列都满足硬度的要求(大于12N)，木质素质量为1.25g时和3.75g时，一次造粒和返料造粒合格率均处于高值，分别为60.70％、57.58％和60.88％、61.57％，造粒颗粒圆滑硬度的比较如表4，可以看出两者的造粒效果均较好，且差别不大。因此木质素含量的增加更有助于造粒，并且颗粒也更加圆滑，木质素用量为3.75g时为最佳方案，选择木质素质量为3.75g进行下一步粘结剂的配方的设计，增大木质素的用量。一方面木质素本身可以作为有机肥料来使用，另一方面，木质素的引入加强了肥料中氮元素的缓慢释放效果。

一次造粒后进行返料造粒，即提高了原料的利用率，还可以起到母粒的作用，更有利于颗粒的形成。

实施例2：

通过实施例1的实验结果，选择3.75g作为粘结剂有效成分的质量，进行复混肥造粒，粘结剂质量为50g，结果见表5。

表5不同粘结剂造粒效果

注：--表示抗压强度无法测量，即颗粒松软。

从表5中可以看出，在粘结剂有效成为限定为3.75g的条件下，木质素、PAM、硅酸钠和氧化钙表现出较好的造粒效果，相应的一次造粒和返料造粒的合格率、成粒率及抗压强度均较高，而钙粉、PVA和石膏的效果较差。

在实验中，硅酸钠在复混肥造粒过程中主要起絮凝和黏合作用，有促进造粒的作用，Na₂SiO₃易发生聚合作用，在pH<7、有盐类存在时，可以凝结为硅凝胶，在复混肥造粒过程中主要起絮凝和黏合作用；同时硅(Si)为有益元素，对水稻、玉米、番茄等农作物有明显的增产作用。氧化钙在肥造粒过程中主要起黏结作用，并且使颗粒圆滑有光泽，有助于造粒。PAM在复混肥的造粒过程中主要起絮凝和黏合作用，通过絮凝和黏合作用将复混肥粉末渐渐的团聚成粒，造粒效果良好，使颗粒更加圆滑。当PVA用于高浓度复混肥造粒时，颗粒表面美观，同时又具有一定的粒度，但是合格率不高、强度差，这是由于PVA在高温条件下粘黏度降低，不利于颗粒粘结。钙粉造粒效果较差，成粒时间长。石膏造粒大颗粒偏多，颗粒之间容易粘粘，合格的颗粒偏少。

实施例3：

通过对实施例2的成粒率与合格率的比较，除了木质素以外，用硅酸钠、氧化钙、PAM作为粘结剂时成粒率和合格率相对较高。由于PAM与硅酸钠、氧化钙相比较价格更贵，所以选择硅酸钠、氧化钙作为二元粘结剂的有效成分进行进一步的探究性实验。粘结剂质量为50g，配方和造粒效果见表7、8、9。

表7木质素和硅酸钠二元粘结剂造粒结果

表8木质素和氧化钙二元粘结剂造粒结果

抗压强度比较如表7、8，粘结剂有效成分为3.75g木质素和2.5g氧化钙的配方一次造粒的抗压强度为11.89N，未达到12N外，其余方案的抗压强度都符合要求。二元粘结剂与一元粘结剂的造粒效果比较，二元粘结剂相比一元粘结剂更容易造粒，颗粒更加圆滑饱满。经过硅酸钠和氧化钙对造粒的合格率、成粒率的比较，木质素加硅酸钠造粒效果好于木质素加氧化钙，在木质素加硅酸钠系列中，3.75g木质素加上1g硅酸钠作为粘结剂有效成分时合格率最高。

