CN109796278B

CN109796278B - 一种适用于低浓度复混肥的粘结剂的制备方法

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Publication number: CN109796278B
Application number: CN201910247396.2A
Authority: CN
Inventors: 谢云涛; 曾悦; 李游; 王兴祥; 陈永忠
Original assignee: Sichuan University of Science and Engineering
Current assignee: Sichuan University of Science and Engineering
Priority date: 2019-03-29
Filing date: 2019-03-29
Publication date: 2022-07-01
Anticipated expiration: 2039-03-29
Also published as: CN109796278A

Abstract

本发明公开了一种适用于低浓度复混肥的粘结剂，包括，木质素、硅酸钠、石膏、聚丙烯酰胺(PAM)和基料中的两种或以上，且其中一种为木质素，所述木质素、所述硅酸钠、所述石膏、所述聚丙烯酰胺(PAM)和所述基料的质量比为(1～100)∶(5～40)∶(25～40)∶(0.5～2)∶(818～968.5)。一种适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其包括，将粘结剂加入肥料中，搅拌均匀；喷淋，造粒；干燥后冷却、分离；分筛。该方法制备的复混肥颗粒具有成粒率高，颗粒抗压的特点，适用于圆盘造粒法生产复混肥，且成本价格都比商品粘结剂价格低，很有市场发展价值。

Description

一种适用于低浓度复混肥的粘结剂的制备方法

技术领域

本发明属于化肥粘结剂技术领域，具体涉及一种适用于低浓度复混肥的粘结剂。

背景技术

复混肥料是氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和掺混方法制成的肥料。生产的复混肥料绝大数是颗粒肥料，颗粒肥料的比表面积小，堆积面积小，较大程度地减少了结块的现象，也相应地降低了包装、贮存或运输的费用；同时肥料颗粒具有良好的流动性，且粒度一般是1～5mm，适用于机械化装卸和施肥，节省人力和劳动时间；复混肥料颗粒在装卸和施肥操作中产生的粉尘少，改善了施肥环境，减少了肥料损失，且在土壤中的养分溶出速率比较慢，长时间为农作物提供养分，减轻或消除了根部的伤害，同时也减轻了氮养分的淋溶损失。

但市售粘结剂造粒效果有限，且价格较高，因此急需环保型、经济效益大且造粒效果好的粘结剂来满足市场及环境需求。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。

因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种适用于低浓度复混肥的粘结剂。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种适用于低浓度复混肥的粘结剂，其包括，包括，木质素、硅酸钠、石膏、聚丙烯酰胺(PAM)和基料中的两种或以上，且其中一种为木质素，所述木质素、所述硅酸钠、所述石膏、所述聚丙烯酰胺(PAM)和所述基料的质量比为(1～100)∶(5～40)∶(25～40)∶(0.5～2)∶(818～968.5)。

作为本发明所述适用于低浓度复混肥的粘结剂的优选方案，其中：所述木质素、所述硅酸钠、所述石膏、所述聚丙烯酰胺(PAM)和所述基料的质量比为(30～100)∶(10～25)∶(30～35)∶(0.5～2)∶(838～929.5)。

作为本发明所述适用于低浓度复混肥的粘结剂的优选方案，其中：所述基料包括钙粉或碳酸钙。

作为本发明的另一个方面，提供一种适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其包括，将粘结剂加入肥料中，搅拌均匀；喷淋，造粒；干燥后冷却、分离；分筛，即得肥料颗粒。

作为本发明所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法的优选方案，其中：所述肥料为N-P-K低浓度复混肥料，其总养分≥25％。

作为本发明所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法的优选方案，其中：所述喷淋为数次喷淋，且用热水喷淋，其温度为90℃～95℃，所述造粒，其为在速度为30r/min件下滚动造粒，所述干燥，其温度为80℃，其干燥时间为120min，所述冷却为冷却至40℃～60℃，所述分筛，其为先过8目筛网再过5目筛网。

作为本发明所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法的优选方案，其中：所述喷淋，其用水量为55ml～70ml。

作为本发明所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法的优选方案，其中：包括一次造粒和返料造粒。

作为本发明所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法的优选方案，其中：所述一次造粒的平均成粒率为83.17％、平均合格率为71.45％、平均抗压强度为13.49N。

作为本发明所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法的优选方案，其中：所述返料造粒的平均成粒率为84.06％、合格率为平均69.88％、平均抗压强度为12.17N。

本发明的有益效果：成本低，成粒率高、合格率高，抗压强度符合国家标准，且造粒过程中能够做到节约时间节约水。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为实施例2的不同单组份粘结剂的造粒效果图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1：

采用尿素、氯化铵、氯化钾三种基础肥料配制N-P-K低浓度复混肥料，其总养分N+P₂O₅+K₂O≥25.0％。，另添加钙粉，作为助剂。

按表3，以钙粉为基料，分别用0.1、0.3、1.0、1.5、3.0、4.5、10.0g木质素制备7种木质素粘结剂。每种粘结剂质量为0.1kg，待造粒时使用。原料来源见表1、2。