实施例4：

在实施例3的基础上，选择PAM作为第三元配方对二元粘结剂进行优化，粘结剂质量为50g，其造粒效果见表9。

表9三元粘结剂复混肥造粒的成粒率、合格率和抗压强度

三元粘结剂配方为3.75g木质素和1g硅酸钠与0.2gPAM或0.4gPAM时，抗压强度最大，其平均值分别为25.71N、17.58N，合格率分别为71.43％、69.60％，造粒时出现的大颗粒较少，满足复混肥造粒对粘结剂的要求。虽然三种组分都起到“胶水的作用”，但机理不同。木质素分子中含有多种活性基团，具有离子交换跟螯合性能，本身具有粘性，适合作粘结剂，通过转盘转动，利用其粘性，将复混肥粉末团聚成粒。硅酸钠中含有硅凝胶成分，在复混肥造粒过程中通过喷入一定量的热水，硅凝胶会溶解，将物料粘在一起。在圆盘中翻滚、挤压，形成球核，最后渐渐地以滚雪球的方式形成合格的复混肥颗粒。同时硅(Si)为有益元素，对农作物有明显的增产作用。聚丙烯酰胺在复混肥的造粒过程中主要起絮凝和粘合作用，通过絮凝和粘合作用将复混肥粉末渐渐的团聚成粒，再通过圆盘造粒机的挤压、翻滚，小颗粒逐渐变大，从而得到需要的粒度大小。

自制粘结剂实验的一次造粒、返料造粒的用水量范围是45～50mL，用水量少于45ml，造粒时间增长或者无法造粒；用水量高于50ml，物料表面湿度过大也不成粒。每种混合料都有一个造粒效率最佳的“液相比率”，外售粘结剂的用水量为50～55mL，自制粘结剂有一定的节水性能，同时对后期的干燥过程更加有利。

选取3.75g木质素、1g硅酸钠、0.2gPAM和钙粉45.05g为自制三元粘结剂配方，将自制粘结剂与市售粘结剂对复混肥造粒的合格率、成粒率、一次造粒和返料造粒颗粒的抗压力强度(平均值)进行对比，结果见表10。

表10自配粘结剂与市售粘结剂造粒结果比较

自配粘结剂一次造粒、返料造粒的颗粒的抗压强度的平均值为25.71N，比市售粘结剂新、返料颗粒抗压强度的平均值为13.14N高近13N，两种粘结剂的颗粒强度都大于12N，符合国家标准GB15063-2009对高浓度复混肥颗粒的要求。自配粘结剂一次造粒、返料造粒的颗粒合格率的平均值为71.43％比市售粘结剂一次造粒、返料造粒的颗粒合格率的平均值69.53％略高，说明自制粘结剂的颗粒更均匀，大颗粒更少，超过了市售粘结剂的造粒效果。

通过市场调查，自配最佳粘结剂配方原料的市场价格如表11。

表11粘结剂配方原料价格

经过计算，每吨自配最佳粘结剂配方原料的成本：434.3～449.3元/吨。由于配制粘结剂要另算人工和能耗费用，我们估算为100元/吨，所以最终配制粘结剂的成本费用为534.3～549.3元/吨。据市场调查，市售粘结剂的价格为1000～1200元/吨，所以最佳粘结剂与市售粘结剂相比成本降低了元450.7～650.7元/吨，在成本方面占有很大的优势。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种适用于高浓度复混肥的粘结剂，其特征在于：包括，木质素、硅酸钠、聚丙烯酰胺和基料，所述木质素、所述硅酸钠、所述聚丙烯酰胺和所述基料质量比为3.75∶1∶ 0.2∶45.05。

2.如权利要求1所述适用于高浓度复混肥的粘结剂，其特征在于：所述基料包括钙粉或碳酸钙。

3.一种用权利要求1或2所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：

将粘结剂加入肥料中，搅拌均匀；

喷淋，造粒；

干燥后冷却、分离；

分筛，即得肥料颗粒。

4.如权利要求3所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述肥料为N-P-K高浓度复混肥料，其总养分≥40％。

5.如权利要求3或4所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述喷淋为数次喷淋，且用热水喷淋，所述造粒，其为在速度为30rpm条件下滚动造粒，所述干燥，其温度为80℃，其干燥时间为120min，所述冷却为冷却至40℃～60℃，所述分筛，其为先过8目筛网再过5目筛网。

6.如权利要求5所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述热水，其温度为90～95℃。

7.如权利要求3、4、6任一所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述喷淋，其用水量为45ml～50ml。

8.如权利要求7所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：包括一次造粒和返料造粒。

9.如权利要求7所述适用于高浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述肥料颗粒的平均成粒率为71.43％、平均合格率为82.20％、平均抗压强度为25.71N。