表1基础肥料来源表

表2粘结剂组份来源表

在75℃的造粒环境下，设置圆盘造粒机的圆盘倾斜角度为45°，转速为30r/min，在圆盘造粒机进行造粒。

(1)制备复混肥料和粘结剂：

按质量比650:100:75:75称取氯化铵、尿素、氯化钾和钙粉，倒入圆盘造粒机，开动圆盘造粒机，均匀混合(一般5min)后移出圆盘造粒机，将复混肥料放到温度为80℃的电热鼓风干燥箱中加热15min，用20目的分样筛筛选出来，再用粉碎机粉碎；称取木质素和钙粉，搅拌3～5min，搅拌均匀后，混合即得粘结剂。

(2)称量：称量0.9kg复混肥料和配置好的粘结剂0.1kg。

(3)混合：将复混肥料倒入圆盘造粒机，开动圆盘造粒机，再倒入粘结剂，混合均匀。

(4)喷淋造粒：向圆盘喷洒90℃热水(雾状)，多次喷淋，并在喷淋间隔翻动圆盘里的混合物，使水分均匀吸附在颗粒表面。

(5)停止造粒：当形成大量颗粒时停止喷水，当有肥料颗粒变大超出标准规格(2mm～4mm)时，停止造粒。

(6)分筛：取8目的分样筛对复混肥料进行初次筛样，待粉料和颗粒筛分完毕，再取5目的分样筛对复混肥料的颗粒进行筛分，未通过分样筛的大颗粒为不合格颗粒。

(7)干燥分离：将肥料颗粒放入电热鼓风干燥箱干燥，80℃下2h后，取出肥料颗粒冷却至40～60℃，再将颗粒与颗粒分离开。

(8)未通过分样筛的大颗粒即为返料。将造粒后的返料用高速粉碎机粉碎，过20目分样筛。

(9)称取返料、复混肥料和粘结剂，其中复混肥料和粘结剂的质量比为9：1，重复步骤(3)～(8)，进行返料造粒。

记录筛分好的颗粒和返料的质量，合格的颗粒质量记m1，不合格的颗粒质量记m2，返料的质量记m3，按下述公式计算复混肥料颗粒的成粒率和合格率：

成粒率＝(m1+m2)/(m1+m2+m3)

合格率＝m1/(m1+m2+m3)。

选取适量合格的复混肥料颗粒30粒，用颗粒强度测定仪测定抗压强度，计算其平均值。复混肥料返料造粒的成粒率和合格率及抗压强度分别见表3、4。

表3木质素梯度对造粒的影响基准100g

实施例2：

通过实施例1的实验结果，选择4.5g作为每100g粘结剂有效成分的质量，以钙粉为基料以钙粉、氧化钙、石膏、硅酸钠、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、木质素为粘结剂中的有效成分，配制不同的单组份粘结剂，并与低浓度复混肥(与实施例1中低浓度复混肥相同)进行造粒。造粒步骤同实施例1，结果见表5。

表5不同粘结剂造粒效果

从表5可以看出，造粒效果为聚丙烯酰胺>氧化钙>硅酸钠>石膏>木质素>聚乙烯醇>钙粉。聚丙烯酰胺在复混肥造粒过程中主要起絮凝和粘合作用，通过絮凝和粘合作用将复混肥粉末团聚成粒，造粒效果好且光滑。氧化钙在造粒过程中主要起粘结作用，但成品的大颗粒偏多，容易粘连。硅酸钠含有硅凝胶成分，喷入一定量的热水后，硅凝胶会溶解，将物料粘结在一起，同时硅元素为有益元素，对农作物有明显的增产作用。石膏在造粒过程中起粘结作用，使颗粒有光泽，有助于造粒。木质素中含有多种活性基团，具有离子交换跟螯合性能，本身具有粘性，适合作粘结剂，通过转盘转动，利用其粘性，将复混肥粉末团聚成粒，易于造粒。聚乙烯醇用于复混肥造粒时，复混肥颗粒表面美观，又有一定粒度，但是造粒效果不是很好。钙粉用于造粒时，颗粒亮白，圆整。因此，在加入木质素的基础上选择加入硅酸钠和石膏两原料中的一种作双组分粘结剂。

实施例3：

分别以木质素和石膏、木质素和硅酸钙作为双组份粘结剂的有效成分，以钙粉为基料制备粘结剂，对低浓度复混肥(与实施例1中低浓度复混肥相同)进行造粒。造粒步骤同实施例1，粘结剂配方和造粒效果见表7、8、9。

表7木质素和石膏二元粘结剂造粒结果

表8木质素和硅酸钠二元粘结剂造粒结果

通过比较实验结果，木质素与石膏制备的各组粘结剂虽然有较好的合格率和成粒率，但其抗压强度均未达到国家标准(大于12N)的要求，而木质素与硅酸钠的粘结剂比加入石膏的粘结剂造粒效果好，因此选取双组分粘结剂配方为木质素和硅酸钠。而配方6的一次造粒合格率和返料造粒合格率都是最高的，因此确定以钙粉为基料，木质素取5.5g，硅酸钠取1.5g是效果最好的双组分粘结剂配方。

实施例4：

为了进一步优化双组分粘结剂配方，选择加入的聚丙烯酰胺(PAM)组成三组分粘结剂，起到优化的作用。在实施例3的基础上，选择PAM作为第三元配方对二元粘结剂进行优化，其造粒效果见表9。

表9三元粘结剂复混肥造粒的成粒率、合格率和抗压强度

当木质素为5.5g、硅酸钠为1.5g、PAM为0.1g时，即序号2实验，一次造粒合格率和返料造粒合格率是最高的，且造粒所得的复混肥颗粒的抗压强度符合国标要求(大于12N)，可以确定为本次实验最佳配方。

不同的配方对水量的要求不同，比如说木质素，当木质素含量增加时，加水量就要减少。实施例1～4造粒过程中加水量为55ml～70ml，加水量过多或过少都会降低实验效果。

当钙粉用于复混肥造粒时，木质素的离子交换跟螯合性能、硅酸钠中的硅凝胶的作用和聚丙烯酰胺的絮凝和粘合作用得到充分的发挥，使得复混肥颗粒亮白，圆整，外型美观，在复混肥造粒过程中通过喷入一定量的热水，粘结剂将低浓度复混肥料粘结在一起，在圆盘中翻滚、挤压，形成球核，小颗粒逐渐变大，最后渐渐地以滚雪球的方式形成合格的复混肥颗粒。

实施例5：

用实施例4制备的最佳三组份粘结剂和商品粘结剂分别与低浓度复混肥(与实施例1中低浓度复混肥相同)进行造粒，造粒步骤与实施例1相同。造粒效果见表10。

表10商品粘结剂与最佳三组份粘结剂的造粒效果

从表10可知，最佳三组份粘结剂复混肥一次造粒合格率和返料造粒合格率都比商品粘结剂的高。最佳三组份粘结剂一次造粒合格率比商品粘结剂高6.29％，返料造粒合格率比商品粘结剂高6.54％

商品粘结剂用于复混肥造粒的颗粒硬度比复配粘结剂的大，但最佳三组份粘结剂的抗压强度和商品粘结剂的抗压强度都不低于12N，符合国家标准(GB15063-94)，满足运输和储存及肥料缓释的要求。最佳三组份粘结剂造出来的颗粒要比商品粘结剂的更加饱满圆整，颗粒稍微较大，符合农民购买肥料习惯。

最佳三组份粘结剂配方为：5.5g木质素、1.5g硅酸钠、0.1g聚丙烯酰胺、92.9g钙粉，总共100g。通过市场调查，得到最佳三组份粘结剂配方原料的市场价格，如下表11所示。

表11粘结剂原料及价格

通过计算得出，生产1吨复配粘结剂的成本是380.7～391.7元。由于配制粘结剂要另算人工和能耗费用，我们估算为100元/吨，所以最终配制粘结剂的成本费用为480.7～491.7元/吨。据市场调查，市售粘结剂的价格为1000～1200元/吨，所以最佳粘结剂与市售粘结剂相比成本降低了元508.3～719.3元/吨，在成本方面占有很大的优势。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种适用于低浓度复混肥的粘结剂，其特征在于：包括，木质素、硅酸钠、聚丙烯酰胺和基料，所述木质素、所述硅酸钠、所述聚丙烯酰胺和基料的质量比为5.5∶1.5∶0.1：92.9；所述基料为钙粉。

2.一种用权利要求1所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：

将粘结剂加入肥料中，搅拌均匀；

喷淋，造粒；

干燥后冷却、分离；

分筛，即得肥料颗粒。

3.如权利要求2所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述肥料为N-P-K低浓度复混肥料，其总养分≥25％。

4.如权利要求2或3所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述喷淋为数次喷淋，且用热水喷淋，其温度为90℃～95℃，所述造粒，其为在速度为30r/min件下滚动造粒，所述干燥，其温度为80℃，其干燥时间为120min，所述冷却为冷却至40℃～60℃，所述分筛，其为先过8目筛网再过5目筛网。

5.如权利要求4所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述喷淋，其用水量为55ml～70ml。

6.如权利要求2、3、5任一所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：包括一次造粒和返料造粒。

7.如权利要求6所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述一次造粒的平均成粒率为83.17％、平均合格率为71.45％、平均抗压强度为13.49N。

8.如权利要求6所述适用于低浓度复混肥的粘结剂制备复混肥料的方法，其特征在于：所述返料造粒的平均成粒率为84.06％、合格率为平均69.88％、平均抗压强度为12.17N。